PERANCANGAN

PROSES
~Sintesa Sistem Reaksi & Pemisahan~
A. Fungsi Recycle Proses
Hal-hal yang membuat recycle perlu dilakukan :
1. Konversi yang tidak sempurna dalam reaktor :
Tinjau Reaksi : Feed → Produk
Karena konversi yang tidak sempurna dalam reaktor, aliran keluar reaktor mengandung feed
yang tak bereaksi dan produk, sehingga perlu dilakukan pemisahan → feed direcycle.

2. Pembentukan by product
Tinjau Reaksi : Feed → Produk + By produk
Atau :
Feed → Produk
Produk → By Produk
Dalam hal ini pada aliran keluar reaktor terdapat feed yang tidak bereaksi, produk dan
byproduk diperlukan dua separator untuk memisahkan aliran ini.
Type Struktur Recycle : Produk

Feed
Reaktor by Produk
a.

Feed
Produk
Produk + by Produk
b.

Feed by Produk
Reaktor

Feed
  Beberapa struktur recylce yang mungkin
Produk
a .l :
Feed a.
Reaktor
Gambar 2.c by Produk + Feed
Purge Recycle Feed
Feed +
3. Recycling by produk untuk meningkatkan Produk +
by Produk
selektivitas pandang reaksi berikut : Feed Produk
Reaktor
Feed Produk
Feed by Produk
Untuk reaksi ini recyling by produk akan
 Feed lebih volatik, by produk tidak volatik.
menghambat pembentukan by produk, jadi
meningkatkan selektivitas. Pembentukan
Recyleby
byproduk
Produk dihentikan sama
sekali
 Recycle Feed
b. Feed + 5. Kotoran Umpan
Produk +
by Produk Bila umpan mengandung kotoran
Feed Produk
Reaktor ada beberapa struktur recycle :
ReaksiFeed
: Feed Produk
a.
Reaktor

Recyle by Produk
by Produk Feed +
impurity
Pembentukan by produk hanya dikurangi.
Produk
4. By Produk atau kotoran yang direcycle dapat
merusak reaktor.
 Bila by Produk atau kotoran dapat merusak reaktor impurity
(meracuni katalisdalam reaktor) maka feed yang tidak
bereaksi sebelum direcycle harus dipisah dari by
Produk atau kotoran.
 Type struktur recycle yang bisa digunakan seperti
pada 2.a dan 2.b
 Feed Impurity + Feed
Impurity +
b.
d . Feed

Reaktor Impurity Reaktor

Feed +
Feed +
Impurity
Impurity

6. Diluent dan Solvent Produk

 Untuk sistem tertentu perlu inert diluent atau
solvent didalam reaktor. Oleh karena itu sering
Produk perlu dilakukan recycling terhadap diluent atau
solvent ( sebagai pembawa panas, pengencer
Feed

c.

Reaktor Recycle Feed Feed +

Feed + Produk +
Impurity Diluent
Impurity Produk
Reaktor
Feed

Produk Recycle Diluent

7. Reactor Heat Carrier
Bila operasi adiabatis tidak dimungkinkan dan juga bila tidak dimungkinkan untuk mengendalikan suhu
dengan perpindahan panas secara langsung, maka bahan inert dapat diinjeksikan kedalam reaktor untuk
menaikkan heat capacity flow rate (Fcp)nya sehingga menurunkan kenaikan suhu pada reaksi eksotermis
atau menurunkan penurunan suhu pada reaksi endotermis

 Contoh struktur recycle untuk proses

dengan heat carrier :

b.

a.
Feed +
Feed + Feed + Produk
Recycle Feed
Produk + Produk
Heat
Carrier
Reaktor Produk Reaktor
Feed
Feed

Produk

Recycle Heat Carrier

Contoh Soal :
1 Monochlorodecane (MCD) akan dihasilkan dari decane (DEC) dan Chlorine melalui reaksi :
C10H22 + Cl2 → C10H21Cl + HCl
DEC chlorine MCD Hydrogen chlorida
Suati reaksi samping terjadi sbb :
C10H21Cl + HCl → C10H20Cl2 + HCl
MCD DCD
Produk disamping DCD tidak dibutuhkan untuk proyek ini, HCl dapat dijual.

Anggap semua operasi pemisahan dilaksanakan dengan cara distalasi. Data titik didih ditunjukkan pada tabel berikut ini :

Bahan BM T.D normal (K) Harga ($/kg)

HCl 36 188 0,35

Cl2 71 239 0,21

Decane 142 447 0,27

MCD 176 488 0,45

DCD 211 514 0

a. Tentukan berbagai alteratif struktur recycle dengan menganggap tingkat konversi bahan baku berbeda dan excess reaktan yang
berbeda.
b. Struktur mana yang paling efektif dalam menekan reaksi samping.
c. Tentukan selektivitas MCD yang minimum yang harus dicapai untuk operasi yang profitabilitas.

Penyelesaian :
d. Dapat ditinjau 4 struktur :
1. Konversi sempurna kedua bahan baku. Dalam hal ini tidak perlu dilakukan recycle, strukturnya sebagai berikut :

HCl, Cl2 DEC HCl

,

Cl2 MCD, DCD

Reaktor MCD
DEC

Kejelakan :
 Pengendalian operasi sulit.
 Selektivitas rendah
DCD
 Vol. reaktor sangat besar
2. Konversi tak sempurna kedua bahan baku.
Dalam hal ini, dalam aliran keluar terdapat Cl2 dan DEC yang tak bereaksi, maka perlu direcycle, strukturnya :

HCl
HCl, Cl2, DEC
Cl2, DEC
Cl2 MCD, DCD
Reaktor
DEC

MCD

DCD
 3. Excess Chlorine. 4. Excess decane.
HCl,
Dalam hal ini dalam aliran keluar reaktor terdapat
MCD, HCl
chlorine yang tidak bereaksi.
DCD
Sedang DEC terkonversi sempurna dalam reaktor Cl2 DEC
Reaktor DEC
DEC
MCD, HCl (Excess)
Cl2 DCD
(Excess)
HCl, Cl2 MCD
Cl2
Reaktor
DEC

MCD

DCD

DCD
b. Untuk menekan terjadinya reaksi samping maka MCD atau Cl2 dibuat sekecil mungkin.
Karena MCD adalah produk utama maka Cl2 harus dipertahankan sesedikit mungkin dari dalam reaktor atau dengan
kata lain reaktor dioperasikan dengan decane berlebih. Jadi struktur recycle yang dipilih adalah struktur yang terakhir

c. Selektivitas untuk sistem reaksi ini dinyatakan dengan :

Stoichiometri reaksi dapat dinyatakan dengan selektivitas S :

Untuk reaksi utama :
C10H22 + Cl2 → S C10H21Cl + (1-S) C10H21Cl + HCl
Untuk reaksi samping :
(1-S) C10H21Cl + (1-S) Cl2 → (1-S) C10H20Cl 2 + (1-S) HCl
Bila keduanya ditambahkan :
C10H22 + (2-S) Cl2 → S C10H21Cl + (1-S) C10H20Cl 2 + (2-S) HCl
Dengan mempertibangkan hanya biaya bahan baku, economic potensial (EP) proses ditentukan sebagai :
EP = nilai produk – biaya raw material
EP = [( 5.176 x 0,45 + (1-S) . 211 x 0 + (2 – S) x 36 x C10H22 + (2 – S) Cl2 → S C10H21Cl + (1-S) C10H21Cl2 +
0,35)]2 – [(2-5)x71x0,21 + 142 x 0,27] (2 – S)HCl
= 79,25 – 2,31 (2 – 5) – 38,34 ($ Kmol-1 decane reacted) (2 – S) HCl + ¼ (2 – S) O2 → ½ (2 – S) Cl2 + ½ (2 – S)
Selektivitas min. yang dapat ditolerir adalah ; dimana : EP H2O
harus nol : Overall reaction menjadi :
0 = 79,25 – 2,31 (2 – 5) – 38,34 C10H22 + ½(2 – S) Cl2 + ¼ (2 – S) O2 → S C10H21Cl +
S = 0,53 (1-S) C10H20Cl2 + ½ (2 – S) H2O
Hasi; ini berlaku bila HCl dapat dijual. EP :
Bila HCl tidak dapat dijual, maka harga S min diperoleh 0 = (176 x S x 0,45) – [142 x 1 x 0,27 + 71 x ½ (2 – S) x
sbb : 0,21]
0 = (176 x S x 0,45) – [142 x 1 x 0,27 + 71 x (2 – S) x 0,21] = 79,25 – 7,455 (2 – S) – 38,34
= 79,25 – 14,91 (2 – S) – 38,34 S = 0,61
S = 0,72 Selektivitas minimum yang dapat ditoleransi menjadi
Proses harus dikonversikan kurang dari 72 % 61%
Bila HCl tidak dapat dijual, HCl direaksikan lagi menjadi
Cl2 melaui reaksi :
2 HCl + Y2 O2 → Cl2 + H2O
dan Cl2 direcyle kedalam reaktor stoichiometri menjadi :
 B. Recycle Uap Dan Purge
Bila suatu campuran mengandung komponen dengan
range ( lingkup ) volatility yang lebar, maka pemisahan
dilakukan dengan cara kondensasi parsial atau vaporasi
parsial
Hubungan kesetimbangan :
Yi = Ki . xi ………………………………………….( 3 )
Neraca Panas :
F . HF + Q = v . HV + L . HL ……………………….( 4 )

Kedua proses ini sebenarnya merupakan proses distilasi 1 Dari per. ( 1 ), ( 2 ), dan ( 3 ) diperoleh :
stage.
V, yi V, yi ……………………..( 5 )
uap Liq
F F
Zi Zi ……………………..( 6 )
L, xi L, xi
Bila Ki sangat besar ( > 10), maka dari pers. (6) :
Kondensi Parsial Vaporasi parsial
Yi = zi/(v/F)
Vyi = Fzi ……………………………………….( 7 )
Persamaan-persamaan yang berlaku untuk proses ini :
Neraca masa total : Artinya : Seluruh komponen I yang masuk dalam umpan

F = V + L …………………………………..( 1 )
keluar sebagai fasa uap
Neraca masa komponen :
FZi = Vyi + L . xi …………………………….( 2 )
Bila Ki sangat kecil ( < 0,1), maka dari pers. (5) :
Xi = Fzi/L
Lxi = Fzi …………………………………………( 8 )
Artinya : Seluruh komponen i yang masuk dalam umpan
keluar sebagai fasa cair.
 Bila parsial condensation perlu suhu dibawah suhu air
pendingin, maka tek. Operasi harus dinaikkan atau
digunakan refrigerasi ( atau keduanya ).
 Bila fasa uap dari pemisah fasa ( Dekanter ) adalah
produk atau by product maka aliran uap
dikeluarkan/dipisahkan dari proses.
Namun bila fasa uap ini berupa feed yang tidak
bereaksi maka aliran ini direcycle ke reaktor dan tak
perlu diadakan pemisahan terhadap aliran.
 Bila fasa uap dari pemisah fasa mengandung feed yang
tak bereaksi, product dan by product, maka perlu
pemisahan terhadap aliran uap.
Metoda-metoda pemisahan aliran uap :
 Refrigerated Condensation
 Absorption
 Adsorption
 Membrans Separation
Selain dengan metoda-metoda diatas, dapat juga dilakukan
purging pada aliran uap sebelum recycle kedalam reaktor.
Namun purge dapat menyebabkan kehilangan material dan
menimbulkan permasalahan lingkungan
Contoh Soal ;
2. Benzene akan dihasilkan dari toluene menurut reaksi :
C6H5CH3 + H2 → C6H6 + CH4
Reaksi dilaksanakan dalam fasa gas pada tekanan 40 bar
dan suhu 700oC. Benzene yang terbentuk mengalami
reaksi berlanjut :
2 C6H6 C12H10 + H2
Dyphenyl
Penelitian menunjukkan perbandingan hydrogen –
toluene adalah 5 : 1 pada aliran masuk reaktor
dibutuhkan untuk mencegah pembentukan cokes dalam
reaktor. Selain itu ditunjukkan pula hubungan antara
konversi toluene dan selektivitas :
Dimana : S = selektivitas
x = konversi
 Aliran umpan hydrogen mengandung methane sebagai
Aliran keluar reaktor mengandung benzene, tolene,
impurities dengan mole fraksi 0,05.
hydrogen dan diphenyl.
Laju produksi benzene yang dikehendaki adalah 265
Struktur recycle proses ini :
kmole/j. Konversi dalam reaktor : 0,75.
1. Tentukan hubungan antara fraksi purge (α) dan fraksi
CH4 dalam aliran recycle (γ)
2. Tentukan komposisi aliran keluar reaktor untuk harga
Purge γ = 0,4
Hydrogen
Methane Penyelesaian :
Hydrogen 1. Misal : PB = laju produksi Benzene
C6H5CH3 + H2 → C6H6 + C6H6C + CH4
Reaktor Benzene
PB
Toluene

reaktan – PB

Toluene 2 C6H6 C12H10 + H2

Untuk x = 0,75
Dyphenyl
Toluene Balance : Hydrogen dalam aliran keluar reaktor
• Fresh toluene feed : : 1823 – 269,2
: 1554 kmol/j
• Toluene recycle : RT Hydrogen yg hilang dlm. Purge
: 1554 α
• Toluene masuk reaktor : + RT Hydrogen dalam fresh feed : 1554 α + 269,2

• Toluene aliran keluar reaktor :( + RT)(1-x) =RT Methane Balance :

Methane dalam feed sebagai impurity
Untuk PB = 265 kmol/j, x = 0,75 dan S = 0,9694, RT = : (1554 α + 269,2)
91,12 kmol/j. Methane yang dihasilkan dalam reaktor
Toluene masuk reaktor = :

= 364,5 kmol/j Methane dalam purge : + (1554 α + 269,2)

Hydrogen Balance : : 81,79α+ 287,5

Hydrogen masuk reaktor : 5 x 364,5 Total flor rate purge : 1554 α + 81,79α + 287,5
: 1823 kmol/j : 1636 α+ 287,5
Hydrogen yg bereaksi netto : - Fraksi methane dalam purge (dan recycle) :

: 269,2 kmol/j
Plot γ vs α :
C. Vapor Recycle vs Liquid Recycle
1. Recycle bahan ke reaktor, memerlukan alat transportasi REACTOR
(pompa kompresor) untuk melawan pressure pada
peralatan dan perpipaan yang ada.
2. Recycle fasa liquid, biaya operasinya lebih murah STEAM
demikian pula pada capital costnya lebih murah
daripada recycle fasa uap. COOLING
Sehingga disarankan vapor recycle dihindari. WATER

D. Proses Batch
Pengaliran bahan masuk dan keluar peralatan tak dilakukan Product
secara kontinu. Storage
Proses Batch :
3. Ekonomis untuk kapasitas kecil. Feed
Storage CW
4. Fleksibel dalam mengakomodasi perubahan formula
produk STEAM
5. Fleksibel dalam merubah laju produksi
6. Memungkinkan pemakaian peralatan serba guna untuk Tahapan - Tahapan Proses :
produksi berbagai jenis produk dari pabrik yang sama. 1. Pemanasan pendahuluan dan pengisian bahan umpan
7. Baik, bila peralatan memerlukan pembersihan secara
ke reaktor
periodik
2. Pemanasan bahan umpan dalam reaktor steam
8. Bisa digunakan untuk scale up dari laboratorium
9. Memungkinkan dilaksanakan integritas produk (seperti
3. Reaksi sambil dilakukan pendinginan dengan C.W.
industri obat-obatan dan makanan) 4. Pengosongan reaktor dan pendinginan produk dalam
HE sebelum ditampung dalam product storage.
Ditinjau Proses berikut :
 Gantt (tim event) chart untuk
proses batch ini adalah :
Process
Step

Reactor Filling
& Feed Preheat

Reaction

Reactor Emptying
& Product Cooling

Reactor Filling

Reaction
& TC…..

Time
2. Methane Balance :
Mole fraksi methane dalam uap dari pemisah fasa = 0,4
Methane dalam aliran keluar reaktor :

Dyphenil Balance :
Dyphenil dalam aliran keluar reaktor :

= 4 kmol/j

Komposisi aliran keluar reaktor :

Kompenen Flow rate (kmol/j)

Hydrogen 1551
Methane 1036
Benzene 265
Toluene 91
Dyphenyl 4
1. Salah satu tujuan perancangan proses batch adalah
pemanfaatan peralatan setingginya. Hal ini dilakukan
dengan melakukan overlapping batch → lebih dari
satu batch, pada tahapan proses yang berlainan berada
dalam pabrik pada suatu waktu tertentu. Hal ini
memungkinkan batch cycle time menjadi paling
pendek
2. Tahapan dengan waktu terpanjang membatasi waktu
cycle. Batch cycle time haruslah paling sedikit sama
dengan waktu untuk tahapan yang terlama. Peralatan
lain akan tidak bekerja/tidak beroperasi selama
sebagian dari batch cycle.
3. Pendekatan sintesa reaksi, pemisahan, dan system
recycle untuk proses pada dasarnya sama seperti pada
proses kontinu.
4. Hanya saja dalam hal ini bahan yang direcycle tidak
dapat langdung direcycle kedalam reaktor namun
harus ditampung dulu dalam intermediate storage.
Contoh Soal :
3. Butadine sufane (atau 3 – sulfolene) dapat diproduksi
dari Butadiene dan sulfur dioxide menurut reaksi :
CH2 = CHCH = CH2 + SO2 HC = CH
Butadiene Sulfur
dioxide H2C CH2
SO2
Butadiene sulfane
Reaksi ini exsotermis, reversibel, homogen, dan terjadi
dalam fasa cair. Umpan cair butadiene mengandung 0,5%
n – butane sebagai impurity.
Umpan SO2 dianggap murni.
Perbandingan molar SO2 terhadap butadiene harus dijaga
diatas satu untuk mencegah reaksi polimerisasi yang tak
dikehendaki. Diambil harga 1,2.
Suhu proses harus dijaga diatas 65oC untuk mencegah
kristalisasi butadiene sulfane tetapi harus dibawah 100oC
untuk mencegah dekomposisi butadiene sulfane.
Produk harus mengandung lebih kecil dari 0,5% berat
butadiene dan lebih kecil dari 2,3% berat SO2
Data titik didih normal bahan diberikan pada tabel berikut
Buat perencanaan proses (termasuk reaksi pemisahan dan system recycle) yang broperasi secara kontinu.

Bahan Titik Didih (oC)

Sulfur dioxide -10
Butadiene -4
n – Butane -1
Butadiene sulfane 151

Penyelesaian :
Karena reaksinya reversibel, maka butadiene maupun SO2 tak terkonveri sempurna. Sehingga aliran keluar reaktor
mengandung SO2, Butadiene, n – Butane, dan Butadiene Sulfane. Berhubung beda volatility yang besar antara SO 2,
Butadiene, dan n – Butane disatu pihak dengan Butadiene Sulfane dipihak lain, maka SO 2, Butadiene, dan n – Butane dapat
dipisahkan dari Butadiene Sulfane dengan cara parsial vaporisasi (menggunakan alat vaporator).
Namun cairan Butadiene Sulfane yang keluar dari evaporator belum memenuhi kemurnian yang ditentukan → dimurnikan
dengan stripping menggunakan Nitrogen.

System reaksi pemisahan untuk produksi Butadiene Sulfane :

SO2
(1) Butadiene

SO2
Butadiene
n – Butane
REAKTOR Butadiene Sulfane
(2)

SO2
Butadiene
n – Butane
SO2
Butadiene

REAKTOR EVAPORATOR
 (3)

N2
SO2
SO2
Butadiene
n – Butane Butadiene
n – Butane
SO2
Butadiene

N2
REAKTOR EVAPORATOR STRIPPER
Butadiene
Sulfane
 System Recycle untuk produksi Butadiene Sulfane :
(1) N2 , Purge

CW

CW Purge
SO2
Butadiene

Steam

N2

EVAPORATOR Butadiene STRIPPER

REAKTOR
Sulfane
 (2) N2, Purge

CW
SO2
Butadiene Purge
CW

Steam

N2
EVAPORATOR STRIPPER
Butadiene
REAKTOR Sulfane
Contoh Soal :
4. Untuk proses pada contoh soal (3), laju produksi rendah sehingga digunakan proses batch.
Buat perancangan prosesnya.
Tahapan-Tahapan proses sbb :

Tahapan Proses Lama (Jam)

Reaksi 2,1
Evaporasi 0,45
Stripping 0,65
Pengisian 0,25
Pengosongan 0,25
Penyelesaian :
Time – event chart untuk proses batch :

PROCESS
STEP
2,6 hrs
REACTION
0,95 hrs
Evaporation

1,15 hrs
Stripping

2,6 hrs
Reaction

0,95 hrs
Evaporation
1,15 hrs
Stripping
etc…..

Batch Cycle Time = 4,2 jam TIME

 Time – event chart ini jelas tak memanfaatkan waktu operasi peralatan se – efisien mungkin
Time – event chart sbb. Lebih efisien dalam memanfaatkan peralatan yang digunakan :

PROCESS
STEP

2,6 hrs 2,6 hrs 2,6 hrs 2,6 hrs

Reaction

0,95 hrs 0,95 hrs 0,95 hrs 0,95 hrs

Evaporation

1,15 hrs 1,15 hrs 1,15 hrs 1,15 hrs

Stripping

Batch Cycle Time = 2,6 jam TIME

Flow sheet operasi Batch : N2, Purge

CW

Purge
STORAGE

Steam

N2
EVAPORATOR STRIPPER
Butadiene
REAKTOR Sulfane
E. PROSES YIELD
Merupakan ukuran untuk efisiensi bahan baku dan didefinisikan :

Pada dasarnya ada sumber kehilangan yield pada proses yaitu :

1. Kehilangan akibat terbentuknya by – product
2. Kehilangan dari proses pemisahan dan sistem recycle