Anda di halaman 1dari 46

KIMIA ANALISIS FARMASI

Dra.Herdini.,M.Si,Apt
KIMIA FARMASI ANALISIS
METODE KIMIA UNTUK ANALISIS SENYAWA
ORGANIK
I. PENDAHULUAN

I.1 Klasifikasi

Senyawa Organik :
•Elektrolit lemah, terdiri dar asam dan basa organik serta garam-
garamnya. Karena merupakan elektronik lemah dan dapat terionisasi,
kelompok ini dapat dianalisis berdasarkan reaksi ionik (asam basa,
pengendaan, kompleksometri dan redoks).

•Non Elektrolit, tidak dapat terionisasi maka reaksi molekular yang


digunakan untuk analisis. Umumnya reaksi berlangsung lambat, namun
dapat ditingkatan dengan penggunaan katalis, penggunaan pelarut
bukan air dan kenaikan suhu dengan refluks. Reaksi kimia yang dipakai
adalah :
- Hidrolisis - Pembentukan senyawa kondensasi
- Esterifikasi dan asilasi - Oksidasi - Reduksi
- Adisi - Subsitusi
Senyawa Organik
I.2 Berdasarkan struktur molekul : I.3 Berdasarkan gugus fungsional :

• Senyawa Alifatik • Senyawa Hidroksi (OH)


• Senyawa Karbosiklik • Senyawa Eter dan Alkoksi (RO-)
- Senyawa Alisiklik O
- Senyawa Aromatik • Senyawa Karbonil (-C-)
• Senyawa Heterosiklik - Aldehid –CHOH
- Fenol, Furan, Tiofen - Keton –RCO-R
- Pirazol, iminazol, Okasol, O
Tiazol • Senyawa Karboksilat (-C-OH) dan
- Piridin, Pirimidin, Peran, turunannya
Tiasinol • Senyawa Amin (-R-NH2 )
- Indol, Kuinolin, Isokuinolin
• Senyawa Ikatan Jenuh ( C = C, C = C)
• Senyawa Heterosiklik
Gugus Fungsi : kumpulan atom-atom dua atau lebih yang memberikan kontribusi
pada sifat fisika dan kimia molekul senyawa:
SENYAWA OBAT
ISOLASI SEMI SINTESIS
(TANAMAN, SINTESIS KIMIA
HEWAN,
MIKROBA)
Senyawa / Obat Baru

Kromofor Struktur Molekul Ikatan

Unsur Penyusun Gugus Fungsi


Spektroskopi
UV, VIS, IR, FL Analisis Unsur • Analisis
•Schoniger • Kelarutan
•Kjeldahl • Volatilitas
•Elektrokimia • Keasaman-Kebasaan
•Volumetri (pKa, pKb)
•Gravimetri • Stabilitas

KCKT, TLC
Volumetri Metode lainya
IDENTIFIKASI Kromatografi Gas TAB, TBA, Elektrokimia
UJI KEMURNIAN TP, TK, TR Elektroforesis
KADAR POTENSI
ANALISIS
FARMASI

Bertujuan untuk :

IDENTIFIKASI - PEMGAWASAN BAHAN


KEMURNIAN - KRITERIA – SPESIFIKASI
KOMPOSISI/ - MASALAH INDUSTRI
KONSTITUSI - PENGAWASAN MUTU
POTENS
KADAR

• KONTEKS PADA
• KONTEKS PADA KEGUNAAN LEBIH
PERSYARATAN HASIL JAUH DARI HASIL

ANALISIS FARMASI DITUJUKAN


PADA KEPUTUSAN MENGENAI :
INFORMASI YANG DIPERLUKAN,
BAGAIMANA MEMPEROLEHNYA, DAN
IMPLEMENTASINYA PADA PERSYARATAN
YANG DITRNTUKAN DAN DIGUNAKAN
ANALISIS UNSUR
Tujuan
1.Sebagai pendahuluan (Analisis proksimat) dalam analisis organik/obat
2.Bersama dengan analisis gugus fungsi dan kelarutan dapat digunakan dalam
identifikasi dan eludasi struktur
3.Untk penentuan kadar dalam analisis obat dan senyawa organik (analisis ultimate)

A.Analisis Kualitatif
A.I. Unsur Karbon
A.2. Unsur Hidrogen
Prinsip : Senyawa Oganik Uap Air
Cu O
H H2O + Cu
Uap air Uap air

A.3. Cara Lessaigne


Prinsip : Reduksi destruktif oleh Na Logam
C, N Na CN Logam Na Na
C, N, S Na CNS NaCN + Na2S
C, S Na2S
C, X (Halogen) Na X
(Senyawa Organik)

Mengubah senyawa organik menjadi senyawa anorganik yang larut air.


Sampel : 20 – 100 mg zat
(Hati-hati untuk senyawa yang mudah meledak diazonium,
dinitro, perklorat, dll dan larutan dalam air).
a. Deteksi Unsur Nitrogen:
Kalau senyawa tersusun hanya C, H, O dan N saja maka dalam filtrat
Lassaigne akan terdapat NaCN, yang dideteksi sebagai berikut :

b. Deteksi Unsur Sulfur


Kalau senyawa mengandung unsur S tanpa unsur N, maka dalam filtrat akan
ditemukan Na2S yang dapat dideteksi sebagai berikut :

c. Deteksi Unsur Senyawa Nitrogen dan Sulfur


Kalau kedua unsur N dan S terdapat dalam senyawa, maka filtrat akan
mengandung Na CNS (atau Na CN dan Na2S
d. Deteksi Unsur Halogen
Jika senyawa mengandung unsur halogen, maka dalam filtrat Lassigne akan
terdapat NaCl, NaI, NaBr (NaF tidak akan ada karena menguap). Filtrat
diasamkan dengan HNO3 untuk menghilangkan gangguan dari ion –ion CN-,
CNS dan S serta mencegah terbentuknya perak oksida. Setelah itu tambahkan
AgNO3; endapan putih atau kuning.
e. Deteksi unsur Fosfat
Jika senyawa mengandung P, maka dalam filtrat akan ditemukan Na3PO4

A.2 Cara Middleton


Peleburan senyawa dengan campuran Na2CO3 dan Zn (1:2) akan membentuk
NaCN dan NaX. Sedangkan S akan bereaksi dengan Zn membentuk ZnS.
NaCN dan NaX akan larut dalam air dan ZnS berada dalam residu. Pisahkan
dengan penyaringan.

•NaCN dideteksi dengan cara yang sama untuk unsur nitrogen, NaX dideteksi
dengan AgNO3
IDENTIFIKASI DAN ANALISIS KUALITATIF
A. CARA KIMIA
Cara kimia merupakan cara yang paling kuno, walaupun demikian masih digunakan
sampai sekarang. Cara ini melibatkan penggunaan suatu pereaksi yang dapat
bereaksi dengan senyawa aktif menimbulkan gejala yang dapat diamati.

A+ R Gejala yang dapat


diamati (pewarnan,
Analit pereaksi pengendapan,
pembentukan
Cara kimia merupakan cara sederhana, gas dan
mudah diinterpretasikan serta tidak
bau) yang mahal.
memerlukan instrumen dan beban

A.1 Reaksi Warna

Identifikasi dengan reaksi warna mempunyai keunggulan dalam hal : kesederhanaan,


cepat, mudah terinterprestasi, tidak memerlukan alat yang mahal dan keahlian
yang tinggi. Kepekaannya yang cukup tinggi bahkan dapat menjangkau kadar
mikrogram. Kelemahannya adalah reaksi kurang spesifik dan warna yang
erbentuk dapat ditutupi oleh adanya cemaran akan bahan lain.
Reaksi yang terjadi dalam beberapa kasus, nyata-nyata empirik, tidak dapat
diterangkan atau dikaitkan dengan hasil reaksi atau struktur kimia. Walaupun
banyak reaksi kimia yang ada kaitannya dengan struktur kimia, gugus atau ion
penyusun.

Cara melakukan reaksi warna


1.Dalam tabung reaksi, bahkan dilarutkan dalam air atau pelarut yang sesuai,
ditambahkan R atau 3 tetes pereaksi; warna yang timbul diamati segera atau
setelah beberapa saat jika diperlukan reaksi dipanaskan.

2.Dalam cawan penguap, bahan padat atau larutannya dipanaskan bersama


dengan suatu pereaksi; warna yang dihasilkan diamati segera atau setelah
beberapa saat. Jika perlu, reaksi dipanaskan.

3.Pada pelat tetes, sedikit senyawa atau setetes larutannya ditambah 1 atau 2 tetes
pereaksi; warna diamati segera atau beberapa saat

A.2 Reaksi Pembentukan Gas atau Bau


Beberapa senyawa akan membebasan atau membentuk gas atau molekul , berbau
khas jika direaksikan dengan suatu pereaksi atau dipanaskan tapa atau bersama
reaksi. A + R Gas atau bau
khas
Identifikasi senyawa berdasarkan pembentukan gas atau bau tidak
begitu banyak digunakan dibandingkan dengan reaksi warna karena itu
reaksi pembentukan gas dimasukkan kedalam reaksi yang bersifat
umum atau untuk penggolongan senyawa.
Contoh :
1.Senyawa-senyawa turunan piridin akan membebaskan
piridin yang berbau khas jika dipanaskan / dilebur bersama
Na2CO3
2.Senyawa-senyawa Amida membebaskan NH3 yang
berbau khas kalau direaksikan dan dipanaskan dengan
NaOH pekat.

Cara melakukan identifikasi seerti pada identifikasi dengan reaksi warna,


menggunakan reaksi warna dengan tabung reaksi atau cawan penguap. Jika
perlu reaksi dapat dipercepat dengan pemanasan.
Kibasan tangan
Perlu diperhatikan : agar tidak
menghirup langsung hasil reaksi
pada saat membaui, kadap mukosa
hidung. Cukup dengan kibasan
tangan diatas taung reaksi atau
cawan penguap tempat reaksi
dilakukan.
A.3. Reaksi Pembentukan Endapan
endapan yang terbentuk dapat berupa endapan yang berwarna atau tidak
berwarna, dapat juga berupa endapan amorf atau hablur (kristal). Pengamatan
dilakukan pada warna, bentuk dan sifat fisika (titik lebur) endapan yang terjadi.

a.Reaksi mikrokristal adalah cara identifikasi yang diamati dengan pengamatan


kristal dibawah mikroskop, terhadap bentuk (hablur) kristal jika suatu pereaksi
ditambahkan pada larutan atau senyawa yang dianalisis. Reaksi mikrokristal lebih
sesifik, dibandingkan dengan reaksi warna, hanya diperlukan kehati-hatian dalam
pengamatan. Karena bentuk hablur / kristal sangat dipengaruhi : suhu, saat
pengamatan dan kadar analit dalam larutan yang dianalisis.

Cara melakukannya : satu atau 2 tetes larutan zat ditetesi 1 tetes HCL 0,5 N lalu
ditambahkan 2 tetes pereaksi mikrokristal. Jika perlu dipanaskan diatas api kecil
(kaca objek tersebut perlu ditutup dengan kaca penutup). Lalu diamati dibawah
mikroskop. Catat dan gambar bentuk kristal dan bandingkan dengan zat
pembanding baku yang diperlakukan sama.

Bentuk yang biasa : jarum, pipih, papan roset, kubus, persegi dan lain lain.
b. Penetapan Suhu lebur endapan / kristal. Endapan yang terbentuk ditetapkan suhu
leburnya. Biasanya merupakan senyawa derivatnya. Beberapa senyawa yang
mempunyai karakteristik yang sama (reaksi gugus fungsi dan titik leburnya) dapat
dibedakan dengan reaksi dari vatisari dan penetapan suhu leburnya (lihat tabel).

Perlu diperhatikan :
b.1 Suhu lebur (TL) sangat dipngaruhi oleh kemurnian senyawa derivat tsb. Oleh
karena itu endapan perlu dimurnikan dengan cara kristalisasi dan dikeringkan
sebelum ditentukan suhu leburnya.
b.2 dari vatisari adalah pembentukan senyawa derivat dari suatu senyawa dengan
suatu pereaksi yang khusus:
II ANALISIS GUGUS FUNGSI
II.1 Gugus Alkohol (R-OH)
Alkohol adalah senyawa hidroksi (OH) yang berikatan dengan ikatan alifatik (R)
yang bersifat netral dan larut dalam air atau dioxan.
Terdapat beberapa jenis alkohol yaitu alkohol primer, sekunder dan tersier.
Berdasarkan jumlah gugus OH nya dikenal alkohol monovalen dan polivalen (poli
ol)
a. Reaksi dengan Logam Natrium

b. Reaksi dengan Seri Amonium Nitrat

warna merah akan diperoleh jika terdapat alkohol, sedangkan fenol memberikan
warna merah coklat.
c. Reaksi Esterifikasi
d. Uji Xantat

e. Uji Kromat Anhidrat


Pereaksi: ( 10 g CrO3 dalam 10 ml H2SO4p ditambahkan perlahan-lahan melalui
dinding tabung sejumlah 30 ml air, lalu dinginkan/berwarna jingga merah.
Reaksi yang berlangsung Oksidasi. Alkohol primer dan alkohol sekunder bereaksi
memberi endapan hijau-biru atau hijau. Sedangkan alkohol tersier tidak bereaksi
sehingga larutan tetap jingga.

f. Uji Vavadium Oksin


Pereaksi :
Larutan amonium vavadat dalam air dan 1 tetes 8-hidroksi kuinolin (oksin) dalam
asam asetat encer.
• Warna merah : Alkohol primer
• Warna jingga (bbrp mnt) : Alkohol sekunder
• Warna Jingga (lama) : Alkohol tersier
g. Pembedaan alkohol primer, sekunder dan tersier
g.1 Uji Lucas
4 tetes alkohol ditambahkan pada 2 ml pereaksi Lucas (ZnCl2 anh + HCl p)
dalam tabung reaksi.
- terbentuk 2 lapisan yang terpisah (ada klorida yang tak larut) alkohol teriser
- setelah 5 menit terbentuk lapisan keruh alkohol sekunder
- tetap jernih alkohol primer

Untuk meyakinkan adanya alkohol tersier, dapat digunakan HCl pekat langsung.

Alkohol primer dan sekunder tidak akan bereaksi dengan HCl ini.
g.2 Oksidasi
Alkohol primer dapat teroksidasi menjadi aldehid dan selanjutnya menjadi asam
karboksilat.

Alkohol sekunder dioksidasi menjadi keton, dan alkohol tersier hanya dapat dioksidasi
dengan penguraian gugus karbonilnya.

Aldehida dan keton,hasil oksidasi dari alkohol primer dan sekunder selanjutnya diuji
dengan pereaksi Schift (untuk aldehida) dan pereaksi Logam-Rothena (keton)
h. Pembentukan Senyawa Derivatif (Turunan)
Senyawa derivatif merupakan hasil reaksi dengan suatu pereaksi yang khusus
agar membentuk suatu yang lebih baik dalam pengujian, misalnya mempunyai
titik leleh yang khas, tingkat penguapan atau vetilisasi yang tinggi ( untuk
kromatografi gas), penambahan gugus kromafor (untuk spektrofotometri dan
kromatografi cair) dan membentuk senyawa yang berwarna (untuk kolorimetri)
h-1. pereaksi 3,5 dinitro benzoil klorida akan membentuk ester yang kuat dan
mempunyai titik leleh yang khas dan cukup tajam:

h-2. Alkohol primer dan sekunder dengan pereaksi isosianat akan membentuk
uretan (suatu ester asam karbonat) dengan titik leleh yang cukup tajam.

h-3. Alkohol primer dan sekunder akan membentuk asetil dengan pereaksi
asetaanhidrida (asetilasi) dengan katalis piridin:
II.2 Gugus Fenol (Ar-OH)
Fenol adalah senyawa OH yang berikatan dengan radikal aril (aromatik), umumnya
tidak berwarna tetapi dapat berwarna akibat oksidasi alil oksigen dari udara.
Bersifat asam dan dapat larut dalam NaOH 5%. Uji yang digunakan untuk mendeteksi
gugus fenol berdasarkan reaksi terhadap gugus hidroksi juga

a. Reaksi dengan Besi III klorida


pereaksi FeCl3 ditambahkan kepada 1 ml larutan fenol dalam air, terbentuk
bermacam-macam warna, tergantung senyawa fenol yang dianalisis.

Reaksi lain yang mungkin terjadi adalah reduksi Fe3+  Fe 2 oleh senyawa fenol
poliven
- Fenol, resorsinol, kresol : biru atau violet
- Asam salisilat : ungu violet
- Salisilaldehida :violet
- Bromofenol : violet
- Katekhol, tanin, katekin : hijau
- -naftol : pink
- Nitrofenol, phidioksibenzoat : negatif
b. Reaksi Liebermann
100 mg zat dilarutkan dalam 1 ml H2SO4 p, tambahkan beberapa mg NaNO2
kristal : terbentuk warna biru hijau atau violet. Reaksi pembentukan Indofenol

Hanya benzen yang


mempunyai posisi
pora yang bereaksi
dengan pereaksi ini
c. Uji pelelehan Ftalein
panaskan 100 mg zat denga ftalat anhidrida dan 2 tetes H2SO4 p, lalu
tambahkan kedalam larutan NaOH 10% dalam beaker glass

Fenol, cathecol, hidrokuinon : Biru


-Naftol, -Naftol : Hijau
d. Uji penggabungan dengan Diazosulfanilat :

II.3 Gugus Karbonil


Gugus karbonil terdiri dari : gugus aldehida (R-CHO) dan keton(RCOR’).aldehida
lebih
reaktif dibandingkan keton (Adisi dan oksidasi)
Reaksi umum Gugus Karbonil (Aldehida dan Keton)

II.3.1 Reaksi untuk gugus aldehida


(a). Uji Tollen

Aldehida (alifatik dan aromatik) memberikan reaksi positif, keton tidak bereaksi.
(b). Uji Schiff
Pereaksi schiff mengandung larutan air Fudisine (p-rosanidin HCl) yang dihilangkan
warnanya dengan melarutkan gas SO 2 atau penambahan NaSO 3

(c). Uji Benedict


Merupakan modifikasi larutan Fehling dan mengandung ion tembaga (II) basa yang
dikompleks dengan ion sitrat (larutan berwarna biru) :

Reaksi benedict positif hanya untuk aldehida alifatik, dengan demikian dapat dipakai
untukmembedakan aldehida alifatik dan aromatik. Keton memberikan reaksi negatif
dengan pereaksi ini, jadi dapat dibedakan dari aldehid.
III.3.2 Reaksi untuk Gugus Keton
(a). Uji Legal – Rothera
Senyawa keton memberikan reaksi positif (warna merah ungu) dengan
pereaksi Legal – Rothera (Na- nitroprusida – NaOH

(b). Uji Iodoform

Reaksi positif diberikan oleh senyawa yang mengandung gugus CH3OH.


Dengan demikian keton alifatik (aseton, metil etilketon, 2 heptanol) dan keton
aromatik (asetofenon) akan bereaksi dengan pereaksi ini. Beberapa alkohol
(etanol, isopropanol, butanol) akan bereaksi dengan pereaksi ini.

II.4 . Gugus Karboksil


II.4.1 Uji dengan Lakmus
teteskan senyawa atau larutannya kepda kertas lakmus biru : merah
II.4.2 Uji Bikarbonat

II.4.3 Uji Sentrifikasi

II.5 Ester
II.5.1 Uji Fenoftalein
Sampel dalam etanol dan 2 tetes NaOH 5% lalu ditambahkan 2 tetes fenoftalein
dan dipanaskan. Larutan merah muda memudar lalu jernih tak berwarna)

II.5.2 Uji Hidroksamat

Selain ester, arilklorida, amida dan anhidrida memberikan reaksi warna pada
pereaksi ini
II.6 Karbohidrat
Mono dan Disakarida larut dalam air, tetapi tidaklarut dalam pelarut organik. Karbohidrat
tidak mempunyai titik lebur tetapi mengalami dekomposisi pada pemanasan.
II.6.1 Uji Molisch
Merupakan reaksi umum golongan karbohidrat. Mono dan sakarida memberikan
reaksi positif (memberi warna violet atau merah) dengan pereaksi Molisch (larutan
-naftol dalam H2SO4 pekat)
II.6.2 Uji Benedict

Aldosa memberikan reaksi positif dengan uji Benedict ini sedangkan Ketosa tidak
bereaksi.
II.6.3 Uji Pembentukan Osazon

Reaksi pembentukan asam sangat berarti pada identifikasi karbohidrat, karena


memberikan hablur yang bentuknya spesifik dan derivat titik leleh yang khas.

Keterangan
1. Uji osazon digunakan untuk identifikasi gula-gula
2. Uji Benedict dapat diganti dengan Fehling atau Uji Benfoed
II.7 Gugus Nitro
II.7.1 Uji Reduksi Hidroksilamin

II.7.2 Uji Besi Hidroksida

II.8 Gugus Amina (-NH 2)


II.8.1 Uji Hiusberg
Uji Hiusbergini untuk membedakan antara antara golongan amina : amina primer,
amina
sekunder dan amina tersier.
R NH 2 : Amina primer
R 2 NH : Amina Sekunder
R 3 N : Amina Tersier
Pereaksi Hiusberg : p toluen anifonilklorida
1.

3.

II.8.2 Uji Diazotasi dan Penggabungan

II.8.3 Uji dengan p-DAB HCl


II.8.4 Uji Batang Korek Api (Lignum)
Larutkan zat dalam HCl pekat lalu dicelupkan batang korek api  batang
menjadi kuning atau merah jingga.

II.8.5 Uji Karbilamin

II.8.6 Uji Amina Sekunder

II.9 Gugus Amida


II.9.1 Reaksi Pelepasan NH3
II.9.2 Uji Asam Hidroksamat

Reaksi ini dipengaruhi oleh gugus Nitril yang memberikan warna merah juga

II.10. Senyawa Tak Jenuh ( C = C atau C = C )


II.10.1 Uji Adisi Brom

II.10.2 Uji Deniges


II.10.3 Uji Baeyer

II.10.4 Uji Berthelot

II.11 Asam Amino


a). Reaksi dengan pereaksi
b). Reaksi yang khas untuk asam -amino adalah pembentukan khelat dengan
garam tembaga (II) dalam larutan air yang didapar.

II.12 Sulfonamida
Sulfonamida merupakan turunan dari asam sulfonat dengan amin, amida
asam sulfonat. Reaksi kualitatif dapat dilakukan dengan cara :
a). Hidrolisis Asam

b). Kondensasi dengan 9- hidroksi xantin

c). Pada sulfonamida yang digunakan sebagai antibakteri, reaksi identifikasi


dilakukan pada gugus AMIN PRIMER AROMATIKNYA :
II.13 Reaksi Identifikasi Untuk Golongan Senyawa Obat
reaksi identifikasi digunakan untukpenggolongan senyawa obat berdasarkan
struktur molekul umum.
a). Alkaloida
senyawa basa nitrogen (pada umumnya heterosiklik N) yang sering ditemukan
pada tanaman.
Pereaksi yang digunakan dalam Farmakope adalah kalium iodo bismutat yang
dikenal sebagai pereaksi DRAGENDORFF. Dengan pereaksi ini alkaloida akan
bereaksi memberikan endapan berwarna (garam Bikompleks) yang tidak larut
dalam air.
Beberapa mg sampel alkaloida ditambahkan 1 tetes HCl 0,5 dan 5 ml air.
Teteskan pereaksi Dragendorff : segera terbentuk endapan berwarna

pereaksi lain : MAYER (Kalium iodo hidrongerat K3H9I4) (I2 / KI air)

b). Amina Aromatik Primer


pereaksi yang digunakan untuk identifikasi senyawa ini adalah :
b.1 Pereaksi p DAB HCl
b.2 Pereaksi NaNO dan -naftol atau naftiletilendiamin (Diazosulfanilat)
b.3 Reaksi korek api
Catatan :
amin alifatik primer dapat diazotasi dengan asam nitrit, tetapi pada kondisi ini akan
terurai.

Amin sekunder akan membentuk nitrosamin dengan pereaksi ini


c). Barbiturat
Untuk identifikasi turunan barbiturat (luminal, barbital, dsb) secara umum
digunakan garam kobalt (Co) dalam lingkungan basa. Reaksiini dikenal dengan
Reaksi PARRI yang dimodifikasi oleh zwikker dan dragendorf :

Dalam suasana basa, barbiturat bereaksi dengan ion Co membentuk senyawa


kompleks
larut yang dengan uap NH3 membentuk warna ungu.

Reaksi ini tidak spesifik, pereaksiini akan bereaksi memberikan warna yang sama
dengan
senyawa yang mirip barbiturat yaitu :
Hidentoin
Piperin dindion
Piridin
Piperidin
Xantin dan purin
d). Xantin (Teofillin, Teobromin, Kafein)
cincin purin pada xantin akan diuraikan secara oksidatif, sedangkan cincin
pirimidina tidak berubah. Melalui kondensasi kedua pirimidina dengan gugus
amino akan terjadi asam purpurat yangg dengan penambahan NH3 berubah
menjadi garam yang berwarna violet.

Reaksi ini dikenal sebagai reaksi


MUREXIDE

e). Fenotiazin, diidentifikasi berdasarkan pembentukan tionol yang berwarna merah


setelah oksidasi :
Pereaksi yang
dikenal adalah
 FPN (FeCl3,
HClO4, HNO3)
f). Golongan Penisilin
6 jenis penisilin diidentifikasi melalui pemanasan dengan asam kromotiopat dan
H2SO4 pekat. Reaksi yang terjadi belum diketahui, warna yang terbentuk diuji
selama 30 detik dibandingkan dengan warna yang dinyatakan tabel : warna yang
terbentuk adalahh hasil reaksi asam kromotiopat dengan formaldehida (Hasil
urai penisilin).

Penisilin  Asam Fenoksi asetat  Fenol  Asam glikolat  Formaldehid CO2 


H2O
g). Reaksi Vitali – Morin
beberapa senyawa memberikan warna yang khas bila dilakukan reaksi Vitali-
Morin terhadapnya. Sejumlah  5 mg zat ditambahkan 1 ml HNO3 berasap
diuapkan diatas penangas air sampai kering. Sesudah dingin, residu berwarna
kuning, dilarutkan dalam 5 ml aseton dan larutan KOH-etanolat : warna.
h). Steroida
h.1 Reaksi Salkowski, zat dalam 2 ml CHCl3 + H2SO4 pekat  lapisan CHCl3 merah
h.2 Reaksi Liobermann-Buchart, zat dalam CHCl3 + asam asetat anhidrida + H2SO4
pekat  biru-hijau

(Masih ada reaksi warna golongan obat : Lihat Clarke Avalyzin of Drugs and
Poison)
Contoh :
JPS, Vol.45, No.5, Mei 1975, 841-843.
SPOT TEST:
Identifikasi Obat yang Disalahgunakan (Abuse drugs)
1. Pereaksi
a. Mayer : HgCl2 0,55 g
KI 2,5 g
Air ad 100 ml
b. Dragendorff:
- Larutan A : Bismuth sub nitrat 0,85 g
Asam asetat glasial 10 ml
Air 40 ml
- Larutan B : KI 8,0 g
Air 20 ml
Campurkan 5 bagian volume larutan A dengan 2 volume larutan B. Buat 10 ml
pereaksi
pekat, tambahkan 20 ml asam asetat dan encerkan dengan air hingga 100 ml.
c. Wagner : I2 1,27 g
KI 2 g
Air ad 100 ml

d. Marquis : H2SO4 pekat 10 ml


Formalin 10 tetes
e. Kobalt Tiosianat : CoCNS 2% dalam air

f. Zwikker (Parri)
- Larutan A : Co Asetat 1% dalam metanol
- Larutan B : Isopropanol 5% dalam metanol

g. Mandelin : NH4 vavadat 1%


H2SO4 pekat beberapa tetes

h. Ehrlich : p-dimetilaminobenzaldehida 0,2 %


dalam H2SO4 (65%) ditambah 0,2 ml larutan FeCl3 5%

i. Duquenois : Asetaldehida 5 tetes


Vanilin 0,4 g
ethanol abs ad 20 ml (r.p)

Anda mungkin juga menyukai