Disusun oleh:
PSKM 21 B
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
2021
1
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kita panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan rahmat
Nya saya dapat menyelesaikan makalah teknik dasar dalam analisa kualitatif untuk memenuhi
tugas mata kuliah Dasar Ilmu Kimia. Saya juga mengucapkan terima kasih kepada dosen
pengampu yang telah memberikan bimbingan dalam proses pembuatan Makalah Kimia Analitik
yang berjudul Teknik Dasar Dalam Analisa Kualitatif (Teknik Basah).
Penulisan makalah ini bertujuan agar dapat menambah pengetahuan pembaca dan lebih
memahami materi yang telah penulis sajikan. Saya sadar bahwa dalam penulisan makalah ini
banyak sekali kekurangannya. Oleh karena itu, saya mengharapkan saran dan kritik dari
pembaca agar penulisan makalah ini dapat lebih baik lagi.
Semoga makalah ini bermanfaat bagi para pembaca dan dapat lebih mengerti tentang
materi yang telah disajikan.
Penulis
Amalia Anggreni
2
DAFTAR ISI
3
BAB I
PENDAHULUAN
Dalam tulisan ini saya membahas teknik dasar dalam analisis kualitatif. Keterampilan awal
berupa teori sangat diperlukan bagi mahasiswa untuk dapat mengikuti praktikum secara aman
dan benar dengan menguasai berbagai teknik dasar analisis kualitatif dan teknik dasar analisis
kuantitatif. Teknik-teknik yang sering digunakan dalam analisis kualitatif adalah disolusi,
evaporasi, kristalisasi, pengendapan, filtrasi, destilasi, penuangan, dan penyediaan peralatan
eksperimen. Analisis kualitatif memiliki tiga skala percobaan, yaitu analisis makro, analisis
mikro, dan analisis semimikro. Kemudian analisis kualitatif juga menerapkan dua jenis reaksi uji
atau reaksi uji, yaitu reaksi analitik kering dan reaksi analitik basah.
1.3 Tujuan
Adapun tujuan dari penulisan makalah ini adalah agar dapat menambah pengetahuan dan
wawasan dari penulis dan pembaca. Serta makalah ini ditulis untuk memenuhi tugas mata kuliah
yang diberikan kepada penulis.
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
5
2. Uji pipa tiup.
Nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kira-kira sepanjang 5 cm
digunakan untuk uji ini. Suatu nyala mereduksi dihasilkan dengan menaruh mulut pipa tiup tepat
di luar nyala dan meniup dengan lembut sehingga kerucut dalam berayun-ayun pada zat yang
diperiksa. Suatu nyala mengoksidasi diperoleh dengan memegang mulut pipa tiup itu kira-kira
sepertiga ke dalam nyala dan meniup lebih kuat arah sejajar dengan puncak pembakar, puncak
nyala dibiarkan mengenai zat tersebut
3. Uji nyala.
Senyawa logam tertentu diuapkan dalam nyala dalam Bunsen tak terang memberikan
warna yang karakteristik pada nyala itu. Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik
sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan
reaksi kering. perhatikan tabel dibawah ini: Untuk uji reaksi kering metode uji nyala yang sering
dilakukan adalah:
Reaksi nyala dengan kawat nikrom. Biasanya dilakukan dengan cara sedikit zat
dilarutkan ke dalam HCL pekat, diatas kaca arloji
kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih
kemudian dibakar diatas nyala oksidasi.
Reaksi nyala beilshein. Biasanya dilakukan dengan cara kawat tembaga yang telah bersih
dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala
yang terjadi berwarna hijau.
Reaksi nyala untuk borat. Dilakukan dengan cara cawan porselin sedikit zat padat
ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan
ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
4. Uji manik boraks
Uji manik boraks dilakukan dengan menggunakan kawat platina membentuk suatu
lingkaran kecil yang dipanasi dalam nyala bunsen kemudian dibenamkan ke dalam bubuk
boraks. Zat padat yang menempel disimpan dalam bagian nyala yang terpanas, garam akan
membengkak dan melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran kawat platina dan
membentuk manik kaca, transparan dan tak berwarna.
6
borat yang jika ditambahkan metanol kemudian dipanaskan dengan nyala api, maka
menghasilkan uap atau asap berwarna hijau.
Uraian diatas merupakan beberapa contoh senyawa yang dalam pengidentifikasiannya
tidak memerlukan tahapan analisis selanjutnya. Karena sifat kimia ataupun fisika dari senyawa
tersebut sangat khas, dimana senyawa yang lain tidak memilikinya.
1. Reaksi Pengendapan
Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa
endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan
endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan
kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan
kation Ag, Hg(1), dan Pb dapatdilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam
klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(1) dengan memberikan air panas.Kenaikan
suhuakan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation
lainnya tidak.
2. Reaksi Asam-Basa
Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air
mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa mengalami disosiasi
dengan pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami disosiasi sempuma
merupakan asam atau basa kuat, misalnya HCI, HNO3, NaOH dan KOH. Sebaliknya bila asam
atau basa hanya terdisosiasi sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya asam asetat,
H2S dan amonium hidroksida. Dalam analisis kualitatif H2S digunakan untuk mengendapkan
sejumlah kation menjadi garam sulfidanya.
3. Reaksi Redoks
Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisis kualitatif, baik sebagai
pengoksidasi atau pun pereduksi. Contoh penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif:
Zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dengan air,
merupakan pengoksidasi kuat yang dipengaruhi oleh pH dari mediumnya. Dalam larutan
basa, MnO4- eMnO42-(warna hijau) dalam asam. MnO4- 8H+ - Se Mn2 (warna merah
muda) + 4H20 dalam larutan netral. MnO4- 411- 30 Mn02 (endapan coklat) + 2H2O
7
BAB III
PEMBAHASAN
8
Berikut adalah gambar hasil reaksi identifikasi kation dengan reaksi basah dari AgNO3 dan HCl.
Gambar percobaan di atas menunjukkan hasil reaksi menghasilkan endapan putih, larutannya
tidak berwarna atau bening dan tidak berbau. Penambahan NH4OH sendiri ditujukan untuk
melarutkan endapan. Larutan NH4OH tidak menimbulkan perubahan meskipun saat dilarutkan
sehingga menyebabkan warna larutannya tetap sama. Endapan tidak larut dalam air dan asam,
tetapi larut dalam larutan amonia, serta membentuk garam kompleks yang jika diasamkan akan
mengendap kembali (Harjadi, 1990). Oleh karena itu, hasil analisis pada data pengamatan sesuai
dengan hasil praktikum. Hal ini sesuai dengan teori, yaitu ion Ag+ jika di reaksikan dengan HCl
akan mengendap dan endapannya berwarna putih, serta termasuk kation golongan I.
9
Gambar percobaan diatas menunjukkan hasil reaksi antara 1% Pb(NO3)2 dan pereaksi
larutan 1% KI. Larutan yang berwarna kuning pekat berubah menajdu tidak berwarna setelah
dipanaskan. Endapan tersebut merupakan senyawa Pbl2 dikarenakan larutan yang tergolong
asam kuat seperti Pb(NO3)2 akan mengendap sebagai garam klor (Besari, 1982). Data perubahan
warna pada data pengamatan sesuai dengan percobaan praktikum yakni, warna larutan sebelum
direaksikan berwarna kuning dan setelah direaksikan tidak berwarna yang disertai adanya
endapan berwarna kuning
3. Identifikasi Kation Hg2+ dengan Larutan HgCl2
Langkah awal dari percobaan ini adalah memasukkan 1 mL larutan HgCl2 ke dalam tabung
reaksi menggunakan pipet, kemudian menambahkan 1 mL pereaksi larutan KI 1% ke dalam
tabung reaksi yang telah berisikan larutan HgCl2. Pada reaksi ini akan dihasilkan larutan yang
tidak berwarna. Setelah itu, larutan ditambahkan dengan larutan KI 1% berlebih.
Persamaan reaksi dari percobaan tersebut yakni sebagai berikut.
HgCl2 + 2KI → HgI2 + 2KNO
Selain itu, disajikan gambar identifikasi larutan 1% HgCl2 dan pereaksi larutan 1% KI yakni
sebagai berikut.
10
Gambar percobaan diatas menunjukkan hasil reaksi antara 1% HgCl2 dan 1% pereaksi larutan
KI dimana berdasarkan percobaan tersebut larutan yang belum direaksikan memiliki warna
bening dan tidak terdapat endapan. Kondisi larutan setelah direaksikan masih sama seperti
sebelumnya, yakni tidak ada perubahan apapun baik dari segi warna, bau dan endapan. Ion Hg2+
yang ditambahkan dengan larutan KI akan mempunyai endapan yang berwarna merah jingga dan
bersifat khas (Rana, 2017). Oleh karena itu, data pada pengamatan berbeda dengan referensi.
11
Ketika larutan belum direaksikan, keadaan fisik larutan tersebut berwarna kuning dan terdapat
endapan. Larutan yang belum direaksikan memiliki warna bening cenderung agak biru yang
tidak memiliki bau dan endapan. Ion Fe3+ yang direaksikan dengan NaOH akan menghasilkan
endapan berwarna cokelat kemerahan yang termasuk golongan (NH4)2S yakni, kation golongan
ini tak bereaksi asam lorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dengan suasana netral
atau amoniakal (Rana, 2017). Oleh karena itu, hasil percobaan dengan data referensi berbeda.
Larutan yang sudah direaksikan tidak mengalami perubahan apapun baik dari segi warna, bau
dan endapan. Larutan tetap tidak berwarna, tidak ada bau dan tidak timbul endapan. Larutan
BaCl2 di tambahkan larutan ammonium karbonat (NH4)2CO3 membentuk endapan putih. Hal
ini menunjukkan bahwa hasil referensi berbeda dengan hasil pengamatan dimana menurut data
pengamatan larutan setelah direaksikan tidak terjadi perubahan apapun, sedangkan dalam
referensi dicantumkan bahwa timbul endapan putih setelah ditambahkannya larutan (NH4)2CO3.
12
6. Identifikasi Kation Na+ dengan Larutan NaOH
Larutan lainnya yang dapat mengidentifikasi kation dengan reaksi basah yakni dengan
menggunakan larutan 1% NaOH (gol.5). Larutan tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi
dengan menggunakan pipet tetes sebanyak 1 ml. Kemudian, ditambahkan dengan pereaksi
larutan 1% NH4Cl sebanyak 1 ml kedalam tabung reaksi tersebut dan lakmus merah yang
ditaruh pada bibir tabung, diamati apa yang terjadi setelah perlakuan tersebut. Jika tidak ada
lakmus, maka batang gelas diambil dan dimasukkan kedalam HCl pekat yang kemudian ditaruh
di atas mulut tabung reaksi dan diamati. Persamaan reaksi dari percobaan tersebut yakni sebagai
berikut.
NaOH + NH4Cl → NaCl + NH4OH
Selain itu, disajikan gambar identifikasi larutan 1% NaOH dengan pereaksi larutan 1% NH4Cl
yakni sebagai berikut.
Gambar tersebut menunjukkan bahwa kertas lakmus merah berubah menjadi warna biru setelah
ditaruh diatas tabung reaksi. Hal ini menandakan bahwa pH dari larutan tersebut diatas 7 yakni
bersifat basa. Ketika ion NH4+ ditambahkan dengan NaOH makan akan timbul bau tidak sedap
(amonium) yang menusuk, juga terbentuknya kabut putih yang merupakan sifat khas dari amonia
(Julian, 2014). Percobaan tersebut membuktikan bahwa zat yang direaksikan menghasilkan basa
karena, perubahan warna pada lakmus.
13
4.2 Identifikasi Anion dengan Reaksi basah
Anion adalah ion negatif yang terbentuk ketika atom non logam memperoleh satu atau lebih
elektron. Anion dinamakan demikian karena mereka tertarik ke anoda (bidang positif) dalam
medan listrik. Atom biasanya mendapatkan elektron sehingga mereka akan memiliki konfigurasi
elektron seperti gas mulia. Semua unsur dalam kelompok 17 memiliki tujuh elektron valensi
karena konfigurasi ns2 np5 dibagian terluarnya. Oleh karena itu, setiap unsur akan mendapakan
satu elektron dan menjadi anion dengan muatan -1. Demikian juga kelompok 16 unsur
membetuk ion dengan muatan -2 dan kelompok 15 non logam membentuk ion dengan muatan -
3. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation (Keenan, 1984).
Berikut merupakan beberapa pembahasan mengenai identifikasi anion dengan reaksi basah.
Gambar percobaan diatas menunjukkan bahwa larutan tersebut setelah direaksikan berwarna
putih, tidak berbau, tetapi terbentuk endapan. Hal ini menunjukkan bahwa adanya perubahan
ketika larutan belum direaksikan dan setelah direaksikan. Larutan yang belum direaksikan
berwarna bening, tidak berbau dan tidak ada endapan. Data perubahan warna pada data
pengamatan sesuai dengan percobaan dimana warna larutan tersebut sebelum direaksikan
berwarna bening dan setelah direaksikan menjadi putih. Berdasarkan referensi, hasil setelah
reaksi sangat berbeda. Larutan yang sudah direaksikan pada data pengamatan berwarna putih dan
terbentuk endapan, sedangkan pada referensi terbentuk endapan cokelat merah bata.
14
2. Identifikasi Anion SO 2– dengan Larutan Na SO Langkah yang harus dilakukan pada
percobaan ini yaitu larutan 1% Na2SO4 (gol.2) dimasukkan kedalam tabung reaksi sebanyak 1
ml. Kemudian, ditambahkan dengan pereaksi larutan 1% BaCl2 dan diamati setelahnya.
Persamaan reaksi dari reaksi tersebut yakni sebagai berikut.
Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2NaCl
Selain itu, disajikan gambar identifikasi larutan 1% Na2SO4 dengan pereaksi larutan 1% BaCl2
yakni sebagai berikut.
Gambar percobaan diatas, menunjukkan bahwa larutan yang sudah direaksikan berwarna putih
walau tidak pekat, sedangkan sebelum direaksikan larutan cenderung tidak berwarna atau
bening. Hal ini membuktikan bahwa data perubahan warna pada data pengamatan berbeda
dengan hasil percobaan praktikum.Tidak terjadi perubahan warna saat praktikum. Sedangkan
pada saat praktikum warna zat ini berubah dari tidak berwarna ke warna putih.
15
Gambar percobaan diatas menunjukkan bahwa larutan yang sudah direaksikan berwarna bening,
tanpa ada endapan, dan bau yang muncul. Tidak ada perubahan warna yang terjadi antara larutan
yang sebelum direaksikan dan sesudah direaksikan. Hasil pada data pengamatan dituliskan
bahwa reaksi sebelumnya berwarna kuning sedangkan warna larutan setelah direaksikan yakni
berwarna hijau pucat tanpa endapan dan bau. Penambahan H2SO4 digunakan untuk mengubah
oksalat menjadi karbondiokasida dan karbon monoksida. Oleh karena itu, dapat disimpulkan
bahwa data perubahan warna pada data pengamatan dan praktikum berbeda.
4. Identifikasi Anion dalam Larutan H3PO4 Langkah yang harus dilakukan pada percobaan ini
yaitu larutan 1% H3PO4 dimasukkan kedalam tabung reaksi sebanyak 1 ml yang kemudian
ditambahkan pereaksi larutan 1% (NH4)2MoO3 dan larutan 1% HNO3 sebanyak 1 ml.
Kemudian, larutan tersebut dipanaskan sebentar kemudian didinginkan dan diamati. Persamaan
reaksi dari percobaan tersebut yakni sebagai berikut.
H3PO4 + 3(NH4)2MoO3 → 3H2MoO3 + 2(NH4)3PO4
Selain itu, disajikan gambar identifikasi larutan 1% H3PO4 dengan pereaksi larutan 1%
(NH4)2MoO3 yakni sebagai berikut:
16
Gambar dari percobaan diatas yakni gambar larutan ketika sebelum direaksikan dan sesudah
direaksikan. Keadaan fisik larutan pada gambar yakni larutan sebelum direaksikan tidak
berwarna, tidak ada endapan, dan juga tidak ada bau. Setelah direaksikan juga didihkan
larutan tidak ada perubahan baik dari segi warna, bau, dan endapan. Oleh karena itu, Hal ini
berbeda dengan referensi, dikatakan bahwa reaksi antara H3(PO)4, (NH4)2MoO3 dan HNO3
akan menghasilkan warna kuning kenari.
Gambar dari percobaan diatas yakni gambar larutan ketika sudah direaksikan. Keadaan fisik
larutan tersebut berwarna bening tanpa ada bau dan juga endapan, sedangkan larutan yang
belum direaksikan pun berwarna bening. Penambahan H2SO4 digunakan untuk mengubah
oksalat menjadi karbondioksida dan karbonmonoksida. Hal ini sesuai dengan referensi
dimana larutan Na2C2O4 (tidak berwarna) ditambahkan H2SO4 (tak berwarna) tidak akan
berwarna, tidak memiliki endapan, dan tidak berbau.
17
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, ketika Na2S2O3 direaksikan dengan AgNO3
warnanya adalah bening, tanpa endapan, dan tidak berbau. Warna bening tersebut berbeda
dengan data pada data pengamatan, dimana pada data tersebut larutan setelah direaksikan
justru berwarna cokelat keruh, ada endapan, dan berbau. Hasil pada percobaan larutan
AgNO3 kepada larutan yang diselidiki, maka akan terbentuk endapan putih yang kemudian
berubah warnanya menjadi kuning coklat dan akhirnya hitam disebabkan terjadinya argentum
sulfida.
18
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Beberapa test (pengujian) dalam analisis kualitatif terbagi 2 yaitu, analisis kering(tanpa pelarutan
zat atau sampel) dan analisis basah (dengan melarutkan zat atau sampel).
Kesimpulan dari makalah ini adalah sebagai berikut.
1. Kation merupakan ion yang bermuatan positif yang terbentuk dari atom netral
2. Anion merupakan ion yang bermuatan negatif yang terbentuk dari atom netral.
3. Identifikasi anion dengan reaksi basah sendiri dengan anion-anion Br- , SO4 2- , Fe (CN)6 4- ,
Cr2-, SO2- yang direaksikan atas dasar perbedaan kelarutan garam peraknya dan bariumnya.
Perbedaan konsentrasi akan mempengaruhi hasil percobaan.
4. Warna yang keluar dari logam disebabkan karena electron-eletron dalam logam tersebut akan
mendapatkan suatu energi, energi yang telah didapat digunakan elektron untuk eksitasi.
5. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan
jenis pelarut.
5.2 Saran
Saran untuk kegiatan praktikum ini yaitu diharapkan dalam setiap melakukan praktikum,
praktikan selalu mengunakan alat pelindung diri dan berhati-hati agar tidak menimbulkan
kerusakan pada alat-alat laboratorium ataupun kecelakaan karena bahanbahan kimia serta
lakukan praktikum dengan tertib sesuai prosedur yang berlaku. Praktikan harus menjaga
kebersihan dari alat hingga ruang laboratorium. Melaksanakan kegiatan praktikum dengan teliti
agar tidak terjadi hal-hal yang berbahaya, dan membersihkan serta merapikan kembali alat dan
bahan laboratorium yang telah dipakai.
19
DAFTAR PUSTAKA
KIMIA, I. Z., KEBUDAYAAN, K. P. D., SODIQIN, A., & ANGGRAINI, A. O. LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA
DASAR I.
Sulistyarti, H. (2017). Kimia Analisa Dasar untuk Analisis Kualitatif. Universitas Brawijaya Press.
20