Sampel Perhitungan
dlm krus dioven 100oC ditimbang kadar air
porselin 4 jam
diarangkan
200-300oC
bebas asap
ditimbang Diabukan >550 C o
bobot konstan
Perhitungan
kadar abu
PENGABUAN CARA KERING
Prinsip :
Sampel diperlakukan dengan asam nitrat untuk
mengubah semua tafosfat dan pirofosfat
menjadi ortofosfat. Kemudian sampel
diperlakukan dengan asam molibdat dan asam
vanadat sehingga ortofosfat yang ada dalam
sampel akan bereaksi dengan pereaksi-pereaksi
tsb dan membentuk kompleks asam
vanadimolibdifosfat berwarna kuning oranye.
Intensitas warna kuning diukur dengan
spektrofotometer dan dibandingkan dengan
staandar fosfor yang telah diketahui
konsentrasinya.
PENENTUAN FOSFOR
Peralatan : • Reagen :
1. Timbangan analit 1. Amonium molibdat
2. Amonium vanadat
2. Tanur
3. Asam nitrat pekat
3. Cawan porselin
4. Asam sulfat pekat
4. Desikator+silika gel 5. Potasium dihidrogen
5. Oven fosfat
6. Spektrofotometer 6. HCl 5 M
7. Labu takar
8. Kertas saring
PENENTUAN FOSFOR
Pembuatan reagen :
1. Pereaksi Vanadat-Molibdat :
Larutkan 20 g amonium molibdat dalam 40 ml aquades
hangat (50oC), dinginkan
Larutkan 1 g amonium vanadat dalam 300 ml aquades
mendidih, kemudian dinginkan. Perlahan tambahkan
140 ml asam nitrat pekat
Masukan larutan mmolibdat ke dalam larutan vanadat
dan aduk. Encerkan sampai volume 1 L dengan aquades
2. Larutan standar Fosfat :
Timbang 3,834 g potasium dihidrogen kering
Larutkan dalam aquades dan encerkan sampai volume 1
L
Ambil 25 ml larutan masukkan dalam labu takar 250 ml
dan encerkan sampai tanda tera (1 ml = 0,2 mg P 2O5)
PENENTUAN FOSFOR
Pembuatan Kurva Standar :
1. Ambil dan masukkan ke dalam satu seri labu takar 100
ml, masing-masing 0; 2,5; 5; 10; 20; 30; 40 dan 50 ml (0;
0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 mg P2O5/ 100 ml) lart fosfat standar
2. Encerkan sampai volume 50 ml dengan aquades
3. Tambahkan 25 ml pereaksi vanadat-molibdat dalam
masing2 labu takar dan encerkan sampai volume 100 ml
dengan aquades
4. Diamkan larutan selama 10 menit, kemudian ukur
absorbansi masing2 larutan dengan spektrofotometer
pada panjang gelombang 400 nm.
5. Buat kurva absorbansi vs konsentrasi Fosfat standar
PENENTUAN FOSFOR
Preparasi Sampel
a. Preparasi Sampel (jika sampel dlm bentuk
abu)
1. Tambahkan 10 ml HCl 5 M pada sejumlah
abu hasil pengabuan kering
2. Saring dengan kertas saring dan masukkan
filtrat ke dalam labu takar 250 ml
3. Cuci endapan dalam kertas saring sebanyak
2 kali masing2 dg aquades 20 ml
4. Campurkan air pembilas dengan filtrat
dalam labu takar dan encerkan sampai
tanda tera
PENENTUAN FOSFOR
Perhitungan :
% Fosfor dalam sampel (P2O5) = C x 2,5
W
C = konsentrasi fosfor dalam sampel (ml/100 ml) yg terbaca dari
kurva standar
W = berat sampel
TERIMAKASIH
MAKRO MINERAL
KALSIUM