LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

MODUL VII
TITRASI REDOKS DAN NITRIMETRI

Waktu Pelaksanaan Praktikum :

Rabu, 10 November 2021

Anggota Kelompok :
Mutiara Tsania 120260011
Shelvia Rahma 120260050
Adean Naufal Ramdhani 120260068
Vela Febriana 120260089
Tarisa Wulandari 120260121

PROGRAM STUDI FARMASI JURUSAN SAINS

INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA
2020/2021
I. Tujuan
A. Mahasiswa mampu mendemonstrasikan uji sampel menggunakan titrasi redoks
dan nitrimetri
B. Mahasiswa mampu menetapkan kadar sampel obat menggunakan titrasi redoks
dan nitrimetri
II. Metode
A. Titrasi Redoks
1. Pembuatan Reagen
a. Pembuatan Reagen Iodium 0,1 N
Ditimbang dengan seksama 1,27 g Iodine dan 1,8 g KI, lalu dimasukkan
ke dalam gelas beaker. Ditambahkan 100 ml air dan diaduk hingga
homogen, lalu dipindahkan dalam botol dan diberi label.
b. Pembuatan Reagen Na2S2O3.5H2O 0,1 N
Ditimbang 2,48 gram Natrium Thiosulfat, dimasukkan dalam gelas
piala. Dilarutkan dengan aquadest 20 ml dan ditambahkan 0.02 gram
natrium bikarbonat ( sebagai pengawet ).
c. Pembuatan Kanji LP 10 Ml
Campur 0,02 g kanji larut P dengan 0,5 mL air. Ditambahkan dengan
pengadukan kontinyu sejumlah air hingga 10 ml. Dididihkan selama
beberapa menit, lalu didinginkan dan digunakan hanya bagian larutan
yang jernih.
d. Pembuatan HCl 1 N 10 mL
Diisi Labu takar dengan aquades sebanyak 2,5 ml. Ditambahkan 0,83
ml asam khlorida pekat secara perlahan. Dikocok sebentar kemudian
ditambahkan aquades sampai 10 ml.
e. Pembuatan H2SO4 2N 50 mL
Diisi labu takar dengan aquadest kira-kira 20 ml. Ditambahkan 2,78 ml
Asam Sulfat Pekat secara perlahan. Dikocok sebentar kemudian
ditambahkan aquades sampai 50 ml.

2. Pembakuan Larutan Iodium 0,1 N

Pipet 25 mL larutan iodum 0,1 N dimasukkan ke dalam labu iodum 250
mL. Ditambahkan air hingga 100 mL, lalu ditambahkan 1 mL asam
hidroklorida 1 N. Dikocok perlahan untuk mencampurkan dan titrasi dengan
natrium tiosulfat 0,1 N LV hingga larutan berwarna kuning pucat.
Ditambahkan 2 mL kanji LP dan titrasi dilanjutkan hingga larutan tidak
berwarna.

3. Penetapan Kadar Vitamin C

Lebih kurang 200 mg asam sulfanilat p.a. ditimbang seksama yang
sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 120C sampai bobot tetap,
masukkan ke dalam gelas piala. Sampel dilarutkan dalam 50 mL air bebas
CO2 dan ditambahkan 12.5 mL asam sulfat 2N. Aliquot 10 Ml.
Ditambahkan indikator kanji dan dititrasi dengan larutan iodium 0.1 N
hingga menghasilkan warna biru. Dilakukan penetapan secara duplo dan
blanko.
B. Nitrimetri
1. Pembuatan Reagen
a. Pembuatan Reagen NaNO2 0,1 N
Ditimbang seksama 0,75 gram NaNO2 p.a ( Natrium Nitrit pro analisis
) dilarutkan dalam labu takar. Dilarutkan dalam 100 ml air hingga
homogen, lalu dipindahkan dalam botol dan diberi label.
b. Pembuatan Indikator Kertas Kanji-Iodida
Dilarutkan 0,75 gram kalium iodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink
klorida dalam 10 ml air. Larutan dicampur dan ditambahkan 10 ml air.
Dilakukan penetapan secara duplo dan blanko.

2. Pembakuan Larutan Iodium NaNO2 0,1

Ditambahkan 0,2 g natrium bikarbonat dan sedikit air, diaduk hingga
larut. Diencerkan dengan 100 mL air, ditambahkan 5 mL asam klorida P.
Dinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15C. Dititrasi pelan-pelan dengan
larutan natrium nitrit 0,1 N hingga setetes larutan segera memberikan warna
biru pada kertas kanji-iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat
ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit.

3. Penetapan Kadar Sulfanilamid

Dilarutkan sampel dalam 75 mL air dan 5 mL asam klorida P,
didinginkan. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N pada
suhu tidak lebih dari 150C, hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna
biru pada kertas kanji-iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat
ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit.
 III. Data dan Pengolahan Data
Pembakuan I2 0,1 N
Pembakuan Pembakuan I2 0,1 N
Peniter I2 0,1 N
Baku Natrium tiosulfat 0,1 N 10 mL
primer
Indikator Kanji LP
Volume 10 mL 9,0 mL V. rata-rata =
Peniter 9,5 mL

Volume 0,05 mL
blanko
Perhitungan I2 + Na2S2O3.5H2O = H2O + NaI + NaS4O6
VI2 = Vrata-rata - Vblanko
VI2 = 9,5 mL – 0,05 mL = 9,45 mL
n I2= n Na2S2O3.5H2O
N I2 × V I2 = NNa2S2O3.5H2O × VNa2S2O3.5H2O
N Na2S2O3.5H2O × V Na2S2O3.5H2O
N I2 = V I2

0,1 N × 10 mL
N I2 = 9,45mL

N I2 = 0,105 N

Kesimpulan Konsentrasi Peniter I2 0,105 N

 Pembakuan NaNO2 0,1 N (sampel 10 mL)
Pembakuan Larutan Iodium NaNO2 0,1 N
Peniter NaNO2 0,1 N
Baku
primer Asam Sulfanilat Bobot baku primer 80 mg
Indikator Kertas kanji-iodida
Volume 6,15 mL 6 mL V. rata-rata =
Peniter 6,075 mL

Volume 0,05 mL
blanko
Perhitungan C6H7NO3S + NaNO2 + HCl = C6H5N2O3SCl + NaCl + H2O
V NaNO2 = Vrata-rata - Vblanko
V NaNO2 = 6,075 mL – 0,05 mL = 6,025 mL
n NaNO2 = n C6H7NO3S
Massa C6H7NO3S
N NaNO2 × V NaNO2 = BM C6H7NO3S
80 mg
N NaNO2 × 6,025 mL = 173,13 gr/mol

N NaNO2 = 0,076 N

Kesimpulan Konsentrasi Peniter 0,076 N

NaNO2
 Penetapan Kadar Vitamin C
Sampel Vitamin C
Peniter Iodium 0.1N
Indikator Kanji
Volume 12,5 mL 11,45 mL V. rata-rata =
Peniter 11,975 mL

Volume 0,1 mL
Blanko
Perhitungan C6H8O6 + I2 = C6H6O6 + HI
Volume yang bereaksi dengan sampel
V𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 = Vrata−rata − V𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜

V𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 = 11,975 mL − 0,1 mL

V𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 = 11,875 mL

Jumlah sampel
1 ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6
11,875 ml iodium 0,1 N setara dengan 104,572 mg C6H8O6
1 mL 8,806 mg
=
11,875 mL 𝐶6𝐻8𝑂6
8,806 mg × 11,875 mL
𝐶6𝐻8𝑂6 =
1 mL
C6H8O6 = 104,572 mg

Jumlah sampel = massa 𝐶6𝐻8𝑂6 × pengenceran

𝑉 𝑑𝑖𝑠𝑒𝑑𝑖𝑎𝑘𝑎𝑛
Jumlah sampel = massa 𝐶6𝐻8𝑂6 × 𝑉 𝑎𝑙𝑖𝑞𝑢𝑜𝑡
50 𝑚𝑙
Jumlah sampel = 104,572 mg × 10 𝑚𝑙
Jumlah sampel = 522,86 mg

Kadar
jumlah sampel
% kadar = × 100 %
bobot sebenarnya
522,86 mg
% kadar = × 100 %
500 mg
% kadar = 104,572 %

Galat
 jumlah sampel − bobot sebenarnya
Galat = × 100 %
bobot sebenarnya
522,86 mg − 500 mg
Galat = | | × 100 %
500 mg
Galat = |0,11025 × 100 %|
Galat = 4,572 %

Jumlah 522,86 mg Bobot sebenarnya 500 mg

sampel
Kadar 104,572 % Galat 4,572 %
 Penetapan Kadar Sulfanilamid
Sampel Sulfanilamid
Peniter NaNO2 0,1 N
Indikator Kertas kanji-iodida.
Volume 6,1 mL 5,88 mL V. rata-rata =
Peniter 5,99 mL

Volume 0,1 mL
Blanko
Perhitungan NaNO2 + C6H8N2O2S = NaS + C6H8N3O4
Volume yang bereaksi dengan sampel
V𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 NaNO2 = Vrata−rata − V𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜

V𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 NaNO2 = 5,99 mL − 0,1 mL

V𝐼𝑜𝑑𝑖𝑢𝑚 NaNO2 = 5,89 mL

Jumlah sampel
1 mL NaNO2 0,1 N setara dengan 17,22 mg C6H8N2O2S
5,89 mL NaNO2 0,1 N setara dengan 17,22 mg C6 H8N2O2S

1 mL 17,22 mg
=
5,89 mL C6H8N2O2S

17,22 mg × 5,89 mL
C6H8N2O2S =
1 mL
C6H8N2O2S = 101,425 mg

Jumlah sampel = massa C6H8N2O2S × pengenceran

Jumlah sampel = 101,425 mg

Kadar
jumlah sampel
% kadar = × 100 %
bobot sebenarnya
101,425 mg
% kadar = × 100 %
100 mg
% kadar = 1,014 %

Galat
 jumlah sampel − bobot sebenarnya
Galat = × 100 %
bobot sebenarnya
101,425 mg − 100 mg
Galat = | | × 100 %
100 mg
Galat = |0,014 × 100 %|
Galat = 1,425 %

Jumlah 101,425 mg Bobot sebenarnya 100 mg

sampel
Kadar 1,014 % Galat 1,425 %
IV. Pembahasan
Pada praktikum titrasi redoks dan nitrimetri yang bertujuan untuk
mendemonstrasikan uji sampel menggunakan titrasi redoks dan nittrimetri serta
menetapkan kadar sampel obat menggunakan titrasi redoks dan nitrimetri. Titrasi
redoks merupakan titrasi yang melibatkan reaksi reduksi dan reaksi oksidasi antara
titran dan analit, perubahan potensial dapat digunakan untuk mengamati titik akhir
terjadinya titrasi. Singkatnya titrasi redoks merupakan jenis titrasi dengan reaksi
redoks. Secara umum reaksi redoks terbagi tiga. Pertama, titrasi iodometri yang
merupakan titrasi redoks dengan menggunakan iodium dan merupakan jenis reaksi
tidak langsung. Hal ini dikarenakan iodium akan bereaksi terlebih dahulu dengan
reaksi redoks sebelumnya. Kedua, titrasi iodimetri yang juga menggunakan iodium
akan tetapi reaksi nya langsung. Ketiga, reaksi permanganometri yang
memanfaatkan ion mangan. Indikator yang biasa digunakan yaitu amilum, larutan
kanji (Halim, 2018).
Pertama perlu dibuat reagen iodium 0,1 N dan Na2S2O3.5H2O 0,1 N (Natrium
Sulfat) sesuai dengan konsentrasi yang diperlukan. Selanjutnya dibuat kanji LP,
HCl, dan asam sulfat 2 N. Kanji LP dibuat dengan melarutkan KI dengan aquadest
hingga homogen sambil dipanaskan, kemudian larutan disaring dan didingingkan.
Indikator kanji LP ini termasuk indikator dalam karena pemakaiannya langsung
dimasukkan ke dalam titrat (Muthiah, 2018). Contoh lain dari indikator dalam yaitu
tropeolin 00 dan methylene blue. Komponen dari larutan kanji yaitu amilosa dan
amilopektin. Adapun keuntungan dari penggunaan indikator dalam yaitu reaksi
lebih cepat karena langsung kontak dengan sampel. Akan tetapi dalam penggunaan
larutan kanji harus dalam keadaan fresh, hal ini agar larutan kanji tidak
terkontaminasi dikarenakan kanji mudah terurai oleh bakteri. Kemudian larutan
iodium dibakukan dengan menambahkan asam hidroklorida 1 N sebagai pembuat
suasana asam. Hal ini dikarenakan reaksi lebih cepat dalam suasana larutan yang
asam. Peniter dari pembakuann iodium adalah natrium tiosulfat dengan indikator
kanji LP dan dititrasi hingga larutan tidak berwarna. Pembakuan larutan iodium
dilakukan karena iodium merupakan baku sekunder yang belum pasti molaritas atau
normalitasnya.
Selanjutnya akan dilakukan penetapan kadar Vitamin C menggunakan reaksi
redoks yaitu reaksi iodimetri. Penetapan kadar dilakukan dengan melarutkan
sampel pada air bebas CO2 agar tidak teroksidasi. Hal ini dikarenakan CO2
merupakan agen pengoksidasi (Fankari, 2018). Selanjutnya ditambahkan asam
sulfat ke dalam sampel sebagai pembuat suasana asam karena reaksi redoks berjalan
dalam suasana yang asam. Selain itu jika reaksi dilakukan dalam suasana basa maka
sampe akan beraksi lebih dulu dengan agen basa, serta indikator iodium akan
terhidrolisis menghasilkan iodat seehingga titik akhir titrassi tidak dapat ditentukan
lagi. Kemudian aliquot sampel dan ditambahkan indikator kanji dan dititrasi dengan
iodium 0,1 N hingga menghasilkan warna biru yang menandakan titik akhir titrasi.
Berdasarkan data hasil percobaan didapatkan persen kadar dari Vitamin C yaitu
104,572%.
 Pada percobaan selanjutnya yaitu menggunakan metode Nitrimetri. Metode
nitrimetri merupakan suatu metode yang digunakan sebagai penetapan kadar
dengan larutan baku nitrit. Menurut Johnson (1999), Prinsip yang digunakan pada
titrasi nitrimetri yaitu reaksi diazotasi, yang merupakan reaksi pada amina aromatik
primer dengan asam nitrit (HNO2) yang dapat menghasilkan garam diazonium.
Terdapat 2 jenis indicator yaitu indicator dalam dan indicator luar. Pada indikator
luar biasanya digunakan kertas kanji iodida (Wunas dan Said, 1986). Sedangkan
pada indikator dalam biasanya digunakan campuran indikator tropeolin oo dan
metilen biru, kemudian akan mengalami perubahan warna ungu menjadi biru
kehijauan. Adapun hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrinmetri yaitu suhu,
keasaman dan kecepatan rekasi. Pada percobaan ini melakukan titrasi pembakuan
larutan iodium NaNO2 dan penetapan kadar sulfanilamid dengan indicator kanji
iodide.
Sebelum melakukan titrasi pembakuan dan penetapan kadar dilakukan
pembuatan reagen NaNO2 dan indicator Kertas Kanji-Iodida. Pada percobaan
pembakuan larutan iodium NaNO2 0,1N menggunakan NaNO2 sebagai baku
skunder yang dibakukan oleh asam sulfanilit sebagai baku primer. Hal ini
dikarenkan asam sulfanilit memiliki gugus amin aromatic primer sehingga dapat
bereaksi dengan natrium nitrit membentuk garam diazonium. Pada pembakuan
larutan Iodium NaNO2 dilakukan dengan cara lebih kurang 100 mg asam sulfanilat
p.a sebagai baku primer ditimbang seksama yang sebelumnya telah dikeringkan
pada suhu 120°C hingga bobot tetap. Asam sulfanilat dikeringkan terlebih dahulu
bertujuan untuk mendapatkan asam sulfanilat yang murni. Kemudian dimasukan
kedalam gelas piala. Selanjutnya ditambahkan 0,2 g natrium bikarbonat dan sedikit
air, diaduk hingga larut. Lalu diencerkan dengan 100 mL air, ditambahkan 5 mL
asam klorida P. Ditambahkan asam klorida hal ini bertujuan sebagai pemberi
suasana asam. Kemudian dinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15°C, Kemudian
dititrasi pelan-pelan dengan larutan natrium nitrit 0,1 N (piniter) hingga setetes
larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji-iodida (indikator). Warna
biru pada indikator kertas kanji-Iodida menandakan bawah titik akhir titrasi telah
tercapai. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah
larutan dibiarkan selama 2 menit. Suhu tidak lebih dari 15°C dikarenakan pada suhu
tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi
fenol dan gas nitrogen. Pada saat proses titrasi natrium nitrit akan berekasi dengan
asam klorida (HCl) dan membentuk asam nitrit. Selanjutnya asam nitrit yang
terbentuk dapat bereaksi dengan asam sulfanilat sehingga menghasilakan garam
diazonium berupa air dengan rekasi:
 Dari hasil perhitungan berdasarkan worksheet didapatkan konsentrasi peniter
NaNO2 yaitu 0,076N.
Pada penetapan kadar sulfanilamid merupakan titrasi tidak langsung.
Sulfanilamid adalah obat yang biasanya digunakan untuk antimikroba mencegah
dan mengobati penyakit seperti infeksi jamur pada vagina. Menurut Farmakope
edisi III (1979), sulfanilamid memiliki rumus molekul C6H8N2O2S dengan berat
molekul 172,21, kelarutan sulfanilamid larut dalam 200 bagian air; sangat larut
dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol 95%p; sangat sukar larut dalam
kloroform p dan eter p. Pada percobaan ini menggunakan sampel sulfanilamid
dengan piniter NaNO2 0,1N. Penetapan kadar sulfanilamid dilakukan dengan cara
dilarutkan sampel dalam 75 mL air dan 5 mL asam klorida P, didinginkan.
Ditambahkan asam klorida bertujuan sebagai pemberi suasana asam. Kemudian
diitrasi perlahan-lahan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N pada suhu tidak lebih dari
15°C, hingga 1 tetes larutan segera memberikan warna biru pada kertas kanji-iodida
(indicator luar). Kemudian titrasi dianggap selesai jika titik akhir dapat ditunjukkan
lagi setelah larutan dibiarkan selama 1 menit. Suhu tidak lebih 15°C hal ini
dikarenakan pada suhu tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan
terhidrolisis menjadi fenol dan gas nitrogen. Saat larutan digoreskan dengan pasta
kanji iodide akan terdapat kelebihan nitrit yang meyebabkan segera menimbulkan
warna biru. Dari hasil perhitungan berdasarkan worksheet didapatkan jumlah
sampel 101,425 mg, kadar 1,014 % dengan galat sebesar 1,425 %.
V. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari praktikum ini, yaitu:
1. Pada praktikum titrasi redoks dan nitrimetri yang bertujuan untuk
mendemonstrasikan uji sampel menggunakan titrasi redoks dan nittrimetri serta
menetapkan kadar sampel obat menggunakan titrasi redoks dan nitrimetri. Titrasi
redoks merupakan titrasi yang melibatkan reaksi reduksi dan reaksi oksidasi antara
titran dan analit, perubahan potensial dapat digunakan untuk mengamati titik akhir
terjadinya titrasi. Metode nitrimetri merupakan suatu metode yang digunakan
sebagai penetapan kadar dengan larutan baku nitrit. Metode titrasi redoks pada
praktikum kali ini antara lain pembuatan reagen (Iodium 0,1 N ; Na2S2O3.5H2O
0,1 N ; Kanji LP 10 Ml ; HCl 1 N 10 mL ; H2SO4 2N 50 mL), Pembakuan Larutan
Iodium 0,1 N, dan Penetapan Kadar Vitamin C. Metode Nitrimetri pada praktikum
kali ini antara lain Pembuatan Reagen (NaNO2 0,1 N ; Indikator Kertas Kanji-
Iodida), Pembakuan Larutan Iodium NaNO2 0,1, dan Penetapan Kadar
Sulfanilamid.
2. Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Vitamin C dan Penetapan Kadar
Sulfanilamid. Pada penetapan kadar Vitamin C didapatkan Jumlah sampel 522,86
mg, kadar 104,572 %, dan galat 4,572 %. Pada penetapan Kadar Sulfanilamid
didapatkan Jumlah sampel 101,425 mg 1,014 %, kadar 1,014 %, dan galat 1,425 %.
VI. Daftar Pustaka
1. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta; Depkes RI
2. Fankari, F. (2018). Uji Kadar Keasaman Dalam Madu yang Beredar di Pasar
Inpres Kalabahai Alor dengan Metode Alkalimetri. Karya Tulis Ilmiah
Politeknik Kesehatan Kemenkes Kupang.\
3. Halim, Y. (2018). Pengembangan Lembar Kerja Berbasis Inkuiri Pada
Penentuan Kadar Bioetanol Produk Fermentasi dengan Metode Titrasi
Redoks.
4. Johnson, A. W. 1999. Invitation to Organic Chemistry. Massachusetts: Jones
and Bartlett publishers.
5. Muthiah. (2018). Penentuan Kadar Kalium Iodat (KIO3) dalam Garam
Konsumsi yang Beredar di Pasaran dengan Metode Iodometri. Skripsi
Universitas Medan Area.
6. Wunas, J. Said, S. 1995. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar:
UNHAS

VII. Tabel Pengerjaan

No NIM NAMA Keterrangan Pekerjaan
1 120260011 Mutiara Tsania Pembahasan
2 120260050 Shelvia Rahma Pembahasan
3 120260068 Adean Naufal Cover, Kesimpulan, Daftar
Ramdhani Pustaka,Tabel Pengerjaan, dan
Merapikan Word
4 120260089 Vela Febriana Data dan Pengolahan Data
5 120260121 Tarisa Wulandari Metodologi