Raissa Farah Fadhilla

1705318

Kimia CD Material 2017

Tugas Sintesis dan Karakterisasi Material

1. Berikut adalah spektra FTIR SnO 2 pada gelas yang telah mengalami doping dengan F ‒ maupun
yang belum didoping.

a) Tunjukkan pita karakteristik dari SnO 2 dan jelaskan jenis vibrasi penyebab terjadinya pita.
Sebagai pembanding, puncak tajam pada bilangan gelombang 875,6 cm ‒1 menandakan vibrasi
ulur NiO.
Jawab:
Puncak pada bilangan gelombang rendah (500 ~ 1.000 cm −1) dapat dikaitkan dengan SnO2.
Untuk film un-doped, puncak pada 679, 784 dan 968 cm −1 ditetapkan ke O–Sn–O, Sn–O–Sn
getaran peregangan dan getaran kisi, sedangkan puncak pada 570 dan 866 cm −1 jatuh tempo
untuk ikatan Sn–OH dari fase kristal SnO2.

b) Perbedaan yang nampak dari spektra un-doped dan doped-SnO2 adalah terjadinya pergeseran
pita-pita. Tunjukkan pergeseran ini dan jelaskan mengapa terjadi.
Jawab:
Frekuensi getaran SnO2 ditemukan bergeser untuk film yang didoping. Pergeseran ini dapat
dianggap berasal dari peningkatan gangguan kisi karena F i-1 di kisi. Selain itu, menarik untuk
dicatat bahwa penambahan puncak di dekat 410 cm ‒1 telah diamati untuk film yang diolah
 dengan NH4F tetapi tidak ada untuk sampel SnO2 yang tidak didoping. Puncak ini dapat
didistribusikan ke frekuensi getaran F‒Sn‒F.

2. Berikut adalah difraktogram un-doped dan doped-SnO2 dengan NH4F pada berbagai konsentrasi
(0, 4.5, 10, dan 15%-massa).

a) Di bagian atas gambar terdapat garis-garis spektra dengan judul JCPDS No. 72-1147. Mengapa
bagian gambar ini disertakan pada spektra? Jelaskan.
Jawab:
Karena agar dapat mengamati puncak-puncak utama pada spektrum hasil XRD dengan JCPDS
No. 72-1147 sebagai acuan.

b) Jelaskan makna dari posisi, tinggi, lebar, dan luas puncak yang terbentuk pada difraktogram di
atas?
Jawab:
Pada spektrum tersebut, dapat dilihat bahwa puncaknya luas sehingga menunjukkan bahwa film
yang diperoleh berukuran kecil nanokristalin SnO 2. Ukuran kristal rata-rata SnO2 diperkirakan
dari data XRD menggunakan persamaan Scherrer yang diterapkan pada garis difraksi 110, 101
dan 200 yang paling kuat. Distribusi ukuran yang luas mulai dari 5,1 – 22,7 nm ditemukan
untuk film un-doped, namun penambahan NH4F ke dalam prekursor menurunkan ukuran kristal
dan distribusi ukuran menjadi lebih sempit (ukuran yang dihitung berada dalam kisaran 3,7 ~
5,5 nm , 2.9 ~ 3.9 nm dan 2.7 ~ 3.5 nm untuk masing-masing 4,5 wt.%, 10 wt.% dan 15 wt.%).
Selain itu, ditemukan bahwa ukuran kristal film yang ditampilkan sangat bergantung pada
ketebalan film; ukuran rata-rata meningkat sedikit dari 4,3 nm untuk film dengan tebal 0,4 µm
menjadi 5,0 nm untuk film dengan tebal 1,2 µm.