VERIFIKASI METODE

PENGUJIAN NITROGEN DIOKSIDA (NO2) DI UDARA AMBIENT

Acuan metode pengujian : SNI 7119-2:2017

Parameter : Nitrogen Dioksida (NO²) Udara Ambient
Rentang pengujian : 4 µg/mL - 500 µg/mL
Nama laboratorium : UPTD. Laboratorium Lingkungan DLH. Kab. Banyuasin
Nama analis : Ahmad Romadhon, AMAK
Tanggal pengujian : 12.01.22-14.01.22

B.1 Perhitungan LoD dan LoQ

Tabel B.1.1 – Kurva Kalibrasi NO²

Larutan Standar Kons NO2 (µg/mL) Abs
STD 1 0 0
STD 2 0,096 0,009
STD 3 0,24 0,017
STD 4 1,2 0,08
STD 5 2,4 0,162
STD6 4,8 0,32
STD 7 7,2 0,477
STD 8 12 0,787
Method Slope 0,0656
Intercept 0,0024
Correlation Determination (R) 0,9999
Correlation Coefficien (r) 1,0000
STEYX 0,0023
Batas Keberterimaan r ≥ 0,995
KESIMPULAN LINEARITAS Diterima
SD (Slope/STEYX) 0,0354
LOD (Larutan) =3.Sd 0,1063
LOQ (Larutan) = 10.Sd 0,3543

Kurva Kalibrasi NO²

SNI 7119-2:2017
1
0.8 y = 0.0656x + 0.0024
Absorbansi

0.6 R² = 0.9999
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12 14
µg/mL

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
1
 Gambar B.1.1 – Kurva Kalibrasi NO²
Tabel B.1.3 – Perhitungan LoD dan LoQ

NO2 Ambient Temp P Volume Udara (µg/Nm3) Baku Mutu

(OC) mmHg L Nm3 (µg/Nm3)
LOD 25 760 24 0,024 2 400
LOQ 25 760 24 0,024 15

Syarat Keberterimaan:
a) Intercept ≤ MDL Estimasi
Interceptislope = 0,0024/0,0656 = 0,036
MDL Estimasi = 4/10 x LoQ = 4/10 x 0,096 = 0,038

b) Penentuan P- value (ANOVA)

P-value/significance F ≤ 0,05 pada tingkat kepercayaan 95 %

Tabel B.1.3 – Perhitungan significance F

Significance
df SS MS F
F
Regression 1 0,553541579 0,553541579 102440,2 6,27806E-14
Residual 6 3,24213E-05 5,40356E-06
Total 7 0,553574

Tabel B.1.4 – perhitungan P-value

Coefficient Standard Upper

s Error t Stat P-value Lower 95% 95% Lower Upper
95,0% 95,0%
-
0,00239292 0,0010898 2,1955864 0,070529 0,00027391 0,0050597 -
Intercept 9 82 28 8 5 73 0,0002739 0,0050597
15 73
X Variable 0,06560912 0,0002049 320,06280 0,06510753 0,0661107
1 7 88 28 6,278E-14 9 15 0,0651075 0,0661107
39 15

Significance F : 6,27806E-14≤ 0,05

a) Pengukuran larutan standar tengah
Syarat deviasi 5 % atau %Rccs = 100 ± 5

Tabel B.1.5 – Pengukuran larutan standar tengah

Larutan Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi

%Rccs
Standar (µg) (µg/Nm3) Absorbansi Hitung (µg)
Std-5 2,4 100 0,161 2,417 100,708
UPTD. Laboratorium Lingkungan
Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
2
b) Koefesien Determinasi (R²) ≥ 0,990
R² : 0,9999 ≥ 0,990

B.2 Pengujian Limit of linearity

Tabel B.2.1 – Pengujian limit of linearity

µg
NO² ABS1 ABS2 ABS3 ABS4 ABS5 ABS6 ABS7 ABS8 ABS9 ABS10 SD
0,096 0,009 0,009 0,008 0,009 0,009 0,009 0,009 0,008 0,008 0,009 0,000483

12,0 0,76 0,783 0,783 0,784 0,784 0,78 0,779 0,781 0,781 0,782 0,007119

Fhitung = SD12/SD22 , dimana SD1 > SD2

Fhitung = 0,004604
Ftabel (0,01, 9 , 9) = 5,35

Fhitung < Ftabel, diterima

B.3 Reprodusibilitas kadar rendah, tengah dan tinggi serta penentuan akurasi dan presisi
melalui Kurva Kalibrasi
Tabel B.3.1 – Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 10 µg/Nm³

Pengulangan Pengujian
Abs Kons (µg) %R
Standar
std - 0,2 µg 0,015 0,197 98,500
std - 0,2 µg 0,016 0,211 105,500
std - 0,2 µg 0,015 0,192 96,000
std - 0,2 µg 0,014 0,174 87,000
std - 0,2 µg 0,016 0,210 105,000
std - 0,2 µg 0,016 0,207 103,500
std - 0,2 µg 0,016 0,203 101,500
Rerata 0,199 99,571
Standar Deviasi (SD) 0,013
%RSD (sd/x)100% 6,556
Nilai Horwitz 13,667
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 6,834
UPTD. Laboratorium Lingkungan
Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
3
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 6,556 < 6,834
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi) 0,3-
1,5 0,5

Tabel B.3.2 – Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 100 µg/Nm³

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 2,4 µg 0,151 2,273 94,708
std - 2,4 µg 0,165 2,475 103,125
std - 2,4 µg 0,158 2,378 99,083
std - 2,4 µg 0,161 2,416 100,667
std - 2,4 µg 0,160 2,410 100,417
std - 2,4 µg 0,161 2,416 100,667
std - 2,4 µg 0,158 2,376 99,000
Rerata 2,392 99,667
Standar Deviasi (SD) 0,062
%RSD (sd/x)100% 2,587
Nilai Horwitz 9,401
Batas Keberterimaan
0,5 x Nilai Horwitz 4,701
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 2,587 < 4,701
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi)
0,3-1,5 0,3

Tabel B.3.3 – Penentuan reprodusibilitas pada larutan standar 400 µg/Nm³

Pengulangan
Abs Kons (µg) %R
Pengujian Standar
std - 9,6 µg 0,607 9,223 96,073
std - 9,6 µg 0,639 9,705 101,094
std - 9,6 µg 0,632 9,597 99,969
std - 9,6 µg 0,634 9,622 100,229
std - 9,6 µg 0,638 9,687 100,906
std - 9,6 µg 0,625 9,499 98,948
std - 9,6 µg 0,606 9,224 96,083
Rerata 9,508 99,043
Standar Deviasi (SD) 0,206
%RSD (sd/x)100% 2,163
Nilai Horwitz 7,638
Batas Keberterimaan
UPTD. Laboratorium Lingkungan
Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
4
 0,5 x Nilai Horwitz 3,819
%RSD < 0,5 Nilai Horwitz 2,163 < 3,819
Horrat (RSDPerhitungan / RSDPrediksi)
0,3-1,5 0,3

RINGKASAN HASIL
VERIFIKASI METODE PENGUJIAN PARAMETER KUALITAS LINGKUNGAN

Acuan metode pengujian : SNI 7119-2:2017

Parameter : Nitrogen Dioksida (NO²) Udara Ambient
Rentang pengujian : 4 µg/mL - 500 µg/mL
Nama laboratorium : UPTD. Laboratorium Lingkungan DLH. Kab. Banyuasin
Nama analis : Ahmad Romadhon, Amak
Tanggal pengujian : 12.01.22-14.01.22

No Uraian Hasil Batas Keberterimaan Komentar

C.1 LoD dan LoQ Intercept/Slope = 0,036
MDL Estimasi = 0,038 Intercept ≤ MDL Estimasi Memenuhi
Intercept = MDL Estimasi
Significance F = 6,29004 x 10 ¯12 P-Value/Significance F ≤ 0,05
Memenuhi
Significance F< 0,05
Standar Tengah (Deviasi 5% atau
Lar. Std Tengah = 100,708 Memenuhi
%Rccs = 100 ± 5)
Koefisien Determinasi (R2) ≥
R² : 0,9999 ≥ 0,990 Memenuhi
0,990
C.2 Limit of LoLHasil =
LoL = 12,0 µg/mL LoLMetode = 12,0 µg/Ml
Linearity (LoL) LoL Metode
Uji F
FHitung = 0,004604 FHitung< FTabel Memenuhi
FTabel (0.01, 9, 9) = 5,351
C.3 Metode Deteksi MDL = LoQ
MDL = 0,096 µg/mL Memenuhi
Limit (MDL) MDL = 0,096
C.4 Reprodusibilitas 6,834 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Rendah 6,556 < 6,834 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
(10 µg/Nm3) 0,5 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Reprodusibilitas 4,701 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Tengah 2,587 < 4,701 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
(100 µg/Nm3) 0,3 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Reprodusibilitas 3,819 0,5 x Nilai Horwitz Memenuhi
Kadar Tengah 2,163 < 3,819 RSD < 0,5 Nilai Horwitz Memenuhi
(400 µg/Nm3) 0,3 Horrat (0,3 – 1,5) Memenuhi
Kesimpulan Metode Terverifikasi Sesuai Tujuan Memenuhi
Metode Tidak Terverifikasi Sesuai Tujuan

Disiapkan Oleh: Diverifikasi Oleh: Divalidasi Oleh:

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
5
Analis Penyelia Laboratorium Manager Teknis

Ahmad Romadhon, AMAK Zainal Amri, ST Etty Meilasari, AMAK

NIP. 19800522011012011

UPTD. Laboratorium Lingkungan

Dinas Lingkungan Hidup
Kabupaten Banyuasin
6