Teknik Pembuatan

CONTROL CHART
Untuk Penjaminan Mutu Internal Laboratorium
Process monitoring is mostly reactive, not proactive
"Lack of variability in your product
can benefit you"
PERSYARATAN PENGONTROLAN MUTU INTERNAL

The laboratory shall have quality control procedures for

monitoring the validity of tests undertaken. The resulting data shall
be recorded in such a way that trends are detectable and, where
practicable, statistical techniques shall be applied to the reviewing

ROUND 1
of the results. The monitoring shall include e.g. regular use of
internal quality control. Quality control data shall be analysed
and, where they are found to be outside pre-defined criteria,
planned action shall be taken to correct the problem and to
prevent incorrect results from being reported.
ISO/IEC 17025 (3)
PEMANTAUAN KEABSAHAN HASIL
SESUAI SNI ISO/IEC 17025:2017

Penggunaan bahan referensi, atau

1 bahan kontrol kualitas

Penggunaan cek atau standar kerja

2 dengan diagram kontrol

Pemeriksaan fungsi alat ukur &

3 pengujian
PENGONTROLAN MUTU INTERNAL

Sebagai kegiatan yang kontinyu

1

Kontrol meliputi proses analisa dari

2 sampel masuk ke lab sampai dengan
data hasil uji

Control Chart adalah alat penting

3 yang digunakan pada QC
 PENGONTROLAN MUTU LABORATORIUM,
NON-NUMERICAL

Kaji ulang dokumen & kaji ulang manajemen, termasuk rapat

manajemen secara rutin
Audit internal yang terencana dan sistematis
Penyeliaan yang memadai kepada analis laboratorium
Pemantauan kondisi dan akomodasi lingkungan
Pemeriksaan tanggal kadaluarsa bahan habis pakai dan bahan
kimia
Kompetensi personil laboratorium
 PENGONTROLAN MUTU LABORATORIUM,
NUMERICAL

Digunakan untuk memantau reliabilitas mutu data hasil

pengujian & dapat dilakukan secara internal dan
eksternal.
Pengecekan antara peralatan laboratorium
Pengujian sampel yang tidak dikatahui kadarnya
Analisis duplikat sampel (presisi metode pengujian)
Analisis blanko
Analisis standar
Spike recoveries
 IN CONTROL VS OUT OF CONTROL

Terkontrol secara statistik Tak terkontrol secara statistik

Perilaku proses stabil dari waktu Perilaku proses tidak stabil

ke waktu Variasi disebabkan oleh sebab
variasi disebabkan oleh sebab khusus (assignable cause)
umum Sudah off-target
Masih dalam target
 WITHIN LABORATORY REPRODUCIBILITY & MEASUREMENT UNCERTAINTY

repeatability
within
laboratory measurement
reproducibility
uncertainty
day to day variation

laboratory bias

method bias
BIAS,
VARIASI ACAK, &
VARIASI SISTEMATIK Bias terjadi ketika
suatu hasil
pengukuran/pengujian
terdapat kecenderungan
selalu lebih rendah atau
lebih tinggi dari nilai
referensi
BIAS,
VARIASI ACAK, &
VARIASI SISTEMATIK Jika bias terjadi dalam
skala kecil, akan sulit
untuk diidentifikasi
apakah sumbernya dari
variasi acak atau
sistematis
BIAS,
VARIASI ACAK, &
VARIASI SISTEMATIK
variasi acak, adalah
variasi yang bersifat
tidak teratur dan tidak
dapat dikontrol
 VARIASI ACAK & PENYEBABNYA

perbedaan kecil pada volume reagen yang

ditambahkan
Waktu reaksi yang berbeda
kontaminasi dari peralatan lab & dari
lingkungan
variasi suhu
SUMBER-SUMBER VARIASI SISTEMATIK

Ketidakstabilan sampel saat pengambilan

sampel dan saat diuji
Interferensi (perbedaan matrix)
Blanko dan sampel uji diperlakukan secara
berbeda
Biased calibration (ketidakmurnian materi
yang digunakan untuk standar kalibrasi)

Batteries Paper
PERFORMANCE BASE APPROACH OF QA,

MP ATE

STANDARD

RE
LE
SA IC

NK

SP
PL

CO
DU

IK IES
BLA

VE
E
R
PRECISION
BIAS
INTERNAL METHODS OF QUALITY ASSESMENT

The analysis of Duplicate samples,

The analysis of blanks,
The analysis of standard samples,
Spike recoveries.
 DUPLIKAT SAMPEL, CONTOH KASUS
Untuk mengevaluasi presisi penentuan potassium pada serum darah, analisis
duplikat dilakukan pada 6 sampel, menghasilkan hasil di bawah ini (mg/L).
Tentukan standar deviasi dari hasil analisis ini

https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/15%3A_Qu
ality_Assurance/15.03%3A_Quality_Assessment
 DUPLIKAT SAMPEL
Digunakan untuk mengetahui presisi metode analisis

https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/15%3A_Qu
ality_Assurance/15.03%3A_Quality_Assessment
 ANALISIS STANDAR

Analisis standar yang telah diketahui konsentrasi

analitnya merupakan salah satu cara yang dapat
digunakan pada proses kontrol kualitas internal.
SRM (Standard Reference Material) adalah pilihan
ideal, karena matriksnya sama dengan sampel uji.
Jika SRM tidak tersedia, dapat digunakan sampel
sintettis yang disiapkan dari reagen yang diketahui
tingkat kemurniannya.

https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/15%3A_Qu
ality_Assurance/15.03%3A_Quality_Assessment
 SRM 3246, DAUN GINGKO BILOBA

https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/15%3A_Qu
ality_Assurance/15.03%3A_Quality_Assessment
 BLANK & SPIKE RECOVERY
Method blank adalah sampel kontrol laboratorium yang bebas dari analit
yang diuji. Method blank ikut diuji dengan proses yang sama dengan
sampel uji. Method blank diadakan setidaknya 1 setiap analytical run.
Standar Adisi (spike) suatu analit pada method blank, field blank, atau
sampel uji juga merupakan salah satu cara penting untuk mengontrol
kualitas pengujian di laboratorium
Pada spike recovery, blank atau sampel dibagi menjadi 2, dan larutan
standar yang diketahui jumlah analitnya ditambahkan pada salah satunya.

https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/15%3A_Qu
ality_Assurance/15.03%3A_Quality_Assessment
 BLANK & SPIKE RECOVERY

Keterangan :
%R : persen recovery
F : Concentration spiked
I : Concentration Unspiked
A : konsentrasi analit yang ditambahkan pada spike

https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/15%3A_Qu
ality_Assurance/15.03%3A_Quality_Assessment
 SPIKE RECOVERY
Spike recovery pada analisis chloride dalam air sumur dilakukan dengan menambahkan
5 ml Cl- 250ppm ke labu ukur 50 mL, dan dilarutkan bersama sampel sampai volume
akhir 50mL. Sampel yang tidak dispike disiapkan dengan lenambahkan 5 ml aquades ke
labu ukur 50ml, dan dilarutkan ke dalam sampel sampai volume akhir 50 mL. Hasil
analisis menunjukkan konsentrasi spiked 40,9 ppm dan konsentrasi tidak dispike 18,3
ppm. Tentukan spike recovery !

https://chem.libretexts.org/Bookshelves/Analytical_Chemistry/Analytical_Chemistry_2.1_(Harvey)/15%3A_Qu
ality_Assurance/15.03%3A_Quality_Assessment
 QUALITY CONTROL MATERIAL

1. CRM
2. in-house syarat QCM:
reference stabil
material tersedia cukup
3. kelebihan diperlakukan
material dari sama dengan
pengujian sampel uji
sebelumnya

Source : Funk, Hamman, and Donnevert, 2007

ONE CHART TELLS SEVERAL THINGS

Performa Analis
Performa instrumen
Prosedur Pengujian
 DISTRIBUSI NORMAL DAN VARIASI ACAK

poor
reproducibility

too low from

the true value

or
DISTRIBUSI NORMAL DAN PRINSIP CONTROL CHART
99.7%

68.3%

or

+2S +1S
 SHEWHART CHART

or

Source : Funk, Hamman, and Donnevert, 2007

Control Chart, the basic:
Time-series plot, sequence plot
Real-time, or pretty close to real time
sumbu vertikal --> variabel yang dimonitor
terdapat satu atau lebih garis batas
sinyal tidak menunjukkan sumber masalah (variety of different ploblems
can have the same signature on the chart).
Harus ada intervensi manusia untuk mendiagnose dan menyelesaikan
masalah
Umumnya mendeteksi bias pada sistem analisis

https://learnche.org/pid/process-monitoring/what-is-process-monitoring-about
Tahap 1, Building & Testing from off-line data

Most of the time spending here

Menghilangkan outliers
Menghitung batas, nilai target, menguji
apakah batas tersebut reliabel

Tahap 2, Penggunaan Control Chart

Diterapkan pada data baru
Dapat diimplementasikan menggunakan
hardware computer
Property Control Chart (Mean Control Chart),
Sub-group Data

Sub-Group

The more samples of the sub group, the smoother the plot
Property Control Chart (Mean Control Chart), Raw Data
Raw Data VS Sub-group Data Distribution
Spike Recovery Data
Control Chart, R vs Excel
 SHEWHART CHART, APLIKASINYA PADA AQA...

Control chart rerata (Mean control chart), sebagai alat untuk

mengetahui presisi atau trend suatu metode analisis.
Control chart blanko, untuk mengontrol reagen and instrumen
pengukjian/pengukuran. Control chart blanko tidak diisi oleh
hasil analisa melainkan nilai yang diukur.
Control chart recovery, untuk mengontrol kesalahan sistematik
yang disebabkan oleh matrix.

or & Einax, 2011

Source : Reichenbacher
 RANGE CHART
Digunakan untuk memonitor presisi suatu
analisis
Berfokus pada variabilitas antar pengukuran
analit yang sama (misal: standard reference
material, standar kalibrasi)yang berulang

or
Source : Reichenbacher & Einax, 2011
 RANGE CHART

or

Source : Reichenbacher & Einax, 2011

 RANGE CHART

or

Source : Reichenbacher & Einax, 2011

RANGE CHART, CONTOH KASUS

Tabel di samping adalah data penentuan potensi material

kontrol dari produk farmasi yang didapatkan pada periode
pendahuluan. Buatlah Control Chart yang mencerminkan
presisi dari metode analisis yang digunakan !

or

Source : Reichenbacher & Einax, 2011

RANGE CHART, CONTOH KASUS

or

Source : Reichenbacher & Einax, 2011

RANGE CHART, CONTOH KASUS

Tabel di samping adalah data observasi penentuan potensi

material kontrol. Gabungkan data pada tabel tersebut
dengan control chart yang telah dibuat sebelumnya. Apa
yang dapat Anda simpulkan ?

or

Source : Reichenbacher & Einax, 2011

SAAT SITUASI SUDAH TIDAK TERKENDALI

Source : Reichenbacher & Einax, 2011

SAAT SITUASI SUDAH TIDAK TERKENDALI
MAIN REFERENCES
thank you