Definisi • Analisa yang didasari oleh pengukuran volume, muatan, massa atau lainnya akibat reaksi antara zat yang telah diketahui konsentrasinya terhadap analit yang akan ditentukan konsentrasinya. • Pada pelaksanaannya pengukuran dilakukan menggunakan titrasi yaitu suatu proses penambahan zat lain (titran) dengan ke dalam analit sedikit demi sedikit hingga diamati suatu perubahan. • Berdasarkan jenis analisanya dapat dibagi menjadi titrasi langsung, titrasi tidak langsung dan titirasi balik. Titrasi (1) Istilah penting • Titran = zat yang ditambahkan ke dalam analit • Larutan standar = larutan yang diketahui dengan pasti konsentrasinya • Titik akhir = volume ketika titrasi diakhiri • Titik ekivalen = volume ketika jumlah analit dan titran sama • Indikator = senyawa yang ditambahkan untuk mendeteksi titik akhir titrasi Titrasi (2) • Identifikasi titik akhir titrasi dapat didasari oleh perubahan warna, munculnya endapan, perubahan sifat kelistrikan (arus, potensial, muatan, konduktivitas), dan perubahan temperatur. • Kurva titrasi = grafik yang menunjukkan hubungan antara suatu parameter analit terhadap volume titran • Membutuhkan alat yang dapat menghitung volume dengan ketelitian tertentu yaitu buret Titrasi (3) • Titrasi asam basa • Titrasi redoks • Titrasi pengendapan • Titrasi kompleksometri Titrasi (4) • Titrasi langsung = analit langsung dititrasi dengan titran • Titrasi tidak langsung = analit direaksikan dengan senyawa lain, kemudian senyawa lain tersebut dititrasi dengan titran • Titrasi balik = analit diubah menjadi spesi lain, kemudian spesi lain tersebut dititrasi dengan titran Pemilihan metode tergantung kepada matriks, ketersediaan titran dan ketersediaan indikator. Buret • Ukuran: 5, 10, 25, dan 50 mL sangat umum • Bagaimana membaca buret Larutan standar • Terbagi menjadi 2 jenis yaitu standar primer dan standar sekunder. • Standar primer didapatkan dari proses penimbangan langsung. Syarat: stabil, murni, massa molar besar, murah dan larut sempurna • Contoh standar primer: MgSO4.7H2O, Na2CO3, H2C2O4.2H2O, dll • Standar sekunder didapatkan dari senyawa yang dibakuin terhadap standar primer Titik akhir vs titik ekivalen • Sedapat mungkin titik akhir dekat dengan titik ekivalen agar kesalahan kecil • Terdapat 3 cara untuk menentukan titik akhir - menambahkan indikator misal titrasi asam basa menggunakan indikator phenolphthalein - menggunakan titran sebagai indikator misal KMnO4 pada titrasi redoks asam oksalat – KMnO4 - menggunakan pengolahan data misal titrasi konduktometri Kurva titrasi (1) Kurva titrasi (2) Modifikasi dengan turunan 1,2 dan Gran Plot Indikator • Umumnya berupa indikator perubahan warna • Pemilihan indikator tergantung pada jenis reaksi yang terjadi. • Untuk titrasi asam basa, maka indikator yang digunakan harus dapat berubah warna ketika pH larutan dekat dengan titik ekivalen • Untuk titrasi redoks, maka indikator yang digunakan harus dapat mengalami perubahan warna ketika terjadi reaksi redoks • Untuk titrasi kompleksometri, maka indikator harus dapat membentuk kompleks yang berwarna beda dengan bentuk bebasnya • Untuk titrasi pengendapan, maka indikator harus dapat membentuk endapan dengan warna berbeda dari endapan analit Kuantitatif • Perhitungan didasari pada titik ekivalen • Hal yang perlu diingat saat membaca kata titrasi adalah mol analit dan titran akan habis saat titik ekivalen • Perlu analisis awal tentang jenis titrasi yang dilakukan • Akan sangat membantu jika menggunakan diagram alir kerja Contoh soal (1) Kandungan protein dalam sampel sereal gandum ditentukan dengan metode Kjeldahl yang didasari oleh jumlah nitrogen organik. Sebanyak 1,2846 gram sampel didestruksi dengan H2SO4, dan kemudian dibasakan dengan NaOH. NH3 yang dihasilkn kemudian dialirkan ke dalam 50 mL HCl 0,09552 M. Kelebihan HCl dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,05992 M dan dibutuhkan 37,84 mL untuk mencapai titik akhir titrasi. Jika protein gandum rata-rata mengandung 17,54% m/m N, tentukan % m/m protein dalam sampel. Contoh soal (2) Setelah membran pada kulit telur dibersihkan dan dikeringkan, didapatkan massa kulit telur 5,613 g. Kulit telur tersebut kemudian dipindahkan ke gelas kimia 250 mL dan dilarutkan menggunakan 25 mL HCl 6 M. Larutan kemudian disaring dan ditepatkan ke dalam labu takar 250 mL. Sebanyak 25 mL larutan dipipet dan diencerkan hingga 100 mL. Sebanyak 10 mL aliquot ini dipipet ke dalam labu titrasi 125 mL dan dibufer dengan pH 10. Titrasi menggunakan EDTA 0,02494 M membutuhkan 22,11 mL untuk mencapai titik akhir. Tentukan kandungan kalsium yang dinyatakan sebagai %CaCO3. Contoh soal (3) Penentuan kadar I- dengan kehadiran Cl- dan Br- dapat dilakukan dengan mengoksidasi seluruh I- menjadi IO3- menggunakan Br-. Kelebihan Br- kemudian dibuang dengan cara dipanaskan atau direduksi dengan ion format. Produk IO3- yang terbentuk kemudian direaksikan dengan I- berlebih sehingga dhasilkan I2 dan dititrasi dengan ion tiosulfat. Sebanyak 1,309 gram sampel campuran halida diperlakukan seperti cara di atas dan membutuhkan 19,96 mL tiosulfat, S2O32- 0,05982 M untuk mencapai titik akhir titrasi. Produk nya adalah S4O62- dan I-.Tentukan kadar I- sebagai %m/m KI. Tugas (dikumpul jumat) Sebanyak 1,998 g sampel mengandung Cl- dan ClO4- dilarutkan dalam 250 mL air. Sebanyak 50 mL aliquot membutuhkan 13,97 mL AgNO3 0,08551 untuk mentitrasi Cl-. Sebanyak 50 mL aliquot kedua direaksikan dengan V2(SO4)3 sehingga terjadi reaksi