LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

PERCOBAAN III
“PENENTUAN KADAR ISONIAZID SECARA
TITRASI NITRIMETRI”

Dosen Pembimbing:
Mery
Disusun Oleh:
KELOMPOK 6 A
Triani Septi 138995
Ulimaz Pawestri 138997
Utin Wahyu Oktavia 138999
Wiranti Febrina 139003
Yessi Dwisanti 139005
Yoki Agus Kasandra 139007
Zia Fahlefi 139009

AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAK

TAHUN AJARAN 2014/2015
 PERCOBAAN III
PENENTUAN KADAR ISONIAZID SECARA
TITRASI NITRIMETRI

A. Tujuan
Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa isoniazid menggunakan
metode titrasi nitrimetri

B. Prinsip Percobaan
Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium

C. Dasar Teori
Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter
dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam
nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam
diazonium (Gandjar et al, 2007). Pembentukan garam diazonium berjalan lambat,
oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan KBr sebagai katalis
(Hamdani, 2013).
Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus
–NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi
menjadi amin aromatis primer (Setyawati et al, 2010)
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa
senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer.
Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic)
dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi
ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam
dua tahap seperti dibawah ini :
 NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2
Ar- NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N2Cl + H2O
Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang
terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen.
Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat
dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida (Hamdani, 2013).

Uraian Bahan:
1. Isoniazida
Nama resmi : Isoniazidum
Nama lain : Isoniazida
RM / BM : C6H7N3O / 137,14
RB : N

O=C-NHNH3
Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari
101,0 % C6H7N3O
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, rasa
agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan udara dan
cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol 95 % p,
sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P.
Khasiat : Antitiberculosa.
Penggunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.
2. Natrium nitrat
Nama resmi : Natrii nitras
Nama lain : Natrium nitrat
RM/BM : NaNO3/ 69,00
 Pemerian :Hablur atau garanul, tidak berwarna atau putihkekuningan
atau merapuh.
Kelarutan : larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol
95 % p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai larutan baku.
3. Asam klorida
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
Sinonim : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika
diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.
Kelarutan :-
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
4. Kalium bromida
Nama resmi : Kalii bromidum
Sinonim : Kalium bromida
RM/BM : KBr/119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, buram atau transparan, tidak
berbau, rasa asin, agak pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam
lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.
Kegunaan : Sebagai katalisator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

D. Pereaksi
1. Larutan NaNO2 0,1 M
Larutkan 7 gram NaNO2 padat dalam 1000 ml air
2. Larutan NH4OH
 3. Larutan HCl Pekat
4. Larutan HCl 1 N
5. Serbuk KBr
6. Indikator
Buat suspensi 5 gram amilum dalam 35 ml air. Dalam tempat terpisah,
larutkan 750 mg KI dalam 5 ml air, lalu campuran tersebut ditambahkan
100 ml air, panaskan hingga mendidih. Tambahkan suspensi amilum
sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dipanaskan lagi hingga terbentuk
pasta yang jernih. Dinginkan dan simpan dalam wadah yang tertutup.

E. Alat dan Bahan

- Alat:
- Batang pengaduk - Penangas air
- Buret - Pipet tetes
- Corong gelas - Pipet volum
- Gelas kimia - Spatula
- Klem - Kertas saring
- Statif
- Bahan:
- INH - KI
- Natrium Nitrit - Asam Sulfanilat
- KBr - Amilum
- HCl - Aquadest

F. Prosedur Kerja
1. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 M
40 mg asam sulfanilat
- Dimasukkan kedalam erlenmeyer
- Dilarutkan dalam 6 ml air dan 2 tetes NH4OH pekat
- Ditambahkan 0,4 ml HCl pekat dan 0,2 gram KBr
- Dinginkan dalam tangas es hingga suhu larutan titrasi
dibawah 15o C
 - Dititrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M
- Dicelupkan batang pengaduk yang berujung runcing
kedalam larutan titrasi dan digoreskan pada pasta kanji
diatas kertas saring

Terbentuk warna biru

2. Penetapan kadar INH

123 mg INH
- Dilarutkan dalam 50 ml campuran 0,5 bagian kalium
bromida dan 5 ml asam klorida, dinginkan
- Dititrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0,1 N pada
suhu tidak lebih dari 15o C

G. Penimbangan Bahan

H. Data Pengamatan
1. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 M
Titrasi ke- Volume NaNO2 0,1 M
1 2,2 mL
2 1,6 mL
Rata-rata 1,9 mL

Perhitungan:
V1 . N1 = V2 . N2
1,9 . 0,1 =6 . N2
0,19 = 6 N2
0,19
N2 =
6

= 0,03 N
2. Penetapan kadar INH
V titran x M titran x B kesetaraan
Kadar = x 100 %
Massa sampel x f kesetaraan
 6,8 x 0,1 x 13,71
= x 100 %
120 x 0,1
93,228
= x 100 %
120
= 77,69 %

I. Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar paracetamol dengan
menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Metode titrasi
diazotasi disebut juga nitritometri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif
dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Titrasi diazotasi didasarkan
pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam
nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat
oleh udara.
Natrium nitrit (sebagai larutan sekunder) sebelum digunakan untuk penentuan
kadar isoniazid, harus dilakukan pembakuan terlebih dahulu dengan asam
sulfanilat (larutan primer). Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,1 N yang
kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2).
Kemudian ditambahkan dengan KBr sebagai katalisator dan stabilisator yang
bekerja dengan memperkecil energi aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung
lebih cepat. Titrasi dilakukan di bawah suhu 15C. Hal ini karena garam
diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan
natrium. Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida.
Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida
diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan
sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu
akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya
kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan
adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya :
 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O
I2 + kanji → kani iod (biru)
Dan dari data pengamatan yang didapat hasil konsentrasi dari NaNO2 sebesar
0,03 N
Selanjutnya penetapan kadar isoniazid Untuk sampel isoniazid 123 mg
dilarutkan dengan campuran KBr dan HCl. Digunakannya larutan HCl untuk
membentuk suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi
amina primer sedangkan KBr ditambahkan sebagai katalisator dan stabilisator
yang bekerja dengan memperkecil energi aktivasi sehingga reaksi akan
berlangsung lebih cepat. Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 ,1 N pada
suhu di bawah 15C. Reaksi dilakukan dibawah 15o C, sebab pada suhu yang lebih
tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. T itrasi dihentikan
ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji
iodida. Adapun kadar isoniazid yang diperoleh sebesar 77,69 %. Kadar ini sesuai
dengan pustaka (FI III) yakni kadar isoniazid tidak kurang dari 98%.

J. Kesimpulan

K. Daftar Pustaka
Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI :
Jakarta.
Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan RI :
Jakarta.
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-
analisis/titrasi-nitrimetri/