Nama : Erlan Desvara Pramedya Nilai:

Kelas : XIII-3
NIS : 18.64.08915
Tanggal : 17 November 2021

JUDUL PENETAPAN:
ANALISIS TX
 PENETAPAN KADAR XYLENA DENGAN TOLUENA SEBAGAI INTERNAL STANDAR

I. Prinsip Analisis (20) :

Kromatografi Gas merupakan teknik pemisahan komponen dalam campuran

yang bersifat mudah menguap (volatile) berdasarkan fase gerak dan fase diam.
Senyawa Xylene dapat ditentukan dengan GC-MS menggunakan metode internal
standard. Adanya Mass Spectrophotometry membuat komponen yang sudah
dipisahkan oleh GC dapat diketahui (analisis kualitatif). Internal Standard
merupakan metode dimana komponen yang digunakan sebagai internal standar
memiliki kesamaan struktur kimia dengan sampel maupun standar tetapi tidak ada
dalam sampel. Internal standard yang digunakan adalah Toluene. Dengan
melakukan pengukuran standar tunggal didapatkan waktu retensi dari masing-
masing senyawa sehingga dapat diidentifikasi puncak dari masing-masing
senyawa pada sampel. Volume sampel yang ditambahkan dengan senyawa yang
digunakan sebagai internal standard, harus memiliki volume yang sama. Dengan
membandingkan luas area puncak standar campuran dan sampel maka kadar
senyawa toluena, dan xylena dalam sampel dapat diketahui. Fugsi internal standar
bertujuan untuk membandingkan hasil kromatogram standar dengan sampel, dan
standar internal ditambahkan pada sampel yang akan dianalisis (Cairn, 2009).

II. Persiapan Sampel (20) :

a. Identifikasi sampel
Tgl. Pembuatan :
Sifat fisik sampel
- Wujud padat/cair/gas :

- Warna :

- Bau :

b. Persiapan sampel
-Persiapan standar campuran

-Persiapan sampel
-Pengaturan kondisi operasi GC (Program GC)
Parameter Program
Suhu Injektor 200 °C
Initial temp. / column oven temp. 50 °C
Initial time 3.5 menit
Rate 10 °C / menit
Final temp. 100 °C
Final time 1 menit
Injection mode Split
Mode Linear velocity
Column flow 1 mL/menit
Purge flow 3 mL/menit
Split ratio 50

 Pengaturan Kondisi MS
Parameter Program
Ion Source 250°C
Interface 300°C
 Solvent Cut Time 2.8 menit\

Start time 2.81 menit

End time Menit
Start m/z 40
End m/z 500

III. Data Hasil Pengamatan (15):

Tabel 1. Data Pengamatan standar untuk penentuan Respon Faktor

No. Nama V %V tR Area DRFx DRFis DRF’x
(Vx/ΣV)*100 (Ax/Cx) (Ais/Cis) (DRFx/DRFis)
%
1 Toluena

2 Komponen
Xylene
o-xylena
m-xylena
p-xylena
Total

Jumlah

Tabel 2. Data Pengamatan Sampel

No. Data V %V tR Area Cx

1 Toluena

2 Komponen
Xylene
o-xylena
m-xylena
p-xylena
Total

Jumlah

IV. Pengolahan Data Hasil Pengukuran (40):

 Perhitungan Standar

o Perhitungan % Volume

o Perhitungan DRFx

o Perhitungan DRFis

o Perhitungan DRF’x
  Perhitungan Sampel

o Perhitungan %V

o Perhitungan Cx

V. Intreprestasi Spektra MS:

(Diintreprestasikan 1 Spektra MS)

VI. Kesimpulan (15) :

VII. Daftar Pustaka (5):

Cairns, D., 2009, Intisari Kimia Farmasi Edisi Kedua, Penerjemah:

Puspita. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Terjemahan
dari: Essentials of Pharmaceutical Chemistry Second Edition.
Astuti, N.P.W., dkk. 2018. VALIDASI METODE DALAM PENENTUAN
KADAR ETANOL PADA ARAK MENGGUNAKAN
KROMATOGRAFI GAS

Bogor,...............................................
Guru Praktik Siswa

(...................................) (..............................)
LAMPIRAN KROMATOGRAM -METODE INTERNAL STANDAR