Analisa Kuantitatif Obat
Analisa Kuantitatif Obat
ENUR NURAENI
Dengan memanjatkan syukur ke khadirat Allah SWT, atas segala limpahan berkat dan
rahmat-Nya, akhirnya penyusun dapat menyelesaian Modul panduan praktikum Kimia
Farmasi Analisis Kuantitatif ini bagi mahasiswa Farmasi.
Modul panduan praktikum ini memuat teori dasar dan contoh praktis mengenai analisis
kimia dalam aplikasinya di dunia kefarmasian. Dengan ini diharapkan mahasiswa mampu
memahami dan mempermudah untuk mempelajari hal-hal yang terkait pokok bahasan
sebelum dimulainya kegiatan praktikum.
Penyusunan Modul panduan praktikum ini masih jauh dari sempurna, maka dari itu kritik
dan saran yang membangun sangat penulis harapkan guna penyempurnaan penyusunan
Modul panduan praktikum ini di kemudian hari.
PENDAHULUAN
Metode Volumetri merupakan metode sederhana yang dapat dilakukan pada obat yang
mengandung senyawa obat tunggal. Analisis kuantitatif dengan metode volumetri
didasarkan pada reaksi kimia yang spesifik, yaitu reaksi netralisasi.
Reaksi ini dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya
untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari
buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titran disebut titrat (dalam hal ini
titran dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan
titran harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan
ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator
asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH
lingkungannya berubah. Reaksi netralisasi menyangkut reaksi antara asam kuat-basa kuat,
asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa
kuat-garam dari basa lemah. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi
berlangsung kuantitatif. Pada Bab 2 ini dirancang untuk 2 topik kegiatan praktikum metoda
volumetric dengan reaksi netralisasi yang terdiri dari metode asidimetri dan alkalimetri,
yaitu:
Topik 1. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan Metode Alkalimetri
Topik 2. Penetapan Kadar Asetosal dengan Metode Asidi-Alkalimetri
Topik 3. Penetapan Kadar Natrium Bicarbonat dengan Metode Acidimetri
PERHITUNGAN VOLUMETRI
Perhitungan dalam analisis volumetri didasarkan pada hubungan stokiometri
sederhana dari reaksi-reaksi kimia. aA + tT produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut
titran (larutan titer), ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret. Larutan
dalam buret bisa berupa larutan standar yang konsentrasinya diketahui dengan cara
standarisasi/pembakuan ataupun larutan dari zat yang akan ditentukan konsentrasinya.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara atau ekuivalen
dengan A, maka keadaan tersebut dikatakan telah mencapai titik ekuivalensi dari titrasi itu.
Dasar reaksi inilah yang digunakan untuk menentukan kesetaraan zat uji dengan larutan
titer yang tertera pada monografi masing-masing senyawa obat dalam Farmakope
Indonesia.
Namun kapan tepatnya tercapai suatu titik ekuivalensi tidak dapat dilihat secara kasat mata.
Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan, digunakanlah larutan
indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan warna.
Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir titrasi, idealnya
adalah titik akhir titrasi sedekat mungkin dengan titik ekuivalensi. Oleh karena itu, pada saat
Anda melakukan titrasi, penambahan larutan titer harus segera dihentikan jika telah terjadi
perubahan warna pertama. Dan ingat, jika penggunaan larutan titer berlebihan (perubahan
warna pertama tidak Anda perhatikan dengan baik), maka terjadi kelebihan larutan titer
yang menyebabkan hasil analisis yang tidak lagi akurat.
Satuan konsentrasi yang banyak dipakai dalam analisis volumetri adalah molaritas (M) dan
normalitas (N). Untuk itu kita perlu mempelajari kembali tentang molaritas dan normalitas
tersebut.
Untuk tujuan perhitungan jumlah bahan yang hendak ditimbang untuk konsentrasi molar
atau normal, satu hal yang perlu menjadi perhatian adalah ekivalensi satuan :
1. Satuan Liter Ekuivalen Dengan Mol Dan Gram Sedangkan Mililiter Ekuivalen Dengan
Mmol Dan Mg
2. Hal Yang Sama Juga Berlaku Untuk Normalitas (Liter Ekuivalen Dengan Grek Dan Gram
Serta Mililiter Ekuivalen Dengan Mgrek Dan Mgram).
Berdasarkan defenisi M dan N di atas, secara matematik satuan konsentrasi ini dapat
dirumuskan sebagai berikut :
Massa Massa
Molaritas (M) = Normalitas (N) =
BM x Volume BE x Volume
Dimana :
Massa /BM g/BM = mol atau mg/BM = mmol
BM
BE =
n
n = jumlah H+ dan OH- yang diikat atau dilepas
Massa/BE g/BE = grek atau mg/BE = mgrek
MODUL 1
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan: _________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
3. Penetapan Kadar Asam Salisilat
Untuk menetapkan kadar asam salisilat, Farmakope Indonesia menyatakan bahwa analisis
kadar dilakukan secara volumetri menggunakan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N.
Metode titrasi yang menggunakan larutan titer natrium hidroksida dikenal sebagai metode
alkalimetri, cara ini didasarkan pada reaksi netralisasi antara zat uji asam dengan larutan
baku basa sebagai larutan titer.
Berdasarkan kelarutan asam salisilat yang sukar larut dalam air tetapi lebih mudah larut
dalam etanol, sehingga dalam analisisnya asam salisilat dilarutkan dengan etanol agar
terjadi reaksi yang sempurna. Oleh karena etanol sedikit bereaksi asam, maka pelarut
tersebut harus dinetralkan terlebih dahulu sehingga dalam proses titrasi larutan titer hanya
menetralkan larutan sampel.
Untuk mengetahui selesainya reaksi maka digunakan indikator, indikator yang digunakan
adalah fenolftalein (pp) yang merupakan indikator basa. Interval pH fenolftalein adalah 8,0-
10,0, perubahan warna diamati dari tidak berwarna menjadi merah jambu (pink).
5. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku natrium hidroksida 0,1 N yang
diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan natrium hidroksida dengan kalium
biftalat
c. Mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar asam salsilat dalam sampel
bedak dengan metode alkalimetri.
7. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang 2 g kristal natrium hidroksida dalam gelas kimia 100 ml, larutkan
dengan air suling. Masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Bilas gelas kimia beberapa kali dengan airsuling, masukkan bilasan ke dalam
labu ukur di atas. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga
tanda.
b. Pembakuan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang saksama 400 mg kalium biftalat, masukkan ke dalam erlenmeyer 250
ml
2) Larutkan dengan 50 ml air bebas karbondioksida (mintalah sama pengawas di
laboratorium).
3) Tambahkan 3 tetes larutan indikator fenolftalein, kocok hingga homogen
4) Titrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga warna larutan berubah dari
tidak berwarna menjadi merah muda (pink).
5) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
6) Hitung normalitas larutan titer natrium hidroksida tersebut.
Catatan :
Air bebas karbondiioksida dibuat dengan cara air suling dididihkan selama 5 menit (waktu
dihitung mulai saat air mendidih). Selama pendinginan dan penyimpanan harus terlindung
dari udara (FI edisi III, hal 639).
c. Penetapan kadar asam salisilat dalam bedak
1) Timbang saksama sampel uji (bedak salisil) setara dengan 300 mg asam
salisilat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml (sampel uji yang
ditimbang = x 100 (g)
2) Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 25 ml etanol yang sudah
dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N (mintalah sama pengawas di
laboratorium).
3) Tambahkan 25 ml air suling dan beberapa tetes indikator fenolftalein (untuk
memperjelas titik akhir karena adanya talkum, indikator fenolftalein
ditambahkan sebanyak 10 tetes).
4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi pink. Ulangi
prosedur ini 2 kali lagi.
5) Hitung kadar asam salisilat dalam sampel uji.
Catatan :
Cara membuat etanol yang dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N, yaitu: ukur
sejumlah etanol 95% (sesuai kebutuhan percobaan di atas adalah 75 ml), tambahkan 3
tetes indikator fenolftalein. Tambahkan beberapa tetes larutan natrium hidroksida 0,1 N
hingga larutan berwarna merah jambu (pink) (FI edisi III, hal 672).
8. Hasil Pengamatan
a. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N
Data Penimbangan dan titrasi pada pembakuan
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3
A. Tujuan Praktikum
C. Perhitungan Pembakuan
1. Data penimbangan I :
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (NaOH) = ............... ml
Berat KH ftalat
NNaOH =
204,23 x VNaOH
N1 = .....................
2. Data penimbangan II
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (NaOH) = ............... ml
Berat KH ftalat
NNaOH =
204,23 x VNaOH
N2 = .....................
N 1+ N 2+ N 3
N rata-rata =
3
= ....................
E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel yang dianalisa adalah ..................................%
.....................................,......................20................
(.....................................) (.....................................)
MODUL 2
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan: _________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
h. Persyaratan kadar tablet:
1) FI ed III
Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetlsalisilat C 9H8O4 tidak kurang
dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2) FI ed IV
Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetilsalisilat, C 9H8 tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
3. Penetapan Kadar Asetosal
Prosedur penetapan kadar asetosal yang tertera dalam Farmakope Indonesia,
menunjukkan bahwa asetosal dapat ditentukan kadarnya dengan metode asidi-
alkalimetri.
Metode analisis ini merupakan metode titrasi tidak langsung, yang dilakukan dengan
mereaksikan asetosal dengan larutan baku natrium hidroksida berlebih. Sisa larutan
natrium hidroksida yang belum bereaksi dititrasi dengan larutan asam klorida.
Sebagai petunjuk bahwa titik akhir telah tercapai, digunakan indikator merah fenol
dengan perubahan warna dari merah menjadi merah jambu (pH 7-8). Selain merah
fenol, indikator lain yang dapat digunakan adalah fenolftalein dengan perubahan
warna dari merah menjadi pink muda (hampir tidak berwarna) (pH 8-10).
Larutan titer asam klorida dibakukan terlebih dahulu dengan natrim karbonat, pada
proses pembakuan ini indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi digunakan metil
jingga dengan perubahan warna dari kuning menjadi jingga (pH 5 - 6).
A. Tujuan Praktikum
C. Perhitungan Pembakuan
Berat Na2CO3 = ............... mg
Volume larutan titer rata-rata = ............... ml
Berat Na 2CO 3
NHCl = x 25/ 100
53 x VHCl rata−rata
N1 = .....................
(.....................................) (.....................................)
ANALISIS KUANTITATIF OBAT
DENGAN TITRASI REAKSI REDUKSI OKSIDASI DAN
PEMBENTUKAN KOMPLEKS
1. Pendahuluan
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut. Bila
terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya pelembekan
tenunan kolagen, infeksi, dan demam. Pada anak yang giginya telah keluar, gusi
membengkak, empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah
beberapa bulan menderita kekurangan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya ialah
pembengkakan dan perdarahan pada gusi, gingivalis, kaki menjadi empuk, anemia dan
deformasi tulang. Akibat yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat
lepas.
Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh-pengaruh luar yang
menyebabkan kerusakan seperti suhu, oksigen, enzim, kadar air, dan katalisator logam.
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih
mempunyai keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat labil
dan dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak
memiliki keaktivan vitamin C lagi.Untuk itu, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui
kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaat tablet. Sehingga masyarakat mengkonsumsi
jumlah vitamin c sesuai dengan kadar yang tertera pada label sediaan tablet tersebut.
2. Uraian Vitamin C
a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
½ reaksi Oksidasi :
½ reaksi reduksi : ________________________________________
Reaksi redoks :
Reaksi yang terjadi antara vitamin C dan larutan titer iodium pada proses penetapan
kadar.
½ reaksi Oksidasi :
5. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan Iod dengan arsen trioksida
sebagai baku primer.
c. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin c dengan menggunakan
metode iodimetri.
6. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:
A. Tujuan Praktikum
3. Perhitungan Pembakuan
a. Data penimbangan 1
Berat As2O3 = ............... mg
Volume larutan titer (Viod) = ............... ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N1 = .....................
b. Data penimbangan II
Berat As2O3 = ............... mg
Volume larutan titer (Viod) = ............... ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N2 = .....................
c. Datapenimbangan III
Berat As2O3 = ............... mg
Volume larutan titer (Viod) = ............... ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N3 = .....................
N 1+ N 2+ N 3
Nrata-rata =
3
= ....................
hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
= .................
= ...............%
b. Data penimbangan II
Berat zat uji = .................mg
Volume larutan titer (Viod) = .............. ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
= .......................
= .................. mg
hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
= .................
= ...............%
c. Data penimbangan III
Berat zat uji = .................mg
Volume larutan titer (Viod) = .............. ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
= .......................
= .................. mg
hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
= .................
= ...............%
.....................................,......................20................
(.....................................) (.....................................)
MODUL 4
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
Persyaratan kadar tablet ferrosi sulfat : Tablet Besi (II) Sulfat mengandung Besi (II) Sulfat.
Kadar FeSO4 tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90% dari jumlah yang tertera pada
etiket (FI ed III).
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas, pereaksi ini
mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan
larutan yang sangat encer. Setetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda
yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk
menyatakan berlebihnya pereaksi yang digunakan (titik akhir telah tercapai). Oleh
karena itu,titrasi dengan metode permanganometri tidak diperlukan larutan indikator
karena kalium permanganat sendiri berfungsi sebagai autoindikator.
Reaksi yang terjadi antara permanganat dengan besi (II) pada proses titrasi
permanganometri adalah :
½ reaksi oksidasi :
½ reaksi reduksi : ___________________________________________________
Reaksi redoks :
Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat.
4. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa mengetahui cara pembuatan larutan baku kalium permanganat
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer kalium permanganat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar ferro sulfat dalam tablet secara
Permanganometri
5. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Penangas air
7) Termometer
8) Neraca analitik
9) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :
1) Sampel tablet ferro sulfat
2) Kalium permanganat
3) Asam oksalat
4) Asam sulfat
5) Air suling
6. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer kalium permanganat 0,1 N
1) Timbang 1,58 g dalam gelas kimia 100 ml, larutkan dengan 50 ml air suling
2) Saring dengan glaswol, filtrat ditampung ke dalam labu ukur 500 ml.
3) Bilas residu beberapa kali dengan air suling, campur filtrat ke dalam labu ukur
di atas. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
7. Hasil Pengamatan
a. Pembakuan Larutan KMnO4 0,1 N
Data Penimbangan dan titrasi pada pembakuan
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3
b. Penetapan Kadar Sampel
Karakteristik sampel Uji :
Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar Ferro sulfat/tab sesuai label : .........
Perhitungan jumlah sampel uji yang harus ditimbang = ............... g
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:
A. Tujuan Praktikum
2. Data penimbangan II
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (KMnO4) = ............... ml
NKMnO 4 =
N2 = .....................
N 1+ N 2+ N 3
N rata-rata =
3
= ....................
.....................................,......................20................
MODUL 5
(.....................................) (.....................................)
Penetapan Kalsium Laktat
dengan Metode Kompeksometri
1. Pendahuluan
Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan tubuh
akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi suplemen pada hipokalsemia
atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada: kehamilan, menyusui, defisiensi paratiroid.
Peran utama kalsium dalam tubuh adalah menyusun dan mempertahankan kepadatan
tulang dan gigi sehingga mencegah osteoporosis (kekeroposan tulang). Peran lain kalsium
adalah membantu mengendalikan fungsi saraf dan otot, penting dalam produksi enzim dan
hormon yang berhubungan dengan pencernaan, metabolisme lemak dan energi, serta
meningkatkan kesehatan dengan menjaga sel tubuh tetap mendapatkan mineral yang
dibutuhkan untuk keseimbangan.
MODUL 6
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
6. Tujuan Percobaan
a. Mahasiswa dapat membuat larutan NaNO2
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer NaNO 2 menggunakan baku primer
asam sulfanilat.
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar Prokain HCl dan Sulfadiazin secara nitrimetri.
8. Prisedur Kerja
Pembuatan Larutan Standar NaNO2 0,1 N
Larutkan 7,5 g NaNO2 dengan air secukupnya hingga 1000 ml.
Pembuatan Larutan Indikator dalam.
Larutkan 0,1 gram tropeolin 00 dalam 100 ml air, dan arutkan metilen blue dalam 100
ml air.
Pembuatan larutan indikator luar (Pasta Kanji-KI)
Larutkan 10 gr KI dalam air sampai 95 ml dan tambahkan 5 ml larutan kanji 0,5%,
panaskan hingga beberapa menit.
Pembakuan NaNO2
Timbang sejumlah asam sulfanilat, tambahkan 10 cc HCl p, tambahkan 1 gr KBr dan
5 ml tetes indikator tropeolin 00, 3 tetes metilen blue kemudian dititrasi dengan
NaNO2 dalam penangas sampai menjadi warna biru hijau. Hitung normalitas NaNO2.
Penetapan Kadar Sampel
a. Procain HCl (salep)
Sejumlah sampel ditambah 1 g KBr + 10 cc HCl P + indikator kemudiaan dititrasi
dengan larutan baku NaNO2 yang telah distandarisasi terlebih dahulu dan
menggunakan es selama proses titrasi berlangsung, lakukan proses titrasi sampai
warna biru hijau. Ulangi titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar.
Kesetaraan 1ml NaNO2 0,1 N setara dengan 27,277 mg procain HCl.
b. Sulfadiazin dan Slfanilamid
Sejumlah sampel + 1g KBr + 10 cc HCl P + indikator kemudian dititrasi dengan
larutan baku NaNO2 yang telah distandarisasi terlebih dahulu dan menggunakan
penangas es selama proses titrasi berlangsung, lakukan proses titrasi sampai warna
biru-hijau. Ulangi titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar.
Kesetaraan:
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 17,221 mg sulfanilamid
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25,027 mg sulfadiazin
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 26,43 mg sulfamerazin
9. Hasil Pengamatan
A. Tujuan Praktikum
.....................................,......................20................
MODUL 7
(.....................................) (.....................................)
2. Uraian sampel
Sampel 1
a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
Sampel 2
a. Uraian _____________
b. Nama resmi : __________________________________________________
c. Nama lain : __________________________________________________
d. Struktur Kimia :
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
h. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
4. Prinsip Reaksi:
5. Tujuan Percobaan
a. Mahasiswa dapat membuat larutan AgNO3
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer AgNO3 menggunakan baku primer
NaCl.
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar sampel secara Argentometri.
7. Prisedur Kerja
Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,1 N
Larutkan 17,5 g perak nitrat dalam 1000 ml air
Pembuatan Larutan Indikator dalam.
K2CrO4, larutkan 5 g K2CrO4 dalam 100 ml air
Ferialuin, larutkan 40 g feriamoniumsulfat dalam 100 ml air + 1ml HNO3 6N.
Pembuatan larutan NH4CNS
Larutkan 8g NH4CNS dalam 1000 ml air.
Pembakuan AgNO3
Timbang sejumlah NaCl + 1cc indikator K 2Cro4 kemudian dititrasi menggunakan
larutan perak nitrat yang akan distandarisasi terebut sampai membentuk warna merah.
Pembakuan NH4CNS
Pipet 25 ml larutan AgNO3 yang telah dibakukan + 5 ml HNO3 P + ferialuin,
kemudian encerkan sampai 100 – 150 ml. Titrasi dengan NH4CNS sampai terbentuk
warna merah bata yang tidak hilang dengan pengocokan.
Penetapan kadar sampel
a. Thiamin HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1 ml indikator K 2CrO4 dan dititrasi
dengan AgNO3.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 33,727 mg Thiamin HCl
b. Procain HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1ml indikator K 2CrO4 dan dititrasi
dengan AgNO3.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 27,277 mg Procain HCl.
c. NH4Cl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air + 15 ml HNO 3 + AgNO3 kocok selama
kurang lebih 1 menit + 1ml ferialuin kemudian dititrasi dengan NH 4CNS sampai
terbentuk warna merah-coklat.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mgNH4Cl
Catatan: volume AgNO3 = volume AgNO3 total – volume NH4CNS.
d. Piridoksin HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air + 1 ml indikator K2CrO4 dan dititrasi
dengan AgNO3.
1ml AgNO3 0,1 N setara dengan 20,564 mg piridoksin HCl.
8. Hasil Pengamatan
a. Data Pembakuan
c. Perhitungan kadar
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:
A. Tujuan Praktikum
.....................................,......................20................
(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:
A. Tujuan Praktikum
.....................................,......................20................
(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:
A. Tujuan Praktikum
.....................................,......................20................
(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:
A. Tujuan Praktikum
.....................................,......................20................
(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:
A. Tujuan Praktikum
C. Perhitungan Pembakuan
D. Perhitungan Kadar Sampel
E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel ......................... mg/....
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV
.....................................,......................20................
(.....................................) (.....................................)
Daftar Pustaka
Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, Kimia Farmasi II, Pusat Pendidikkan Sumber
Daya Manusia Kesehatan, Badan Pengembangan dan Pemberdayaan Sumber Daya
Manusia Kesehatan, Harpolia Cartika, 2017.
Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, Kimia Farmasi, Pusat Pendidikkan Sumber Daya
Manusia Kesehatan, Badan Pengembangan dan Pemberdayaan Sumber Daya Manusia
Kesehatan, Harpolia Cartika, 2016.
Sudjadi Et al., Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, 2009.