VALIDASI METODA ANALISIS

KADAR RESIDU SULFIT DALAM

COCONUT SUGAR POWDER
DENGAN METODE IODOMETRI
Nama : Syukri Ilham
Kls : XIII. 5
Nis : 146154

SMK SMAK PADANG

Latar Belakang
Gula kelapa yang dikenal juga dengan nama gula jawa atau gula
merah adalah salah satu bahan pemanis untuk pangan yang berasal dari
pengolahan nira kelapa. Gula kelapa bisa dikonsumsi sebagai bahan
pemanis untuk makanan ataupun minuman yang sering terdapat bahan
pengawet salah satunya sulfit.

Pada pengujian ini dilakukan penentuan sulfit dengan cara

iodometri, yaitu berdasarkan pada reaksi antara iodine dalam larutan
asam dengan sampel Coconut Sugar Powder, iod yang dibebaskan
pada reaksi ini kemudian dititrasi menggunakan Natrium Tiosulfat
(Na2S2O3).

Karena metode yang digunakan belum divalidasi sehingga

untuk mengetahui metode yang digunakan valid atau tidak dilakukan
validasi terhadap metode tersebut.
 Pengertian Validasi
Validasi adalah konfirmasi melalui bukti bukti pemeriksaan dan telah
sesuai dengan tujuan pengujian. Menurut ISO 17025 Validasi adalah
konfirmasi dengan pemeriksaan dan penyediaan bukti obyektif bahwa
persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus yang terpenuhi.

Tujuan
Percobaan Validasi Residu Sulfit dalam sampel Coconut Sugar Powder
metode bertujuan untuk memastikan dan mengkonfirmasi bahwa metode
analisis tersebut sudah sesuai dengan peruntukkannya.
Parameter yang diujikan yaitu :

1. Linearitas
2. Akurasi
3. Presisi
4. LOD & LOQ
 NIRA + Laru
getah pohon
nangka

Saring mesh
80

Endapan dibuang FILTRAT

Pemasakan
suhu tinggi

GULA COKLAT/
CARAMEL

Gerus sampai
halus

Mesh 16

Jemur sampai
kering

AMPAS Dibuat GULA KELAPA

gula cetak KRISTAL

Oven Kadar Air

Max 3%
 Prosedur Kerja
 Preparasi standar
Pipet 5 ml NaHSO3 Buat pengenceran :
40 % ke labu 100 ml Dilarutkan menggunakan
(1000, 2000, 5000, 10000,
(Lar. Induk 20000 polish water hingga tera
15000 ppm)
ppm)
Aduk 30 detik dan
(+) 10 ml I2 0,02 N & Pipet 0,5 ml (1000, 2000,
diamkan dalam
(+) 5 ml HCl 10 % ke 5.000, 10.000, 15.000 ppm)
ruangan gelap 5
dalam erlenmeyer ke erlenmeyer
menit.
Titar dengan Na2S203.5H2O (+) Ind. Amilum 3 tetes
Aduk lagi 30 detik 0,01 N hingga warna kuning (warna biru)
bening

Titrasi lagi hingga TAT (Titik

Akhir Titrasi) hilangnya warna
biru (bening)
 Prosedur Kerja
Penentuan Sulfit
Aduk 30 detik dan
Timbang 0,5 g (+) 10 ml I2 0,02 N & diamkan dalam
Coconut Sugar (+) 5 ml HCl 10 % ke dalam ruangan gelap 5
Pwd ke dalam erlenmeyer menit.
erlenmeyer
Titar dengan Na2S203.5H2O
(+) Ind. Amilum 3 0,01 N hingga warna Aduk lagi 30 detik
tetes (warna biru orange kekuningan
kehitaman)

Titrasi lagi hingga TAT (Titik Akhir

Titrasi) hilangnya warna biru (kuning
agak terang)
Uji Linearitas
Uji linearitas ini dilakukan dengan cara mengukur larutan deter
standar Sulfit pada rentang konsentrasi 1000, 2000, 5000, 10.000,
15.000 ppm. Dari hasil pengujian diperoleh nilai y = 0,001x – 0,210
dan nilai korelasi R = 1, jadi memenuhi persyaratan validasi R ≥ 0.99.
18.00

16.00
y = 0.0017x - 0.2107
14.00 R² = 1
C NaHSO3 V Titrasi
12.00
(ppm) (ml)
10.00
1000 0,90
8.00
2000 1,85
6.00
5000 5,10 4.00
10000 10,40 2.00

15000 15,70 0.00

0 2000 4000 6000 8000 10000
Uji Akurasi
Uji akurasi dilakukan dengan teknik adisi standar menggunakan
suatu seri larutan standar. Standar sulfit (spike) secara kuantitatif
ditambahkan ke dalam sampel yang telah diketahui kandungan
analitnya, kemudian dihitung nilai spike dari campuran larutan tersebut.
Penentuan akurasi dilakukan pada tiga konsentrasi dengan tiga kali
pengulangan.
Hasil yang didapat dari pengujian dengan spike standar 1000,
2000, dan 5000 ppm didapat berkisar antara 8 – 79 %. Hasil ini tidak
memenuhi pernyaratan recovery yaitu 90 - 110 %.
Akurasi
C V (spike+sampel) V (std) V (sampel) C1 C2 % Recovery

(PPM) (mL) (mL) (mL)

1,8 1,72 0,90

0,9 0,08 8,89
2,1
1000 1,72 0,90
0,9 0,38 42,22
1,95
1,72 0,90
0,9 0,23 25,56
2,8
1,72 1,85
1,85 1,08 58,38
2,95
2000 1,72 1,85
1,85 1,23 66,49
2,85
1,72 1,85
1,85 1,13 61,08
5,75
1,72 5,10
5,10 4,03 79,02
5,7
5000 1,72 5,10
5,10 3,98 78,04
5,65
1,72 5,10
5,10 3,93 77,06
Uji Presisi
Presisi merupakan ukuran yang menunjukan derajat kesesuain
antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual
dari rata–rata. Jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-
sampel yang diambil dari campuran yang homogen.presisi dapat
dinyatakan sebagi repebility (keterulangan) atau reproducibility
(ketertiruan).

Penentuan presisi pada penilitian ini dilakukan sebanyak 10 kali

pengulangan. Perolehan nilai dari masing masing pengulangan
digunakan untuk menghitung sulfit dalam Coconut Sugar Powder.
Penentuan sulfit dapat dilakukan dengan rumus sebagai berikut :

% SO2 = (Vs – Vb) x BE SO2 x N Na2S2O3 x 100

W NaHSO3 (mg)
 Hasil dan Pembahasan
No
Volume
(ml)
Kadar
(ppm)
 Berdasarkan Tabel
disamping diketahui
1 1,85 1213,38 bahwa hasil rata-rata
2 1,60 1052,55
sulfit pada 10 kali
pengulangan sebesar
3 1,60 1051,08 1,72. Besarnya nilai RSD
4 1,80 1186,49
menyatakan tingkat
ketelitian. Semakin kecil
5 1,75 1151,69 % RSD yang dihasilkan
6 1,80 1182,71
maka semakin tinggi
tingkat ketelitiannya.
7 1,65 1081,78 Hasil % RSD yang
diperoleh yaitu 5,34 %
8 1,80 1183,18
dan masih dalam rentang
9 1,70 1114,56 yang dipersyaratkan
menurut AOAC yaitu
10 1,65 1085,01
kurang dari 6%.
Rata - rata 1,72 1130,24

% RSD 5,34 5,36

 LOD (Limit of Detection) dan LOQ (Limit of
Quantitation)

LOD menunjukkan konsentrasi sample terendah yang masih

dideteksi oleh metode analisa, namun tidak perlu terkuantisasi sebagai
nilai yang tepat. Sedangkan LOQ menunjukkan konsentrasi sample
terendah yang masih dapat dideteksi secara kuantitatif dengan akurasi
dan presisi yang masih dapat diterima.

Pengujian dilakukan dengan mentitrasi blanko sebanyak 10 kali.

LOD ditentukan berdasarkan batas deteksi minimum alat, sedangkan
LOQ ditentukan berdasarkan batas kuantisasi yang masih terukur dan
memberikan nilai persen recovery antara 90–110%. Untuk penentuan
LOQ. Berikut tabel hasil pengukuran sample pada beberapa tingkat
pengenceran.
 Hasil dan pembahasan
No. Konsentrasi blanko dari kurva (x) V. Titrasi (y) Y hitung (Y hitung - Yi)2

1 151.31 0.05 0.049998864 1.29044E-12

2 238.37 0.2 0.200006708 4.49923E-11

3 151.31 0.05 0.049998864 1.29044E-12

4 180.33 0.1 0.100001479 2.18613E-12

5 238.37 0.2 0.200006708 4.49923E-11

6 238.37 0.2 0.200006708 4.49923E-11

7 151.31 0.05 0.049998864 1.29044E-12

8 180.33 0.1 0.100001479 2.18613E-12

9 151.31 0.05 0.049998864 1.29044E-12

10 180.33 0.1 0.100001479 2.18613E-12

2
Jumlah (Yhit-Yi)
1.46697E-10

syx 4.94464E-06

syx/b 0.002869721

LOD 3 xSD (MDL) 0.01

LOQ 10 xSD (MDL) 0.03

Kesimpulan

Validasi residu sulfit dalam Coconut Sugar Powder menggunakan

metode iodometri ini dapat dikatakan KURANG VALID karena tidak
memenuhi semua persyaratan parameter validasi yaitu akurasi yang
berkemungkinan dikarenakan sampelnya tidak homogen dan beberapa
faktor lain yang mempengaruhinya. Selain itu sebaiknya dilakukan
validasi ulang terhadap metoda ini agar metoda ini dapat
dikembangkan dengan baik lancar.
 Sekian
&
Terima Kasih