Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

SINTESIS IODOFORM

Disusun oleh:

Nama : LAMTANA EKA KARTIKASARI


NIM : K100130173
Kelompok : F.1
Korektor :

Paraf Pengumpulan Laporan

Laboratorium Kimia Organik


Bagian Kimia Farmasi Fakultas Farmasi
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2014

I. TUJUAN
Mengenal reaksi halogenasi alfa (α) pada senyawa karbonil.

II. CARA KERJA SKEMATIS


A. Pembuatan Iodoform dari aseton, KI, dan kapur klor. ( Tidak dilakukan )
Di masukkan 12 g KI, 200 mL aquadest, dan 4 mL aseton ke dalam

erlenmeyer.

Di tambahkan bertetes-tetes larutan 5% kapur klor sambil digojog hingga


tidak terbentuk endapan lagi.
Di diamkan campuran selama 10 menit, kemudian disaring

menggunakan corong buchner.

Di cuci kristal dengan aquadest hingga tidak bereaksi alkalis lagi.

PEMURNIAN

Di masukkan kristal kedalam labu alas bulat yang dilengkapi allihn


condensor, kemudian ditambahkan alkohol hingga tepat larut ( sambil
dipanaskan di penangas air ).

Disaring larutan dalam keadaan panas, didinginkan filtratnya dalam

wadah berisi es, kemudian saring endapan yang terjadi dengan corong
Buchner.

Dikeringkan kristal yang diperoleh, ditimbang, dan ditentukan titik leburnya.

B. Pembuatan Iodoform dari aseto, I2 , dan NaOH ( Dilakukan )


Dalam erlenmeyer, dimasukkan 10 g Iodium dan ditambahkan 10 g

aseton.
Di tambahkan sedikit-sedikit dari pipet larutan NaOH 8N (resenter paratus)
dan bila terjadi panas, didinginkan dibawah kran atau bungkus dengan lap
basah.

Setelah terjadi kristal kuning, segera diencerkan dengan aquadest

sebanyak kurang lebih 300 mL.

Segera disaring dengan corong buchner.

Di cuci kristal dengan aquadest hingga filtrat tidak bereaksi alkalis

lagi, baru kemudian rekristalisasi dengan alkohol (seperti pada cara A).

Dikeringkan kristal yang diperoleh, ditimbang dan ditentukan titik leburnya.

III. BAHAN dan RANGKAIAN ALAT


a. BAHAN
Kalium Iodida, aseton, aquadest, larutan kapur klor 5%, es, etanol, Iodium,
dan larutan NaOH 8N.
b. ALAT
Erlenmeyer, labu alas bulat (LAB), pengaduk magnetic, plate mechanical
stirer, corong Buchner, dan allihn condensor.
c. RANGKAIAN At

IV. MEKANISME REAKSI


V.
HASIL dan PERHITUNGAN RENDEMEN
Mo B Vo
lar er lu
ita at m
s (g e
(M ra (
) m m
) L)
Nama Bahan Kimia
13, 6,
Aseton 5
6 32
6,
NaOH 8 20
4
18, 1,
Iodium 5
81 01
15
Aquadest - -
0
2
17, 4,
Etanol 30
66 3
8

 Aseton 5 gram
BM = 58 g/mol
BJ = 0,790 sampai 0,792 g/mL
Massa = 5 gram

BJ = massa/volume
Volume = Massa/BJ
= 5 g/0,791 g/mL
Volume = 6,32 mL ≈ 0,00632 liter

n = massa/BM
= 5g/ 58 g/mol
n = 0,086 mol

M = mol/vol.
= 0,086 mol/0,00632 L
M = 13,6 M
 NaOH 8N

BJ = 1,35 g/mL
BM = 40 g/mol
Volume = 20 mL

N=axM
8=1xM
Molaritas = 8 M

M=

8 =

Massa = 6,4 gram

n = massa/BM
= 6,4 g/ 40 g/mol
n = 0,16 mol

 Iodium ( I2 ) 5 gram
BJ = 4,93 g/mL
BM = 253,8 g/mol
Massa = 5 gram

BJ = massa/volume
Volume = Massa/BJ
= 5 g/ 4,93 g/mL
Volume = 1,01 mL ≈ 0,00101 L
n = massa/BM
= 5 g/ 4,93 g/mol
n = 0,0197 mol

M = mol/vol.
= 0,0197 mol/ 0,00101
M = 18,81 M

 Etanol 30 mL
BJ = 0,8119 – 0,8139 g/mL
BM = 46 g/mol
Volume = 30 mL

BJ = massa/volume

Massa = BJ x Volume
= 0,8129 g//mL x 30 mL
Massa = 24,38 gram

n = massa/BM
= 24,38 g/ 46 g/mol
n = 0,53 mol

M = mol/vol.
= 0,53 mol/0,03 liter
M = 17,66 M

NaOH

Aseton + 3/2 Iodium Iodoform + Ion Enolat


M 0,086 mol 0,0197 mol - -
R 0,013 mol 0,0197 mol 0,013 mol 0,013 mol
S 0,073 mol – 0,013 mol 0,013 mol

Perhitungan teoritis Iodoform


n = 0,013 mol
BM = 393,7 g/mol

Massa = n x BM
= 0,013 mol x 393,7 g/mol
= 5,1181 gram

 Berat basah Iodoform


Berat kertas saring = 890 mg
Berat basah Iod. + kertas saring = 3620 mg
Berat Iodoform basah
= 2730 mg

 Berat Iodoform basah setelah dimurnikan


Berat basah Iod. + kertas saring = 2720 mg
Berat kertas saring = 890 mg
Berat Iodoform basah
murni = 1830 mg

 Berat kering pemurnian


Berat kering + kertas perkamen = 2,1496 gram
Berat kertas saring = 0,92 gram
Berat kering pemurnian
= 1,2296 gram
Berat basah Iodoform = 2,73 gram
Berat basah setelah pemurnian = 2,72 gram
Berat kering hasil pemurnian = 1,2296 gram

Berat rendemen = berat kering hasil percobaan


Berat teoritis
= 1,2296 gram x 100 %
5,1181 gram

Berat rendemen = 24,02 %

VI. PEMBAHASAN
Dalam praktikum sintesis iodoform ini memiliki tujuan agar kita
dapat mengenali reaksi halogenasi alfa (α) pada senyawa karbonil. Senyawa
karbonil adalah senyawa yang mempunyai gugus karbonil (-CO). Senyawa
haloform (CHX3) ialah suatu senyawa dimana atom Karbon (-C) mengikat 1
atom hidrogen dan 3 atom halogen. Atom-atom halogen adalah atom-atom
golongan VII A, yang digunakan biasanya Klorida, Bromida, Iodium. Jika
halogen yang digunakan dalam substitusi hidrogen alfa adala klor maka akan
didapatkan kloroform (CHCl3), tapi kalau bromida akan didapatkan
bromoform (CHBr3). Dalam sintesis iodoform ini reaksi yang digunakan ialah
halogenasi alfa pada senyawa karbonil. Halogenasi alfa ialah suatu reaksi
dimana senyawa halogen akan menggantikan atom-atom hidrogen yang
terikat pada karbon alfa. Dan karbon alfa ialah karbon yang terikat langsung
dengan atom karbon dari gugus karbonil. Sedangkan atom hidrogen yang
terikat pada karbon alfa dinamakan hidrogen alfa.
Dalam reaksinya aseton mengalami deprotonasi (OH -) dari katalis basa,
sehingga didapatkan karbanion yang memiliki sifat nukleofilik ( Nu -) atau
bermuatan negatif. Kemudian addisi halogen (I 2) menghasilkan α-iodo
karbonil. Sampai dihasilkan ion enolat dan iodoform. Enolat ialah sebuah
nukleofil yang baik yang bisa mensubstitusi halida dari alkil halida, jadi dapat
menghasilkan senyawa karbonil yang teralkilasi. Disini iodium sebagai atom
halogennya, sedangkan propanon atau nama trivialnya aseton ialah suatu
keton. Dan senyawa keton ialah senyawa yang memiliki gugus karbonil.
Dalam hal ini aseton ialah senyawa yang berperan sebagai penyedia
hidrogen alfa (α). Reaksi halogenasi alfa dapat dikatalis dengan suatu asam
atau dalam suasana basa. Reaksi yang dikatalis oleh suatu asam
berlangsung melalui enol.
Dalam prkatikum ini sintesis iodoform yang dibuat dengan
mereaksikan iodium dan aseton yakni dengan cara langsung. Sedangkan
cara tidak langsung adalah pembuatan iodoform dari KI, aseton, akuadest,
dan larutan kapur klor. Iodium memiliki sifat mudah teroksidasi, sehingga
dalam penimbangannya harus dilakukan dalam botol timbang, supaya tidak
teroksidasi oleh udara yang dapat mengganggu pernafasan. Iodium bila
dalam keadaan panasa maka akan terurai.
Dalam sintesis ini kita gunakan reaksi dalam suasana basa, maka
dengan penambahan NaOH. NaOH yang kita pakai harus resenter paratus
atau dibuat baru, alasannya agar reaksi yang dikatalis dengan basa ini dapat
berjalan secara optimal. Aseton dimasukkan terlebih dahulu kedalam
erlenmeyer, lalu iodium dimasukkan. Hal ini dilakukan karena BJ Aseton lebih
kecil dari BJ iodium, agar terjadi larutan yang tercampur secara homogen.
Kemudian digojog sampai iodiumnya larut dalam aseton tersebut lalu ditutup
dengan alumunium foil supaya iodium tidak menguap dalam udara bebas.
Kemudian ditambahkan katalis basanya. Dalam penambahan NaOH ini harus
dilakukan tetes demi tetes melallui dinding erlenmeyer, sambil digojog
supaya bercampur homogen. Dan supaya kita mengetahui bahwa reaksinya
tidak lewat jenuh yang menyebabkan tidak berhasilnya sisntesis iodoform
ini.
Penambahan NaOH dlakukan secepat mungkin (NaOH masih dalam
keadaan hangat) setelah dibuat, supaya reaksinya optimal. NaOH yang
ditambahkan sampai larutan tidak menimbulkan warna kuning pada dinding
erlenmeyer (larutan campuran iodium dan aseton). Bila setelah ditambahkan
NaOH sudah tidak lagi menmbulkan warna kuning, maka larutan tersebut
sudah jenuh dan terlihat endapan kuning dibagian bawah. Saat penambahan
NaOH ke dalam erlenmeyer, maka erlenmeyer harus dibungkus dengan lap
basah, supaya suhunya dapat terjaga karena penambahan NaOH.
Setelah didapatkan larutan yang jenuh, lalu ditambahkan sejumlah
aquadest kedalam erlenmeyer supaya kita dapat ketahui endapan kuning
yang kita dapatkan. Kemudian disaring dengan corong buchner, sambil
kristal tersebut dicuci dengan aquadest sampai tidak bersifat alkalis lagi,
untuk mengetahuinya kita gunakan kertas lakmus. Bila dalam kertas lakmus
merah tidak berubah jadi biru, maka sudah tidak alkalis lagi. Atau jika
perubahan warna pada lakmus merah jadi biru terjadi begitu lambat, maka
dapat dikatakan sudah netral. Kristal tersebut dapat bersifat basa atau
alkalis karena adanya katalis NaOH yang digunakan sebagai katalis tadi.
Pencucian dengan aquadest karena, aquadest sifatnya itu agak ke asam atau
basa lemah sehingga dapat menetralkan kristal yang mengandung NaOH
tersebut.
Tahap selanjutnya adalah rekristalisasi. Dalam pelarutan iodoform, kita
tidak menggunakan labu alas bulat yang dilengkapi allihn condensor, tapi
menggunakan plate mechanical stirer. Jika menggunakan rangkaian allihn
condensor dan LAB, suhunya akan lebih terjaga dalam pemurnian dan
pelarutannya. Kristal telah didapatkan tadi dilarutkan dalam alkohol tepat
larut sekitar 30 mL. Digunakan alkohol karena kelarutan iodofom adalah
dalam etanol. Serbuk iodoform yang awalnya berwarna kekuningan setelah
dilarutkan dalam etanol dan dipanaskan dalam plate mechanical stirer, maka
larutannya akan berubah warna jadi kecoklatan.pemnasan ini dilakukan
karena dapat membantu dalam pelarutannya. Bila semua sudah terlarut
segera disaring dalam kondisi yang masih panas, supaya zat pengotornya
terlarut. Larutan yang telah disaring segera dimasukkan dalam wadah yang
telah diisi air es, agar cepat terbentuk endapan kristal. Bila sudah banyak
endapan yang terbentuk maka segera saring dengan corong buchner dan
cuci sisa endapan yang masih tersisa dalam bekkerglass dengan aquadest.
Ditunggu sampai air tidak menetes lagi, yang menandakan bahwa kristal
iodoform tersebut sudah tidak mengandung kadar aquadest yang cukup
banyak, yang dapat memperbesar berat basahnya.
Dari praktikum sintesis iodoform ini berat basah setelah pemurnian
adalah 1,83 gram, dan setelah dikeringkan maka kita dapatkan berat kristal
kering setelah dimurnikan adalah 1,2296 gram. Sehingga didapatkan
rendemen dari sintesis iodoform ini sebesar 24,02%. Dari hasil rendemen ini,
hasilnya kurang dari 75 %, jadi dapat dikatakan iodoform yang dihasilkan
kurang murni, mungkin masih ada zat pengotornya. Setelah didapatkan
kristal yang telah dikeringkan tadi, kita dapatkan melting point (m.p) atau
titik lebur iodoformnya 115-1220C, rentangnya lebih dari 5, jadi ini
menguatkan bahwa iodoform yang kami hasilkan tidak murni. Titik lebur
iodoform ini dihitung ketika suhu dimana iodoform mulai melebur sebagian
sampai melebur seluruhnya. Secara teoritis titik lebur iodoform adalah 118-
1210C. Organoleptis dari iodoform ini adalah kristal kuning, memiliki bau
yang khas, dan kristalnya halus.

VII. KESIMPULAN
Dari praktikum sintesis iodoform ni dapat disimpulkan bahwa terjadi
reaksi halogenasi alfa (α) dengan katalis suatu basa (NaOH). Halogenasi alfa
pada aseton, karena memiliki gugus karbonil. Aseton tadii addisi dengan
halogen, yaitu iodium. Dari reaksi tersebut maka dihasilkan ion enolat dan
iodoform. Di hasilkan ion enolat karena pengaruh katalis basa. Rndemen
yang diperoleh 24,02 % dan titik lebur iodoform hasil percobaan sebesar
115-1220C.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Fessenden & Fessenden.1986.OrganicChemistryThirdEdition. Wadsworth
Inc : California
Hart, Harold.1987. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga : Jakarta

Laporan Praktikum Sintesis Iodoform


Monday, December 24, 2012 Praktikum Organik No comments
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Iodoform merupakan senyawa kimia yang dapat disintesis berdasarkan reaksi
halogenasi, dengan bahan dasar iodium yang direaksikan dengan aseton dan
menggunakan bantuan natrium hidroksida. Prinsip dari reaksi pembentukan
iodoform adalah berdasarkan reaksi halogenasi yaitu dimulai dengan pembentukan
atom radikal bebas dari halogen.
Iodoform merupakan suatu zat kimia yang banyak digunakan dalam bidang
farmasi sebagai desinfektan dan antiseptik Antiseptik merupakan zat yang bekerja
bakteriostatik, biasanya dipakai pada infeksi bakteri pada kulit, mukosa dan
melawan bakteri pada luka. Sedangkan desinfektan merupakan zat yang bekerja
bakterisid, digunakan untuk membebaskan ruang dan pakaian dari mikroba.
Iodoform kadang-kadang sebagai antiseptik dan desinfektan di bidang kedokteran
gigi.
Karena kegunaannya yang cukup luas itulah maka setiap mahasiswa farmasi
dituntun untuk mengetahui dan memahami reaksi pembentukan iodoform tersebut.
Pada percobaan ini dilakukan sintesis iodoform untuk menghasilkan iodoform
murni.
B. Rumusan Masalah
Bagaimana cara pembuatan senyawa-senyawa halogen dari metana dengan sintesis
iodoform?
C. Maksud praktikum
Adaupun maksud dari percobaan ini yaitu untuk mensintesis iodoform dan
memperoleh persen rendamennya.
D. Tujuan praktikum
Adapun tujuan Membuat kristal iodoform dengan mereaksikan antara kristal
iodium dan aseton yang ditambahkan NaOH sebagai katalisator, sampai terbentuk
kristal kuning direkritalisasi dengan alkohol dan dihitung rendamennya.
E. Manfaat Praktikum
Adapun manfaat dari percobaan ini yaitu mengetahui sintesis iodoform dan cara
memperoleh persen rendamennya.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Iodine merupakan unsur halogen yang reaktif, dan berbentuk padat berwarna biru
hitam pada suhu kamar, serta dalam bentuk murninya iodine mrupakan senyawa
yang bersifat racun. Seperti sifat halogen lainnya , iodine mudah beraksi dengan
unsur – unsur lain, dapat larut dalam air. Selain itu, iodine juga larut dengan cepat
dalam larutan natrium iodide (Sunardi,90).
Yodida merupakan obat tertua yang digunakan untuk pengobatan hipertiroidisme
sebelum ditemukan berbagai macam antitiroid. Meskipun iodide dibutuhkan dalam
jumlah kecil untuk biosintesis hormone tiroid, dalam jumlah yang berlebihan
yodida dapat menyebabkan goiter dan hipertiroidisme pada orang sehat (Whardini
BP,429).
Di alam, iodine terdapat dalam bentuk senyawa – senyawa yang banyak tersebar di
dalam air laut, tanah dan batuan. Selain itu iodine juga terdapat dalamjaringan
tubuh organisme laut (misalnya dalam ganggang laut) dan dalam garam Chilli yang
mengandung 0,2 5 natrium iodat (NaIO3)(Sunardi,: 90).
Senyawa iodium yang terbanyak di alam adalah NaNIO3 yang bercampur dengan
NaNO3. Yodium, meskipun padat, mudah menyublim karena mempunyai tekanan
uap yang tinggi. Untuk mendapatkan yodium, pisahkan NaNIO3 dengan NaNO3
dengan mengkristalkan NaNO3, kemudian ditambahkan reduktor
NaHSO3(Lestari: 86).
Secara umum kegunaan Iod antara lain : (Achmad, : 74)
a. Obat – obatan
b. Pembuatan zat warna
c. Quartz-Yod untuk bola lampu; NH4I untuk lensa
d. Polaroid; AgI untuk fotografi.
Beberapa kegunaan spesifik iodine : (Sunardi, : 91).
a. Natrium iodide (NaI) yang digunakan dalam garam dapur berfungsi untuk
mencegah penyakit gondok.
b. Iodoform (CHI3) digunakan sebagai desinfektan (untuk mengobati penyakit
borok).
c. Digunakan dalam industri tapioca.
d. Larutan iodine dalam alcohol digunakan sebagai obat luka.
e. Radioisotope iodine digunakan dalam bidang kedokteran dan penelitian.
f. Beberapa jenis senyawa iodine digunakan sebagai oksidator.
Iodoform bila kontak dengan tubuh melepaskan iodium secara berangsur dan
iodium inilah yang diharapkan bersifat bakterisid. Iodium adalah suatu zat yang
bersifat bakteriostatik non selektif . sediaan yang mengandung zat ialah iodium
tinktur dan lugol. Iodium tinktur berwarna coklat, dapat menyebabkan iritasi,
vesikulasi kulit, kadang-kadang kulit dapat mengelupas. Karena toksik dan mudah
diperoleh, zat ini sering dipakai untuk percobaan bunuh diri. Bila terjadi
intoksikasi, akan timbul iritasi saluran cerna terdapat banyak karbohidrat
(Ganiswarna: 519).
Iodroform merupakan senyawa organik yang dalam bidang kedokteran gigi masih
kadang-kadang digunakan sebagai antiseptik dan desinfektan. Desinfektan adalah
zat-zat yang bekerja bakterisid yang digunakan untuk membebaskan ruang dan
pakaian dari mikroba, tetapi juga dipakai pada produk eksresi orang sakit. Zat ini
juga bekerja mematikan pada hampir semua sel hidup lainnya. Sedangkan
antiseptik umumnya bekerja bakteriostatik. Biasanya dipakai pada infeksi bakteri
pada kulit, mukosa dan melawan infeksi pada luka. (Ebel: 97).
Reaksi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Telah ditemukan
bahwa kecepatan halogenasi suatu keton berbanding langsung dengan konsentrasi
asam yang ditambahkan, tetapi tidak bergantung pada konsentrasi atau jenis
halogen yang digunakan (klor, brom, atau iod). Halogenasi terhadap keton
asimetris seperti metil propil keton memperlihatkan bahwa orientasi halogenasi
terjadi lebih dominan terhadap karbon yang lebih tersubstitusi. Di dalam
halogenasi terkataliss basa terhadap keton, ditemukan juga bahwa kecepatan reaksi
sama sekali tidak tergantung pada konsentrasi dan identitas halogen (Fessenden:
257).

B. Uraian Bahan
1. Aqua Destillata (Dirjen POM, Hal 96)
Sinonim : aquades, air suling
Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Penggunaan : Sebagai pencuci iodoform
2. Natrii Hydroxydum (Dirjen POM, Hal 412)
% Unsur penyusun :97,5 % alkali jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih
dari 2,5 % Na2CO3.
Sinonim : Natrium Hidroksida
RM / BM : NaOH /40,00
Pemerian :Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh,
dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh, mudah basah, sangat
alkalis dan korosif segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan :Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Penggunaan : Sebagai katalisator
3. Iodum (Dirjen POM, Hal 763)
Nama Lain : Iodium
RM : I2
BM : 126,1
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu; bau
khas.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,13 bagian dalam etanol 95 %
P, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P, dan dalam lebih kurang 4 bagian
karbondisulfida P; larut kloroform P dan karbontetraklorida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform.
4. Aseton (Dirjen POM, Hal 655)
Sinonim : Aseton
Rumus kimia : (CH3)2CO
Bobot molekul : 58,08
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna tida berwarna, mudah menguap bau khas,
mudah terbakar
Kelarutan : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol 95 % P, dengan eter P dan
dengan kloroform P, membentuk larutan jernih.
Titik didih : 55.5-57o C
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai bahan dasar pembuatan iodoform
5. Iodoform (Dirjen POM, Hal 316)
Sinonim : Iodoform
RM : CHI3
BM : 394
Pemerian :Kepingan kuning hijau atau serbuk mikro halus; bau khas dan sangat
melekat.
Kelarutan :Hampir apat larut dalam air, melarut dalam 67 bagian spritus, dalam 6,1
bagian eter, dalam 20 bagian oleum olivarum dan dalam 1000 bagian gliserol
Suhu lebur : 119oC sampai 120oC
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Antiseptikum
Penggunaan : Sebagai bahan yang disintesis
C. Prosedur Kerja
A. Penuntun Praktikum (Rusli, 2007)
1. Dalam labu alas datar 500 ml ditaruh 10 gram iodium, tambah 10 gram aseton
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 ml.
(bila terjadi panas dinginkan dibawah kran atau bungkus dengan lap basah).
3. Segera setelah terbentuk kristal kuning diberi air yang banyak (± 300 ml)
4. Segera saring dengan corong Buchner
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrat tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh
direkristalisasi dengan alkohol
6. Tentukan titik leburnya.
B. Kuliah dan praktika Kimia Farmasi Preparatif (Reksohadiprodjo, Samhoedi.
1976)
1. Dalam 500 cc labu alas datar ditaruh 10 gram iodium tambah 10 gram aseton.
2. Tambahkan sedikit-sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak ± 20 cc.
(Resenter peratus-bila terjadi panas didinginkan di bawah air kran atau bungkus
dengan lap basah.
3. Segera setelah terjadi kristal kuning diberi air yang banyak ± 300 cc.
4. Segera saring dengan corong buchner.
5. Cuci kristal kuning tersebut sampai filtrate tidak bereaksi alkalis lagi baru boleh
direkristalisasi dengan alcohol.
6. Selidiki titik leburnya.

BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
A. Alat yang dipakai
Adapun alat yang di pakai adalah Batang pengaduk, Cawan porselin, Corong
Buchner, Erlenmeyer, gelas arloji. Gelas ukur 50 ml, Gelas kimia 500 ml, Labu
alas datar 500 ml, pipet tetes, Sendok tanduk, dan Timbangan analitik.
B. Bahan yang digunakan
Alumunium foil, alkohol, Air suling ,Aseton, Iodium, Kertas timbang, Kertas
saring, dan Natrium hidroksida 8 N.
C. Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, Ditimbang iodium dengan
menggunakan timbangan analitik sebanyak 2,5 gram. Ditimbang aseton sebanyak 5
ml. Ditimbang NaOH sebanyak 8 ml. Kemudian Iodium dimasukkan ke dalam
labu alas datar kemudian ditambahkan aseton. Setelah itu Dibuat larutan NaOH
dengan cara melarutkan NaOH yang telah ditimbang dengan air kemudian aduk
hingga benar-benar larut. Kemudian Dimasukkan larutan NaOH ke dalam labu alas
datar yang diletakkan dalam baskom berisi es, tetes per tetes hingga terbentuk
kristal kuning. setelah terbentuk kristal kuning, penambahan NaOH dihentikan dan
langsung ditambahkan air yang banyak (±150 ml). Diaduk erlenmeyer hingga
kristal kuning terbentuk seluruhnya. Kristal kuning iodoform disaring dengan
corong buchner, kemudian dikeringkan. Setelah kering ditimbang berapa berat
iodoform yang didapatkan. Kemudian Dihitung rendamennya.

BAB IV
HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Praktikum
1. Tabel Hasil PengamatanNo Berat Kertas saring Berat kertas saring + filtrat Berat
filtrat
1 0,7305 mg 1,0224 mg 0,2919 mg

2. Perhitungan
3 mol I2 setara dengan 1 mol CHI3
Mol I2 = Gram I2
BM I2
= 2,5 gram
126,91
= 0,019699 mol
Mol CHI3 = mol I2 x 3
= 0,019699 x 1
3
= 0,0065 mol

Berat CHI3 secara teoritis = mol CHI3 x BM CHI3


= 0,0065 x 393,78
= 2,55957 gram = 2,6 gram

Berat CHI3 hasil praktikum = 291,9 mg = 0,2919 gram


Persen rendemen = Berat iodoform hasil praktikum
Berat iodoform secara teoritis

= 0,2919 x 100 % = 11,22 %


2,6

B. Pembahasan
Iodoform merupakan senyawa yang dibentuk dari reaksi antara iodin dengan
etanol/aseton dan asetildehida dalam suasana basa. Untuk membuat iodoform dari
aseton digunakan reaksi elektrofilik.
Pada percobaan sintesa iodoform ini dilakukan pembuatan iodoform yang
diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan iodium dengan menggunakan NaOH
sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi.
Pada percobaan ini ditimbang 2,5 gram iod ditambah 5 ml aseton dimasukkan ke
dalam labu dasar datar. Penggunaan labu dasar datar supaya dapat berdiri tanpa
dipegang. Kemudian, ditambahkan 20 ml NaOH sedikit demi sedikit (lewat corong
pisah). Hal yang harus dihindari ialah jangan sampai terlalu banyak menambahkan
NaOH sebab, dapat menyebabkan panas. Namun, apabila terjadi panas, segera
dinginkan dengan lap basah atau dengan mengalirkan air kran atau air es. Fungsi
dari penambahan NaOH adalah untuk menghasilkan kristal iodoform berwarna
kuning. Setelah itu, dengan segera ditambahkan 300 cc air. Penambahan segera
300 cc air setelah terbentuk kristal kuning maksudnya untuk mengencerkan NaOH
yang mungkin berlebih dan untuk mencegah kecepatan terhidrolisisnya iodoform
yang terbentuk. Hasil kristal kuning yang diperoleh dan telah ditambahakan air
segera disaring dengan corong buchner. Kemudian kristal dicuci sampai filtrat
tidak bereaksi alkalis, atau bebas NaOH karena sisa NaOH dikristal dapat
menyebabkan penguraian iodoform pada waktu kristalisasi dengan alkohol.
Pada percobaan digunakan labu alas datar agar pada saat melakukan percobaan
bisa berdiri sendiri yang dipegang karena akan dikerjakan seperti titrasi hanya
lebih kasar. Pemakaian labu alas bulat disini tidak dibenarkan karena dalam
prosedur tidak diadakan pemanasan, hal ini bermaksud agar kita dapat memilih alat
yang tepat dan sesuai.
Penambahan NaOH sebaiknya menggunakan larutan pekat tetapi tidak boleh
berlebih. Untuk menghilangkan kelebihan asam pada larutan.
Dilakukan penambahan air banyak dengan segera setelah terjadi Kristal iodoform
dengan maksud mengencerkan NaOH yang mungkin berlebih. Jadi mengurangi
kecepatan hidrolisisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH. Kristal segera
disaring agar filtrat tidak bereaksi alkalis lagi, karena dengan adanya suasana
alkalis maka pada rekristalisasi dengan alcohol maka iodoform akan terurai dan
kemungkinan akan dibebaskan iodium yang terlihat dengan berwarna coklatnya
larut.
Pada percobaan ini didapatkan % rendamen yaitu 11,22 % adapun kesalahan-
kesalahan yang terjadi yang menyebabkan hasil yang diperoleh tidak sempurna dan
tidak sesuai dengan teori karena pada saat pencampuran aseton dengan iodium
yang tidak merata, sehingga tidak terbentuk kristal kuning yang sempurna.

BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari hasil praktikum maka dapat disimpulkan yaitu % rendamen yaitu 11,22 %.
B. Saran
Diharapkan kepada Asisten agar selalu mendampingi praktikannya pada saat
praktikum berlangsung, untuk mencegah kecelakaan kerja.
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, H.2001.Kimia Unsur dan Radiokimia.PT.Citra Aditya Bakti:Bandung.

Ditjen Pom.1979.Farmakope Indonesia Edisi III.Departemen Kesehatan Republik


Indonesia, Jakarta.

Ebel, Siegrfried.1992.Obat Sintetik. Buku Ajar Dan Buku Pegangan.Gadjah Mada


University Press : Yogyakarta.

Fessenden & Fessenden.1995.Kimia Organik Edisi ketiga.Penerbit Erlangga :


Jakarta.

Lestari, S.2004.Mengurai Susunan Periodik Unsur Kimia.Kawan Pustaka


:Bandung.

Raksohadiprodjo, Samboedi. 1976. Kuliah dan Praktika Kimia Farmasi Preparatif.


UGM. Yogyakarta.

Rusli., 2007.Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintesis I. Universitas Muslim


Indonesia:Makassar.

Sunardi., 2006.116 UNSUR KIMIA, Deskripsi dan Pemanfaatannya.Penerbit


Yrama Widya:Bandung.

Anda mungkin juga menyukai