MP02-TB08 Laporan Singkat DIS 2022

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
Jalan Let. Jend. Purn. Dr.(HC) Mashudi No 1, Jatinangor Kab. Sumedang 45363
Tel. (022) 7798600 ext. 129, Fax. (022) 86010043
http://www.tb.che.itb.ac.id, e-mail: tbk@che.itb.ac.id
LABORATORIUM TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI BORANG. LINS. 10.00.02
LEMBAR PENUGASAN
Ganjil
Semester : ………………………… 2022/2023
Tahun : …………..
KODE DAN NAMA PERCOBAAN DIS - Distilasi Sederhana

: ………………………………………….……………………
TB.B1.2223.08
DITUGASKAN KEPADA KELOMPOK NO : …………………………..……………………………………
14520008 NAMA : ………………………………………..

1. NIM : …………….. Resti Maulani
14519034 NAMA : ………………………………………..
2. NIM ; …………….. Raffy Effendy
3. NIM ; …………….. NAMA : ………………………………………..
PRAKTIKUM TANGGAL : ………………………………..
SIFAT TUGAS --------------------------- **)

: BIASA/ULANGAN/PERBAIKAN
**) coret yang tidak perlu
KETERANGAN TUGAS :
Distilasi sederhana terhadap campuran metanol-air dengan variasi konsentrasi umpan

15%-mol, 25%-mol, dan 30%-mol metanol pada skala pemanasan konstan.
TANDA TANGAN PEMBIMBING
……………………………………………
JR/MPS/2022
Tel. (022) 7798600 ext. 129, Fax. (022) 86010043
LEMBAR DATA
Ganjil
Semester : ………………………… 2022/2023
Tahun : …………..
KODE DAN NAMA PERCOBAAN DIS - Distilasi Sederhana

: ………………………………………….……………………
TB.B1.2223.08
DITUGASKAN KEPADA KELOMPOK NO : …………………………..……………………………………
Resti Maulani
14520008 NAMA : …………………………..……………………………………
1. NIM : ……………..
14519034 Raffy Effendy
2. NIM ; …………….. NAMA : …………………………..……………………………………
3. NIM ; …………….. NAMA : …………………………..……………………………………
PRAKTIKUM TANGGAL 29 September 2022 s.d ………………………….………..

: ……………………… 29 September 2022
DITERIMA PEMBIMBING/ASISTEN TGL: ….……………………………………………

PARAF : ……………………………………………….
JR/MPS/2022
Tel. (022) 7798600 ext. 129, Fax. (022) 86010043
LEMBAR LAPORAN
Semester : Ganjil 2022/2023

………………………… Tahun : …………..
DIS - Distilasi Sederhana

KODE DAN NAMA PERCOBAAN : …………………………………….
Dr. Dianika Lestari, S.T., M.T.
Nama Pembimbing : ……………………………………………
Tanggal dilakukan 29 September 2022

: ……………………………………………
No. kelompok pelaksana TB.B1.2223.08

: ……………………………………………
NO NIM NAMA
1. 14520008
……………………. Resti Maulani
………………………………..……………….……………………..
2. 14519034
……………………. Raffy Effendy
………………………………………..……….……………………..
3. ……………………. ………………………………………..……….……………………..
Keadaan Ruangan :
P bar 98,72
: ……………………………………………………………. kPa
Temperatur 26,17
: ……………………………………………………………. 0C
JR/MPS/2022
TB3001 LABORATORIUM DASAR
TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI
SEMESTER I-2022/2023
MODUL DIS
(DISTILASI SEDERHANA)
LAPORAN SINGKAT
Oleh: Kelompok TB.B1.2223.08
Resti Maulani (14520008)
Raffy Effendy (14519034)
Pembimbing:
Dr. Dianika Lestari
PROGRAM STUDI TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI


ABSTRAK
Distilasi merupakan suatu metode yang digunakan untuk memisahkan campuran yang
berdasarkan pada perbedaan titik didih dan tingkat volatilitas. Dari distilasi dihasilkan dua
buah produk yaitu, distilat dan bottom. Kemurnian distilat yang dihasilkan dipengaruhi oleh
perbedaan tingkatan volatilitas dari masing masing zat, konsentrasi dari umpan, interaksi
antar komponen komponennya, dan laju pemanasan. Tujuan dari percobaan ini adalah
mempelajari perilaku proses distilasi sederhana satu tahap terhadap campuran metanol-air
pada berbagai variasi komposisi umpan yakni 15%-mol, 25%-mol, dan 35%-mol atau laju
pemanasan.
Pada percobaan distilasi ini, didapat volume distilat dari variasi umpan 15%-mol, 25%-mol,
dan 35%-mol berturut-turut yaitu 70,7 mL; 101,5 mL; dan 101,5 mL. Kemudian, juga didapat
hasil perhitungan neraca massa terhadap umpan distilasi. Dari 232,5 g umpan 15%-mol
metanol, didapat massa distilat sebesar 62,2 g, massa residu sebesar 2,98 g, dan massa bottom
sebesar 160,45 g. Dari 225,5 g umpan 25%-mol metanol, didapat massa distilat sebesar 85,54
g, massa residu sebesar 4,35 g, dan massa bottom sebesar 129,28 g. Dari 221,05 g umpan
35%-mol metanol, didapat massa distilat sebesar 83,17 g, massa residu sebesar 4,64 g, dan
massa bottom sebesar 126,57 g. Dengan demikian, pada percobaan distilasi ini dapat
disimpulkan bahwa terdapat perbedaan jumlah massa setelah dan sebelum proses distilasi
atau terdapat sejumlah massa yang hilang selama proses distilasi berlangsung.
Kata kunci: umpan, distilasi, distilat, bottom, residu
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Suatu campuran dapat dipisahkan dengan menggunakan metode distilasi. Metode
distilasi berdasar pada perbedaan tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk
menguap) pada suhu dan tekanan tertentu. Dalam proses distilasi, suatu campuran zat
dipanaskan hingga mendidih/menguap, uap dari campuran zat tersebut kemudian
didinginkan hingga kembali ke dalam bentuk cairan. Proses distilasi menghasilkan
produk distilat dan bottom. Tingkat kemurnian distilat bergantung pada perbedaan
tingkatan volatilitas dari masing masing zat, konsentrasi dari umpan, interaksi antar
komponen-komponennya, serta laju pemanasan.
Ada beberapa jenis distilasi, di antaranya distilasi sederhana, distilasi bertingkat,
distilasi uap, dan distilasi vakum. Percobaan kali ini akan difokuskan pada distilasi
sederhana, yang mana campuran zat yang akan digunakan memiliki perbedaan titik didih
yang cukup jauh dan salah satu zat dari campuran tersebut bersifat lebih volatil.
Campuran yang digunakan yaitu campuran metanol-air. Metanol memiliki titik didih
sekitar 64,5 ˚C, yang berarti metanol bersifat lebih volatil dari air.
Maka, distilat yang dihasilkan akan memiliki fraksi metanol yang lebih banyak
daripada air. Jumlah fraksi metanol ini dalam distilat akan dianalisis dengan alat
kromatografi gas, yang menganalisis campuran berdasarkan pada perbedaan distribusi
pergerakan antara fasa gerak dan fasa diam.
1.2 Tujuan Percobaan

Berdasarkan latar belakang, tujuan dari percobaan modul Distilasi Sederhana ini yaitu:
1. Mempelajari perilaku proses distilasi sederhana satu tahap terhadap campuran
metanol-air pada berbagai variasi komposisi umpan yaitu 15%-mol, 25%-mol, dan
35%-mol metanol.
1.3 Sasaran Percobaan

Adapun sasaran dari percobaan modul Distilasi Sederhana ini yaitu:
1. Memperoleh korelasi dari konsentrasi distilat terhadap waktu distilasi pada
berbagai variasi komposisi umpan,
2. Menerapkan perhitungan neraca massa dengan menggunakan data hasil percobaan
modul Distilasi Sederhana, berupa:
- Volume dan massa dari distilat sesaat,
- Volume dan massa dari distilat kumulatif,
- Jumlah mol cairan sebelum dan setelah distilasi, dan
- Jumlah mol distilat kumulatif.
BAB II
METODOLOGI PERCOBAAN
2.1 Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan modul ini adalah sebagai berikut:
Tabel 2.1 Alat dan Bahan Percobaan
Alat Bahan
Labu tiga leher Metanol induk
Heating Mantle Metanol pro analisis
Kondensor Air keran
Penghubung kondensor dengan labu Aqua dm
Penghubung kondensor dengan wadah Aseton

penampung distilat
Statif dan klem Es batu
Termometer (2 buah) Aluminium foil
Karet Penyumbat (2 buah) Vaseline
Vial dan alat sampling (10 buah)
Batu didih
Neraca digital
Gelas ukur
Gelas kimia
Labu takar
Pipet tetes
Mikropipet
Syringe
Set alat kromatografi
Pompa
Selang air (2 buah)
Batang pengaduk
2.2 Skema Alat Percobaan
Berikut merupakan skema alat alat yang akan digunakan pada percobaan distilasi
sederhana:
Gambar 2.1 Skema alat distilasi sederhana

(Sumber: Modul Distilasi Sederhana)
Gambar 2.2 Skema alat gas kromatografi

(Sumber: Slide Kuliah Pendahuluan AGC MPA)
2.3 Diagram Alir Percobaan
2.3.1 Kalibrasi Termometer
Gambar 2.3 Diagram Alir Kalibrasi Termometer

2.3.2 Penentuan Densitas Metanol Induk
Gambar 2.4 Diagram Alir Penentuan Densitas Metanol

2.3.3 Pembuatan Larutan Standar dan Umpan
Gambar 2.5 Diagram Alir Pembuatan Larutan Standar

Gambar 2.6 Diagram Alir Pembuatan Larutan Umpan
2.3.4 Penentuan Laju Alir Pemanasan
Gambar 2.7 Diagram Alir Penentuan Laju Alir Pemanasan

2.3.5 Kalibrasi Gas Kromatografi
Gambar 2.8 Diagram Alir Kalibrasi Gas Kromatografi

2.3.6 Persiapan Distilasi
Gambar 2.9 Diagram Alir Persiapan Distilasi

2.3.7 Distilasi
Gambar 2.10 Diagram Alir Proses Distilasi

2.3.8 Pengukuran Konsentrasi Metanol Hasil Distilasi
Gambar 2.11 Diagram Alir Pengukuran Konsentrasi Metanol Hasil Distilasi

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Kalibrasi Termometer

Pada percobaan distilasi ini, digunakan dua buah termometer, yang salah satunya
berfungsi untuk mengukur temperatur bottom dan satunya lagi digunakan untuk
mengukur temperatur uapnya. Karena tidak semua alat yang ada di lab masih berfungsi
dengan optimal, maka perlu dilakukannya kalibrasi agar nilai yang dihasilkan akurat dan
presisi. Kalibrasi termometer ini diawali dengan mencelupkan termometer ke air
mendidih hingga suhu yang ditunjukan stabil untuk mengukur titik didih, setelah itu
termometer dicelupkan ke es yang mencair untuk mengukur titik leleh. Jika termometer
sudah menunjukan suhu yang stabil, kedua data suhu tersebut kemudian di catat dan
diregresikan terhadap suhu aktual. Suhu aktual ketika es mencair yaitu 0 oC, sedangkan
suhu aktual ketika air mendidih dihitung dengan Persamaan Antoine.
Gambar 3.1 Kurva Kalibrasi Termometer
Pada proses kalibrasi termometer, termometer 1 menunjukan titik beku berada

pada 7 oC dan titik didih 93 oC, sedangkan termometer 2 menunjukan titik beku berada
pada 8 oC dan titik didih 95 oC. Sehingga dari kurva dapat diperoleh persamaan kalibrasi
untuk kedua termometer, yaitu untuk termometer 1 adalah y = 0.8788x + 7, sedangkan
untuk termometer 2 yaitu y = 0.889x + 8. Selanjutnya, gradien dan konstanta dari kedua
persamaan tersebut akan digunakan untuk mengoreksi temperatur yang akan dihasilkan
pada percobaan.
3.2 Kalibrasi Kromatografi Gas

Distilasi, bottom, dan residu yang didapat dari proses distilasi akan dianalisis
kandungan metanolnya menggunakan alat kromatografi gas. Sebelum digunakan, agar
nilai konsentrasi dan peak yang dihasilkan akurat dan presisi, perlu dilakukan kalibrasi
terlebih dahulu. Kalibrasi terhadap kromatografi gas dilakukan menggunakan larutan
metanol pro analisis dengan konsentrasi 98% (v/v) dan dengan berbagai fraksi, yaitu
15%-mol, 30%-mol, 45%-mol, dan 65%-mol metanol pro analisis. Perbandingan fraksi
Asc metanol (a/a) terhadap fraksi metanol (mol) terlampir pada grafik berikut.
Gambar 3.2 Kurva kalibrasi kromatografi gas
Berdasarkan grafik, diketahui nilai Retention Factor (Rf) dari kromatografi gas
yang digunakan yaitu 0,6674. Nilai Retention Factor (Rf) tersebut menunjukkan waktu
tinggal suatu komponen dalam fasa diam berdasarkan perbandingan jarak komponen dan
gas pembawa yang digunakan. Selanjutnya, nilai Retention Factor (Rf) ini akan
digunakan untuk mengoreksi data hasil analisis kromatografi gas pada percobaan.
3.3 Penentuan Laju Pemanasan

Sebelum menggunakan heating mantle untuk proses distilasi, perlu dilakukan
pengukuran laju pemanasannya. Pada percobaan ini, digunakan skala pemanasan yang
konstan dengan skala 6 dari 8. Pengukuran dilakukan dengan memanaskan air dengan
heating mantle, sambil diukur temperaturnya setiap tiga puluh detik sekali. Dari
percobaan ini, didapat grafik penambahan temperatur terhadap waktu, yaitu sebagai
berikut.
Gambar 3.3 Kurva Laju Pemanasan

3.4 Pembuatan Larutan Umpan
Pada percobaan distilasi ini digunakan umpan dengan variasi 15%-mol metanol,
25%-mol metanol, dan 35%-mol metanol dengan volume larutan total yaitu 250 mL.
Volume larutan metanol dan air untuk membuat umpan ditentukan dengan menggunakan
perhitungan yang tertera pada tabel berikut.
Tabel 3.1 Volume Metanol Larutan Induk

Volume
Fraksi Mol Volume Total Volume Aqua
Larutan Umpan Metanol
Metanol (mL) DM (mL)
Induk (mL)
1 0.15 250 72.75 177.25
2 0.25 250 110.30 139.70
3 0.35 250 141.62 108.38
Untuk mengetahui komposisi sebenarnya atau komposisi aktual dari larutan

umpan, dapat dilakukan dengan analisis kromatografi gas. Namun, pada percobaan
disitilasi ini tidak dilakukan analisis kromatografi gas, sehingga pada percobaan ini
diasumsikan komposisi larutan yang dibuat sudah tepat.
3.5 Perbandingan Hasil Distilasi pada Variasi Konsentrasi Umpan Metanol

Proses distilasi terhadap campuran metanol-air dengan variasi fraksi metanol
15%-mol metanol, 25%-mol metanol, dan 35%-mol metanol diharapkan mendapat empat
distilat setiap enam menit sekali. Perhitungan waktu ini dimulai setelah tetesan pertama
distilat menetes pada wadah penampung. Tetesan pertama distilat ini menunjukkan
kondisi larutan yang baru mencapai titik kesetimbangan uap cair. Waktu saat tetesan
pertama menetes berturut-turut yaitu 16,45 menit, 12,33 menit, dan 10,85 menit. Hal ini
menunjukkan semakin tinggi konsentrasi, semakin cepat distilat menetes. Campuran
metanol-air dengan konsentrasi metanol yang lebih tinggi berarti, kadar komponen yang
lebih volatil lebih tinggi, sehingga temperatur yang dibutuhkan lebih rendah dan
memakan waktu lebih singkat. Hal ini juga didukung oleh diagram T-x-y, yaitu sebagai
berikut.
Gambar 3.4 Diagram T-x-y untuk campuran metanol-air
Berdasarkan diagram di atas, dapat dikatakan semakin tinggi fraksi mol metanol
pada umpan, maka temperatur yang dibutuhkan lebih rendah. Karena temperatur yang
harus dicapai lebih rendah, waktu yang diperlukan untuk distilat menetes juga lebih
singkat.
Selanjutnya, karena fraksi metanol dalam umpan lebih tinggi, maka komponen
yang lebih volatil atau yang akan menguap lebih banyak. Sehingga, volume distilat yang
dihasilkan dalam waktu yang sama akan lebih banyak.
Gambar 3.5 Volume Distilat Sesaat terhadap Waktu Distilasi
Namun, jika dilihat pada grafik di atas, volume distilat yang dihasilkan pada akhir
waktu menjadi lebih sedikit. Pada mulanya campuran masih berupa cair jenuh, kemudian
setelah dipanaskan dan mencapai kesetimbangan uap-cair, volume distilat akan
berkurang. Hal ini dikarenakan, komponen dengan volatilitas lebih tinggi sudah menguap
terlebih dahulu di awal, dan setelah waktu yang cukup lama, komponen dengan
volatilitas lebih rendah lah yang tertinggal pada umpan, sehingga menyebabkan waktu
penguapan lebih lama dan volume distilat yang dihasilkan lebih sedikit.
Gambar 3.6 Volume Distilat Kumulatif terhadap Waktu Distilasi
Berdasarkan diagram T-x-y, semakin besar fraksi mol metanol, maka semakin
banyak volume yang dihasilkan. Hal ini dapat dibuktikan dengan grafik perbandingan
volume distilat kumulatif terhadap waktu distilasi di atas, yang menggambarkan bahwa
umpan dengan fraksi 15%-mol metanol menghasilkan volume distilat yang lebih sedikit
dibandingkan dengan umpan yang memiliki fraksi 25%-mol dan 35%-mol metanol.
Selain berdasarkan fraksi metanol dalam umpan, fraksi metanol yang dihasilkan
pada distilat juga dipengaruhi oleh waktu distilasi. Semakin lama waktu distilasi, fraksi
metanol dalam distilat semakin menurun. Hal ini, komponen metanol dengan kemurnian
tinggi sudah terlebih dahulu menetes di awal proses distilasi, dan pada akhir distilasi
hanya tertinggal komponen metanol dengan kemurnian lebih rendah. Peristiwa ini
ditunjukkan dengan grafik perbandingan fraksi metanol dalam distilat hasil umpan
15%-mol metanol terhadap waktu distilasi.
Gambar 3.7 Fraksi Metanol terhadap Waktu Distilasi pada Umpan 1
3.6. Neraca Massa Total Distilasi

Hasil dari proses distilasi terhadap umpan yaitu distilat sebagai larutan yang
teruapkan dan terkondensasi selama proses distilasi, residu sebagai sisa tetesan distilat
setelah proses distilasi berakhir, serta bottom sebagai larutan yang tidak teruapkan setelah
proses distilasi berakhir. Ketiga larutan tersebut dihitung massanya untuk dibandingkan
dengan jumlah massa umpan awal. Data perbandingan tersebut tertera pada tabel berikut.
Tabel 3.2 Neraca Massa Distilasi

Umpan Umpan Umpan
Variabel 15%-Mol 25%-Mol 35%-Mol
Metanol Metanol Metanol
Umpan 232,55 225,55 221,05
Residu 2,98 4,35 4,64
Distilat 62,20 85,54 83,17
Bottom 160,45 129,28 126,57
Hilang 6,92 6,38 6,67
% error 2,98 2,83 3,02
Berdasarkan tabel berikut, jumlah massa sebelum dan sesudah proses distilasi
tidak sama, melainkan ada massa yang hilang. persen massa yang hilang pada percobaan
distilasi terhadap umpan 15%-mol, 25%-mol, dan 35%-mol metanol berturut-turut yaitu
2,98%; 2,83%; dan 3,02%. Adanya sejumlah massa yang hilang dapat diakibatkan oleh
uap yang lolos melalui celah temperatur pada karet penyumbat, sambungan konektor
pada alat distilasi yang longgar, ataupun karena ada yang masih tertinggal pada
kondensor.
3.7 Neraca Massa Komponen Distilasi

Perbandingan massa metanol dengan air pada larutan umpan, distilat, residu, serta
bottom dapat diukur dengan analisis kromatografi gas. Selanjutnya, data massa ini juga
dapat digunakan untuk menentukan masing-masing persen massa metanol serta air yang
hilang setelah proses distilasi. Namun, pada percobaan ini tidak dapat ditentukan persen
massa yang hilang tersebut karena kurangnya data yang dihasilkan dari percobaan.
Tabel 3.3 Neraca Massa Komponen Distilasi
Distilat Fraksi
Massa Massa Air Massa Fraksi Air
dan Metanol
Metanol (g) (g) Total (g) (m/m)
Sampel (m/m)
Distilat-1 18,78 3,28 22,06
Distilat-2 18,82 3,94 22,76 0,80 0,20

Distilat-3 15,60 4,59 20,19
Distilat-4 15,28 5,25 20,53
Namun, berdasarkan pada tabel di atas, dapat ditentukan fraksi massa metanol
dan air dalam distilat dari umpan dengan variasi 15%-mol metanol, yaitu metanol
sebanyak 80% dan air sebanyak 20%.
3.8 Perbandingan Hasil Distilasi dengan Perhitungan Neraca Massa Tak Tunak dengan
Persamaan Rayleigh
Selanjutnya, perhitungan yang didapat dari percobaan dibandingkan dengan
perhitungan menggunakan Persamaan Rayleigh. Hal ini digunakan untuk menentukan
perbandingan antara komponen yang terdistilasi dengan komponen yang tertinggal pada
labu distilasi. Fraksi mol metanol yang tertinggal pada labu dihitung dengan diagram
T-x-y menggunakan temperatur distilat.
Gambar 3.8 Perbandingan Fraksi Mol Metanol di Distilat dengan di Labu
Kemudian, dari grafik dapat dihitung nilai ln(L/Lo) percobaan dengan

menghitung luas area di bawah kurva. Untuk variasi umpan 15%-mol metanol, diperoleh
nilai ln(L/Lo) sebesar 0,7753. Sedangkan, untuk variasi umpan 25%-mol dan 35%-mol
metanol tidak dapat dihitung karena kurangnya data. Perbandingan nilai ln(L/Lo)
percobaan dengan ln(L/Lo) perhitungan juga tidak dapat dihitung karena kurangnya data
dari percobaan.
BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan pada percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal
sebagai berikut :
1. Semakin tinggi fraksi mol metanol pada umpan, semakin cepat distilat dihasilkan;
2. Semakin tinggi fraksi mol metanol pada umpan, semakin banyak volume, jumlah
mol, dan massa distilat yang dihasilkan;
3. Semakin lama waktu distilasi, semakin menurun kemurnian metanol yang
dihasilkan pada distilat;
4. Terdapat sejumlah massa yang hilang setelah proses distilasi berlangsung.
4.2 Saran
Saran untuk percobaan ini adalah sebagai berikut:
1. Pembuatan larutan umpan dilakukan lebih teliti agar bahan yang dimasukkan tidak
salah karena tertukar.
2. Pengukuran dilakukan menggunakan alat dengan ketelitian yang lebih tinggi agar
hasil lebih akurat.
3. Menggunakan alat kromatografi gas lebih dari satu agar percobaan tidak terhambat
di bagian analisis kromatografi gas.
4. Membuat teklap percobaan yang lebih terstruktur dan spesifik.
DAFTAR PUSTAKA
Chegg. Methanol-Water Phase Diagram (for 1 atm). Diakses pada 21 September 2022 di
https://www.chegg.com
Geankoplis, Christie John. 2003. Transport Processes and Separation Process. New Jersey:
Pearson Prentice Hall.
Jones, Frank E. (1992). ITS-90 Density of Water Formulation for Volumetric Standard
Calibration. Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology,
97(3), 337
Smart Lab. (2017). MSDS Metanol. Diakses pada 21 September 2022 di
https://smartlab.co.id/assets
Smith, J.M., H.C.Van Ness, and M.M. Abbott, 2001, Introduction to Chemical Engineering
Thermodynamics Sixth Edition, New York: The McGraw Hill Companies, Inc.
LAMPIRAN A
DATA LITERATUR
A.1 Sifat Fisik dan Kimia Air dan Metanol
Tabel A.1 Data Fisik dan Kimia Air dan Metanol

Sifat Metanol Air
Rumus molekul CH4O H2O
Bentuk Cair Cair
Warna Tak berwarna Tak berwarna
Bau Ciri khas Tak berbau
pH - Netral pada 20 °C
Titik lebur (°C) -98 0 °C
Titik didih (°C) 64.5 100 °C
Tekanan uap pada 128 23

20 °C (hPa)
Densitas (g/mL) 0.792 0.997
Mr (g/mol) 32.04 18.02
Cp (kJ/kg°C) 2.53 4.178

Sumber: smartlab.co.id
A.2 Data Densitas Air di Berbagai Temperatur
Tabel A.2 Data densitas air di berbagai temperatur
Sumber: Jones, Frank E. (1992). ITS-90 Density of Water Formulation for Volumetric Standard
Calibration. Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology, 97(3), 337
A.3 Data Kapasitas Panas Air di Berbagai Temperatur
Tabel A.3 Data Kapasitas Panas Air di Berbagai Temperatur
Sumber: vaxasoftware.com
A.4 Sifat Parameter Antoine Air Murni

Tabel A.4 Data Parameter Antoine Untuk Air Pada Temperatur 293-343 K
Parameter Antoine Nilai
A 6.20963
B 2354.731
C 7.559
Sumber: vacuu-lan.com
A.5 Diagram T-x-y untuk Metanol-Air
Gambar A.1 Diagram T-x-y untuk Metanol-Air
Sumber: chegg.com
LAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN
B.1 Perhitungan Titik Didih Aktual

Titik didih aktual air yang akan digunakan untuk perbandingan pada kalibrasi
termometer ditentukan dengan Persamaan Antoine, yaitu sebagai berikut.
𝑇 = ( 2354,731
6,210−𝑙𝑛(0,987) ) − 7, 559
𝑇 = 97, 86 ˚𝐶
B.2 Penentuan Volume Metanol

Penentuan volume larutan metanol yang digunakan baik untuk kalibrasi
termometer ataupun umpan distilasi yaitu menggunakan persamaan sebagai berikut.
Contoh perhitungan volume metanol yaitu sebagai berikut.
0,15×0,965×250×32,04
𝑉𝑚 = 0,843×0,95×18,02−0,15(0,843×0,95×18,02+0,965(1−0,95)×32,04−0,965×32,04
𝑉𝑚 = 72, 751
B.3 Penentuan Densitas Metanol Induk

Penentuan densitas metanol induk dilakukan dengan perbandingan terhadap
densitas aqua dm yang telah didapat sebelumnya.
24,305−15,875
ρ 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 25,525−15,875
× 0, 965
ρ 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0, 843
B.4 Penentuan Laju Pemanasan Total

Penentuan laju pemanasan total dari heating mantle yang digunakan pada
percobaan yaitu dengan menggunakan persamaan sebagai berikut.
𝑄 = 246, 28 × 4, 178 × 0, 042

𝑄 = 43, 54
B.5 Penentuan Retention Factor (Rf)
Nilai Retention Factor (Rf) ditentukan dari gradien persamaan kurva kalibrasi
kromatografi. Dari kurva kalibrasi didapat persamaan sebagai berikut.
𝑦 = 0, 6674𝑥 + 0, 1256
Maka, nilai Rf pada percobaan ini yaitu 0,6674.
B.6 Penentuan Konsentrasi atau Fraksi Metanol dengan Analisis Gas Kromatografi
Nilai Csc atau fraksi mol distilat didapat dengan perbandingan nilai area peak
(%Asc) dengan nilai Rf.
Contoh perhitungan untuk penentuan nilai Csc yaitu sebagai berikut.

0,5093
𝐶𝑠𝑐 = 0,6674
𝐶𝑠𝑐 = 0, 7632
B.7 Penentuan Mol Larutan Hasil Distilasi

Jumlah mol dari larutan hasil distilasi didapat dengan menggunakan persamaan
sebagai berikut.
Contoh perhitungan untuk menentukan jumlah mol larutan distilat yaitu sebagai berikut.
15,36
𝑀𝑜𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 = 0,76×32,04+(1−0,76)×18,02
𝑀𝑜𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 = 0, 768
B.8 Penentuan Neraca Massa Total Distilasi

Persen massa yang hilang setelah proses distilasi dapat ditentukan dengan
persamaan sebagai berikut.
Contoh perhitungan pada variasi umpan 15%-mol metanol yaitu sebagai berikut.
6,92
𝑃𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔 = 232,55
× 100%
𝑃𝑒𝑟𝑠𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔 = 2, 98%
B.9 Penentuan Neraca Massa Metanol
Penentuan massa total metanol dalam larutan umpan dilakukan dengan
menjumlahkan massa metanol dalam distilat, bottom, residu, serta yang hilang.
Pada percobaan ini, tidak ada massa total metanol dalam umpan yang didapat
karena kurangnya data yang didapat dari percobaan.
B.10 Penentuan Neraca Massa Tak Tunak (Persamaan Rayleigh)

Hubungan antara jumlah komponen metanol yang terdistilasi dengan komponen
metanol yang tertinggal pada labu dapat ditentukan dengan Persamaan Rayleigh, yaitu
sebagai berikut.
Berdasarkan pada persamaan di atas, nilai ln(L/Lo) dapat ditentukan dengan

menghitung luas area di bawah kurva 1/(y-x) terhadap x. Contoh penentuan luas area
tersebut yaitu sebagai berikut.
𝑙𝑛( )=𝐿
𝐿𝑜
(9,69+6,63)×(0,66−0,47)
2
( )𝐿
𝑙𝑛 𝐿𝑜 =0,78
LAMPIRAN C
DATA ANTARA
C.1 Data Kondisi Ruangan
Tabel C.1 Data Kondisi Rata - Rata Laboratorium Percobaan
Temperatur (˚C) Tekanan (hPa) Kelembaban (%)
26.17 987.17 49
C.2 Data Pengukuran Densitas
Tabel C.2 Data Pengukuran Densitas Metanol

Massa Rata - Rata
Massa piknometer kosong (g) 15.875
Massa piknometer + aqua dm (g) 25.525
Massa piknometer + metanol induk (g) 24.305
Massa piknometer + metanol pro analisis (g) 23.5
Massa aqua dm (g) 9.65
Massa metanol induk (g) 8.43
Massa metanol pro analisis (g) 7.625
Volume piknometer (mL) 10
C.3 Kalibrasi Termometer

Titik beku air literatur: 0
Titik didih air dari perhitungan Persamaan Antoine: 97.86
Tabel C.3 Data Persamaan kalibrasi termometer

Persamaan Kalibrasi
Termometer 1 y = 0,8788x + 7
Termometer 2 y = 0,889x + 8
C.4 Kalibrasi Gas Kromatografi
Tabel C.4 Kalibrasi Gas Kromatografi

Volume Metanol Pro
Larutan Standar Fraksi Mol Metanol Asc Metanol
Analisis (mL)
1 0.15 2.822675583 0.239036
2 0.3 4.913413248 0.300274
3 0.45 6.524232204 0.436989
4 0.6 7.803364052 0.527143
C.5 Pengukuran Laju Pemanasan
Tabel C.5 Pengukuran Laju Pemanasan

Skala Temperatur
Waktu (s) dT/dt Q (J/s)
Pemanasan Aktual (˚C)
30 30.73
60 30.73
90 31.61
120 32.93
150 34.25
6 0.042 43.543
180 36.00
210 37.76
240 39.08
270 40.40
300 42.16
C.6 Proses Distilasi
Tabel C.6 Data Hasil Distilat Metanol 15%-mol

Waktu Setelah
Temperatur Temperatur Volume Distilat
Tetesan Massa Distilat Massa Distilat
Bottom Aktual Distilat Aktual Kumulatif
Pertama Sesaat (g) Kumulatif (g)
(˚C) (˚C) (mL)
(menit)
6 84.19615428 78.50722494 18.2 15.36 15.36
12 86.47172602 81.35168961 37.7 16.45 31.81
18 88.74729776 83.05836842 54.7 16.31 48.12
24 91.0228695 86.47172602 70.7 14.08 62.2

Waktu Setelah
(˚C) (˚C) (mL)
(menit)
6 78.50722494 73.38718853 26.5 22.06 22.06
12 80.21390374 75.09386733 53.5 22.76 44.82
18 83.05836842 77.36943907 77.5 20.19 65.01
24 85.33394015 81.35168961 101.5 20.53 85.54

Waktu Setelah
(˚C) (˚C) (mL)
(menit)
6 75.09386733 69.97383093 25 20.13 20.13
12 76.2316532 71.11161679 51.5 21.79 41.92
18 78.50722494 72.24940266 77.5 21.28 63.2
24 80.78279668 73.95608147 101.5 19.97 83.17

C.7 Analisis Gas Kromatografi
Tabel C.9 Data Analisis Gas Kromatografi dari Metanol 15%-mol

Waktu Larutan Volume Distilat Fraksi Asc Metanol Csc Atau Fraksi
Sampel (menit) Sesaat (mL) (a/a) Metanol (n/n)
6 18.2 0.509349 0.763183998
12 19.5 0.486348 0.728720408
18 17 0.438325 0.656765058
24 16 0.414338 0.620824093
6 26.5 0.627811 0.94068175
12 27 0.602942 0.903419239
18 24 Tidak ada data Tidak ada data

12 26.5 Tidak ada data Tidak ada data

C.8 Penentuan Jumlah Mol Kumulatif
Tabel C.12 Data Penentuan Fraksi Mol Kumulatif Metanol untuk Umpan 1
Mr Jumlah
Jumlah
Distilat dan Larutan Jumlah Mol Massa Massa Air Massa Total
Mol Air
Sampel Total Mol (mol) Metanol Metanol (g) (g) (g)
(mol)
(g/mol) (mol)
Distilat-1 28.720 0.768 0.586 0.182 18.782 3.278 22.06
Distilat-2 28.237 0.806 0.587 0.219 18.820 3.940 22.76
Distilat-3 27.228 0.742 0.487 0.255 15.604 4.586 20.19
Distilat-4 26.724 0.768 0.477 0.291 15.281 5.249 20.53
Mr Jumlah
Jumlah
Mol Air
(mol)
(g/mol) (mol)
Distilat-1 31.208 0.707 0.665 0.042 21.304 0.756 22.06
Distilat-2 30.686 0.742 0.670 0.072 21.469 1.291 22.76
Distilat-3 Tidak ada Tidak ada Tidak ada Tidak ada Tidak ada Tidak ada Tidak ada
data data data data data data data
Mr Jumlah
Jumlah
Mol Air
(mol)
(g/mol) (mol)
Tabel C.15 Data Mol Metanol Kumulatif Setiap Distilat Umpan 1
Mol Metanol
Distilat Waktu (menit) Mol Metanol (mol)
Kumulatif (mol)
Distilat-1 6 0.586209366 0.586209366
Distilat-2 12 0.587380958 1.173590324
Distilat-3 18 0.487004608 1.660594932
Distilat-4 24 0.476932371 2.137527303

Mol Metanol
Kumulatif (mol)
Distilat-1 6 0.664932109 0.664932109
Distilat-2 12 0.670073115 1.335005224
Distilat-3 18 Tidak ada data Tidak ada data

Mol Metanol
Kumulatif (mol)

C.9 Neraca Massa Total Distilasi
Tabel C.18 Neraca Massa Total Distilasi
Umpan 15%-Mol Umpan 25%-Mol Umpan 35%-Mol

Variabel
Umpan 232,55 225,55 221,05
Residu 2,98 4,35 4,64
Distilat 62,2 85,54 83,17
Bottom 160,45 129,28 126,57
Hilang 6,92 6,38 6,67
% error 2,97570415 2,8286411 3,017416874
C.10 Perbandingan Perhitungan Neraca Massa Tak Tunak dengan Persamaan Rayleigh
Tabel C.19 Perbandingan Perhitungan Neraca Massa Tak Tunak dengan Persamaan Rayleigh
y (Fraksi Mol
x (Fraksi Mol
Distilat Temperatur Metanol di ln (L/Lo)
Metanol di 1/(y-x)
ke- Distilat Distilat pada Percobaan
Labu)
Percobaan)
1 78,51 0,66 0,76 9,69
2 81,35 0,60 0,73 7,77 0,78
3 83,06 0,56 0,66 10,33
4 86,47 0,47 0,62 6,63

LAMPIRAN D
DATA MENTAH
D.1 Data Kondisi Ruang/Laboratorium
Tabel D.1 Data Kondisi Ruang/Laboratorium
Waktu Temperatur (˚C) Tekanan (hPa) Kelembaban (%)
9:00 26 987 53
12:00 26 987 45
15:00 26.5 987.5 49
Rata-rata 26.16666667 987.1666667 49
Standar deviasi 0.288675135 0.288675135 4
D.2 Data Pengukuran Densitas
Tabel D.2 Data Pengukuran Densitas
Massa Percobaan 1 Percobaan 2 Rata-Rata
Massa piknometer 15.88 15.87 15.875

kosong (g)
Massa piknometer + 25.55 25.5 25.525
aqua dm (g)
metanol induk (g)
metanol pro analisis (g)
Massa aqua dm (g) 9.65
Massa metanol induk (g) 8.43
Massa metanol pro 7.625

analisis (g)
Volume piknometer 10
(mL)
D.2 Data Kalibrasi Termometer
Tabel D.2 Data Kalibrasi Termometer

Titik Beku (˚C) Titik Didih (˚C) Gradien Konstanta
Termometer 1 7 93 0.8789 7
Termometer 2 8 95 0.8891 8
Temperatur aktual 0 97.86019556
D.4 Data Kalibrasi Gas Kromatografi
Tabel D.4 Data Kalibrasi Gas Kromatografi

Volume Metanol
Fraksi Mol Luas Peak
Larutan Standar Pro Analisis Luas Peak Air Asc Metanol
Metanol Metanol
(mL)
1 0.15 2.822675583 585377.8 9238.9 0.239036
2 0.3 4.913413248 647709.3 7973 0.300274
3 0.45 6.524232204 859058.6 9044.4 0.436989
4 0.6 7.803364052 932877.9 7594.8 0.527143

Volume labu takar
10
(mL)
Response factor
Volume total (mL) 0.6674
(RF)
D.5 Data Laju Pemanasan
Tabel D.5 Data Sifat Fisik Umpan

Variabel Nilai
Massa labu (g) 113.22
Massa labu + air (g) 359.5
Massa air (g) 246.28
Temperatur awal (˚C) 27
Cp air (J/g.K) 4.178

Tabel D.6 Data Pengukuran Laju Pemanasan
Temperatur Percobaan
Skala Pemanasan Waktu (s)
(˚C)
6 30 27
60 27
90 28
120 29.5
150 31
180 33
210 35
240 36.5
270 38
300 40
D.6 Data Umpan Distilasi
Tabel D.7 Data Pembuatan Larutan Umpan

Umpan 1 2 3
Komposisi metanol 15 25 35
(%mol)
V total (mL) 250 250 250
V metanol (mL) 72.75051866 110.297091 141.6218446
V aqua DM 177.2494813 139.702909 108.3781554
Laju pemanasan (J/s) 43.54282812
Massa gelas kimia 98.95 98.95 98.95

kosong (g)
Massa gelas kimiai + 331.5 324.5 320

umpan (g)
Massa umpan (g) 232.55 225.55 221.05

D.7 Data Analisis Proses
Tabel D.8 Data Waktu Tetesan Pertama Distilat

Umpan Waktu Tetesan Pertama (menit)
1 (Metanol 15%-mol) 16.45
Tabel D.9 Data Hasil Distilat Larutan 1 (Metanol 15%-mol)

Waktu
Massa
Setelah Volume Massa Massa
Temperatur Temperatur Penampung +
Tetesan Distilat Distilat Penampung
Bottom (˚C) Distilat (˚C) Distilat
Pertama Sesaat (mL) Sesaat (g) (g)
Sesaat (g)
(menit)
6 81 76 18.2 15.36 17.36 32.72
12 83 78.5 19.5 16.45 16.57 33.02
18 85 80 17 16.31 12.58 28.89
24 87 83 16 14.08 16.79 30.87

Waktu
Massa
Sesaat (g)
(menit)
6 76 71.5 26.5 22.06 89.1 111.16
12 77.5 73 27 22.76 89.1 111.86
18 80 75 24 20.19 89.1 109.29
24 82 78.5 24 20.53 89.1 109.63

Waktu
Massa
Sesaat (g)
(menit)
6 73 68.5 25 20.13 89.13 109.26
12 74 69.5 26.5 21.79 89.13 110.92
18 76 70.5 26 21.28 89.13 110.41
24 78 72 24 19.97 89.13 109.1
D.8 Data Hasil Analisis Gas Kromatografi
Tabel D.12 Data Analisis Gas Kromatografi dari Metanol 15%-mol

Waktu Larutan Volume Distilat Fraksi Asc Csc Atau Fraksi
A Metanol A Air
Sampel (menit) Sesaat (mL) Metanol (a/a) Metanol (n/n)
6 18.2 0.509349 0.763183998 1040661.8 7361.5
12 19.5 0.486348 0.728720408 937048.9 7771.2
18 17 0.438325 0.656765058 945226.3 8727.8
24 16 0.414338 0.620824093 733798.5 9548.1
Bottom 0.175735 0.263312856 318078.3 5648.3
Residu 0.348748 0.522547198 596860.5 6110.7

A Metanol A Air
6 26.5 0.627811 0.94068175 763706.2 4209.7
12 27 0.602942 0.903419239 757812.8 4748.9
18 24 Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data
Bottom Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data
Residu Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data

A Metanol A Air
12 26.5 Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data
Bottom Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data
Residu Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data Tidak ada data
D.9 Neraca Massa Distilasi
Tabel D.15 Neraca Massa Total Distilasi
Umpan 15%-Mol Umpan 25%-Mol Umpan 35%-Mol

Variabel
Umpan 232,55 225,55 221,05
Residu 2,98 4,35 4,64
Distilat 62,2 85,54 83,17
Bottom 160,45 129,28 126,57
Hilang 6,92 6,38 6,67
% error 2,97570415 2,8286411 3,017416874

LAMPIRAN E
TEKLAP PERCOBAAN
Gambar E.1 Teknis Lapangan Percobaan

MP02-TB08 Laporan Singkat DIS 2022

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

MP02-TB08 Laporan Singkat DIS 2022

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

LABORATORIUM TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI BORANG. LINS. 10.00.02

KODE DAN NAMA PERCOBAAN DIS - Distilasi Sederhana

14520008 NAMA : ………………………………………..

3. NIM ; …………….. NAMA : ………………………………………..

PRAKTIKUM TANGGAL : ………………………………..

SIFAT TUGAS --------------------------- **)

Distilasi sederhana terhadap campuran metanol-air dengan variasi konsentrasi umpan

TANDA TANGAN PEMBIMBING

LABORATORIUM TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI BORANG. LINS. 10.00.03

KODE DAN NAMA PERCOBAAN DIS - Distilasi Sederhana

3. NIM ; …………….. NAMA : …………………………..……………………………………

PRAKTIKUM TANGGAL 29 September 2022 s.d ………………………….………..

DITERIMA PEMBIMBING/ASISTEN TGL: ….……………………………………………

LABORATORIUM TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI BORANG. LINS. 10.00.05

Semester : Ganjil 2022/2023

DIS - Distilasi Sederhana

Tanggal dilakukan 29 September 2022

No. kelompok pelaksana TB.B1.2223.08

Oleh: Kelompok TB.B1.2223.08

Resti Maulani (14520008)

Raffy Effendy (14519034)

Dr. Dianika Lestari

PROGRAM STUDI TEKNIK BIOENERGI DAN KEMURGI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

1.1 Latar Belakang

1.2 Tujuan Percobaan

1.3 Sasaran Percobaan

2.1 Alat dan Bahan

Labu tiga leher Metanol induk

Heating Mantle Metanol pro analisis

Kondensor Air keran

Penghubung kondensor dengan labu Aqua dm

Penghubung kondensor dengan wadah Aseton

Statif dan klem Es batu

Termometer (2 buah) Aluminium foil

Karet Penyumbat (2 buah) Vaseline

Vial dan alat sampling (10 buah)

Set alat kromatografi

Selang air (2 buah)

Gambar 2.1 Skema alat distilasi sederhana

Gambar 2.2 Skema alat gas kromatografi

Gambar 2.3 Diagram Alir Kalibrasi Termometer

Gambar 2.4 Diagram Alir Penentuan Densitas Metanol

Gambar 2.5 Diagram Alir Pembuatan Larutan Standar

Gambar 2.7 Diagram Alir Penentuan Laju Alir Pemanasan

Gambar 2.8 Diagram Alir Kalibrasi Gas Kromatografi

Gambar 2.9 Diagram Alir Persiapan Distilasi

Gambar 2.10 Diagram Alir Proses Distilasi

Gambar 2.11 Diagram Alir Pengukuran Konsentrasi Metanol Hasil Distilasi

3.1 Kalibrasi Termometer

Gambar 3.1 Kurva Kalibrasi Termometer

Pada proses kalibrasi termometer, termometer 1 menunjukan titik beku berada

3.2 Kalibrasi Kromatografi Gas

Gambar 3.2 Kurva kalibrasi kromatografi gas

3.3 Penentuan Laju Pemanasan

Gambar 3.3 Kurva Laju Pemanasan

Tabel 3.1 Volume Metanol Larutan Induk

1 0.15 250 72.75 177.25

2 0.25 250 110.30 139.70

3 0.35 250 141.62 108.38

Untuk mengetahui komposisi sebenarnya atau komposisi aktual dari larutan