PENGARUH PERLAKUAN PERENDAMAN DENGAN AIR DAN

LARUTAN BASA TERHADAP KARAKTERISTIK HASIL EKSTRAKSI

GAHARU DENGAN METODE SOKHLETASI MENGGUNAKAN
PELARUT N-HEKSANA

PROPOSAL PENELITIAN

Dosen pembimbing :
Dr. Eng. Feerzet Achmad, S. T., M.T
Reni Yuniarti, S. T., M.T

Oleh
Annisa Mifhtanti 119280055
Sipa Anisa Kodriya 119280057

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNOLOGI PRODUKSI DAN INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA
LAMPUNG SELATAN
2022
BAB 1 PENDAHULUAN......................................................................................3
1.1 Latar Belakang...............................................................................................3
1.2 Rumusan Masalah..........................................................................................4
1.3 Tujuan Penelitian............................................................................................4
1.4 Hipotesis.........................................................................................................5
1.5 Ruang Lingkup...............................................................................................5
1.6 Manfaat Penelitian..........................................................................................6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.............................................................................7
2.1 Gaharu............................................................................................................7
Definisi Gaharu

Komoditas gaharu di Indonesia

Taksonomi

Tempat tumbuh

Potensi pengembangan gaharu (daun, kayunya, dll)

Pemasaran

2.2 Minyak Gaharu...............................................................................................7

Struktur dan komponennya

Asal prolehan minyak gaharu

SNI

Fungsi/pemanfaatan minyak gaharu

2.3 Metode Perolehan Minyak Gaharu.................................................................8

pretreatment

metode utama

2.4 State of Art.....................................................................................................9

............................................................................................................................13
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN.............................................................19
3.1 Alat dan Bahan........................................................................................19
3.2 Variabel Penelitian..................................................................................19
3.4 Prosedur Percobaan.................................................................................21
 Diagram Alir Penelitian......................................................................................23
3.7 Prosedur analisis......................................................................................24
3.8 Jadwal Kegiatan Penelitian.....................................................................25
DAFTAR PUSTAKA
 BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu negara beriklim tropis yang memiliki
keanekaragaman hayati sangat tinggi di dunia dan menyimpan banyak jenis
tumbuhan berpotensi, termasuk tanaman penghasil minyak atsiri. Hal tersebut
menjadikan Indonesia termasuk sebagai negara penghasil utama minyak atsiri di
dunia. Minyak atsiri merupakan salah satu komoditas ekspor penghasil devisa
yang tinggi bagi Indonesia. Terdapat sekitar 40 jenis tanaman penghasil minyak
atsiri diproduksi di Indonesia dari 70 tanaman penghasil minyak atsiri yang ada di
dunia. Beberapa tanaman penghasil minyak atsiri pada umumnya yaitu sereh
wangi, akar wangi, nilam, cendana, cengkeh, jahe, gaharu, pala, kayu putih, lada,
dan masih banyak yang lainnya [1].
Gaharu yang disebut juga dengan agarwood, oud, oodh, agar, atau
aloeswood merupakan salah satu komoditas Hasil Hutan Bukan Kayu (HHBK)
yang memiliki nilai jual sangat tinggi bahkan dibandingkan dengan HHBK
lainnya. Tanaman gaharu merupakan salah satu komoditas minyak atsiri yang
memiliki nilai ekonomi tinggi dan menghasilkan gubal berupa serat kayu yang
mengandung resin berwarna kuning hingga coklat kehitaman. Resin terbentuk
sebagai respon pertahanan pohon gaharu terhadap berbagai gangguan seperti
gangguan fisik, infeksi patogen, mikroorganisme atau perlakuan kimiawi [2].
Resin ini mengeluarkan aroma wangi yang khas, unik, dan harum. Gaharu mudah
ditemui pada hutan alam dan kebun masyarakat diberbagai daerah seperti
Sumatera, Jawa, Kalimantan, Sulawesi, Maluku, Irian Jaya dan Nusa Tenggara
[3]. Potensi produksi gaharu di Indonesia yang berkualitas terbaik dan mempunyai
nilai jual tinggi biasanya berasal dari jenis pohon Aquilaria malacensis [4].
Minyak Gaharu secara umum masih dilakukan dengan menggunakan
metode konvensional seperti hydrodistillation, soxhlet extraction, dan Accelerated
Solvent Extraction (ASE) [5]. Metode konvensional masih sangat potensial untuk
diaplikasi di negara-negara berkembang seperti halnya Indonesia karena metode
ini cukup praktis, peralatannya sederhana, serta aman dalam pengoperasiannya.
Tantangan utama penggunaan metode konvensional untuk menghasilkan minyak
gaharu ialah pada panjangnya waktu proses, konsumsi energi besar, serta
perolehan yield dan kemurnian produk relatif rendah. Beda halnya apabila
digunakan metode non konvensional yang merupakan intensifikasi proses dari
metode sebelumnya. Metode non konvensional bersifat lebih efisien dalam hal
waktu, konsumsi energi yang rendah, ramah lingkungan, dan dapat meningkatkan
rendemen serta kualitas minyak gaharu. Beberapa metode non konvensional yang
telah dikembangkan untuk perolehan minyak gaharu ialah Microwave
Hydrodistillation (MHD), Microwave Steam Distillation (MSD), Microwave
Steam Diffusion (MSDf), dan lain-lain. Namun metode non konvensional juga
memiliki kekurangan yaitu peralatannya mahal dan proses pengembangan metode
yang rumit sehingga masih mmebutuhkan penelitian lebih lanjut [6]. Dengan
demikian dilakukan kombinasi, baik antara metode konvensional maupun non
konvensional terhadap proses pretreatment bahan baku minyak atsiri guna
memperoleh hasil yang lebih baik seperti lebih efisien, mempunyai yield tinggi,
waktu relatif singkat, mudah dikontrol serta kebutuhan energi lebih rendah [7].
Dalam penelitian ini akan digunakan metode ekstraksi sokhletasi dengan
perlakuan perendaman sebagai pretreatment. Perendaman menggunakan larutan
basa NaOH dan air dilakukan guna memperoleh rendemen dalam jumlah yang
paling optimal sehingga dapat menjadi acuan dalam peningkatan skala produksi
yang ekonomis. Perendaman menggunakan larutan basa NaOH dianggap lebih
efektif dalam meningkatkan zat-zat ekstraktif dalam kayu gaharu dibandingkan
dengan larutan lainnya. Zat ekstraktif dalam kayu gaharu disebut juga sebagai
metabolit sekunder. Metabolit sekunder tersebut meliputi berbagai senyawa
seperti flavanoid, terpena, fenol, alkaloid, sterol, lilin, lemak, tannin, gula, gum,
suberin dan resin yang sangat bermanfaat bagi kesehatan [8]. Perendaman kayu
gaharu biasanya memiliki waktu optimum untuk pemrosesannya yaitu selama 2-7
hari dalam tekanan dan suhu ruang [2]. Dengan demikian, ekstraksi gaharu
menggunakan metode perendaman dan sokhletasi diharapkan dapat diperoleh
yield serta kualitas minyak gaharu yang lebih optimal sesuai SNI.
1.2 Rumusan Masalah
Pokok permasalahan yang akan dibahas dalam proposal penelitian ini, yaitu :
1) Bagaimana pengaruh larutan basa NaOH dan air yang digunakan dalam
proses perendaman terhadap yield serta mutu dari minyak gaharu?
2) Bagaimana pengaruh konsentrasi larutan NaOH dalam proses perendaman
terhadap yield serta mutu dari minyak gaharu?
3) Bagaimana pengaruh lamanya waktu perendaman terhadap yield serta
mutu dari minyak gaharu?

1.3 Tujuan Penelitian

Adapun tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini antara lain yaitu:
1) Untuk menentukan pengaruh penggunaan larutan basa NaOH dan air
dalam proses perendaman terhadap yield serta mutu dari minyak gaharu.
2) Untuk menentukan pengaruh konsentrasi larutan NaOH dalam proses
perendaman terhadap yield serta mutu dari minyak gaharu.
3) Untuk menentukan pengaruh lamanya waktu perendaman terhadap yield
serta mutu dari minyak gaharu.

1.4 Hipotesis
Adapun hipotesis pada penelitian kali ini yaitu :
1) Ekstraksi minyak gaharu dengan perendaman larutan basa akan lebih
banyak menghasilkan rendemen dibandingkan dengan pelarut air maupun
tanpa menggunakan perendaman.
2) Penggunaan pretreatment perendaman larutan basa akan lebih cepat
mereaksikan kandungan atau senyawa dari gaharu dan membuat minyak
gaharu lebih mudah ketika diekstraksi.

1.5 Ruang Lingkup

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Teknik Kimia, Institut
Teknologi Sumatera. Tumbuhan penghasil minyak atsiri yang dijadikan sebagai
bahan baku pada penelitian kali ini yaitu Kayu Gaharu jenis Aquilaria
malaccensis dari Bengkulu. Aadapun tahapan yang harus dilalui untuk
menghasilkan minyak gaharu yaitu meliputi proses persiapan bahan baku, proses
pretreatment berupa perendaman dan tanpa perendaman, proses ektraksi
sohkletasi, proses penetralan, dan proses pemurnian. Pada proses dengan
perendaman, digunakan larutan NaOH 3%, NaOH 5%, dan air. Pada proses
perendaman, bahan baku yang telah dicacah direndam selama 1, 4, dan 7 hari.
Begitupun halnya untuk yang tanpa perendaman yaitu bahan baku yang telah
dicacah didiamkan selama 1, 4, dan 7 hari. Selanjutnya, proses ekstraksi dengan
metode sokhletasi menggunakan pelarut n-heksana dilakukan selama 6 jam.
Parameter analisis yang diamati yaitu pengukuran kadar rendemen (yield) dan
mutu minyak gaharu sesuai SNI 7631:2011.

1.6 Manfaat Penelitian

Beberapa manfaat yang dapat diperoleh dari proposal penelitian ini antara
lain adalah sebagai berikut :
1) Memberikan informasi tentang kandungan bilangan asam dalam
minyak gaharu yang sesuai dengan standar mutu SNI 7631:2011.
2) Sebagai bahan referensi dan informasi bagi penulis selanjutnya yang
ingin mengkaji dan meneliti tentang pengambilan minyak atsiri dari
bahan baku kayu gaharu.
1.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gaharu
Gaharu merupakan salah satu hasil hutan non kayu dengan bentuk dan
warna yang beragam, gaharu biasanya memiliki nilai ekonomis yang tinggi dan
kandungan kadar wangi yang khas. Permintaan gaharu ini semakin banyak
diminta oleh negara lain yang menyebabkan perburuan Gaharu di Indonesia
semakin meningkat, sehingga gaharu harus dibudidayakan dan di manfaatkan
dengan baik.(Putra,dkk,2020)
Gaharu juga memiliki serpihan serpihan yang ada di sekitar akar, biasa
disebut gubal. Gubal ini juga memiliki aroma harum khas yang bersumber dari
kandungan bahan kimia berupa resin. Gubal terdapat pada bagian akar atau kayu.
Gubal gaharu biasanya dimanfaatkan sebagai kosmetik, obat obat an sederhana,
dan sebagai pengharum baik ruangan atau pengharum tubuh. (Erwi, dkk, 2015)
Gaharu banyak dimanfaatkan dan cukup digemari oleh negara lain,
sehingga gaharu akan dibudidayakan dan banyak sekali usaha untuk
meningkatkan nilai komoditas dan nilai ekonomis supaya menjadi lebih tinggi.
Banyak cara untuk meningkatkan nilai ekonomis nya seperti membuatnya menjadi
minyak ataupun sebagai alat alat kosmetik dengan berbagai metode yang dapat
dilakukan seperti ekstraksi, hidrodistilasi, dan lain sebagainya. (Pramana, dkk,
2012)
Gaharu cukup banyak digemari, namun pengetahuan mengenai gaharu
sendiri masih sedikit. Gaharu dibagi menjadi tiga, yang pertama adalah Damar
gaharu, Gubal gaharu, dan kemedangan gaharu. Untuk jenis jenis nya cukup
banyak di Indonesia seperti Aquilaria Mallaccensis, Aquilaria Beccariana,
Aquilaria Microcarpa, Aquilaria Hirta, Aquilaria Filaria, Aquilaria Malaccensis
Enklea, dan Grynops SPP. (Asgarin,2020) Mengenai jenis jenis nya pulau pulau
yang menghasilkan gaharu ialah pulau sumatera, Kalimantan, Sulawesi, dan juga
Papua. Untuk dipulau Sumatera dan Kalimantan jenis nya berasal dari famili
Thymelaceae (genus Aquilaria, Gonystylus, Aetoxylon,dan Euphorbiaceae. Untuk
Pulau Sulawesi diperkirakan hanya Wikstroemia androsaemifolia.
(Sumarna,2002) Sedangkan untuk Papua terdapat jenis Aquilaria Malaccensis
(Remetwa,2000). Jenis dari Aquilaria Malaccensis merupakan gaharu yang
memiliki kualitas terbaik dan nilai jual yang tinggi sehingga seringkali di
eksploitasi secara berlebihan. Jenis gaharu ini cukup jauh berada di ujung pulau,
namun tetap menjadi jenis gaharu yang paling diminati dan di gemari oleh
pengusaha gaharu di Indonesia.
Berdasarkan jenis jenis gaharu yang sudah disebutkan diatas, gaharu juga
memiliki ciri ciri sebagai pohon yang tinggi nya adalah sekitar 15-30 meter
dengan diameter batangnya kurang lebih 1,5-2,5 meter dan memiliki bunga
berwarna putih serta buah yang berbentuk bulat telur berwarna hijau dengan bulu
bulu halus di permukaan nya. Berdasarkan ciri nya, taksonomi gaharu ditemukan
dengan dua jenis berbeda yaitu dengan genus Aquilaria dan genus Grynops.
Berikut adalah taksonomi dari tanaman gaharu dengan genus Aquilaria.
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Sub Divisi : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Sub Class : Dialypetalae
Famili : Thymelaeaceae
Genus : Aquilaria
Spesies : Aquilaria Malaccensis
Sedangkan tanaman gaharu untuk genus Grynops memiliki taksonomi sebagai
berikut ini
Kingdom : Plantae
Divisi : Spermatophyta
Sub Divisi : Angiospermae
Class : Dicotyledoneae
Sub Class : Magnoliopsida
Famili : Thymelaeaceae
Genus : Grynops
Spesies : Grynops Versteegii
Setelah membahas mengenai taksonomi dari gaharu, ada baiknya kita
mengetahi bagaimana habitat ataupun tempat yang baik untuk pertumbuhan
gaharu. Tanaman ini dapat tumbuh dimana saja walaupun dengan keadaan ekstrim
sekalipun. Tanaman gaharu membutuhkan cahaya matahari yang tidak terlalu
tinggi dan membutuhkan naungan bagi pertumbuhannya. Gaharu membutuhkan
suhu 28°C - 34°C untuk dapat tumbuh dengan baik, maka dari itu dengan kata
lain gaharu tumbuh di daerah yang ber iklim panas. Mengenai curah hujan yang
dibutuhkan setiap tanaman juga berbeda, untuk tanaman gaharu yaitu 1000-2000
mm/tahun dengan kelembaban 60%-80%. Kekurangan unsur hara juga tidak baik
untuk pertumbuhan gaharu yang optimal, maka dari itu unsur hara dalam tanah
juga harus dicukupkan dan bisa dibantu dari tanah itu sendiri maupun dari pupuk.
(Zahrotul, 2015).

Gaharu diketahui memiliki banyak manfaat dan potensi, salah satu potensi
dari gaharu berasal dari daun nya. Daun gaharu ini bisa dimanfaatkan sebagai
pengobatan tradisional, daun gaharu selama ini dipercaya dapat mengobati
penyakit hipertensi dan kanker dikarenakan kandungan dari gaharu yaitu noroxo-
agarofuran, agarospirol, jinkonol, dan kusunol yang dapat menjadi antibody dan
mencegah virus atau bakteri yang bisa menyebabkan penyakit kanker ataupun
hipertensi. Daun gaharu biasanya diolah dan dijadikan the untuk kemudian
diminum secara rutin dalam menjadi obat kanker atau hipertensi. Kayu gaharu
sendiri juga dapat menjadi obat untuk gangguan pencernaan dan menurunkan
tekanan darah. Kayu ini cukup direbus dan diminum secara rutin, maka gangguan
pencernaan akan membaik dan hipertensi juga semakin menurun. Kayu gaharu
juga memiliki kandungan yang dapat mendetoksifikasi tubuh agar racun racun
terkuras dan terbuang serta mencegah penyakit tumor karena memiliki kandungan
flavonoid yang dapat melindungi kualitas dan Kesehatan sel tubuh. (Yanti, dkk.
2020)

2.2 Minyak Gaharu

Minyak atsiri adalah minyak esensial yang termasuk pada kelompok besar
minyak nabati dan mengandung senyawa yang berperan penting sebagai
antioksidan. Sebagian komponen minyak atsiri adalah senyawa yang mengandung
karbon dan hidrogen atau karbon, hidrogen, dan oksigen yang biasa disebut
sebagai senyawa terpenoid. Gaharu adalah salah satu minyak atsiri yang memiliki
kandungan damar hitam wangi yang khas serta memiliki aroma yang spesifik
(Luthfi dan Jerry, 2021).
Minyak atsiri merupakan salah Satu metabolit sekunder yang termasuk
dalam kelompok besar minyak nabati yang berwujud cairan kental pada suhu
ruang yang mudah menguap serta dijadikan ciri khas aroma dari suatu jenis
tumbuhan dari kandungan yang dimiliki nya. Minyak atsiri di Indonesia cukup
banyak, salah satu yang termasuk dalam minyak atsiri ialah minyak gaharu yang
cukup banyak digemari dan saat ini sedang diburu sehingga perlu pembudidayaan
dan penjagaan yang ketat dalam hal ini (Triesty, Isabel dan Mahfud, 2017)
Minyak gaharu memiliki struktur dan komponen yang berbeda dari
tanaman lainnya, komponen yang sudah pasti ada di dalam minyak gaharu ini
adalah senyawa seskuiterpena dan khromon. Melalui penelitian menggunakan alat
GCMS, ditemukan bahwa senyawa seskuiterpena yang paling dominan eudesma -
3,7(11) diena. Sedangkan untuk senyawa komponen khromon yang ditemukan
ialah komponen metil. Gaharu yang memiliki komponen dan senyawa khromon
dan seskuiterpena merupakan kayu gaharu dengan kualitas terbaik dibandingkan
jenis kayu lainnya. Jenis kayu yang memiliki snyawa komponen tersebut adalah
jenis kayu dengan genus Aquilaria. (Waluyo,dkk. 2012). Dari pengolahan
pengolahan minyak gaharu, kita juga harus berpatokan dengan standar nasional
gaharu yang ada di Indonesia. Maka dari itu, dilampirkan lah tabel mengenai SNI
atau tabel dari Standar Nasional Indonesia di bawah ini.

Tabel 2. 1 Standar Nasional Indonesia Minyak Gaharu

No Jenis Uji Persyaratan
1 Keadaan
1.2 Warna Kuning pucat –
1.3 Bau kuning Khas Gaharu
2 Bobot Jenis 20 oC / 20 oC 0,970 – 0,980
3 Indeks Bias (n D20) 1,501 – 1,510
4 Kelarutan dalam etanol 90% 1:3
5 Putaran optik (+18o) – (+20o)
6 Bilangan asam Maksimum 8,0

2.3 Metode Perolehan Minyak Gaharu

Adapun faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi yaitu:
1. Jenis pelarut
Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang diekstrak, jumlah solut yang
terekstrak dan kecepatan ekstraksi. Pelarut yang ideal adalah pelarut yang
memiliki sifat tidak korosif dan daya larut yang tinggi.
2. Perbandingan bahan dan volume pelarut
Jika perbandingan pelarut dengan bahan baku besar maka akan
memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut, akibatnya laju ekstraksi
akan semakin meningkat.
3. Suhu
Secara umum, kenaikan temperatur akan meningkatkan jumlah zat terlarut
ke dalam pelarut dan temperatur ekstraksi ini sesuai dengan titik didih
pelarut yang digunakan.
4. Waktu ekstraksi
Waktu ekstraksi yang semakin lama dapat menyebabkan semakin lama
waktu kontak antara bahan dengan pelarut, sehingga semakin banyak
ekstrak yang didapatkan.
5. Kecepatan pengadukan
Pengadukan akan memperbesar frekuensi tumbukan antara bahan dengan
pelarutnya.
6. Ukuran partikel
Ukuran partikel bahan baku yang semakin kecil akan meningkatkan laju
reaksi. Sehingga rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran
partikel semakin kecil. (Melwita, dkk., 2014) dalam (Gultom, 2014).
2.4 State of Art
Bahan Metode Variabel Hasil Kondisi Referensi
baku percobaan
Kayu Maserasi 1) Rasio Maserasi Maserasi (Luthfi
gaharu Penghalusan berat terbaik dilakukan and Jerry,
dari dengan kayu dilakukan pada suhu 2021)
sumatera crusher → (kg):pe pada rasio ruangan.
50 gr, perendaman larut berat kayu
aquadest, dengan (L) → (kg)/pelarut
dan ethanol → 1:3, 1:9.
ethanol ekstraksi → 1:5,
96%. penyaringan 1:7, Yield =
→ 1:9, 4,02%
penguapan dan Waktu = 72
→ analisis 1:11 jam
hasil (b/v) Massa
2) Lama minyak =
waktu 2,01 gr
masera
si → Ukuran
24 jam, partikel kayu
48 jam, gaharu tidak
dan 72 terlalu
jam berpengaruh
3) Ukuran secara
partikel signifikan
→ terhadap
partikel yield minyak
kasar atsiri.
>1 cm,
partikel
sedang
0,1 –
0,5 cm,
dan
partikel
halus
>40
mesh
Gaharu Microwave Daya Pada metode Microwave (Triesty,
berbentu Hydrodistill microwav microwave hydrodistill 2017)
k serbuk ation e : 300 W, hydrodistillat ation
sebanyak (MHD) 450 W, ion dengan dilakukan
10 gr. dengan 600 W daya terbaik pada T =
pelarut yaitu 450 W 30-100 ˚C.
aquades diperoleh
Persiapan Proses
serbuk Yield = 1,38 ekstraksi
gaharu + % pada
pelarut → Waktu = 12 metode
pemanasan jam soxhlet
bahan Massa extraction
dengan minyak = dihentikan
microwave 0,138 gr jika pelarut
→analisis n-Hexane
hasil Untuk pada
metode tabung
Soxhlet soxhlet ekstraksi
extraction extraction telah jernih.
dengan
pelarut n- Yield = 1,67
hexane %
kadar 95% Waktu = 16
Persiapan jam
serbuk Massa
gaharu + minyak =
pelarut → 0,167 gr
pemanasan
dengan
heating
mantel →
analisis
hasil

Kayu SFE 1) Minyak Proses (Ibrahim

gaharu (Supercritic Temperat terekstraksi ekstraksi et al.,
Aquilari al Fluid ur >> 40, tertinggi dilakukan 2011)
a Extraction) 50˚C diperoleh pada suhu
Malacce Pencacahan 2) pada 50ºC 40-50 °C,
nsis 100 kayu → Tekanan dan 34,5 tekanan
gr. Dioven >> 20,7, MPa. 20,7, 27,6
semalaman 27,6 dan dan 34,5
pada 50˚C 34,5 MPa Yield = 3,66 MPa dan
→ disaring % waktu
→ ekstraksi Waktu = 30 dinamis
SFE → menit ekstraksi 30
analisis Massa menit.
 hasil minyak =
3,66 gr

Sedangkan
pada 40 ºC
dan 34,5
MPa.

Yield = 2,3
%
Waktu = 30
menit
Massa
minyak = 2,3
gr
10 gr Ultrasonic Durasi Yield Ultrasonic (Mudzil,
kayu extraction proses tertinggi extraction 2009)
gaharu Campurkan diperoleh Durasi pada
berbentu bahan baku dengan tiap
k bubuk dengan metode sampelnya
pelarut → ultrasonic ialah 4 jam
masukkan extraction dengan
ke menggunaka temperatur
ultrasonic n pelarut 50±2°C
water bath ethanol. serta
dengan daya Yield = 0.1% perbanding
60% → Waktu = 4 an solid-
analisis jam solvent
hasil Massa 1:10.
minyak = Solvent
solvent 0,01 gr Extraction
extraction Durasi
Campurkan Untuk yang
bahan baku metode digunakan
dengan lainnya ialah 2, 4
pelarut → yieldnya 0% and 6 jam
masukkan dengan
ke water temperatur
bath dengan 35±1°C
temperature serta
40°C → perbanding
kondensasi an solid-
→ analisis solvent
hasil 1:10.
Steam
steam Distillation
distillation Durasi
Campurkan yang
 bahan baku digunakan
dan pelarut ialah 6 jam
ke labu dengan
distilasi → perbanding
filtrasi → an solid-
analisis solvent
hasil 1:10.

Batang microwave 1) Persen microwave Proses (Radzi

gaharu pretreated rendem pretreated perendama and
(A. Penyiapan en Yield = n dilakukan Kasim,
malaccen bahan → 2) waktu 0.0877 wt.% selama 72 2020)
cis) penempatan pemros (3 menit) jam.
grade C pada piring esan Waktu = 30
microwave gelomb jam
→ ang Gurjunene =
Perendaman mikro 0,541%
→ Proses (1,2,
hidrodistilas dan 3 non-
i→ menit) pretreated
Analisis 3) kandun Yield =
hasil gan 0.0286 wt.%
kompo Waktu = 30
nen jam
non- minyak Gurjunene =
pretreated 0,186%
Penyiapan
bahan →
Perendaman
→ Proses
hidrodistilas
i→
Analisis
hasil
Akuades, Fermentasi 1) Kompo Sebelum Proses (Jabbar,
methanol dengan nen fermentasi fermentasi Jayuska
, etil Rhizopus sp minyak ditemukan 4 dilakukan and
asetat, n- → Maserasi gaharu senyawa dalam suhu Burhanud
→Partisi → 2) Pelarut kamar
heksan, seskuiterpena din,
selama 4
serbuk analisis dan setelah hari.
2015)
gaharu gcms fermentasi
Aqularia ditemukan 6
Malacce senyawa baru
nsis seskuiterpena
. Semakin
tinggi mutu
suatu gaharu,
semakin
 tinggi kadar
seskuiterpena
.Pada pelarut
n-hexane
kadar
seskuiterpena
semakin
banyak.

Metode Kelebihan Kekurangan

Sochlet extraction (Triesty, - menggunakan - tidak dapat
2017) (Mudzil, 2009) pelarut yag lebih digunakan pada
sedikit karena bahan yang
pelarut tersebut mempunyai
akan dipakai untuk tekstur yang
mengulang keras
ekstraksi dan uap - pengerjaannya
panas tidak rumit dan agak
melalui serbuk lama karena
simplisia, tetapi harus diuapkan
melalui pipa di rotavapor
samping. untuk
- mudah untuk memperoleh
mengatur peralatan ekstrak yang
dan meningkatkan kental. Sehingga
efisiensi. metode
konvensional ini
kurang efektif
untuk
mengekstrak
minyak atsiri.
Solvent extraction (Mudzil, - Metode ektraksi - Waktu
2009) sederhana. ekstraksi lama
- Perlatan mudah - Pelarut yang
untuk diatur. digunakan harus
sesuai dengan
percobaan
Microwave hydrodistillation - bisa bekerja cepat - penggunaan
(Triesty, 2017) dan efisien daya yang besar
dibandingkan membutuhkan
dengan metode energi yang
sochlet extraction. besar juga.
Steam distillation (Mudzil, - Metode paling - Yield minyak
2009) (Santoso et al., 2014) sederhana dan yang dihasilkan
Pada prinsipnya metode ini umum digunakan rendah
sama dengan penyulingan - Rancangan alat - Membutuhkan
langsung,hanya saja air sederhana dan waktu yang lama
penghasil uap tidak diisikan tidak
bersama-sama dalam ketel membutuhkan
penyulingan. Uap yang biaya yang mahal
digunakan berupa uap jenuh - dapat
atau uap yang kelewat panas menghasilkan
dengan tekanan lebih dari 1 rendemen lebih
atmosfer banyak
dibandingkan
dengan
menggunakan
hydro distillation
(Anshory dan
Hidayat, 2006)
(Victor et al.,
2018)
Ultrasonic extraction - Efektif dan layak Peralatan mahal
(Mudzil, 2009) untuk produksi
minyak dari
tanaman.
- Hasil minyak
yang lebih tinggi
serta ekonomis
karena konsumsi
pelarut yang
rendah
dibandingkan
metode ekstraksi
lainnya.
- Waktu ekstraksi
lebih singkat
dibandingkan
dengan
hidrodistilasi.
- Berdasarkan
ekstraksi minyak
dari biji rami
(Zhang et al, 2007)
tidak terlalu
mempengaruhi
komposisi minyak
yang dihasilkan.
Microwave Extraction - Mengurangi Masalah
(Mudzil, 2009) beban lingkungan keamanan,
karena lebih karena jika ada
sedikit CO2 yang kebocoran
 dibuang ke pelarut maka
atmosfer. dapat
- Berdasarkan menyebabkan
penelitian kebakaran.
(Lucchesi, 2004),
terjadi
penghematan
energi yang lebih
besar
dibandingkan
dengan metode
hydrodistillation.
- Berdasarkan
penelitian
(Lucchesi, 2004),
waktu ekstraksi
lebih pendek
daripada
dibandingkan
dengan metode
hydrodistillation.
Supercritical Fluid - Sifat dari cairan - Peralatan
Extraction (SFE) (Mudzil, superkritis cocok mahal.
2009) untuk senyawa - Proses
alami aromatik. pengembangan
- Diperoleh metode SFE
kemurnian dan rumit.
kualitas produk
yang tinggi.
- Memiliki sifat
ekstratif yang
sangat baik seperti
komprebilitas
tinggi, densitas
seperti liquid,
viskositas rendah,
dan difusivitas
yang tinggi.
- metode yang
cepat
dibandingkan
dengan metode
ekstraksi lain
seperti destilasi air,
selektif, murah dan
mudah untuk
memisahkan dan
fraksinasi senyawa
 aktif.
- (Chena WH,
Chena CH, Changa
C MJ., Liaua BC,
2010) memberikan
jumlah senyawa
tertinggi
Maserasi - Mudah - memakan
Metode ekstraksi dengan menemukan banyak waktu,
merendam sampel perlatan yang pelarut yang
menggunakan pelarut dibutuhkan serta digunakan cukup
organik pada suhu ruangan pengerjaan yang banyak, dan
(Gultom, 2014) tidak sulit. besar
- Teknik kemungkinan
pengerjaan relative beberapa
sederhana dan senyawa hilang.
mudah dilakukan. - beberapa
- Biaya senyawa
operasionalnya mungkin saja
relative rendah. sulit diekstraksi
- Dapat digunakan pada suhu kamar
untuk
mengekstraksi
senyawa yang
bersifat termolabil
karena maserasi
dilakukan tanpa
pemanasan.
- Proses ekstraksi
lebih hemat
- menghindari
rusaknya senyawa-
senyawa yang
bersifat termolabil
water Metode ini - Dikarenakan
distillation/hydrodistillation tergolong minyak
(Santoso et al., 2014) sederhana dalam bercampur
(Devita, no date) desain dan dengan air
adalah destilasi dengan digunakan secara menyebabkan
menggunakan air. Bahan ekstensif oleh dibutuhkan
yang akan disuling kontak produsen minyak proses lanjut
langsung dengan air atsiri skala kecil. yaitu penguapan
mendidih. Air dipanaskan yang
dengan metode pemanasan memerlukan
yang biasa dilakukan, yaitu waktu tertentu.
dengan panas langsung. - air dalam
tangki harus
selalu dalam
 jumlah yang
cukup selama
proses destilasi
untuk mencegah
overheat dan
rusaknya bahan
tanaman
Steam hydroditillation - gabungan dari jumlah steam
(Santoso et al., 2014) steam distillation yang dibutuhkan
adalah destilasi dengan dan cukup besar
menggunakan air serta hydrodistillation
penambahan steam dan sehingga memiliki
terjadi kontak langsung kelebihan dari
antara simplisia dengan air keduanya.
mendidih. - mempunyai suhu
dan tekanan proses
yang relatif lebih
tinggi, sehingga
tidak ada minyak
atsiri yang
bercampur dalam
air sehingga
jumlah minyak
yang tertinggal
dalam air kecil,
dan juga senyawa-
senyawa yang
terekstrak lebih
lengkap (Fuki dkk,
2012).
- tidak dibutuhkan
waktu tambahan
untuk proses
penguapan.
ASE (Accelerated solvent Proses berlangsung Peralatan mahal
extraction) (Knowles and secara cepat dan
Richter, 2010) pengggunaan
pelarut lebih
sedikit
dibandingkan
proses ekstraksi
lainnya.
 Massa kayu gaharu
Tahapan Metode Yield Referensi
Awal Akhir
Pretreatment
Nurhaslina,
Microwave >>
200g 0,14 g 0,077% Filzah
Penggilingan >>
(2019)
Hidrodistillasi
Ekstraksi >>
pemanasan
Linda
microwave >> 20g 0,03 g 1,4341%
(2018)
steam distillation
>>Hidrodistillation
Mohd Radzi,
Pengayakan
1g 0,001 g 0,01% Huzaifah
>>Ekstraksi >> SFE
(2015)
Pengayakan >>
Penghalusan >> M. Zulfikar,dkk
3,45g 0,002g 0,066%
Ekstraksi >> (2021)
Maserasi solvent
Pemanasan
Microwave >> Isabel,dkk
0,05g 0,005 g 0,1%
Hidrodistillasi >> (2017)
Soxhlet ekstraksi
Pencacahan >>
Fauziah, Dyra R.
Fermentasi >> 0,12 g 0,675 g 0,38%
(2021)
Ekstraksi
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada
tabel 3.1 berikut.
Tabel 3. 1 Alat dan Bahan
Alat Bahan
Rangkaian alat soxhletasi Kayu gaharu
Refraktometer Air
Gelas beaker n-Heksana
Gelas ukur NaOH
Neraca digital HCl
Kertas saring
Toples
Alat pencacah (blender)

3.2 Data yang Akan Diambil dari Penelitian

Data yang akan diambil apabila diberikan perlakuan perendaman dan
tanpa perendaman dari penelitian ini yaitu :
a. Rendemen minyak atsiri
b. Volume minyak atsiri
c. Massa minyak atsiri
d. Indeks bias
Dari hasil yang diperoleh akan dilakukan analisis perbandingan terkait sampel
minyak gaharu apabila diberikan perlakuan perendaman dan tanpa perendaman.

3.3 Skema Alat Penelitian

Berikut skema rangkaian alat yang digunakan untuk proses ekstraksi dapat
dilihat pada gambar 3.1.

Gambar 3. 1 Skema Alat Soxhlet Extraction

 Prosedur yang digunakan dalam proses ektraksi menggunakan soxhletasi
merujuk pada penelitian yang dilakukan oleh Dyra [6] yaitu baik kayu gaharu
yang telah diberikan perlakuan perendaman dan tanpa perendaman dimasukkan ke
dalam timbal dengan dibungkus oleh kertas saring. Selanjutnya memasukkan
pelarut n-Hexane ke dalam labu ekstraksi yaitu labu leher 2 yang kemudian akan
dipanaskan oleh heater dengan temperatur 69˚C sesuai titik didih dari pelarut n-
Hexana. Kemudian pelarut n-Hexana akan menguap dan terkondensasikan
sehingga hasil ektraksinya akan kembali ke labu leher 2. Setelah itu dilakukan
pemurnian menggunakan destilasi uap guna memisahkan minyak dari pelarut n-
Hexana.

3.4 Kondisi Percobaan

Dalam pelaksanaan penelitian ini terdapat kondisi operasi dan parameter
percobaan yang dibuat tetap serta variabel bebas yang diubah-ubah dan variasi
waktu terikat yang diamati.
Kondisi operasi dan parameter percobaan yang dibuat tetap adalah sebagai
berikut :
a. Tekanan dan temperatur ruang.
b. Rasio massa kayu gaharu terhadap volume pelarut n-hexane yaitu 1:10
(b/v).
c. Waktu sokhletasi selama 6 jam.
Adapun variabel bebas yang divariasikan pada penelitian kali ini adalah
sebagai berikut :
a. Waktu lamanya perendaman yaitu 1, 4, dan 7 hari.
b. Konsentrasi larutan basa NaOH untuk perendaman 3% dan 5%.
Dengan menggunakan parameter percobaan dan variabel bebas yang
ditentukan, variabel terikat harus diamati dalam percobaan ini adalah sebagai
berikut :
a. Rendemen
b. Indeks bias
c. Bilangan asam
3.5 Prosedur Percobaan
a) Prosedur Persiapan Bahan Baku
Pada tahap ini kayu gaharu dicacah menjadi bagian-bagian kecil
menggunakan blender sehingga diperoleh ukuran partikel kayu gaharu
secara acak yaitu antara ukuran 0,1 cm hingga 1 cm.

b) Prosedur Persiapan Sampel dengan Perendaman

Kayu gaharu yang telah dicacah kemudian ditimbang sebesar 100
gram lalu dimasukkan ke dalam botol atau toples berbeda untuk
membedakan perlakuan perendaman. Setelah itu ditambahkan pelarut
NaOH dengan konsentrasi 3% dan 5% menggunakan perbandingan 1:10
b/v. Selanjutnya, kayu gaharu yang telah dicampur pelarut NaOH 3% dan
NaOH 5% didiamkan dengan variasi waktu 1, 4, dan 7 hari pada kondisi
tekanan serta temperatur ruangan.

c) Prosedur Ekstraksi Sokhletasi

100 gram kayu gaharu dengan proses perendaman dan tanpa
perendaman dimasukkan ke dalam kertas saring. Kantong yang berisi kayu
gaharu tersebut kemudian dimasukkan ke dalam sokhlet atau timbal dan
ditambahkan dengan pelarut organik n-Hexane sebanyak 1000 mL.
Peralatan sokhletasi kemudian dipanaskan dengan heater hingga terjadi
beberapa kali proses cycle. Proses ektsraksi dihentikan jika pelarut n-
Hexane pada tabung ekstraksi telah jernih [7]. Percobaan diulangi untuk
variasi seperti pada tabel 3.2 berikut.
 Tabel 3. 2 Rencana Percobaan
Variasi
Metode pre-
Run Konsentrasi perendaman
treatment
(hari)
1 1
2 3% 4
3 Larutan Basa 7
4 (NaOH) 1
5 5% 4
6 7
7 1
8 Air - 4
9 7
10 1
11 Tanpa perendaman - 4
12 7

Setelah proses ektraksi selesai, catat hasil volume dan minyak

gaharu yang dihasilkan. Kemudian ditentukan nilai densitas, indeks bias,
dan bilangan asam minyak gaharu.
3.6 Diagram Alir Penelitian

Gambar 3. 2 Diagram alir metode soxhlet extraction

3.7 Besaran Penelitian yang Diukur
1) Pengukuran % rendemen minyak gaharu
Setelah proses sokhletasi selesai maka didapatkan minyak atsiri gaharu.
Kemudian minyak tersebut ditimbang dan diperoleh persentase
rendemennya dengan rumus berikut [7].
Berat minyak yang terekstrasi ( g )
Rendemen ( wt . % )= x 100 %
Berat sampel yang digunakan ( g )

2) Analisis berat jenis (densitas)

1. Piknometer kosong ditimbang kemudian diisi penuh dengan air lalu
lalu direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai suhu 25˚C.
2. Setelah mencapai suhu 25˚C, piknometer yang berisi air ditutup.
Kemudian diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga kering lalu
ditimbang.
3. Setelah itu, piknometer kosong diisi minyak atsiri hingga penuh.
Kemudian direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai
suhu 25˚C.
4. Setelah mencapai suhu 25˚C, piknometer yang berisi mnyak atsiri
ditutup. Kemudian diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga
kering lalu ditimbang.
5. Densitas minyak atsiri dihitung dengan menggunakan rumus:

Berat minyak atsiri(g)

Densitas=
Volume minyak dalam piknometer(mL)

3) Analisis indeks bias

1. Aquadest dioleskan pada bagian daylight plate refraktometer agar alat
berada pada suhu dimana pembacaan akan dilakukan.
2. Suhu alat diatur agar tidak lebih dari 25˚C dan harus dipertahankan.
3. Suhu minyak diatur agar sama dengan suhu alat yaitu 25˚C dimana
pengukuran akan dilakukan.
 4. Pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil.

4) Analisis Bilangan Asam Dengan Titrasi Asam Basa

Analisis bilangan asam pada penelitian ini dilakukan guna
mengetahui bilangan asam dari minyak gaharu yang akan dibandingkan
dengan SNI minyak gaharu. Minyak gaharu 1 g ditambah n-heksana
sebanyak 4 mL dan 10 mL alkohol 95% netral ke dalam erlenmeyer lalu
dihomogenkan. Kemudian tambahan indikator PP 1% sebanyak 3 tetes.
Campuran minyak tersebut dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga timbul
warna merah muda yang tidak hilang dalam 10 detik.
Bilangan asam dianalisis berdasarkan metode AOCS Ca 5a-40
dapat dengan persamaan berikut [4]:
V xN xK
Bilangan Asam=
10 G
Keterangan :
V = volume KOH untuk titrasi (mL)
N = kosentrasi KOH (mg/mL)
K = berat molekul KOH (56,1)
G = berat sampel yang diuji (g)

3.8 Jadwal Kegiatan

Jadwal kegiatan pada penelitian yang akan dilakukan dapat dilihat pada
tabel 3.3 di bawah ini.
Bulan
No Jadwal Kegiatan
1 2 3 4
1 Persiapan alat dan bahan

2 Penelitian

3 Analisis hasil dan data

4 Pembuatan Laporan

5 Publikasi jurnal dan seminar akhir