Analisis Titrimetri

Melakukan Analisis Titrimetri
Diklat Lanjut Kimia Analis
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Secara garis besar jenis analisis dikelompokan menjadi : analisis secara fisik,
kimia, fisikokimia, mikrobiologis, organoleptik. Analisis berasal dari bahasa latin
yaitu analusys yang berarti melepaskan. Secara umum analisis dapat diartikan
usaha pemisahan satu-kesatuan materi bahan menjadi komponen-komponen
penyusunnya sehingga dapat diketahui lebih lanjut. Analisis juga dapat
dikelompokkan menjadi dua yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif adalah analisa yang menyangkut identifikasi zat, yaitu unsur
atau senyawa apa yang ada di dalam suatu contoh, sedangkan analisis
kuantitatif adalah analisa mengenai penentuan berapa zat tertentu ada di dalam
suatu contoh, zat yang ditentukan sering disebut sebagai zat yang diinginkan
atau analit ( dapat terdiri dari sebagian kecil atau besar dari contoh yang
dianalisa). Jika analit terdapat lebih dari 1% dianggap sebagai konstituen utama,
apabila berjumlah sekitar 0,01 sampai 1% disebut konstituen kurang penting,
sedangkan jumlahnya kurang dari 0,01% dianggap sebagai konstituen runut.
Analisa titrimetri adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang
dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya
secara teliti, dan reaksi berlangsung secara kuantitatif. Analisis titrimetri ini
merupakan metode yang paling sering/luas penggunaannya dan merupakan
kompetensi yang harus dikuasai oleh siswa/personil yang bekerja dalam lingkup
analisis kimia.
B. Tujuan Pembelajaran
1. Tujuan Pembelajaran Umum :
Setelah mempelajari modul ini peserta diklat mampu melakukan analisis
titrimetri
2. Tujuan Pembelajaran Khusus :
Setelah mempelajari mata diklat imi, peserta diharapkan mampu:
a. Menjelaskan dasar-dasar analisis titrimetri
b. Melaksanakan analisis titrimetri berdasarkan reaksi penetralan
c. Melaksanakan analisis titrimetri berdasarkan reaksi pengendapan
d. Melaksanakan analisis titrimetri berdasarkan reaksi pembentukan
senyawa kompleks
e.Melaksanakan analisis titrimetri berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi.
Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 1

II. RANCANG BANGUN PEMBELAJARAN MATA DIKLAT/GBPP/SILABUS
Mata Diklat : Melakukan Analisis Titrimetri

Alokasi Waktu : 14 Jam Pelajaran @ 45 menit = 630 menit
Deskripsi Singkat : Mata Diklat ini membahas dasar-dasar analisis titrimetri, analisis titrimetri berdasarkan reaksi
penetralan, reaksi
pengendapan, reaksi pembentukan senyawa kompleks dan reaksi reduksi-oksidasi
Tujuan Pembelajaran
a. Kompetensi Dasar : Setelah mengikuti pembelajaran ini, peserta mampu melaksanakan analisis titrimetri berdasarkan
reaksi
penetralan, reaksi pengendapan, reaksi pembentukan senyawa kompleks dan reaksi reduksi-oksidasi
sesuai
persyaratan teknis.
b. Indikator Keberhasilan :
INDIKATOR
N0 ALAT BANTU ESTIMASI
KEBERHASILA MATERI SUB MATERI METODE REFERENSI
/ MEDIA WAKTU
N
1. Menjelaskan Dasar-dasar 1.1. Prinsip dasar 1. Ceramah 1. LCD 90 menit
dasar-dasar analisis titrimetri analisis 2. Tanya Projector 1. Day, R.A. dan
analisis titrimetri jawab 2. Laptop Underwood, A.L.,
titrimetric 1.2. Istilah-istilah 3. Whiteboard 1999, Analisis Kimia
dalam analisis 4. Bahan Ajar Kuantitatif, edisi V,
titrimetri diterjemahkan oleh:

INDIKATOR
/ MEDIA WAKTU
N
1.3. Klasifikasi Aloysius Hadyana
analisis Pudjaatmaka,
titrimetri Erlangga, Jakarta
1.4. Tahapan 2. Keenan, A. Hadyana
analisis Pudjaatmaja, PH.
titrimetri CL, 1992, Kimia
2. Melaksanakan Analisis titrimetri 2.1 Reaksi 1. Ceramah 1. LCD 135 menit Untuk Universitas,
analisis titrimetri berdasarkan netralisasi 2. Tanya Projector Jilid 1, Erlangga,
berdasarkan reaksi 2.2 Jenis titrasi jawab 2. Laptop Bandung.
reaksi penetralan a3sam-basa 3. Praktek 3. Whiteboard 3. Petrucci,
penetralan 2.3 Indikator asam- 4. Bahan Ajar H. Ralph,
basa 5. Alat dan Suminar,1989, Kimia
bahan Dasar, Edisi Ke-4
untuk Jilid 1, Erlangga,
analisa Jakarta
1. Ceram 1. LCD 135 menit 4. Vogel, 1985, Buku
3. Melaksanakan Analisis 3.1 Metode titrasi
ah Projector Teks Analisis
analisis titrimetri titrimetri pengendapan
2. Tanya 2. Laptop Anorganik Kualitatif
berdasarkan berdasarkan 3.2 Titik akhir titrasi jawab 3. Whiteboard Makro dan Semi
reaksi reaksi pengendapan 3. Prakte 4. Bahan Ajar Mikro, Edisi V,
pengendapan pengendapan
k 5. Alat dan diterjemahkan oleh:
bahan Setiono &
untuk Pudjaatmaka, PT
analisa Kalman Media
1. Ceramah 1. LCD 135 menit Pustaka, Jakarta
4. Melaksanakan Analisis 4.1. Reaksi
2. Tanya Projector
analisis titrimetri pembentukan
jawab 2. Laptop
titrimetri berdasarkan senyawa
3. Praktek 3. Whiteboard
berdasarkan reaksi

INDIKATOR
/ MEDIA WAKTU
N
4. Bahan Ajar
reaksi pembentukan kompleks
5. Alat dan
pembentukan senyawa 4.2. Titik akhir titrasi bahan
senyawa kompleks kompleksometri untuk
kompleks
4.3. Jenis titrasi analisa
kompleksometri
1. Ceramah 1. LCD 135 menit
5. Melaksanakan Analisis 5.1. Prinsip dasar
2. Tanya Projector
analisis titrimetri titrimetri reduksi-
jawab 2. Laptop
berdasarkan berdasarkan oksidasi
3. Praktek 3. Whiteboard
reaksi reduksi- reaksi reduksi- 5.2. Indikator titrasi 4. Bahan Ajar
oksidasi oksidasi reduksi- 5. Alat dan
oksidasi bahan
5.3. Jenis titrasi untuk
reduksi- analisa
oksidasi


III. KEGIATAN PEMBELAJARAN
Kegiatan Pembelajaran 1. MENJELASKAN DASAR-DASAR ANALISIS

TITRIMETRI
A. Lembar Informasi
1. Prinsip dasar analisis titrimetri
Analisis Titrimetri atau Analisa Volumetri adalah analisa kuantitatif dengan
mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar)
yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat
yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara
kuantitatif.
Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan
perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari
reaksi-reaksi kimia.
aA + tT produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T.
Reagensia T disebut titran, ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya
dari dalam buret dalam bentuk larutan yang konsentrasinya telah
diketahui dengan cara standarisasi. Penambahan titran diteruskan sampai
jumlah T yang secara kimia setara dengan A, maka dikatakan telah
tercapai titik ekuivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui kapan
penambahan titran itu harus dihentikan, digunakanlah suatu zat yang
disebut indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran
dengan perubahan warna. Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat
pada titik ekuivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah
warna disebut titik akhir, idealnya adalah titik akhir sedekat mungkin
dengan titik ekuivalensi sehingga pemilihan indikator yang tepat
merupakan salah satu aspek yang penting dalam analisis Volumetri
(Titrimetri) untuk mengimpitkan kedua titik tersebut.

Gambar 1. Proses Titrasi
2. Klasifikasi analisis titrimetri
Berdasarkan reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis

titrimetri dikelompokkan dalam empat jenis, yaitu ;
a. Reaksi Asam-basa
b. Reaksi Oksidasi – Reduksi
c. Reaksi Pengendapan
d. Reaksi Pembentukan Kompleks
Berdasarkan cara titrasinya, titrimetri dikelompokkan menjadi:
a. Titrasi langsung. Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi
langsung terhadap zat yang akan ditetapkan
b. Titrasi tidak langsung. Cara ini dilakukan dengan cara penambahan
titran dalam jumlah berlebihan, kemudian kelebihan titran dititrasi
dengan titran lain, volume titrasi yang didapat menunjukkan
jumlah ekuivalen dari kelebihan titran, sehingga diperlukan titrasi
blanko.
3. Istilah-istilah dalam analisis titrimetri
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui

konsentrasinya secara teliti dan biasanya dinyatakan dalam satuan N
(normalitas) atau M (molaritas)
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir

titrasi telah dicapai. Umumnya indikator yang digunakan adalah indikator
azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.
Titik ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara

stoikiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada
indikator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yang
dianalisis dan larutan standar.
Bobot ekuivalen adalah bobot satu ekuivalen suatu zat dalam gram.
Persamaan :
BM
BE = -------------
Ekivalensi`

Keterangan :
BM = Berat molekul
Ekivalensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen
yang diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.
Bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi, yang
digunakan sebagai dasar untuk suatu titrasi, didefinisikan sebagai
berikut:
a. Asam-basa. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari)
suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1
mol H+
Contoh 1. Hitunglah bobot ekuivalen SO 3 yang digunakan
sebagai asam dalam larutan air, asam ini akan memberikan dua
proton
SO3- + H2O 2SO4 2H+ + SO4
Karena 1 mol SO3 berkewajiban memberikan 2 mol H +, maka
BM SO3 80,06
BE SO3 = --------- = ---------- = 40,03
2 2
b. Redoks. Bobot ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat
yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol
elektron.
Contoh 2. Hitunglah bobot ekuivalen Na 2C2O4, zat pereduksi, dan
K2Cr2O7, zat pengoksid, dalam reaksi berikut:
3 C2O42- + Cr2O72- Cr3+ + CO2 + 7H2O
Banyaknya elektron yang diperoleh atau diberikan dapat ditetapkan
dari perubahan bilangan oksidasi atau ½ reaksinya adalah:
C2O42- 2CO2 + 2e
Cr2O72- + H+ + 6e 2 Cr3+ + 7 H2O
Ion oksalat memberikan dua elektorn dan ion dikromat memperolah
enam elektron, maka:
BM 134
BE Na2C2O4 = -------- = --------- = 67,00 g/ek
2 2
BM 294,2

BE K2Cr2O7 = -------- = ---------- = 49,03 g/ek
6 6
c. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram-ekuivalen

adalah bobot dalam gram (dari) zat itu yang diperlukan untuk
memberikan atau bereaksi dengan 1 mol kation univalen, ½ mol kation
divalen, 1/3 kation trivalen dan seterusnya
Contoh 3. Hitunglah bobot ekuivalen AgNO3 dan BaCl2 dalam reaksi
2Ag+ + BaCl2 2 AgCl + Ba2+
Satu mol perak nitrat memberikan 1 mol kation univalen, Ag+; 1 mol
BaCl2 bereaksi dengan 2 mol Ag+, karena itu:
BM 169,9
BE AgNO3 = ----- = --------- = 169,9 g/ek
1 1
BM 208,2
BE BaCl2 = ----- = --------- = 104,1 g/ek
2 1
4. Syarat reaksi yang harus dipenuhi dalam analisis Titrimetri (Volumetri)
adalah:
a. Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu.
Tidak boleh ada reaksi samping.
b. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai,
baik secara kimia maupun fisika.
c. Harus ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, jika
reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator
potensiometrik dapat digunakan pula.
d. Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan
dalam beberapa menit.
5. Tahapan analisis titrimetri
a. Penyiapan Larutan-Larutan Standar
Larutan standar terdiri atas :
1) Larutan baku primer yaitu larutan baku yang konsentrasinya dapat
langsung diketahui dari berat bahan yang sangat murni yang
dilarutkan dan volume larutannya diketahui.
2) Larutan baku sekunder yaitu larutan baku yang konsentrasinya tidak
diketahui dengan pasti karena bahan yang digunakan untuk
membuat larutan tersebut memiliki kemurnian yang rendah.

Syarat larutan standar primer :
1) Kemurnian tinggi atau mudah dimurnikan (misalnya dengan
dikeringkan) dan mudah dipertahankan dalam keadaan murni
2) Zat harus mudah diperoleh (tersedia dengan mudah)
3) Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan (stabil
terhadap udara)
4) Bukan kelompok hidrat
5) Zat mempunyai berat ekivalen yang tinggi
6) Zat mudah larut
7) Jika suatu reagensia tersedia dalam keadaan murni, suatu larutan
dengan normalitas tertentu disiapkan hanya dengan menimbang
satu ekivalen atau kelipatan dari satu ekivalen, melarutkannya
dalam pelarut, biasanya air dan mengencerkan larutan sampai
volume yang diketahui. Pada prakteknya lebih mudah untuk
menyiapkan larutan standar tersebut lebih pekat daripada yang
diperlukan,kemudian mengencerkannya dengan air suling sampai
diperoleh normalitas yang dikehendaki. Jika N 1 adalah normalitas
yang diperlukan, V1 Volume setelah pengenceran, N2 normalitas
yang semula dan V2 volume semula yang dipakai maka : V1N1 =
V2N2
Beberapa contoh zat yang dapat diperoleh dalam keadaan kemurnian
tinggi, sehingga cocok untuk larutan standar primer diantaranya
adalah: natrium karbonat, kalium hidrogenftalat, asam benzoat,
natrium tetraborat, asam sulfamat, kalium hidrogen iodat, natrium
oksalat, perak, natrium klorida, kalium klorida, iod, kalium bromat,
kalium iodat, kalium dikromat dan arsen (II) oksida.
Bila reagensia tidak tersedia dalam bentuk murni misalnya
hidroksida alkali dan beberapa asam anorganik, maka mula-mula
siapkan larutan dengan normalitas mendekati yang diperlukan
kemudian larutan tersebut harus distandarkan dengan titrasi terhadap
larutan dari zat murni dengan konsentrasi yang diketahui. Beberapa
contoh larutan standar sekunder yang harus distandarkan terhadap
larutan standar primer diantaranya adalah: larutan asam klorida,
natrium hidroksida, kalium hidroksida, barium hidroksida, kalium

permanganat, amonium tiosianat, kalium tiosianat dan natrium
tiosulfat.
6. Menyatakan Kadar Larutan

Kadar suatu zat yang terkandung dalam suatu sampel dapat
dinyatakan dengan beberapa satuan, antara lain:
a. Persen bobot per bobot (% b/b), artinya jumlah gram zat dalam 100
gram larutan atau campuran
b. Persen bobot per bobot (% b/v), artinya jumlah gram zat dalam 100 ml
larutan atau campuran
c. Konsentrasi Molar atau molaritas yang dilambangkan dengan M.
Molaritas adalah jumlah mol zat terlarut dalam larutan dibagi oleh
volume larutan yang dinyatakan dalam liter.
mol zat terlarut
Molaritas (M ) =
liter larutan
d. Konsentrasi Normalitas (N) yaitu jumlah mol ekivalen zat terlarut dalam
larutan dibagi oleh volume larutan yang dinyatakan dalam liter.
mol ekivalen
Normalitas (N) =
liter larutan
7. Penyiapan Larutan Indikator
Biasanya larutan indikator untuk persediaan mengandung 0,5 – 1 gram
indikator per liter pelarut. Jika zat itu dapat larut dalam air, misalnya
garam natrium maka pelarutnya adalah air. Selain air pelarut yang sering
digunakan adalah etanol 70 -90 persen. Beberapa contoh indikator
diantaranya adalah jingga metil, merah metil, fenolftalein, timolftalein dan
lain-lain.
Untuk beberapa tujuan diperlukan suatu perubahan warna yang tajam
pada satu jangka pH yang sempit dan terpilih, hal tersebut tidak mudah
terlihat bila menggunakan indikator asam-basa yang biasa karena
perubahan warna merentang sepanjang dua satuan pH. Untuk keperluan
tersebut digunakan campuran indikator yang sesuai, yaitu dipilih sehingga
nilai pK’In keduanya berada dekat satu sama lain dan warna-warna yang
bertindihan adalah komplementer pada suatu nilai pH pertengahan.
Contoh campuran indikator dan kegunaannya adalah campuran biru timol

dan merah kresol yang digunakan untuk menitrasi karbonat ke tahap
hidrogen karbonat. Berubah dari kuning menjadi violet pada pH 8,3.
8. Standarisasi Larutan
Standardisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang
tepat suatu larutan standar sekunder. Bila reagensia tidak tersedia dalam
bentuk murni misalnya hidroksida alkali dan beberapa asam anorganik,
maka mula-mula siapkan larutan dengan normalitas mendekati yang
diperlukan kemudian larutan tersebut harus distandarkan dengan titrasi
terhadap larutan dari zat murni dengan konsentrasi yang diketahui.
Umumnya paling baik menstandarkan suatu larutan dengan suatu reaksi
yang sejenis dengan reaksi yang digunakan larutan tersebut, dan pada
kondisi-kondisi eksperimen seidentik mungkin. Dengan demikian sesatan
titrasi dan sesatan-sesatan lain akan sangat dikurangi atau saling
menghapuskan satu sama lain.
9. Penetapan konsentrasi sampel
Sampel yang akan dianalisis disiapkan dalam bentuk larutan kemudian
dipipet dengan teliti menggunakan pipet volume sejumlah tertentu untuk
selanjutnya dititrasi oleh larutan standar sekunder dengan menggunakan
indikator yang sesuai sehingga dapat ditentukan titik akhir titrasi dengan
jelas. Konsentrasi sampel dapat ditentukan dengan menggunakan rumus
V1N1 = V2N2 dimana V1 adalah volume larutan sampel yang dipipet, N 1
konsentrasi larutan sampel yang di[;locari, V 2 volume larutan standar
sekunder dari titrasi dan N 2 adalah konsentrasi larutan standar sekunder
hasil standarisasi.
B. Lembar Evaluasi
1. Jelaskan yang dimaksud dengan analisis titrimetri!
2. Sebutkan 4 macam analisis titrimetri!
3. Sebutkan 2 jenis larutan standar dan berikan 3 contoh masing-masing
larutan standar!
4. Jelaskan syarat-syarat reagensia yang dapat digunakan sebagai standar
primer!
5. Jelaskan cara membuat larutan standar primer!

6. Jelaskan alasan harus dilakukan standarisasi terhadap larutan standar
sekunder!
7. Persyaratan bahan kimia yang dapat digunakan untuk membuat larutan
standar primer adalah…
A. Mempunyai kemurnian tinggi, mudah diperoleh dan mempunyai berat
ekuivalen tinggi
B. Mudah dimurnikan, mudah larut dan merupakan kelompok hidrat
C. Mempunyai berat ekuivalen tinggi, mudah berubah dalam udara dan
mudah larut
D. Mudah diperoleh, bukan kelompok hidrat dan mudah berubah dalam
udara
E. Bukan kelompok hidrat, tidak mudah berubah dalam udara dan
mempunyai berat ekuivalen rendah
Kegiatan Pembelajaran 2. MELAKSANAKAN ANALISIS TITRIMETRI

BERDASARKAN REAKSI PENETRALAN
A. Lembar Informasi
1. Reaksi netralisasi
Titrasi didasarkan pada reaksi netraliroton (asam) oleh ion hidroksil (basa)
atau sebaliknya :
H3O+ + OH- 2H2O
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi
antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang
berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi
dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan
penerima proton(basa).
H+ + OH- H2O
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku
asam, sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa
yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi ini digunakan
indikator. Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa
organik kompleks dalam bentuk asam (Hin) atau dalam bentuk basa (InOH)

yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang
berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang
lain ada konsentrasi H+ tertentu atau pada pH tertentu.
Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan
pH larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH pada saat
dan di sekitar titik ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan
pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya.
Gambar 2. Kurva titrasi netralisasi

Pada kurva titrasi di atas, mula-mula nilai pH naik secara lambat kemudian
bertambah lebih cepat pada saat menghampiri titik ekuivalen (pH=7). Dari
kurva ini juga dapat diketahui bahwa indikator yang dapat dipakai adalah
indikator yang mempunyai perubahan warna antara pH 7 – 10 karena
kesalahan titrasinya kecil (belum berarti).
2. Jenis titrasi asam-basa
a. Asam Kuat dengan Basa Kuat
b. Asam Kuat dengan Basa Lemah
c. Asam Lemah dengan Basa Lemah
d. Asam Lemah dengan Basa Kuat
Asam kuat dan Basa kuat terdisosiasi lengkap dalam larutan air jadi pH
pada berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari kuantitas
stoikiometri asam dan basa yang bereaksi.
Perubahan besar pada pH selama titrasi digunakan untuk menentukan
kapan titik kesetaraan itu dicapai. Untuk menentukan titik akhir titrasi

digunakan indikator. Banyak asam dan basa organik lemah yang bentuk ion
dan bentuk tak terdisosiasinya menunjukkan warna yang berlainan. Molekul-
molekul semacam itu dapat digunakan untuk menetapkan kapan telah
ditambahkan cukup titran dan disebut indikator tampak ( visual indicator).
Berikut adalah daftar indikator beserta perubahan warnanya pada rentang
pH tertentu.
Tabel 1. Indikator asam - basa
Nama Indikator Warna Asam Warna Basa pH
Biru timol Merah Kuning 1,3 – 3,0
Kuning metal Merah Kuning 2,9 – 4,0
Jingga metal Merah Kuning jingga 3,1 – 4,4
Biru brom fenol Kuning Pink 3,0 – 4,6
Hijau brom kresol Kuning Biru 4,8 – 5,4
Metil merah Merah Kuning 4,2 – 6,2
Biru brom timol Kuning Biru 6,0 – 7,6
Merah fenol Kuning Merah 6,4 – 8,0
Fenolftalein Tidak berwarna Pink 8,0 – 10,0
Timolftalein Tidak berwarna Biru 8,3 – 10,5
B. Lembar Kerja
Alat: Bahan:
1. Neraca analitik 1. Aquades
2. Labu ukur 100 ml 2. Larutan HCl 0,1 M
3. Corong gelas 3. Larutan NaOH 0,1 M
4. Pipet ukur 4. Asam Oksalat
5. Ball filler pipet 5. Indikator Fenolftalein
6. Gelas piala
7. Buret
8. Erlenmeyer
Langkah kerja:
1. Pembuatan Larutan Standar Primer Asam Oksalat (H2C2O4) 0,1 N

Timbang dengan teliti 0,63 gram asam oksalat (H 2C2O4.2H2O) pindahkan
ke dalam labu ukur 100 ml kemudian larutkan dengan aquades sampai
tanda batas. Tutup labu ukur kemudian kocok.
2. Pembuatan Larutan Standar Sekunder
a. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N
Didihkan kurang lebih 1 liter aquades selama 5 – 10 menit, dinginkan,
kemudian masukkan dalam botol tertutup. Masukkan ke dalamnya
kurang lebih 8 ml asam klorida pekat ( 12N). Kocok dan beri etiket.
Standarisasi larutan asam klorida ini dengan larutan standar primer.
b. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Larutkan kurang lebih 25 gram natrium hidroksida ke dalam 25 ml
aquades di dalam botol tertutup plastik. Kalau perlu dekantasi.
Sementara itu panaskan 1 liter aquades, didihkan 5 – 10 menit,
kemudian dinginkan dan masukkan ke dalam botol lain yang bertutup
plastik. Dengan menggunakan pipet ukur ambil 6,5 ml larutan Natrium
hidroksida tersebut (bagian yang jernih), masukkan ke dalam botol
yang berisi aquades tadi. Beri etiket setelah botol dikocok. Standarisasi
larutan natrium hidroksida ini dengan larutan standar primer.
3. Standarisasi Larutan
a. Standarisasi larutan NaOH dengan larutan Asam Oksalat
Pipet 25 ml larutan standar primer asam oksalat 0,1 N masukkan ke
dalam erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein
lalu titrasi dengan larutan NaOH dari buret sampai terbentuk warna
merah jambu yang tidak hilang setelah dikocok selama 15 detik.
Lakukan titrasi duplo. Hitung rata-rata dari normalitas natrium
hidroksida (NaOH) tersebut.
b. Standarisasi Asam Klorida (HCl) dengan Natrium Karbonat
Keringkan 0,75 gram natrium karbonat(Na 2CO3) di dalam cawan bersih

dalam oven selama 2 jam pada temperatur 100 –130 oC, dinginkan
dalam desikator. Timbang dengan teliti 0,1 gram natrium karbonat
kering,
masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml larutkan dalam kira kira 25 ml

aquades. Tambahkan 2 – 3 tetes indikator campuran metil jingga-

indigokarmin. Titrasi dengan larutan HCl dari buret sampai warna hijau
dari indikator mulai hilang, panaskan dengan hati-hati selama 2 menit
untuk mengeluarkan karbondioksida lalu dinginkan kembali. Titrasi
dilanjutkan sampai terbentuk warna abu-abu. Hitung normalitas larutan
HCl tersebut.
4. Penetapan Kadar sampel
Jika sampel berupa asam tentukan kadarnya dengan menitrasinya

dengan larutan standar NaOH yang dibuat dan telah di standarisasi pada
sub 3.a
Jika sampel berupa basa maka tentukan kadarnya dengan menitrasinya

dengan larutan standar HCl yang dibuat dan telah di standarisasi pada
sub 3.b
Perhitungan :
V1 N1 = V2 N2
C. Lembar Evaluasi
1. Jelaskan perbedaan asidimetri dan alkalimetri!
2. Tuliskan reaksi netralisasi pada titrasi asam-basa!
3. Apa yang dimaksud dengan visual indikator (indikator tampak)
4. Pada suatu kurva titrasi asam-basa menunjukkan bahwa titik ekivalen
berada pada rentang pH 4,2 – 6,2. Untuk titrasi tersebut, indikator apa
yang cocok digunakan agar titik akhir titrasi terlihat dengan jelas?
5. Tuliskan larutan standar primer yang dapat digunakan untuk
menstandarisasi larutan NaOH!
6. Indikator yang dapat digunakan dalam titrasi asam basa adalah…
A. Phenolftalein, metil merah dan eosin
B. Metil merah, Eriokrom Black T dan phenolftalein
C. Brom kresol green, jingga metil dan timolftalein
D. Eosin, timolftalein dan jingga metil
E. Eriokrom Black T, brom kresol green dan brom timol blue
7. Larutan standar primer yang sering digunakan dalam titrasi penetralan

adalah…

A. Asam oksalat, kalium kromat dan kalium iodat
B. Kalium kromat, natrium karbonat dan asam oksalat
C. Kalium iodat, natrium boraks dan kalium kromat
D. Natrium karbonat, asam oksalat dan natrium boraks
E. Natrium karbonat, natrium boraks dan kalium iodat
natrium karbonat, kalium hidrogenftalat, asam benzoat, natrium
tetraborat, asam sulfamat, kalium hidrogen iodat, natrium oksalat,
perak, natrium klorida, kalium klorida, iod, kalium bromat, kalium iodat,
kalium dikromat dan arsen (II) oksida.
larutan asam klorida, natrium hidroksida, kalium hidroksida, barium
hidroksida, kalium permanganat, amonium tiosianat, kalium tiosianat
dan natrium tiosulfat.

BERDASARKAN
REAKSI PENGENDAPAN
A. Lembar Informasi
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut
juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri
memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.
1. Metode titrasi pengendapan
Berdasarkan pentiter (titran) yang digunakan, titrasi pengendapan dapat
dibedakan menjadi dua jenis yaitu ;
a. Argentometri ( Titrasi pengendapan yang menggunakan ion Ag 2+
(perak sebagai pentiter )
b. Merkurometri ( Titrasi pengendapan yang menggunakan ion Hg 22+
sebagai pentiter ).
Beberapa metode dalam titrasi argentometri , yaitu :
a. metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
b. metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
c. metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)

d. metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik
akhir).
Di antara metode yang ada, argentometri adalah cara yang paling banyak
digunakan. Titrasi argentometri berdasarkan pada reaksi pengendapan
zat yang akan dianalisa ( misalnya Cl - atau CNS-) dengan larutan standar
AgNO3 sebagai penitrasi, menurut persamaan reaksi :
Ag+ + X- AgX
2. Titik akhir titrasi pengendapan
Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan dengan cara-cara sebagai

berikut:
a. Cara Guy Lussac

Pada cara ini tidak digunakan indikator untuk penentuan titik akhir
karena sifat dari endapan AgX yang membentuk larutan koloid bila ada
ion sejenis yang berlebih. AgX tidak mengendap melainkan berupa
kekeruhan yang homogen. Menjelang titik ekuivalen (1 % sebelum
setara) akan terjadi koagulasi dari larutan koloid tersebut, karena
muatan ion pelindungnya tidak kuat lagi untuk menahan
penggumpalan. Dalam keadaan ini didapat endapan AgX yang berupa
endapan kurdi (gumpalan) dengan larutan induk yang jernih. Titik akhir
titrasi dicapai bila setetes pentiter yang ditambahkan tidak lagi
memberikan kekeruhan.
b. Cara Mohr
Cara Mohr digunakan untuk penetapan kadar klorida dan bromida (Cl-
dan Br-). Sebagai indikator digunakan larutan kalium kromat, dimana
pada titik akhir titrasi terjadi reaksi :
2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4
(merah bata)
Suasana larutan harus netral, yaitu sekitar 6,5 – 10. Bila pH >10 akan
terbentuk endapan AgOH yang akan terurai menjadi Ag 2O, sedangkan
apabila pH<6,5 (asam), ion kromat akan bereaksi dengan H + menjadi
Cr2O72- dengan persamaan reaksi :
2 CrO42- + 2H+ 2 HCrO4- Cr2O72- + H2O

Penurunan konsentrasi CrO42- menyebabkan diperlukannya
penambahan AgNO3 yang lebih banyak untuk membentuk endapan
Ag2CrO4, sehingga kesalahan titrasi makin besar. Ion perak tidak dapat
dititrasi langsung dengan klorida dengan memakai indikator CrO 42-
karena Ag2CrO4 pada dekat titik ekuivalen sangat sukar berdisosiasi
(sangat lambat), maka sebaiknya dilakukan dengan cara penambahan
klorida berlebih dan kelebihan klorida dititrasi dengan AgNO 3 dengan
menggunakan indikator kromat.
c. Cara Volhard
Pada cara ini larutan garam perak dititrasi dengan larutan garam
tiosianat di dalam suasana asam, sebagai indikator digunakan larutan
gram feri (Fe3+), sehingga membentuk senyawa kompleks feritiosianat
yang berwarna merah.
Fe3+ + CNS Fe(CNS)2+
Merah
Cara ini dapat dipakai untuk penentuan kadar klorida, bromida, iodida
dan tiosianat, pada larutan tersebut ditambahkan larutan AgNO 3
berlebih, kemudian kelebihan AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan
tiosianat. Suasana asam diperlukan untuk mencegah terjadinya
hidrolisa ion Fe3+.
Pada penentuan Cl- secara tidak langsung terdapat kesalahan yang

cukup besar, karena AgCl lebih mudah larut daripada AgCNS (Ksp
AgCl = 1,2 x 10-10; Ksp AgCNS = 1,2 x 10-12) jadi AgCl yang terbentuk
cenderung larut kembali menurut persamaan reaksi :
AgCl + CNS- AgCNS + Cl-
Karena Ksp AgCl > Ksp AgCNS, reaksi di atas cenderung bergeser ke
kanan, jadi CNS- tidak hanya dipakai untuk kelebihan Ag+, tetapi juga
oleh endapan AgCl sendiri. Reaksi ini dapat dicegah dengan cara :
1) Menyaring endapan AgCl yang terbentuk, filtrat dengan air pencuci

dititrasi dengan larutan baku CNS-
2) Endapan AgCl dikoagulasi, sehingga suhu jadi kurang reaktif,
dengan cara mendidihkan kemudian campuran didinginkan dan
dititrasi.

3) Dengan penambahan nitrobenzen atau eter sebelum dilakukan
titrasi kembali dengan larutan baku CNS.
Pada penentuan bromida dan iodida cara tidak langsung tidak
menyebabkan gangguan karena Ksp AgBr hampir sama dengan Ksp
AgCNS, sedangkan Ksp AgI lebih besar daripada Ksp AgCNS, tetapi
penambahan indikator Fe3+ harus dilakukan setelah penambahan
AgNO3 berlebih, untuk menghindari reaksi:
Fe3+ + 2 I- Fe2+ + I2
d. Cara Fajans
Pada cara ini, untuk mengetahui titik akhir titrasi digunakan indikator
adsorpsi, yaitu apabila suatu senyawa organik berwarna diserap pada
permukaan suatu endapan, perubahan struktur organik mungkin
terjadi, dan warnanya sebagian besar kemungkinan telah berubah atau
lebih jelas. Mekanismenya sebagai berikut: jika perak nitrat
ditambahkan kepada suatu larutan natrium klorida, maka partikel perak
klorida yang terbagi halus cenderung menahan pada permukaannya
(menyerap) beberapa ion klorida berlebih yang ada di dalam larutan.
Ion klorida membentuk lapisan primer sehingga partikel koloidal perak
klorida bermuatan negatif. Partikel-partikel negatif ini kemudian
berkecenderungan menarik ion-ion positif dari larutan untuk
membentuk suatu lapisan adsorpsi sekunder yang melekat kurang
erat.:
(AgCl)  Cl- M+
Lapisan primer Lapisan sekunder Klorida berlebih
Jika penambahan perak nitrat berlangsung terus menerus sampai ion-
ion perak menjadi berlebih, maka ion-ion ini akan mengusir ion-ion
klorida di dalam lapisan primer. Partikelnya kemudian menjadi
bermuatan positif dan anion di dalam larutan ditarik untuk membentuk
lapisan sekunder.
(AgCl)  Ag+ X-
Lapisan primer Lapisan sekunder Perak berlebih
Senyawa organik yang sering digunakan sebagai indikator adsorpsi
adalah fluoresein (HFl), anion Fl- tidak diserap oleh perak klorida
koloidal selama ion klorida ada berlebih, akan tetapi apabila ion perak

dalam keadaan berlebih, ion Fl - dapat ditarik kepermukaan partikel
bermuatan positif seperti :
(AgCl)  Ag+ Fl-
Endapan yang dihasilkan berwarna merah muda dan warna ini cukup
kuat untuk dijadikan sebagai indikator visual.
B. Lembar Kerja
Titrasi Pengendapan Metode Mohr
1. Prinsip : Klorida dititrasi dengan larutan baku Perak nitrat (AgNO 3)
dengan
indicator kalium kromat (K2CrO4) membentuk endapan merah
bata
2. Alat: Bahan:
a. Aqu
a. Neraca analitik
ades
b. Labu ukur 100 ml
b. Laru
c. Corong gelas
tan NaCl 0,03 N
d. Pipet volum 25 ml
c. Laru
e. Ball filler pipet
tan AgNO3 0,03 N
f. Gelas piala
d. Indik
g. Buret
ator Kalium Kromat
h. Oven
i. Erlenmeyer
3. Langkah kerja:
a. Pembuatan Larutan Natrium Klorida (NaCl) 0,01 N (Larutan
Standar primer)
Lebih kurang 3 gram NaCl dikeringkan dahulu di dalam oven pada

temperatur 500-600 oC, kemudian disimpan di dalam desikator.
Setelah dingin baru ditimbang dengan teliti 0,585 gram dan
dilarutkan dalam air suling sampai tepat tanda batas pada labu
ukur 1 liter.
b. Pembuatan Larutan Perak Nitrat (AgNO 3) 0,01 N
Lebih kurang 10,2 gram AgNO3 dilarutkan dalam aquades sampai

volume 2 liter.

c. Pembuatan Indikator Kalium Kromat
Larutan 5% (b/v) kalium kromat dalam aquades
d. Standarisasi AgNO3 menurut cara Mohr
Pipet 25 ml larutan standar NaCl 0,01 N,masukkan ke dalam

erlenmeyer 250 ml, tambahkan 1 ml indikator K 2CrO4 kemudian
dititrasi dengan larutan AgNO3 (dikocok kuat-kuat, terutama
menjelang titik akhir titrasi), sampai terbentuk endapan merah bata.
e. Penentuan kadar sampel
Pipet 25 ml sampel masukkan ke dalam Erlenmeyer 25 ml,

tambahkan 1 ml indikator K 2CrO4 kemudian dititrasi dengan larutan
AgNO3 (dikocok kuat-kuat, terutama menjelang titik akhir titrasi),
sampai terbentuk endapan merah bata.
C. Lembar Evaluasi
1. Tuliskan 4 metode dalam titrasi argentometri!
2. Tuliskan 2 jenis metode titrasi pengendapan berdasarkan jenis titran
(pentiternya)!
3. Sebutkan suasana larutan yang disyaratkan dalam titrasi pengendapan
cara mohr dan jelaskan akibatnya apabila suasana larutan terlalu
asam!
4. Tuliskan contoh aplikasi titrasi berdasarkan reaksi pengendapan!
5. Metode yang sering digunakan dalam titrasi argentometri adalah…
A. Mohr, Guy Lussac dan Volhard
B. Volhard, Mohr dan Bohrn
C. Guy Lussac, Bohrn dan Fajans
D. Fajans, Mohr dan Issac
E. Issac, Volhard dan Fajans
6. Senyawa yang dapat ditentukan kadarnya menggunakan titrasi
argentometri cara Mohr adalah…
A. Bromida dan tiosianat
B. Tiosianat dan iodida
C. Klorida dan kromat
D. Iodida dan kromat
E. Klorida dan bromida

BERDASARKAN REAKSI PEMBENTUKAN
SENYAWA KOMPLEKS
A. Lembar Informasi
1. Reaksi pembentukan senyawa kompleks
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation (ion logam) dengan zat pembentuk kompleks
(ligan). Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina
tetraasetat (dinatrium EDTA) yang mempunyai rumus bangun sebagai
berikut :
HOOC---CH 2 CH 2---
COONa
N---CH2---CH2---N
NaOOC---CH2 CH2---COOH
Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah :
H2Y2- + Mn+ Myn-4 + 2H+
H2Y2- = EDTA
Larutan Na2EDTA merupakan larutan standar sekunder sehingga harus
distandarisasi dengan larutan standar primer misalnya larutan Zn 2+ (dari
logam Zn atau garam ZnSO4.7H2O) atau Mg2+.
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat
kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH
tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan
kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.
2. Titik akhir titrasi kompleksometri
Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan cara
sebagai berikut :
a. Cara Visual

Sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : Eriochrom
Black T (EBT), Murexide, Xylenol Orange, Dithizon, Asam
sulfosalisilat.
b. Cara Instrumen
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan instrumen fotometer
atau potensiometer.
Penetapan titik akhir titrasi menggunakan indikator logam, yaitu indikator

yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan
kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada
ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator
bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks
indikator. Beberapa indikator logam diantaranya adalah:
a. Hitam eriokrom
Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan.
Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya
berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna
merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH
12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol
Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah
dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna
merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol
Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada
daerah pH12 –13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk
logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks,
sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi
kembali.
3. Jenis titrasi kompleksometri
Macam-macam titrasi kompleksometri menggunakan EDTA adalah:
a. Titrasi langsung

Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak mengendap pada pH titrasi,
reaksi pembentukan kompleks berjalan cepat, dan ada indikator yang
cocok.
b. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi,
reaksi pembentukan kompleks berjalan lambat dan tidak ada indikator
yang cocok.
c. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak
bereaksi sempurna) dengan indikator logam atau untuk ion-ion logam
yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil daripada
kompleks ion-ion logam lain. (seperti ion-ion Ca 2+ dan Mg2+)
d. Titrasi tidak langsung

Dilakukan dengan berbagai cara yaitu;
1) Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat)
2) Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya
penetapan ion sianida).
B. Lembar Kerja
Titrasi Pembentukan Kompleks
1. Alat dan Bahan

Alat:
Bahan:
a. Neraca analitik
a. Aquades
b. Labu ukur 100 ml
b. Larutan Na2EDTA
c. Corong gelas
c. Larutan Zn2+ 0,05 M
d. Pipet volum 25 ml
d. Larutan HCl 4 N
e. Ball filler pipet
e. Larutan NaOH 1 M
f. Gelas piala
f. Indikator EBT
g. Buret
g. Larutan Buffer salmiak pH 10
h. Oven
i. Erlenmeyer
2. Langkah kerja:
a. Pembuatan Larutan standar sekunder Na2EDTA
Larutkan 37,32 gram Na2EDTA dalam 2 liter aquades.
b. Pembuatan Larutan Standar Primer Zn2+ 0,05 M

Timbang dengan teliti 1,63 gram logam Zn, larutkan dalam HCl 4 N
sebanyak 10 – 15 ml. Atur pHnya sekitar pH 3-4 dengan
penambahan NaOH 1 M, encerkan sampai volume 500 ml dengan
penambahan aquades di dalam labu ukur.
c. Pembuatan Indikator EBT

1 gram EBT digerus dengan 100 gram NaCl kering dalam mortir.
Simpan di dalam botol yang kering
d. Pembuatan Larutan Buffer Salmiak pH 10

Amoniak pekat sebanyak 142 ml dicampur dengan 17,5 gram
amonium klorida. Encerkan dengan aquades sampai volume 250
ml. Periksa pHnya, kalau perlu tambahkan HCl atau NH 4OH sampai
pH 10  0,1.
e. Standarisasi Na2EDTA dengan larutan Standar Primer
Pipet 25 ml larutan standar Zn, masukkan ke dalam erlenmeyer

250 ml, encerkan dengan aquades sampai  50 ml. Tambahkan 2
ml larutan buffer salmiak pH 10 dan tambahkan  50 mg indikator

EBT. Titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan
warna dari merah anggur ke biru.
f. Penetapan kadar larutan magnesium cara titrasi langsung

Pipet 25 ml larutan magnesium, masukkan ke dalam erlenmeyer
250 ml, encerkan dengan aquades sampai 100 ml. Tambahkan 2
ml larutan buffer salmiak pH 10 dan tambahkan  50 mg indikator
o
EBT. Titrasi dengan larutan Na 2EDTA pada temperatur 40 C
sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru.
3. Perhitungan
Mol.ek. Mg2+ = mol.ek. Na2EDTA
(V . M) Mg2+ = (V . M) Na2EDTA
dimana :
V Mg2+ : Volume sampel yang dipipet
M Mg2+ : molaritas Mg2+ yang dicari
V Na2EDTA : volume Na2EDTA dari pembacaan buret
M Na2EDTA : molaritas Na2EDTA yang sudah di
standarisasi
Bila sampel sebagai MgSO4.5H2O maka kadar Mg2+ dalam
sampel adalah:
BM MgSO4.5H2O (g/mol) x M Mg2+ =
…………..mol/liter
BM Mg2+ (g/mol)
C. Lembar Evaluasi
1. Jelaskan pengertian titrasi kompleksometri!
2. Senyawa apa yang sering digunakan sebagai ligan (zat pembentuk
kompleks) dalam titrasi kompleksometri?
3. Tuliskan 2 cara penentuan titik akhir dalam titrasi kompleksometri!
4. Tuliskan jenis-jenis titrasi kompleksometri yang menggunakan EDTA!
5. Tuliskan 2 jenis indikator yang sering digunakan dalam titrasi
kompleksometri!
6. Cara titrasi kompleksometri yang menggunakan EDTA adalah…

A. Titrasi langsung, kembali dan eliminasi
B. Titrasi kembali, eliminasi dan substitusi
C. Titrasi substitusi, tidak langsung dan pengendapan
D. Titrasi langsung, tidak langsung dan substitusi
E. Titrasi kembali, pengendapan dan langsung
7. Senyawa yang sering digunakan sebagai ligan dalam titrasi
kompleksometri adalah…
A. KMnO4
B. EDTA
C. KSCN
D. AgNO3
E. NaOH

BERDASARKAN REAKSI REDUKSI OKSIDASI
A. Lembar Informasi
1. Prinsip dasar reduksi-oksidasi
Oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion
atau molekul. Sedang reduksi adalah penangkapan satu atau lebih
elektron oleh suatu atom, ion atau molekul. Tidak ada elektron bebas
dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh suatu zat kimia selalu
disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain, dengan
kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi.
Dalam reaksi oksidasi reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari
zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer elektron dari
pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi. Suatu reaksi redoks
umumnya dapat ditulis sbb :
Red oks + ne
Dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau
zat pereduksi) oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat
pengoksidasi), n adalah jumlah elektron yang ditransfer dan e adalah
elektron.
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-
zat anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi

redoks dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan
indikator.
Titrasi reduksi oksidasi adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh
reduktor atau sebaliknya. Reaksinya merupakan reaksi serah terima
elektron, yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan
diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi).
2. Indikator titrasi reduksi-oksidasi
Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi redoks adalah
:
a. Warna dari pereaksinya sendiri (auto Indikator)
Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian
warna tersebut hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain
maka pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indikator. Contoh :
KMnO4 berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn 2+
yang tidak berwarna atau larutan I 2 yang berwarna kuning coklat dan
titik akhir titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning, perubahan ini
dipertajam dengan penambahan larutan amilum.
b. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya
berbeda dengan warna dalam bentuk reduksinya. Contohnya
Difenilamin dan Difenilbensidina, indikator ini sukar larut di dalam
air,pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat pekat.
c. Indikator Eksternal
Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada.
Contoh, Ferrisianida untuk penentuan ion ferro memberikan warna
biru.
d. Indikator Spesifik
Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan
salah satu pereaksi dalam titrasi menghasilkan warna. Contoh :
amilum membentuk warna biru dengan iodium atau tiosianat
membentuk warna merah dengan ion ferri.
3. Jenis titrasi reduksi-oksidasi
Analisis titrimi]etri yang berdasarkan reaksi redoks diantaranya adalah
bromatometri, Iodometri, Iodimetri, Iodatometri, permanganometri.

a. Titrasi Iodometri/Iodimetri
Iodida merupakan oksidator yang relatif lemah. Oksidasi potensial
sistem iodium iodida ini dapat dituliskan sebagai reaksi berikut ini :
I2 + 2 e- 2 I- Eo = + 0,535 volt
Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan baku iodium
terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang lebih rendah,
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung, metode ini
diterapkan terhadap senyawa dengan potensial oksidasi yang
lebih besar dari sistem iodium iodida. Iodium yang bebas dititrasi
dengan natrium tiosulfat.
Satu tetes larutan iodium 0,1 N dalam 100 ml air memberikan
warna kuning pucat. Untuk menaikkan kepekaan titik akhir dapat
digunakan indikator kanji. Iodium dilihat dengan kadar iodium 2 x
10-4 M dan iodida 4 x 10-4 M. Penyusun utama kanji adalah amilosa
dan amilopektin. Amilosa dengan iodium membentuk warna biru,
sedangkan amilopektin membentuk warna merah. Sebagai
indikator dapat pula digunakan karbon tetraklorida. Adanya iodium
dalam lapisan organik menimbulkan warna ungu.
b. Titrasi Iodatometri
Kalium Iodat merupakan oksidator yang kuat. Dalam kondisi
tertentu kalium Iodat dapat bereaksi secara kuantitatif dengan
yodida atau Iodium. Dalam larutan yang tidak terlalu asam, reaksi
Iodat dengan garam Iodium, seperti kalium yodida, akan
berhenti jika Iodat telah tereduksi menjadi Iodium.
Reaksi : IO3- + 2 I- + 3Cl- 3 H 2O + 3 I 2
I2 yang terbentuk dapat dititrasi dengan natrium tiosulfat baku. Jika
konsentrasi asamnya tinggi yaitu lebih dari 4 N, Iodium yang
terbentuk pada reaksi diatas akan dioksidasi oleh Iodat menjadi ion
Iodium, I+. Konsentrasi ion klorida yang tinggi menyebabkan
terbentuknya Iodium monoklorida yang stabil terhadap hidrolisis
karena adanya asam klorida.
IO3 - + 2 I- + 3Cl- + 6H+ 3ICl + 3 H2O
Pada reaksi ini untuk mengamati titik akhir reaksi dapat digunakan
kloroform atau karbon tetraklorida. Pada awal titrasi timbul Iodium

sehingga larutan kloroform berwarna ungu. Pada titrasi selanjutnya
Iodium yang terbentuk akan dioksidasi lagi menjadi I- dan warna
lapisan kloroform menjadi hilang.
c. Titrasi Permanganometri
Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasar atas
reaksi oksidasi reduksi dengan KMnO4. Dalam suasana asam
reaksi dapat dituliskan sebagai berikut:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2 O
Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat
molekulnya atau 31,606. Asam sulfat merupakan asam yang paling
cocok karena tidak bereaksi dengan permanganat. Sedangkan
dengan asam klorida terjadi reaksi sebagai berkut:
2 MnO4- + 10 Cl- + 16 H+ 2 Mn2+ + 5 Cl2 + 8 H2O
Untuk larutan tidak berwarna, tidak perlu menggunakan
indikator, karena 0,01 ml kalium permanganat 0,1 N dalam 100 ml
larutan telah dapat dilihat warna ungunya. Untuk memperjelas titik
akhir dapat ditambahkan indikator redoks seperti feroin, asam N-
fenil antranilat. Penambahan indikator ini biasanya tidak diperlukan,
kecuali jika menggunakan kalium permanganat 0,01 N .
d. Titrasi Bromatometri
Bromatometri adalah titrasi reduksi-oksidasi dimana larutan KBrO 3
digunakan sebagai larutan pentitrasi (titran). KBrO 3 dalam suasana
asam reaksinya sebagai berikut:
BrO3 + 5Br- + 6H+ 3Br2 + 3H2O
Dengan penambahan KBr, KBrO3 akan mengoksidasi KBr menjadi
Br2. Br2 dapat dikenali dari warnanya yang kuning, tetapi dapat juga
dikenal dengan indikator azo misalnya metil merah atau metil jingga.
Di dalam suasana asam indikator ini berwarna merah yang
kemudian diuraikan oleh Br2 menjadi kuning pucat. Perubahan
warna tidak reversible karena indikator dirusak oleh Br 2.
B. Lembar Kerja
Titrasi Oksidasi-Reduksi Metode Iodimetri

1. Prinsip : Larutan sampel dititrasi langsung dengan larutan baku iodium
(I2)
2. Alat dan Bahan
Alat: Bahan:
a. Neraca analitik a. Aqua
b. Labu ukur 100 ml des
c. Corong gelas b. Larut
d. Pipet ukur an I2 0,1 M
e. Ball filler pipet c. Larut
f. Gelas piala an Na2S2O3 0,1 M
g. Buret d. Na2C
h. Erlenmeyer O3
e. Amil
um
f. KIO3
3. Langkah kerja:
a. Pembuatan Larutan I2 0,1 N
Kurang lebih 12,7 gram I2 dimasukkan ke dalam erlenmeyer,
tambahkan 40 gram Kalium Iodida (KI) dan 25 ml aquades. Kocok
sampai semua iodida larut. Tambahkan aquades sampai 1 liter.
Larutan disimpan di dalam botol coklat bertutup gelas dan diletakkan
di tempat dingin.
b. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N

Kurang lebih 25 gram Na2S2O3 dilarutkan ke dalam 1 liter aquades
dingin (setelah dididihkan) tambahkan ke dalamnya 0,1 gram natrium
karbonat. Diamkan selama 1 hari sebelum distandarisasi, bila perlu
dekantasi.
c. Standarisasi Larutan I2 0,1N

Sebanyak 25 ml larutan I2 dititrasi cepat-cepat dengan larutan
Na2S2O3 0,1 N sampai terbentuk warna kuning muda. Tambahkan 5
ml indikator amilum (0,2 gram amilum disuspensikan dengan sedikit
air, kemudian suspensi tersebut ditambahkan ke dalam 100 ml

aquades mendidih) Titrasi dilanjutkan lagi sampai perubahan warna
dari biru ke tidak berwarna.
d. Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N

Timbang 0,1 gram KIO3 masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml,
tambahkan 50 ml aquades, kocok sampai KIO 3 larut
sempurna.Tambahkan 5 ml H2SO4 2 N dan 2 gram KI, titrasi cepat-
cepat dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan berwarna kuning,
tambahkan 5 ml indikator amilum dan titrasi dilanjutkan sampai
perubahan warna dari warna biru ke tidak berwarna.
e. Penentuan kadar vitamin C dalam sampel
Timbang 200 – 300 gram bahan dan hancurkan dalam waring blender
sampai diperoleh slurry. Timbang 10 gram slurry, masukan ke dalam
labu ukur 100 ml, encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
Sentrifugasi untuk memisahkan filtratnya. Pipet 10 mL filtrat lalu
masukan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Apabila bahan berbentuk
padatan, timbang 0,05 – 0,1 gram dan larutkan dalam 25 mL
aquadest. Tambahkan 2 mL larutan amilum 1% dan bila perlu
tambahkan 20 ml aquadest. Titrasi dengan larutan iodium 0,01 N
sampai larutan berwarna biru
4. Perhitungan
Bahan berbentuk padatan :
1 ml 0,01 N Iodium = 0,88 mg asam askorbat
Bahan berbentuk slurry :

1 mL 0,01 N Iodium = 0,88 mg asam askorbat x 10 x 100
W sampel
3. Lembar Evaluasi
1. Jelaskan pengertian reduksi-oksidasi!
2. Jelaskan prinsip dasar titrasi reduksi-oksidasi!
3. Tuliskan jenis-jenis indikator yang dapat digunakan dalam titrasi
reduksi-oksidasi!
4. Tuliskan 4 jenis titrasi berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi!
5. Jelaskan perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri!

6. Metode dalam titrasi reduksi-oksidasi yang menggunakan larutan natrium
tiosulfat sebagai pentitrasi (titer) adalah…
A. Iodimetri
B. Iodometri
C. Permanganometri
D. Bromatometri
E. Merkurometri
7. Asam yang paling cocok digunakan dalam titrasi permanganometri
adalah adalah…
A. H2C2O4
B. HCl
C. HNO3
D. CH3COOH
E. H2SO4

DAFTAR PUSTAKA
1. Day, R.A. dan Underwood, A.L., 1999, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi V,
diterjemahkan oleh: Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, Erlangga, Jakarta
2. Keenan, A. Hadyana Pudjaatmaja, PH. CL, 1992, Kimia Untuk Universitas,
Jilid 1, Erlangga, Bandung.
3. Petrucci, H. Ralph, Suminar,1989, Kimia Dasar, Edisi Ke-4 Jilid 1, Erlangga,
Jakarta
4. Vogel, 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro, Edisi V, diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT Kalman
Media Pustaka, Jakarta

Analisis Titrimetri

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Analisis Titrimetri

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Melakukan Analisis Titrimetri

Diklat Lanjut Kimia Analis

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 1

II. RANCANG BANGUN PEMBELAJARAN MATA DIKLAT/GBPP/SILABUS

Mata Diklat : Melakukan Analisis Titrimetri

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 2

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 3

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 4

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 5

Kegiatan Pembelajaran 1. MENJELASKAN DASAR-DASAR ANALISIS

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 6

2. Klasifikasi analisis titrimetri

Berdasarkan reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis

Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir

Titik ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 7

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 8

c. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram-ekuivalen

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 9

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 10

6. Menyatakan Kadar Larutan

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 11

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 12

Kegiatan Pembelajaran 2. MELAKSANAKAN ANALISIS TITRIMETRI

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 13

Gambar 2. Kurva titrasi netralisasi

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 14

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 15

b. Standarisasi Asam Klorida (HCl) dengan Natrium Karbonat

Keringkan 0,75 gram natrium karbonat(Na 2CO3) di dalam cawan bersih

masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml larutkan dalam kira kira 25 ml

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 16

4. Penetapan Kadar sampel

Jika sampel berupa asam tentukan kadarnya dengan menitrasinya

Jika sampel berupa basa maka tentukan kadarnya dengan menitrasinya

7. Larutan standar primer yang sering digunakan dalam titrasi penetralan

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 17

Kegiatan Pembelajaran 3. MELAKSANAKAN ANALISIS TITRIMETRI

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 18

Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan dengan cara-cara sebagai

a. Cara Guy Lussac

2 CrO42- + 2H+ 2 HCrO4- Cr2O72- + H2O

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 19

Pada penentuan Cl- secara tidak langsung terdapat kesalahan yang

1) Menyaring endapan AgCl yang terbentuk, filtrat dengan air pencuci

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 20

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 21

Lebih kurang 3 gram NaCl dikeringkan dahulu di dalam oven pada

b. Pembuatan Larutan Perak Nitrat (AgNO 3) 0,01 N

Lebih kurang 10,2 gram AgNO3 dilarutkan dalam aquades sampai

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 22

Larutan 5% (b/v) kalium kromat dalam aquades

d. Standarisasi AgNO3 menurut cara Mohr

Pipet 25 ml larutan standar NaCl 0,01 N,masukkan ke dalam

e. Penentuan kadar sampel

Pipet 25 ml sampel masukkan ke dalam Erlenmeyer 25 ml,

Kegiatan Pembelajaran 4. MELAKSANAKAN ANALISIS TITRIMETRI

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 24

Penetapan titik akhir titrasi menggunakan indikator logam, yaitu indikator

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 25

d. Titrasi tidak langsung

Departemen Agroindustri dan Teknik Kimia PPPPTK Pertanian Cianjur 26