BAB 4

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Proses Pembuatan Melamin Asetat

Pada praktikum ini dilakukan percobaan pembuatan melamin asetat. Proses pembuatan
melamin asetat dilakukan dengan du acara yaitu scale up dan skala lab. Bahan baku yang
digunakan pada percobaan ini adalah melamin dan asam asetat dengan rasio konsentrasi mol
melamin sebesar 1, 05 mol. Pada metode scale up umpan direaksikan dalam alat pressure
cooker selama 2 jam untuk scale up. Pada skala lab direaksikan pada reactor hingga jernih.
Selanjutnya dilakukan proses kristalisasi pada campuran homogen hasil scale up dan skala
lab dan mendiamkan semalaman hingga terbentuk kristal lalu dipisahkan dengan filtrasi.
Selanjutnya kristal basah dikeringkan menggunakan oven bersuhu 40’c dengan laju udara
dibuka 1100% selama semalaman hingga kering.

4.1.1. Perbedaan metode

A. Skala lab

Pada percobaan ini pembuatan melamin asetat dilakukan dengan dua

metode yaitu dengan scale up dan skala lab. Dari kedua metode tersebut
terdapat perbedaan salah satunya dari jumlah umpan yang akan
direaksikan, dimana pada metode scale up umpan yang digunakan lebih
banyak dibandingkan metode skala lab yaitu aquadest sebanyak 300 g,
melamin 15 g dan asam asetat 7,5 g. pada skala lab digunakan reactor yang
dipasang kondensor dan proses pemanasan dengan menggunakan hot
plate. Pada proses secara skala lab ini pengadukan dilakukan dengan
menggunakan strirer, kelebihan proses secara skala lab ini salah satunya
adalah perubahan fisik ketika proses reaksi dapat diamati dimana
selesainya proses reaksi ditandai dengan larutan jenuh dalam reaktor
berubah menjadi jernih, dari hasil percobaan dapat dilihat larutan mulai
jernih pada menit ke 80 dengan temperatur 90’c, setelah larutan jernih
reaktor didinginkan hingga temperatur mencapai suhu ruang. Pada proses
pendinginan dalam reaktor terbentuk kristal basah, hal tersebut disebabkan
karena pada saat proses pendinginan reaksi bergeser kekanan yang
 mengakibatkan kelarutan melamin asetat dalam air menurun sehingga
melamin asetat akan memisahkan diri sebagai kristal, proses pendinginan
dilakukan selama 24 jam. Setelah dilakukan pendinginan selanjutnya
dilakukan filtrasi untuk memisahkan kristal melamin asetat dengan
pelarutnya dengan menggunakan corong buchner, labu erlenmeyer, pompa
vakum dan kertas saring setelah itu kemudian ditimbang dan kristal
melamin asetat basah dan filtrat dikeringkan dengan menggunakan oven
bersuhu 40’c.

B. Scale up

Pada pembuatan melamin asetat scale up umpan yang digunakan lebih

banyak yaitu aquadest 3000 g, melamin 150 g dan asam asetat 75 g.
Proses reaksi pada pembuatan melamin asetat secara scale up dilakukan
menggunakan reaktor pada pressure cooker , dimana dalam pressure
cooker terjadi rangkaian proses yaitu heating, strart pressure dan maintain
pressure. Dalam rangkaian proses tersebut terjadi pemanasan yang
menyebabkan pelarut dari campuran mendidih sehingga menghasilkan
reaksi yang homogen .Pada proses secara scale up ini waktu yang
dibutuhkan proses reaksi lebih singkat dibanding dengan secara skala lab,
hal tersebut disebabkan karena pada pressure cooker dilengkapi dengan
sensor tekanan yang dapat disegel dan dikunci, penutupnyapun dilengkapi
dengan seal karet yang dapat menahan uap panas agar tidak keluar dari
reaktor sehingga tekanan yang tinggi dan uap panas akan mengakibatkan
waktu reaksi berlangsung menjadi lebih cepat. Pada proses reaksi pada
pressure cooker perubahan fisik tidak dapat diamatin namun reaksi dapat
ditinjau dari wattmeter, wattmeter menunjukan banyaknya energi yang
diperlukan selama proses reaksi berlangsung, setelah dilakukan proses
reaksi selanjutnya dilakukan proses pendinginan dengan cara mendiamkan
pressure cooker selama 1 jam untuk menurunkan tekanan dalam pressure
cooker, kemudian dilanjutkan proses kristalisasi dengan melakukan
pendinginan pada suhu ruang dan didinginkan dengan merendam reactor
dalan wadah plastic menggunakan es batu semalaman yang bertujuan
untuk menurunkan kelarutan melamin asetat dalam air. Pada proses
kristalisasi reaksi akan bergeser ke arah kanan sehingga asam asetat akan
 memisahkan diri dan membentuk kristal basah yang kemudian dilakukan
filtrasi untuk memisakan residu dengan filtrat atau memisahkan kristal
basah dari pelarutnya. Pada proses filtrasi ini digunakan saringan santan
sebagai medium filter yang kemudian kristal basah tersebut dikeringkan
dengan cara pengeringan dengan menggunakan oven pada suhu 40°C
selama 24 jam.

4.1.2. Reaksi

Parameter Skala lab Scale up

Daya (wh) 241 -

Massa umpan (g) 3225 322,5

Massa campuran (g) 3878 747,5

Perubahan fisik terlihat Tidak terlihat

100
95
90
85
80
75
70
Suhu (⁰C)

65
60
55 KERU
50 H
45
40 KRISTAL
35
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
Waktu (menit)
 DAYA TERHADAP WAKTU
300

250

200
daya (wh)

150

100

50

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
waktu (menit)

Reaksi pembentukan melamin asetat dapat dipandang sebagai reaksi penggabungan antara me
lamin dengan asam asetat yan bersifat eksotem menghasilkan garam melamin bermuatan posi
tif. Pada percobaan ini pembuatan melamin asetat dilakukan dua kali yaitu dalam scale up
dan scale lab. Pada scale up reaksi terjadi dalam reaktor pada pressure cooker sedangan pada
scale lab reaksi terjadi dalam reaktor yang dipasang kondensor spiral dan dipanaskan
menggunakan hotplate. Umpan yang diberikan pada proses scale up lebih banyak dibanding
secara scale lab namun proses reaksi yang terjadi secara scale up membutuhkan waktu lebih
singkat dibanding dengan scale lab

Pada table 4. dapat dilihat proses pembuatan melamin pada scale up perubahan fisik yang
terjadi tidak dapat diamati karena reaksi terjadi didalam pressure cooker, sehingga hanya
dapat diketahui rangkaian prosesnya saja yaitu heating, strart pressure, dan maintain
pressure..sedangkan pada scale lab perubahan fisik yang terjadi dapat diamati dimana pada
saat awal percobaan campuran larutan keruh, seiring dengan kenaikan temperatur larutan
mulai jernih dan ketika hotplate dimatikan terjadi penurunan temperatur dan terbentuk kristal.

Pada proses pembuatan melamin secara scale up perubahan fisik tidak dapat diamatin seperti
pada scale lab namun proses reaksi dapat ditinjau dari wattmeter yang menunjukan
banyaknya energi yang diperlukan selama proses reaksi. menunjukkan bahwa semakin lama
reaksi maka daya yang dibutuhkan semakin besar. proses start pressure dimana pada kondisi
ini penekanan oleh tekanan dan suhu didalam reaktor diberikan untuk membantu proses
reaksi lalu maintain pressure pada kondisi ini terjadi penstabilan tekanan dan suhu dalam
reaktor dalam pressure cooker dan terdapat keep warm yaitu kondisi dimana kondisi tetap ada
pemanasan.
4.1.3. Kristalisasi

Parameter Skala lab Scale up

Massa campuran 747,5 3225

Massa kristal basah 14,78 525

Setelah proses reaksi dilanjutkan proses kritalisasi, pada proses kirstalisai

reaktor didinginkan dan didiamkan pada suhu ruang, pada proses kristalisasi
ini reaksi bergeser ke kanan sehingga kelarutan melamin asetat akan menurun
dan memisahkan diri menjadi kristal, hasil kristal melamin asetat scale up
lebih banyak dibanding dengan scale lab, hal tersebut disebabkan karena
umpan yang di berikan pada scale up lebih banyak. Selain itu untuk scale up
dilakukan pendinginan dengan merendam reactor dalan wadah plastic
menggunakan es batu semalaman yang bertujuan untuk menurunkan kelarutan
melamin asetat dalam air sehingga kristal yang terbentuk lebih banyak.

4.1.4. Filtrasi

Parameter Scale up Skala lab

Massa Filtrat 2391 294
Massa kristal basah 525 14,78
Kadar melamin dalam filtrat 4,36% 4,67%
Kadar air dalam melamin 66,86% 23,77%
Filtrasi adalah metode pemisahkan secara fisik yang dipakai untuk memisahkan antara
padatan dengan cairan (larutan). Cairan yang telah melewati proses penyaringan atau f
iltrasi ini disebut filtrat, sementara padatan yang menumpuk di penyaring disebut resid
u. Alat yang digunakan untuk proses filtrasi sangan mempengaruhi banyaknya
melamin asetat yang dihasilkan, pada percobaan ini prses filtrasi dilakukan dengan
dua metode yaitu dengan menggunakan metode vakum untuk scale lab sedanggakan
scale up memanfaatkan proses gravitasi, medium filter yang scale up digunakan
saringan santan sedangkan pada scale lab digunakan kertas saring. 2 diperoleh hasil
percobaan dimana massa filtrat dan massa kristal basah pada scale up lebih besar
dibanding dengan pada scale lab. Hal tersebut disebabkan karena umpan yang
diberikan pada scale up lebih banyak dibanding dengan pada scale lab dan kadar air
dalam melamin asetat yang di peroleh dalam kristal basah pada scale up lebih banyak
yaitu sebesar 41% sedangkan pada scale lab diperoleh sebesar 30,36%, hal tersebut
disebabkan karena pengaruh dari metode filtrasi yang digunakan dimana pada metode
vakum, kristal melamin asetat yang diperoleh lebih kering karena pada proses
 penyaringan pada metode vakum gaya tarik dari pompa vakum untuk memisahkan
larutan jenuh dari kristal basah lebih besar dibanding secara gravitasi.
4.1.5. Pengeringan
Parameter Scale up Skala lab
Massa kristal kering (gram) 174 11,267
%Yield 77,33% 50,08%

Pengeringan pada scale up dilakukan di oven selama 1 maalam dengan suhu

40’dipatkan kristal melamin asetat sebanyak 174 gram dan % yield yang didapat
sebesar 77,33%. Sedangkan pada skala lab dikeringkan dalam oven dengan suhu 40°C
selama 1 malam didapatkan kristal melamin asetat sebanyak 11,267 gram dan % yield
yang didapat sebesar 50,08 %. Hasil yang didapat menunjukkan % yield yang didapat
pada scale up lebih besar daripada skala lab. Semakin besar persentase kandungan
melamin asetat dalam filtrat menunjukkan bahwa masih adanya kandungan melamin
asetat yang larut dalam filtrat atau yang tidak tereaksikan. Sehingga apabila persentase
kandungan melamin asetat dalam filtrat semakin besar maka % yield yang didapatkan
akan semakin kecil.