ANALISIS PENCEMARAN

Berdasarkan pasal 394 pada Peraturan Pemerintah Republik Indonesia Nomor 22 Tahun 2021
Tentang Penyelenggaraan Perlindungan Dan Pengelolaan Lingkungan Hidup, Hasil uji dari
laboratorium terakreditasi untuk kegiatan dari sektor minyak dan gas, meliputi parameter:
Toksikologi Lethal Concentration-50 (LC50) 96 (sembilan puluh enam)
jam

Total konsentrasi logam berat;

Total petroleum hidrokarbon (TPH);

Poli aromatik hidrokarkon (PAH);

 Total Petroleum Hydrocarbon (TPH)
● TPH adalah istilah yang digunakan untuk
menggambarkan ratusan bahan kimia yang
secara alami muncul dari crude oil.
● Pengukuran crude oil yang dilakukan di
lapangan adalah jumlah Total Petroleum
Hydrocarbon (TPH)
● Menurut peraturan perundang-undangan yang
berlaku. Nilai TPH pada baku mutu air laut
daerah Pelabuhan ditentukan dibawah 5 mg/liter
atau 5 ppm, sedangkan untuk biota laut dibawah
1 mg/liter atau 1 ppm.
● Pencemaran dapat diakibatkan oleh proses
pembuangan limbah industri atau pun rumah
 CONTOH SENYAWA TPH
• Bensin adalah campuran dari komponen-komponen hidrokarbon dengan titik
didih yang rendah. Mengandung kurang lebih dari seratus lima puluh komponen
Bensin hidrokarbon dengan rantai karbon antara C4 sampai C12 yang terdiri dari 4-8%
alkena, 25-40% isoalkana, 3-7% sikloalkena, dan 20-50% senyawa aromatik.

Fuel oil • Fuel Oil (1) adalah senyawa hasil destilasi petroleum yang mengandung
(1) hidrokarbon dengan ikatan C9 sampai C16. Senyawa ini banyak digunakan
dalam pestisida, indrustri keramik, dan pelapisan aspal.

• Fuel Oil (2) adalah senyawa hidrokarbon dengan ikatan karbon C11 sampai C20.
Fuel Oil Terdiri dari 64% senyawa hidrokarbon alifatik (termasuk alkana rantai lurus dan
(2) sikloheksena), 1-2% alkena, dan 35% hidrokarbon aromatik. Senyawa ini
banyak digunakan dalam pembakaran pada industri keramik.
• Mineral Oil sering disebut sebagai minyak pelumas. Ikatan karbonya antara C15
Mineral sampai C50. Mineral oil banyak digunakan pada kendaraan bermotor.
Oil Hidrokarbon yang terkandung antara lain alkana, sikloalkana, dan hidrokarbon
aromatik.
 INSTRUMENTASI ANALISIS TPH
Keberadaan minyak dapat dilakukan dengan Analisis TPH dapat dilakukan
dengan

KROMATOGRAFI GAS
SPEKTROFOTOMETRI INFRA RED
(FTIR)
ANALISIS PADA SAMPEL SEDIMEN
 ANALISIS TPH DENGAN KROMATOGRAFI
GAS
Pemisahan pada GC disebabkan oleh perbedaan
dalam kemampuan distribusi analit di antara fase
gerak dan fase diam di dalam kolom pada
kecepatan dan waktu yang berbeda.
Prinsip Analisis TPH dengan kromatografi
gas:
Sampel dalam suasana asam kuat diekstrak
dengan Dichloromethane (DCM), sehingga
kandungan TPH akan terserap pada pelarut
organik DCM, dan hasil ekstraksi siap untuk di
analisa dengan kromatografi dengan kolom
kapiler menggunakan detektor FID.
PREPARASI SAMPEL AIR LAUT DENGAN
INSTRUMEN GC
Dilakukan pengasaman sampel dengan larutan HCl

Dilakukan penambahan DMC dan dikocok.

Kemudian larutan disaring
Diulangi langkah 2 sampai dengan 4 hingga tiga
kali

Ekstrak dipekatkan hingga menjadi 3 mL.

Sampel siap untuk dianalisa dengan GC.

 ANALISIS TPH DENGAN FTIR
Prinsip FT-IR yaitu menguji kadar hidrokarbon dalam air (air tanah, air limbah, air
laut) dan tanah (sedimen,sludge) berdasarkan ekstraksi hidrokarbon dengan
menggunakan pelarut organik tetrachloroethylene (TCE). Pengukuran total
hidrokarbon dilakukan dengan menggunakan FTIR. Penggunaan pelarut organik
TCE memungkinkan absorbansi dari ikatan C-H (2930 cm-1) dalam FT-IR dapat
digunakan untuk mengukur TPH dalam air dan tanah.
 PREPARASI SAMPEL AIR LAUT DENGAN
INSTRUMEN FTIR
sampel air diasamkan sampai pH ≤ 2.0 dengan HCl 1 :1 dan ditambahkan 30 ml TCE

Dilakukan ekstraksi dengan cara larutan dikocok selama dua menit.

Setelah larutan terpisah solven (TCE) kemudian disaring pada kertas saring yang telah
ditambahkan Na2SO4

Dilakukan ekstraksi 3x ( 3 X 30 ml TCE) kemudian larutan hasil ekstraksi dihimpitkan

dengan TCE hingga 100 mL.

Ditambahkan 2 gram silika gel 70-230 mesh ke dalam larutan hasil ekstraksi dan diaduk
selama 5 menit.

Larutan siap dibaca di FT-IR

 ANALISIS TPH PADA SEDIMEN
Sampel sedimen yang kering dan halus ditimbang

Sampel kemudian diekstraksi dengan metode soklet dengan n-heksan

Sampel didinginkan kemudian di uapkan dengan rotari evaporator. Sebelumnya labu didih kosong
ditimbang terlebih dahulu

kemudian sampel d oven selama 16 jam setelah itu dimasukkan dalam desikator selama 1 jam

Timbang labu didih, kemudian dihitung presentase TPH dengan rumus

  𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐡𝐚𝐬𝐢𝐥 𝐞𝐤𝐬𝐭𝐫𝐚𝐤 𝐝𝐞𝐧𝐠𝐚𝐧𝐥𝐚𝐛𝐮 𝐝𝐢𝐝𝐢𝐡 − 𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐥𝐚𝐛𝐮 𝐝𝐢𝐝𝐢𝐡 𝐊𝐨𝐬𝐨𝐧𝐠

𝐓𝐏𝐇 = ×𝟏𝟎𝟎 %
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥
 POLISIKLIK AROMATIK HIDROKARBON (PAH)
● PAH merupakan salah satu senyawa pencemar
organik yang bersifat persisten, toksik, dan
karsinogenik dengan berbagai variasi bentuk
struktur, jenis dan toksisitasnya.
● Sumber senyawa PAH dapat dikategorikan menjadi
beberapa jenis seperti petrogenik, pirogenik dan
dapat juga berasal dari aktivitas alami di alam.
● PAHs bersifat lipofilik, sukar larut dalam air dan
memiliki kecenderungan untuk terakumulasi dalam
jaringan lipid, bersifat stabil, tidak mudah terurai
oleh mikroorganisme, sehingga eksistensinya di alam
cukup lama (Jones and Wild, 1995)
 ANALISIS PAH
● Dikaitkan dengan sifatnya yang tidak polar dan sukar larut dalam air, maka sering
ditemukan kendala-kendala dalam penetapan konsentrasi PAHs dalam air jika hanya
mengambil sampel airnya saja.
● Untuk mengatasi problem tersebut, maka dikembangkan metode analisis
menggunakan sampel selain air seperti misalnya

Analisis pada sampel biota

Data penetapan PAH dalam jaringan lipid
organisme yang memiliki kemampuan
Analisis pada sampel sedimen. mengakumulasikan PAH tentunya lebih reliable
daripada data air. Semakin besar kemampuan
organisme untuk mengakumulasikan PAH, maka
peluang untuk dijadikan bioindikator semakin
besar.
 ANALISIS PAH PADA SAMPEL AIR
Sejumlah 5,0 L sampel air disaring dengan kertas Whatman no.
42 kemudian disaring ulang dengan Millipore 0.45 µm.

Kemudian dilakukan kromatogradi kolom berturut-turut

menggunakan aseton-heksana dan heksana.

Masing-masing eluet ditampung secara terpisah, kemudian

dievaporasi hingga volume 100 µL.

Eluet kental kemudian diinjeksikan dalam sistem kromatografi

gas yang telah dioptimasi.

Sumber : Bioakumulasi Senyawa Polihidrokarbon Aromatik (PAH) dalam Air laut,

plankton, Ganggang dan Ikan (Penelitian Lukitaningsih, 2010)
 ANALISIS PAH PADA SAMPEL PLANKTON DAN
GANGGANG
Sampel plankton dan ganggang dikeringkan menggunakan freeze dryer

Ditimbang sejumlah sampel kering

kemudian diekstraksi dengan Soxhlet

Ekstrak kemudian dipekatkan dan dilanjutkan dengan clean up menggunakan

kromatografi kolom berisi florisil.

Masing-masing eluat ditampung secara terpisah kemudian dievaporasi hingga volume

100 µL.

Eluat pekat kemudian diinjeksikan dalam kromatografi gas yang telah dioptimasi.

Sumber : Bioakumulasi Senyawa Polihidrokarbon Aromatik (PAH) dalam Air laut,

plankton, Ganggang dan Ikan (Penelitian Lukitaningsih, 2010)
 ANALISIS PAH PADA SAMPEL IKAN
Setelah dipisahkan organnya, sampel ikan kemudian ditimban

Sampel kemudian dimasukkan dalam erlenmeyer dan ditambahkan natrium sulfat anhidrat
kemudian dimaserasi selama 2X24 jam di atas penggojok.

Ekstrak kemudian disaring dan dievaporasi hingga 2-5 mL dan dilakukan clean up
menggunakan kromatografi kolom fase diam alumina yang telah diaktivasi.

Masing-masing eluat kemudian dievaporasi hingga volume 100 µL

Ekstrak pekat kemudian diinjeksikan ke dalam kromatografi gas yang telah dioptimasi.

Sumber : Bioakumulasi Senyawa Polihidrokarbon Aromatik (PAH) dalam Air laut,

plankton, Ganggang dan Ikan (Penelitian Lukitaningsih, 2010)
 ANALISIS PAH PADA SAMPEL BIOTA (UDANG DAN
KEPITING)
Sampel biota dipisahkan cangkangnya dan ditimbang

Sampel ditambahkan natrium sulfat anhidrat dan dimaserasi selama 2x24 jam di atas
shaker.

Ekstrak kemudian disaring dan dievaporasi hingga volume 2-5 ml. dan diclean up
menggunakan kromatografi kolom fase diam alumina yang telah diaktivasi.

Masing-masing eluat kemudian dievapoirasi hingga volume 100 µl.

Eluat pekat kemudian diinjeksikan dalam kromatografi gas yang telah dioptimasi.

Sumber : Bioakumulasi Senyawa Hidrokarbon Polisiklik Aromatik (PAHs) dalam Air laut,
Udang dan Kepiting (Penelitian Lukitaningsih, 2004)