LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

“TITRASI PENGENDAPAN (ARGENTOMETRI)”

Disusun untuk Memenuhi Tugas Praktikum Mata Kuliah Farmasi II
Dosen Pengampu :
Tantriska W., M. Si., Apt.
Tri Wahyuni, S, Farm.

Disusun Oleh :
Renita Putri Septiani
30521026

PROGRAM STUDI D3 FARMASI

POLITEKNIK KESEHATAN TNI AU CIUMBULEUIT BANDUNG
2022/2023
 BAB I
PENDAHULUAN
1. Tujuan Percobaan
1) Menetapkan normalitas AgNO3
2) Menetapkan normalitas NaCl3
3) Menetapkan normalitas NH4SCN 0,1N
4) Menetapkan kadar tablet vitamin B1 dengan metode titrasi Argentometri

2. Landasan Teori
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)pada suasana
tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau terdapat endapan.
Metode-metode dalam titrasi argentometri:

a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam
suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium
kromat sebagai indikator. Pada permukaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan
setelah titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan
kromat denga membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah

b. Metode Volhard
Perak dappatt ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan baku
kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan
garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk
warna merah dari komplek besi (III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N.
Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan
menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa, sehingga titik ahir tidak dapat ditunjukan.

c. Metode K. Fajans
Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bahwa pada
titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan
perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga
sedapat mungkin dalam bentuk koloid.

d. Metode Liebig
Pada metode ini titik akhir titrasinya ditentukan dengan indicator, akan tetapi
ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan
kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut
kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna,
penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida.
Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap kesukaran dalam
memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut
pada saat mendekati titik akhir.
 Larutan baku primer adalah larutan baku yang konsentrasi tepatnya diketahui dengan
berdasarkan penimbangan berat zat baku primer yang dilarutkan dalam volume tertentu. Larutan
baku sekunder adalah larutan baku yang konsentrasi tepatnya baru dapat diketahui apabila telah
dilakukan pembakuan terlebih dulu dengan larutan baku primer. Sample yang digunakan adalah
tablet vitamin B1. Titrat yang digunakan adalah larutan AgNO3 dan larutan ammonium tiosianat
0,1 N. Indikator yang digunakan adalah kalium kromat 5% dan besi(III) ammonium sulfat.

3. Tinjauan Pustaka
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya
merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Titrasi pengendapan disebut juga dengan
Argentometri, yaitu salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang
dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi
Argentometri, zat yang telah ditambahkan indikator dicampur dengan larutan standar garam perak
nitrat AgNO3. Dengan mengukur volume laruttan standar yang digunakan sehingga seluruh ion
Ag dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan dapat ditentukan .

Monografi Senyawa Sampel

Struktur Kimia

Rumus Kimia : C12H17CIN4OS HCl

Bobot Molekul : 337,27 g/mol (Farmakope Indonesia Ed.IV:784)
Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur putih; bau khas lemah.
Jika bentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat menyerap air lebih kurang 4%. Melebur pada suhu lebih
kurang 2480C disertai peruraian ( Farmakope Indonesia Ed.IV:784)
Persyaratan Kadar (FI IV)
- Serbuk : Tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0%
- Tablet : Tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 115,0%
Reaksi Kimia :
Ag+ + CI- → AgCI (endapan putih)

Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ( coklat kemerahan)

 BAB II
METODE
1. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Buret 50 ml Larutan AgNO3 0,1 N
Erlenmeyer 250 ml Larutan NaCl 0,1 N
Gelas ukur 100 ml Larutan Ammonium tiosianat 0,1 N
Beaker glass 250 ml Indikator kalium kromat 5%
Statif dan klem Indikator besi(III) ammonium sulfat
Spatel logam Larutan HNO3 50%
Kertas perkamen Tablet vitamin B1
Pipet Volume
Corong
Kertas saring

2. Perhitungan dan Pembuatan Reagen

 NaCI 0,1 N 100 ml
5,844 g dalam 1000 ml (FI.III;749)
 Akan dibuat sebanyak 100 ml, maka NaCI yang akan digunakan adalah
100 x 5,844 g= 0,5844 gram
1000
 Penimbangan :
W0 = 0,1908 + 0,5844 g = 0,7752 g
W1 = 0,7900 g
W2 = 0,1909 g
W3 = 0,5991 g
 Pembuatan :
a. Timbang NaCI sebanyak 0,5991 gram
b. Masukkan kedalam labu kemudian tambahkan aquadest ad 100 ml, aduk hingga larut

 Larutan AgNO3 0,1 N sebanyak 250 mL

Pembuatan : Larutkan lebih kurang 17,5 gram perak nitrat p dalam 1000 mL air (FI.IV:1218)
Larutan AgNO3 0,1 N sebanyak 250 ml
250 ml x 17,5 gram = 4,375 gram
1000 ml
Penimbangan :
W0 = 0,1360 gram
W1 = 4,517 gram
W2 = 0,1452 gram
W3 = 4,3178 gram

 HNO3 6 N sebanyak 50 ml
Farmakope Indonesia Ed.IV:1213
Pembuatan : encerkan 68 ml asam nitrat dengan aquadest hingga 1000 ml
 50 ml x 68 ml = 3,4 ml
1000 ml
Untuk membuat HNO3 6 N sebanyak 50 ml sebagai berikut:
6 N x 3,4 ml = 20,4 ml (untuk 50 ml)
1N
Cara pembuatan :
 Ambil 20,4 ml HNO3
 Ad aquadest hingga 50 ml

 Larutan HNO3 50% sebanyak 50 ml

50% x 50 ml = 35,71 ml
70%
Ambil HNO3 pekat sebanyak 35,71 ml ad aquadest 50 ml

 Ammonium Tiosianat 0,1 N sebanyak 100 mL

Pembuatan : Larutkan lebih kurang gram ammonium tiosianat p dalam 1000 ml air (FI IV:1212)
Pembuatan NH4SCN 0,1 N sebanyak 100 ml
100 ml x 8 gram = 0,8 gram
1000 ml
 Penimbangan NH4SCN (1)
W0 = 29,4330 + 0,8 g = 30,233 g
W1 = 30,3490 g
W2 = 29,4493 g
W3 = 0,8997 g

 Penimbangan NH4SCN (2)

W0 = 29,4330 + 0,8 g = 30,233 g
W1 = 30,3389 g
W2 = 29,4484 g
W3 = 0,8905 g

 Indikator besi (III) ammonium sulfat 50 ml

Farmakope Indonesia Ed.IV :
48,22 gram (untuk 100 ml)
50 x 488,22 gram = 2,411 gram (untuk 50 ml)
100
Farmakope Indonesia Ed.IV :
Asam Sulfat pekat 6 ml (untuk 1000 ml)
50 x 6 ml = 0,3 ml (untuk 50 ml)
1000
 Cara pembuatan :
 Timbang 2,411 gram besi (III) Ammonium Sulfat, masukkan kedalam labu takar 50 ml
yang sudah terisi aquadest 10 ml, koco ad larut
 Tambahkan Asam Sulfat P 0,3 ml kedalam labu takar, kocok ad homogen
 Tambahkan sisa aquadest ad tanda batas,kocok ad larut

3. Prosedur Kerja
1) Pembuatan Larutan AgNO3 0,01 N
 Pipet 10 ml larutan NaCI 0,1 tambahkan 1 ml inndikator kalium kromat 5%
 Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N hingga terbentuk endapan coklat yang stabil

2) Pembakuan Larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3

 PIPET 10 ML LARUTAN AgNO3 0,1 N kedalam erlenmeyer, tambahkan 5 ml
HNO3 6 N dan 1 ml indikator besi (III) ammonium sulfat
 Titrasi dengan larutan NH4SCN 0,1 N hingga larutan bberwarna coklat merah

3) Penetapan Kadar Vitamin B1

 Menimbang seksama sampel setara 100 mg, kemudian dilarutkan dalam 20 ml air
dan menambahkan 5 tetes HNO3 50%
 Tambahkan 5 ml AgNO3
 Endapan yang terjadi disaring dan dicuci dengan air sampai tidak mengendap
klorida
 Titrasi dengan Ammonium Tiosianat 0,1 N menggunakan indikator besi (III)
Ammonium Sulfat sampai berwarna merah.
 BAB III
DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
1. Pembakuan AgNO3 0,1N
Berat NaCI 0,1 N yang harus ditimbang 0,5844 gram

 W0 = 0,1908 gram  N = w x 1000

W1 = 0,7900 gram mr V
W2 = 0,1909 gram = 0,5991 x 1000
W3 = 0,5991 gram 58,44 100
= 0,1025 N

S V1 V2 V2 - V1
1 25 ml 35,8 ml 10,8 ml
2 35,8 ml 45,9 ml 10,1 ml

1) Perhitungan pembakuan AgNO3 0,1 N (Titran 1)

Volume Titran = 10,8 ml
N AgNO3 = N NaCI x V NaCI
V AgNO3
= 0,1025 x 10 ml
10,8 ml
= 0,0949 N

2) Perhitungan pembakuan AgNO3 0,1 N (Titran 2)

Volume Titran = 10,1 ml
N AgNO3 = N NaCI x V NaCI
V AgNO3
= 0,1025 x 10 ml
10,1 ml
= 0,1014 N

Rata – rata pembakuan titran AgNO3 0,1 N

N AgNO3 = 0,0949 N + 0,1014 N
2
= 0,1963
2
= 0,0981 N

2. Pembakuan Ammonium Tiasianat (NH4SCN) dengan AgNO3

S V1 V2 V2 – V1
1 30,2 ml 39,3 ml 9,1 ml
2 39,3 ml 47,5 ml 8,2 ml
 1) Perhitungan pembakuan NH4SCN (Titran 1)
N NH4SCN = N AgNO3 x V AgNO3
V AgNO3
= 0,0981 N x 10 ml
91 ml
= 0,1078 N

2) Perhitungan pembakuan NH4SCN (Titran 2)

N NH4SCN = N AgNO3 x V AgNO3
V AgNO3
= 0,0981 N x 10 ml
8,2 ml
= 0,1196 N

Rata – rata pembakuan titran larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3

NH4SCN = 0,1078 N + 0,1196 N
2
= 0,2274 N
2
= 0,1137 N

3. Penetapan kadar Vitamin B1

S V1 V2 V2 – V1
1 30 ml 34,3 ml 4,3 ml
2 35 ml 40,2 ml 5,2 ml

 Penimbangan Tablet Vitamin B1 (Titran 1)

Perkamen kosong (W0) = 0,2785 gram
Perkamen + zat (W1) = 0,3809 gram
Perkamen + sisa (W2) = 0,2796 gram
Berat zat (W3) = 0,1013 gram

 Penimbangan Tablet Vitamin B1 (Titran 2)

Perkamen kosong (W0) = 0,2735 gram
Perkamen + zat (W1) = 0,3981 gram
Perkamen + sisa (W2) = 0,2742 gram
Berat zat (W3) = 0,1239 gram

1) Perhitungan penetapan kadar Vitamin B1 (Titran 1)

% = (N.V)AgNO3 – (N.V) NH4SCN x 16,87 x 100%
0,1 x Wsampel
= (0,0981 x 10) – (0,1137 x 4,3) x 16,87 x 100%
0,1 x 101,3 mg
= 0,4796 x 16,87 x 100%
10,13
= 79,87%
2) Perhitungan penetapan kadar Vitamin B1 (Titran 2)
% = (N.V)AgNO3 – (N.V) NH4SCN x 16,87 x 100%
0,1 x Wsampel
= (0,0981 x 10) – (0,1137 x 5,2) x 16,87 x 100%
0,1 x 123,9 mg
= 0,5800 x 16,87 x 100%
12,39
= 78,97%

Rata – rata penetapan kadar Vitamin B1

Kadar Vitamin B1 = 79,87% + 78,97%
2
= 79,42%
 BAB IV
PEMBAHASAN
Pada praktikum Argentometri ini metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa – senyawa lain yang membentuk endapan-endapan perak nitrat (AgNO3). Sampel yang
digunakan pada praktikum ini adalah Vitamin B1 untuk penetapan kadar. Percobaan yang dilakukan
yaitu pembakuan dan penetapan kadar.
Percobaan pertama yang dilakukan adalah pembakuan larutan AgNO3 0,1 N. Dengan cara
memipet 10 ml larutan NaCI 0,1 N lalu tambahkan 1 ml indikator kalium kromat 5%. Lakukan titrasi
dengan larutan AgNO3 0,1 N hingga terbentuk endapan coklat yang stabil. Pada percobaan pertama ini
didapatkaan hasil Titran 1 = 0,0949 N dan Titran 2 = 0,1014 N. Hasil rata – rata Normalitas AgNO3 dari
kedua titran tersebut adalah 0,0981 N.
Percobaan kedua yang dilakukan yaitu pembakuan larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3.
Dengan cara memipet 10 ml larutan AgNO3 0,1 N masukkan kedalam erlenmeyer lalu tambahkan 5 ml
HNO3 6N dan 1 ml indikator besi (III) ammonium sulfat. Lakukan titrasi dengan larutan NH4SCN 0,1 N
hingga larutan berwarna coklat merah. Pada percobaan ini didapatkan hasil Normalitas pembakuan
larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3 yang diperoleh dalam percobaan ini adalah Titran 1 = 0,1078 N
dan Titran 2 = 0,1196 N. Hasil rata – rata Normalitas yang didapatkan dari kedua Titran tersebut adalah
0,1137 N.
Percobaan ketiga yaitu penetapan kadar Vitamin B1. Hal pertama yang dilakukan adalah
menimbang sampel Vitamin B1 sebanyak 100 mg kemudian dilarutkan dalam 20 ml air selanjutnya
tambahkan 5 tetes HNO3 50% dan 5 ml AgNO3. Lalu endapan disaring dan dicuci dengan air sampai
tidak mengandung klorida. Lakukan titrasi dengan ammonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator
besi (III) ammonium sulfat sampai berwarna merah. Pada percobaan ini didapatkan hasil Penetapan
Kadar Vitamin B1 adalah: Replikasi 1 = 79,87% dan Replikasi 2 = 78,97%. Hasil rata – rata penetapan
kadar Vitamin B1 dari kedua percobaan adalah 79,42%.
Hasil rata – rata penetapan kadar yang didapatkan sebesar 79,42% hal ini berarti kadar saampel
Vitamin B1 (Tidak memenuhi syarat). Karena untuk memenuhi persyaratan penetapan kadar menurut
Farmakope Indonesia Edisi IV kadar yang memenuhi syarat yaitu:
Serbuk : Tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101%
Tablet : Tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 115%
Penyebab penetapan kadar Vitamin B1 tidak memenuhi syarat kemungkinan besar terjadi karena
kurangnya ketelitian praktikan dalam menentukan titik akhir.
 BAB V
KESIMPULAN
Kesimpulan yang di dapat dari praktikum ini,bahwa :
1. Normalitas pembakuan larutan AgNO3 yang diperoleh dalam percobaan ini adalah:
Titran 1 = 0,0949 N
Titran 2 = 0,1014 N
Hasil rata – rata Normalitas AgNO3 dari kedua titran adalah 0,0981 N
Normalitas yang di minta adalah 0,1 N
2. Normalitas pembakuan larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3 yang diperoleh dalam percobaan
ini adalah :
Titran 1 = 0,1078 N
Titran 2 = 0,1196 N
Hasil rata – rata Normalitas larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3 dari kedua titran adalah
0,1137 N.
Normalitas yang di minta adalah 0,1 N
3. Penetapan kadar Vitamin B1 yang dilakukan secara Argentometri dalam percobaan ini adalah :
Replikasi 1 = 79,87%
Replikasi 2 = 78,97 %
Hasil rata – rata penetapan kadar Vitamin B1 dari kedua percobaan adalah 79,42% (Tidak
memenuhi syarat)
4. Pada percobaan 1 pembakuan larutan AgNO3 memenuhi persyaratan karena mendekati 0,1 N
serta pada percobaan ke 2 pembakuan larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3 memenuhi
persyaratan, dan untuk percobaan ke 3 yaitu penetapan kadar Vitamin B1 yang dilakukan secara
Argentometri tidak memenuhi persyaratan. Karena untuk memenuhi persyaratan kadar menurut
Farmakope Indonesia Ed.IV kadar yang memenuhi syarat yaitu :
Serbuk : Tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101%, sedangkan
Tablet : Tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 115%
 BAB VI
DAFTAR PUSTAKA

 Modul Praktikum Kimia Farmasi II

 Farmakope edisi III,IV

LAMPIRAN

Pembakuan AgNO3 Pembakuan larutan NH4SCN Penetapan Kadar Vitamin B1

Diperiksa Oleh Bandung, 12 April 2023

Pembimbing Praktikum Praktikan

……………………………. Renita Putri Septiani

30521026