ANALISIS

SENYAWA
OBAT
TAUFIK MUHAMMAD FAKIH, M.S.Farm., Apt
PUSTAKA ACUAN

• Pedersen, O., Pharmaceutical Chemical Analysis : Methods for

Identification and Limit Tests, CRC Press, 2006, e-book
• Akash, M.S.H., and K. Rehman, Essentials of Pharmaceutical Analysis,
Springerlink, 2020, e-book
• Farmakope Indonesia edisi V, 2014
• United States Pharmacopoeia, 39th ed., 2018, <191>, Identification Test
(General)
• Roth, Herman J., Blaschke, Gottfried., Analisis Farmasi, Terjemahan Dr.
Slamet Ibrahim, Gajah Mada University Press, 1981
• Auterhoff & Kovar, Identifikasi Obat, Terjemahan Dr. N.C. Soegiarso,
Penerbit ITB, 1981
• WHO, Basic Test For Pharmaceutical Substances, 1986
• Sudha, P. D. C., Pharmaceutical Analysis, Pearson Education India, 2012
• Kar, A., Pharmaceutical drug analysis, New Age International, 2005.
 ANALISIS SENYAWA OBAT

• Terapan kimia analitik untuk senyawa-senyawa

yang digunakan dalam pengobatan (senyawa
obat)
• Nama lain Chemistry of Drugs/Medicines
• Meliputi membuat, mengkarakterisasi (kualitatif-
kuantitatif) dan memurnikan senyawa
ANALISIS SENYAWA OBAT

Membuat (sintesis)  Kimia Medisinal

Mengkarakterisasi (uji identitas, kemurnian, penetapan

kadar, elusidasi struktur)  Farmasi Analisis

Menggunakan untuk diagnosa, penyembuhan,

pencegahan&pemulihan dari penyakit (manusia dan
hewan)  Kimia Medisinal dan Farmakologi
 • Dilihat dari tujuan analisisnya dibagi
KARAKTERI menjadi :
SASI a. Uji Kualitatif
SENYAWA b. Uji Kuantitatif
OBAT c. Uji Kemurnian (co: uji batas)  biasanya
berupa uji semi kuantitatif
 • Metode Klasik : Metode yang berdasarkan
suatu reaksi kimia
A+RP
Disebut juga metode absolut/eksak/ultimate
KARAKTERI Menganalisa senyawa secara eksak sampai
SASI diketahui struktur & rumus kimianya melalui
SENYAWA serangkaian reaksi kimia
OBAT • Metode Instrumen : menganalisa senyawa
dengan membandingkan dengan senyawa
lain atau dari data yang telah ada
Metode klasik

Gravimetry—the weight of the sample is determined after

the precipitation. Example : Kadar air, kadar abu, susut
pengeringan.

Titrimetry—the volume of the solution is determined after

the reaction such as neutralization, complex formation,
precipitate formation, and oxidation and reduction.

Volumetry—the volume of the gas evolved by the reaction

is determined.
 1. Metode Optik
a. Absorption of Radiation Methods
 UV-VIS spectroscopy
 Atomic absorption spectroscopy
 IR spectroscopy

Metode b. Emission of Radiation Methods

Instrumen  Atomic emission spectroscopy
 Molecular fluorescence spectroscopy
 Flame spectroscopy
 Mass spectrophotometry
 NMR spectroscopy
 Fluorimetry
 Phosphorimetry.
Spektrofotometri UV-Vis
Spektrometer Massa

NMR

Spektroskopi serapan atom

Spektro flourisensi
 a. Column chromatography
b. Thin layer chromatography
(TLC)
2. Metode
c. Gas liquid chromatography
Kromatograf (GLC)
i d. High-performance liquid
chromatography (HPLC)
e. Liquid chromatography (LC)
f. Capillary electrophoresis.
 Kromatografi Kolom

HPLC

Kromatografi Gas

Gel Elektroforesis
 a. Potentiometry
3. Metode b. Polarography

Elektrokimi
a
Alat potensiometri

Alat polarografi
4. Metode Radiokimia

Ionization method

Liquid scintillation method

Radiometric methods that include radiometric

titration, radiochromatography, radioimmunoassay,
and isotope dilution method
5. Thermal Methods

Differential
Differential thermal Thermogravimetric
scanning
analysis (DTA) analysis (TGA)
calorimetry (DSC).
Faktor yang mempengaruhi
pemilihan metode analsisi

1. Type of the analysis whether it is elemental or molecular or

atomic or the other.
2. Nature of the material.
3. The precision and accuracy required for the analysis of the
sample.
4. The time available for the analysis of the sample.
5. The concentration range of the sample.
6. Availability of the standard for the sample.
7. The facilities available for the analysis of the sample
 • Tujuan : untuk mengetahui
komponen (penyusun) suatu
senyawa atau campuran zat
aktif obat
ANALISIS
KUALITATI
F • Dilakukan dengan 2 cara :
a. Metode Absolut
b. Metode Komparatif
 • Ditujukan untuk senyawa
baru/baru diisolasi, baru dibuat,
belum dikenal untuk mengetahui
komposisi senyawa tersebut.

• Tahapan yang dilalui :

METODE a. Analisis Unsur
ABSOLUT b. Penentuan bobot molekul
c. Penentuan gugus fungsi
d. Pembuatan senyawa derivatif
e. Penentuan tetapan fisis
 • Membandingkan karakterisasi
senyawa tersebut dengan
senyawa yang telah ada
(pembanding/reference)
• Cara yang dilakukan :
METODE a. Penentuan tetapan fisika
KOMPARA b. Spektrofotometri
TIF c. Kromatografi (KLT, KC, KG,
KCKT)
• Tahapan yang dilakukan :
a. Analisis Unsur
b. Analisis gugus fungsi
• Zat yang diperiksa harus murni
KROMATOGR
AFI LAPIS
TIPIS
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
 Cari
Absolut Pembanding
lain

NO

Karakteristik
Karakteristik senyawa
Pembanding senyawa
yg dianalisa (analit)
pembanding

YES

Identik

Uji Identitas
(identifikasi)
 TAHAPAN ANALISIS
• Isolasi dan Pemurnian
filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi, sublimasi, destilasi,
ekstraksi, kromatografi
• Analisis Kualitatif
• uji pendahuluan
• uji unsur
• uji gugus/golongan
• Analisis kuantitatif unsur
diperoleh rumus empiris/rumus molekul
• Penentuan struktur
• memanfaatkan informasi uji gugus fungsi dan golongan
• Analisis spektra : UV-Vis, IR, NMR, dan MS
22
 ANALISIS KUALITATIF

Sifat organoleptis Sifat fisika Sifat kimia Sifat fisiko kimia

Panca indra Perbedaan sifat fisik Perbedaan sifat –

(tanpa pereaksi)  / tetapan fisik sifat kimia Perbedaan sifat
Warna, bau, rasa, td, tl, rotasi optik / (dengan pereaksi fisiko kimia
fase rotasi spesifik, tertentu) • Spektrum
indeks bias dsb. • Warna hasil UV – Vis
reaksi • Spektrum IR
• Kristal • Spektrum
Fluoresensi

23
 UJI PENDAHULUAN
1. Uji organoleptis
a. Bentuk sampel (Padat, kristal/amorf, cair, setengah padat dll.)
b. warna
Alat bantu : Kaca pembesar dan mikroskop

Contoh pengamatan:
Bentuk & warna Contoh

Larutan kuning Rivanol

Larutan coklat Ekstrak tumbuhan
Suppos. coklat Ext. Belladonae, Ichtyol
Serbuk/tablet hitam Norit
Salep merah HgO, HgI2, HgS
Salep kuning Dermatol, HgO, S
24
c. Bau

Bau Contoh
Aromatis minyak menguap, anilin dll.
Menusuk asam-asam organik, formaldehid
Bau bawang putih Fosfor, Arsen
Bau merangsang bersin Asam salisilat

d. Rasa
Rasa Contoh
pahit gol. alkaloida : Kinin, Striknin, Barbital,
kloramfenikol base
manis glikol, gliserin, gula, pemanis sintetis dll.
asin garam-garam anorganik dll.
asam asam-asam organik dan anorganik
anestesi Anestesin, prokain dll.
02/25/2023 25
2. Uji sifat fisikokimia
a. Reaksi terhadap lakmus
Jika zat berupa padat  basahi kertas lakmus dan letakkan zat di
atasnya.

Kertas lakmus Contoh

merah asam-asam bebas, garam asam dll.

biru basa-basa bebas, gr. alkali dari asam
lemah dll.

b. Sifat pada penguapan dan pemijaran

• Sampel diuapkan di cawan porselin
• Sampel cair diuapkan di atas WB sampai kering. Jika tidak bisa
kering  kemungkinan Sirup, mengandung gliserin, glikol, PEG.
Jika kering  panasi dengan api kecil lalu api besar.

26
contoh
Sifat Contoh
bau ammoniak garam ammoniak, zat-zat dalam urin dll.
bau rambut terbakar protein
bau karamel gula, asam tartrat, amilum dll.

Beberapa informasi dari kelarutan zat :

• Senyawa polar  larut dalam pelarut polar
• Senyawa non polar  larut dalam pelarut non polar
• Menunjukkan adanya gugus fungsi tertentu
Contoh : Hidrokarbon : tidak larut air
Eter : larut sebagian dalam air
• Menunjukkan informasi spesifik adanya gugus fungsi tertentu
Contoh :
As. Salisilat : tidak larut dalam air, tetapi larut dlm NaOH membentuk
garam  menunjukkan adanya gugus asam
Senyawa yang bersifat basa  larut dalam asam

27
p-Cresol : agak larut dalam air, mudah larut dalam NaOH, tetapi tidak
larut dalam Na2CO3, p-Cresol tidak larut dalam basa lemah

Jadi, pelarut NaOH dan Na2CO3 dapat membedakan gugus-gugus

asam relatif kuat dan lemah

Untuk senyawa bergugus fungsi tunggal  larut dalam air jika BMnya
relatif kecil, C < 5  larut air, homolog tinggi  tidak larut

Kelarutan Zat
• Larut dlm air
seny. heteropolar, garam-garam dan gula

• Larut dalam air dan dalam eter

CHO : asam, anhidrida, aldehida, keton, fenol
CHON : Amina dan nitril alifatik
C H O Hal : Asam halida, halogen asam

02/25/2023 28
• Larut dalam air, tak larut dalam eter
C H O : glikol, poli-alkohol, as. hidroksi, as. poli basa, karbohidrat
CHON : amida, asam amino
CHOS : asam dan garam sulfonat

• Larut dalam 5 % NaOH

C H O : Asam, fenol, enol
CHON : Barbiturat, imida, as. nitro, nitrofenol
CHOS : Sulfonamida, as. aminosulfonat
C H O N S : Sulfonamida, as. aminosulfonat
CHOS : Tiofenol, merkaptan
C H O Hal : Asam halogen , Fenol-halogen, Asam halida

29
• Larut dalam HCl encer
CHON : Amina, hidrazina
• Larut dalam Asam sulfat pekat (dengan atau tanpa reaksi)
CHO : Alkohol tinggi, Aldehid, anhidrid, ester, keton, eter,
Hidrokarbon tak jenuh
CHON : Seny. nitro, amida tinggi
CHOS : Sulfonamida, amida sekunder
C H O N S : Sulfonamida amina sekunder
CHOS : Senyawa mengandung S
C H O Hal : Alkil halida, turunan halogen

• Tidak larut dalam asam sulfat pekat

CHO : Hidrokarbon asiklis dan siklis, HK aromatik
C H O Hal : Turunan halogen seny. HK tsb.

30
 ANALISIS PENDAHULUAN

 Identifikasi dan karakterisasi struktur bahan yang tidak

diketahui / dikenal (UNKNOWN) adalah bagian penting
dari kimia organik. Meskipun sering dalam menetapkan
struktur senyawa berdasarkan spektra senyawa (seperti
IR, NMR, dll).

 Biasanya spektra harus dilengkapi dengan informasi

lainnya tentang senyawa: misalnya keadaan dan sifat fisik
(titik lebur, titik didih , kelarutan, bau, warna, dll), analisis
elemen, dan tes konfirmasi untuk gugus fungsional.

 Gugus fungsi dimaksud adalah mengidentifikasi amina,

alkohol, asam karboksilat, alkena, alkana, dan alkil
halida.
31
TERIMAKASIH