Penetapan Kadar Tablet Asetosal Dengan Metode Spektrofotometri Uv
Penetapan Kadar Tablet Asetosal Dengan Metode Spektrofotometri Uv
SPEKTROFOTOMETRI UV
I. TUJUAN
Tablet asetosal disebut juga tablet asam asetilsalisilat atau acidi acetylosalicylici
compressi. Tablet asam asetilsalisilat mengandung asam asetilsalisilat C9H8O4 tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Asam asetil salisilat yang lebih dikenal sebagai asetosal atau aspirin adalah
analgesik antipiretik dan anti inflamasi yang sangat luas digunakan dan digolongkan
dalam obat bebas (Farmakologi dan Terapi,1995).
Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta, dan para. Isomer
orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat, ester dari gugus
karboksilnya seperti metil salisilat dan ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai
contoh turunan isomer para adalah nipasol dan nipagin sedangkan isomer meta dan
turunannya hampir tidak digunakan dalam farmasi.
Asam benzoat merupakan asam yang cukup kuat dan dapat digunakan sebagai
baku primer untuk pembakuan basa kuat dengan indikator fenolftalin
Alat:
o Mortir
o Stamper
o Pipet tetes
o Pipet volum
o Corong
o Labu takar
o Spektrofotometer
o Kuvet
Bahan:
IV.CARA KERJA
2. Penetapan kadar:
- Ambil 1 ml larutan
- Masukkan labu takar 100 ml
- Tambahkan H2SO4 0,1 N sampai batas tanda
- Ukur absorbansi pada λ maks (227 nm) dengan blanko H2SO4 0,1
- Diperoleh absorbansi sampel (As) Replikasi 2 kali
SD : 8,1273
5 % dari 606 mg = 30,30 mg
Tidak ada 1 tablet pun yang menyimpang lebih dari 5 % dan tidak ada 1 tablet
pun yang menyimpang lebih dari 10 %. Hal ini sesuai dengan Farmakope
Indonesia III.
Kurva Baku
Kadar (mg/ml) Absorbansi
0,02 0,262
0,04 0,509
0,06 0,731
0,08 1,037
0,1 1,232
B = 12,34
r = 0,9983
Data Absorbansi
Senyawa Berat senyawa (mg) Absorbansi
12,34
bobot sampel
Sampel 1
12,34
610 mg
= 6,3084 mg
Sampel 2
12,34
= 7,1031 mg
Sampel 3
12,34
Kadar asetosal tiap tablet = 9,7402 x 10-3 mg/ml x 606 mg x 250 ml 610 mg
= 2,4191 mg
500 mg
500 mg
500 mg
X = 5,2769 mg
SD = 2,5066
CV = SD x 100% = 47,5014%
VI. PEMBAHASAN
Struktur asetosal:
Dari hasil scanning diperoleh maks adalah 227 nm. Selanjutnya lakukan
pengukuran absorbansi dari seri kadar larutan baku yang telah dibuat. Lalu buat
persamaan kurva baku dengan program regresi linier dengan kadar sebagai x dan
absorbansi sebagai y. Dari perhitungan didapatkan persamaan kurva baku asetosal: y
= 61,069 x – 0,117
Dari percobaan didapatkan kadar rata-rata asetosal tiap tablet ialah 473,97 mg.
Sedangkan pada etiket produk aspirin yang diukur kadarnya tertera mengandung
asetosal sebesar 500 mg. Dari perhitungan diperoleh nilai SD (standar deviasi) yang
menunjukkan akurasi metode yaitu 0,72. sehingga bisa dikatakan bahwa metode yang
digunakan cukup akurat karena nilai SD < . Presisi yang diperoleh dari percobaan ini
cukup baik. Hal ini ditunjukkan dengan nilai CV kurang dari sama dengan 2 % yaitu
0,15 %. Hal ini menunjukkan bahwa metode yang digunakan cukup valid ditinjau dari
presisinya dalam menetapkan kadar tablet aspirin. Selain itu dihitung pula rata-rata %
recovery atau perolehan kembali dan dari perhitungan diperoleh sebesar 94,80 %.
Berikut kami uraikan beberapa metode lain yang bisa digunakan untuk
penetapan kadar asetosal :
2. Fluorimetri
Asetosal dan asam salisilat mempunyai energi eksitasi yang sama. Namun
energi emisi yang dipancarkan oleh kedua senyawa tersebut berbeda dalam hal
panjang gelombangnya. Energi emisi inilah yang nantinya diukur.
3. HPLC
4. Titrasi
Kemudian tambahkan sejumlah NaOH yang sama pada titrasi tadi ditambah
15 ml lagi kepada sampel tadi sehingga terdapat basa yang berlebih. Adanya
kelebihan basa ini akan menghidrolisis ikatan ester gugus hidroksi dan asetat pada
asetosal.
Jumlah kelebihan basa ini dapat digunakan untuk menghitung jumlah asetosal
yang terdapat dalam sampel
VII.KESIMPULAN
y = 61,069 x – 0,117
4. Kadar asetosal rata-rata tiap tablet pada percobaan ini adalah 473,97 mg/tablet.
5. Dari percobaan diperoleh SD = 0,72 dan CV = 0,15 % sehingga dapat dikatakan
bahwa metode penetapan kadar asetosal yang digunakan cukup akurat dan presisinya
baik.
6. Harga rata-rata recovery yang diperoleh dari percobaan sebesar 94,80 %
7. Penetapan kadar asetosal dengan spektrofotometri UV memberikan kemungkinan
hasil pengukuran yang kurang tepat karena asetosal mudah terurai menjadi asam
salisilat dan asam asetat, dimana metode ini tidak bisa membedakan kadar dari
asetosal atau asam salisilat.
Chattan, Leslie g., 1966, Pharmaceutical Chemistry Volume 1 Theory and Application,
Marcel Dekker, Inc., New York
Sudjadi dan Abdul Rohman, 2004, Analisis Obat dan Makanan, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.