2013

BAB I PENDAHULUAN I.1 LATAR BELAKANG Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 1913 dan pengembangannya oleh Bragg merupakan salah satu metode baku yang penting untuk mengkarakterisasi material! "e#ak saat itu sampai sekarang metode difraksi sinar-X digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan mineral senya$a inorganic polimer material organik superkonduktor orientasi kristal #enis kristal ukuran butir konstanta kisi dan lain-lain! %ada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain X&D digunakan sebagai alat u#i #aminan mutu suatu bahan! "e#ak ditemukannya sinar X telah umum digunakan untuk tu#uan pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia! Disamping itu sinar X dapat #uga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material! %ada praktikum ini analisa yang digunakan menggunakan metode SearchMatch dengan memakai bantuan software Macth!. 'arakter yang ditin#au adalah ( %osisi )*+, tinggi kurva )intensitas, lebar dan bentuk pun-ak! I.2 RUMUSAN MASALAH Berdasarkan latar belakang dari per-obaan tersebut maka dapat diperoleh rumusan masalah sebagai berikut ( 1! .asa apa sa#a yang terlihat pada spesimen u#i / *! Bagaimana aplikasi atau penggunan dari spesimen u#i tersebut / 3! Bagaimana bilangan besar butir atau ukuran butir yang ter#adi pada struktur mikro yang dihasilkan oleh benda u#i /

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 1

2013
I.3 TUJUAN PERCOBAAN 1! Mengetahui -ara analisa X&D untuk mengetahui struktur mikro dan fasa yang terkandung pada sampel u#i! *! Mengetahui struktur kristal dari tiap fasa yang terkandung pada sampel u#i 3! Mengetahui ukuran kristal sampel u#i!

1u#uan dari pengu#ian X&D antara lain (

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *

2013

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Sinar X "inar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara sekitar *88e9 sampai dengan 1 Me9 terletak antara ultra-ungu dan sinar-:! "inar ini dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik misalnya elektron yang bergerak dengan ke-epatan tinggi ditumbukkan pada logam berat! %ada peristi$a ini tenaga kineti- partikel elektron berubah men#adi radiasi elektromagnetik! %an#ang gelombang radiasi yang dipan-arkan bergantung pada tenaga kinetielektron! "ebuah elektron yang menumbuk atom sasaran menghasilkan sebuah photon sinar-X dengan tenaga sebesar dengan Ee adalah tenaga elektron yang dinamakan sinar-X Bremsstrahlung! "etelah menumbuk elektron memiliki tenaga sebesar E ; Ee! 'arena keadaan a$al dan akrir elektron tidak terkuantisasi maka photon yang dihasilkan memiliki spektrum dengan pan#ang gelombang yang semambung! "ebuah elektron yang diper-epat menggunakan beda potensial sebesar volt elektron memiliki tenaga gerak sebesar dan tenaga maksimum sinar-X yang dihasilkan adalah ! "elain radiasi Bremsstrahlung elektron yang ditumbukkan ke logam berat akan menghasilkan radiasi sinar-X dengan gelombang -emiri! %roses ter#adinya sinar-X -emiri adalah sebagai berikut! 1umbukan antara elektron bebas yang diper-epat dengan atom sasaran menghasilkan transfer tenaga! 4lektron bebas yang ditumbukkan memberikan tenaganya kepada elektron orbit atom sasaran! 0pabila tenaga yang ditransfer -ukup besar ter#adi peristi$a ionisasi! 1enaga ionisasi elektron terluar hanyalah sekitar 188 e9 dani tenaga ionisasi elektron dari kulit K sekitar 1*8 ke9! 1etapi sinar-X memiliki keboleh#adian yang lebih besar berinteraksi dengan elektron di kulit ' daripada dengan elektron di kulit atom yang lebih luar )"uharyana *81*,!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 3

2013

II.2 Difrak i Sinar!" #XRD$ X&D merupakan salah satu alat pengu#ian material yang biasanya digunakan untuk identifikasi unsur<senya$a )analisis kualitatif, dan penentuan komposisi )analisis kuantitatif,! 0nalisis yang dilakukan berhubungan dengan alat ukur yang lain misal M= "4M ataupun 14M! %engamatan dengan mikroskop akan men#elaskan bagaimana distribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil X&D! "ehingga untuk keperluan identifikasi material yang tidak diketahui e!g! material baru hasil reaksi maka -ukup dilakukan dua pengu#ian tersebut! Berikut ini adalah bagian dalam dari difraktometer (

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age >

2013
1ube %enghasil "inar-X ?older sampel

Detektor

"?0%4

@A

M4&74.=&M01

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age B

2013
'omponen utama X&D yaitu terdiri dari tabung katoda )tempat terbentuknya sinar-X, sampel holder dan detektor! %ada X&D ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa -ooler yang digunakan untuk mendinginkan karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas! 'emudian seperangkat komputer dan C%3! X&D memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan! Data yang diperoleh dari X&D berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut *+! 1iap pol ayang mun-ul pada pola X&D me$akili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu! )Didya$ati *81*,! "uatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material )sampel, sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang! Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan )interferensi destruktif, dan ada #uga yang saling menguatkan )interferensi konstrktif,! 2nterferensi konstruktif ini merupakan peristi$a difraksi seperti pada )7rant E "uryanayana 199F,!
n = PO + OQ = *ON sin = *d sin

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! #1$

%erumusan di atas dapat disebut ?ukum Bragg! %antulan dari sinar difraksi tergantung pada tekstur kisi itu sendiri! %ada kristal kubik simetri ukuran dari struktur sel dilambangkan dengan ) a, sedangkan sudut yang didapat dari difraksi sinar pada permukaan kristal dilambangkan dengan )hkl,! "elan#utnya dapat dirumuskan dengan (
d ) hkl , = a )h + k * + l * ,
*

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! #2$

5ika digunakan indeks Miller untuk menyatukan order refleksi maka ?ukum Bragg men#adi (
=
*a sin )n h + n k + n l ,
* * * * * *

*a sin N

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! #3$

Dimana 6 adalah refleksi atau nomor garis!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age G

2013
Di antara sumber-sumber radiasi yang dapat dipergunakan untuk difraksi kristal berkas sinar-x adalah yang paling layak ditin#au dari kesederhanaan teknik pembangkitnya serta maksimalnya hasil difraksi dalam memberikan informasi tentang struktur kristal! Berkas sinar pertama dan kedua memiliki beda lintasan sebesar )*d sin +, untuk sampai pada titik pengamatan! 0gar ter#adi interferensi yang konstruktif )saling menguatkan, maka beda lintasan yang bersangkutan haruslah merupakan kelipatan bulat dari pan#ang gelombang sinar-x tersebut! 2ni berarti ( 2d sin = n ! n = "# 2# $# !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! #%$ yang disebut syarat Bragg! Dimana d adalah #arak antar bidang )hkl, yang sama adalah sudut difraksi dan adalah pan#ang gelombang sinar-x yang digunakan! Dalam difraktometer sinar-x posisi kristal sedemikian sehingga pengukuran dilakukan pada sudut *+ yaitu sudut yang dibentuk oleh sinar hambur! d dan H memiliki orde yang sama yaitu beberapa angstrom! "embarang radiasi dengan orde pan#ang gelombang beberapa angstrom bisa dipakai untuk difraksi atomik! Dengan demikian pengukuran yang bersangkutan menghasilkan data intesitas berkas sinar hambur )2, dan sudut difraksi )*+,! Dari data yang dihasilkan dapat dihitung #arak antar bidang dari bidang-bidang yang mendifraksikan berkas sinar-x! Dengan demikian melalui difraksi sinar-x dapat diketahui beberapa parameter kisi dan struktur kristal dari -uplikan yang diamati! Dengan karakter sinar-x yang pan#ang gelombangnya hanya 18-1* meter sangat memungkinkan untuk masuk ke dalam dunia molekuler! Bila sebuah kristal yang terdiri atas atom-atom yang tersusun rapi ditembak dengan sinar-x setiap atom yang ada akan membelokkan setiap gelombang sinar-x yang mengenainya dan menghasilkan pola titik-titik yang dapat diartikan sebagai peta letak setiap atom dalam kristal tersebut! 7elombang sinar-x yang mengenai sebuah benda akan terbelokkan dan gelombang yang terbelokkan ini akan saling berinteraksi!! 'emudian dengan rumus transformasi .ourier titik-titik yang tampaknya tak berarti ini kembali diubah men#adi kurva meliuk-liuk yang berlapis-lapis yang

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age I

2013
disebut peta kepadatan elektron! Bentuk kurva inilah yang merupakan bentuk molekul yang diselidiki! ?asil pengu#ian X&D berupa grafik antara intensitas dan sudut pengukuran )*, seperti pada Ga&'ar %! %un-ak-pun-ak difraksi menun#ukkan fasa yang harus diidentifikasi )dibahas pada analisis kualitatif dan intepretasi hasil,!

Ga&'ar %. C(n)(* *a i+ ,-n./0ian XRD 0nalisis kualitatif adalah proses indentifikasi unsur-unsur yang ada dalam sampel! 0nalisis kuantitatif bertu#uan untuk men#a$ab berapa banyak unsur X J dan K yang ada dalam sampel! Q%alitati&e anal'sis is the (rocess of identif'ing which ele)ents are (resent in a sa)(el! Dalam rumusan yang sederhana analisis kualitatif dilakukan dengan -ara menentukan energi dari peak yang ada dalam spektrum dan membandingkan dengan table energi emisi sinar-x dari unsur-unsur yang sudah diketahui! Dalam peralatan modern hal ini tidak perlu dilakukan karena komputer se-ara otomatis akan memberikan simbol unsur untuk setiap peak pada spektrum! 0nalisa kuantitatif tidak hanya men#a$ab unsur apa yang ada dalam sampel tetapi #uga konsentrasi unsur tersebut! 3ntuk melakukan analisa kuantitatif maka perlu dilakukan beberapa proses seperti( meniadakan *ackgro%nd dekon&ol%si (eak yang bertumpang tindih dan menghitung konsentrasi unsur!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age F

2013
%ada penelitian ini diperlukan suatu analisa lan#ut untuk memperoleh pengaruh dari ukuran kristal terhadap fasa yang terbentuk! 0nalisa lan#ut yang dilakukan adalah identifikasi fasa serta analisis kuantitatif! Dalam perkembangannya analisis dilakukan dengan memanfaatkan kema#uan teknologi perangkat keras untuk pengukuran data dan perangkat lunak untuk pengolahan berupa identifikasi fasa dan ekstraksi data untuk analisis lan#ut! ?asil analisis lan#ut akan menghasilkan tiga karakter utama yang memberikan gambaran kondisi pengukuran serta sifat-sifat kristal yaitu posisi tinggi serta lebar dan bentuk pun-ak difraksi! 3ntuk 2nterpretasi < pemba-aan spe-tra dengan membandingkan spe-tra yang berada pada induk data spe-tra X&D misalnya pada data 5C%D"! 3ntuk menyimpulkan minimal ada 3 pun-ak spe-tra yang identik dengan spe-tra pada data induk! Ta'-+ 1 2nformasi yang terkandung dalam karakter tinggi posisi serta lebar dan bentuk pun-ak difraksi! 6o 'arakter 1 %osisi pun-ak )* +, kisi * 1inggi pun-ak )intensitas, &egangan 2nformasi material .asa "truktur kristal %arameter dari 2nformasi dari instrumen 'esalahan *+ 'etidaktepatan sampel penempatan

kristal<identifikasi

seragam 2dentifikasi 'omposisi ?amburan tak koheren E+tinction

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 9

2013
3 Lebar bentuk pun-ak Preferred atau Duplet radiasi Divergensi aksial 'edataran permukaan sampel

orientation dan 3kuran kristal partikel grain, Distribusi ukuran

)bukan

BAB III METODELOGI %&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21" %age 18

2013
III.1 ALAT DAN BAHAN PENGUJIAN 0lat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah satu set X&D sedangkan "pesimen u#i yang digunakan adalah serbuk sampel! III.2 Dia.ra& A+ir P-n./0ian "10&1 "10&1

%emilihan "ample )Dalam hal ini adalah spe-imen "erbuk 1i=*, %reparasi "pesimen )Mengikuti standar preparasi,

"pesimen "iap di 3#i Dalam Difraktometer

0nalisa X&D

0nalisis Data Dan %embahasan

46D 46D Ga&'ar 3.1 Dia.ra& A+ir P-n./0ian XRD BAB I1

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 11

2013
ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN I1.1 Ana+i a Da)a

Dari %engu#ian X&D yang dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut (

Counts TiO2 600

400

200

0 10 20 30 40 50 60 70 80 Position [2Theta] (Copper (Cu))

Ga&'ar %.1 Ha i+ P-n./0ian XRD a&,-+ /0i Ta'-+ 2 P-ak Li ) Ha i+ XRD a&,-+ Left d-spa-ing LON F!B9B9* 3!B1I1> 3!>F8I> *!>*1II *!3I983 *!3GI*G *!3*89* 1!F9>I8 1!FF>8I 1!I8818 1!G9B>> 1!GG38F 1!B9883 1!>9>>I 1!>F1*B 1!>II19 &el! 2nt! LPN 3!8B 188!88 IG!F* I!F1 *1!3F *>!G> I!>I *G!*F 33!>* 1I!BB *>!F8 *B!I1 8!I> 3!I9 13!I8 1G!3I %age 1* LM*1h!N 8!>81B 8!8F3G 8!1B8G 8!*3>* 8!133F 8!1GI3 8!33>G 8!133F 8!*3>* 8!1G3* 8!188> 8!3GF8 8!*3>* 8!*88I 8!1**> 8!1GI3

%os! LM*1h!N ?eight L-tsN .D?M 18!*911 *B!3*3> *B!B9*I 3I!1*>I 3I!F1GI 3F!8119 3F!F818 >F!819> >F!38IG B3!FF>1 B>!89*I BB!*3>1 BF!88G8 G*!1181 G*!GG98 G*!91FG 1I!8* BBF!>F >*9!81 >3!G1 119!39 13I!G1 >1!I3 1>G!I9 1FG!GG 9F!83 13F!B* 1>3!G8 >!1B *1!1> IG!B8 91!>1

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

2013
GF!III3 I8!3G>> IB!8B>9 IG!1I>B F*!GFBB 3B!G8 3G!** G1!*9 19!II *F!I8 8!1GI3 8!>81B 8!188> 8!*3>* 8!33>G 1!3G>9G 1!33F8* 1!*GBG1 1!*>9II 1!1GI89 G!3I G!>9 18!9I 3!B> B!1>

Dari data tersebut kemudian menggunakan metode S-ar2* 3 Ma)2* dengan bantuan soft$are Ma)2*4! Langkah-langkah dalam menganalisa adalah sebagai berikut ( 1! Membuka soft$are Ma-thQ

Ga&'ar %.2 A5a+an S(f)5ar- Ma)2* 2. Buka menu 6i+- I&,(r) Diffra2)i(n 7a)a8 pilih menu tentang data sampel u#i )1i=*!rd,

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 13

2013

Ga&'ar %.3 Difrak i a&,-+ /0i 3! 'amu dapat memulai dengan menge-klik C)r+9M atau memilih S-ar2* Ma)2*!"etelah beberapa detik #a$aban akan mun-ul pada display!

Ga&'ar %.% K-&/n.kinan &in-ra+ :an. &/n2/+ >! "etelah melakukan fitting (eak maka langkah selan#utnya adalah memilih beberapa kandidat fasa yang berada di ba$ah kurva dimana kandidat

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 1>

2013
fasa yang dipilih harus pas dengan (eak yang mun-ul! "ebelumnya agar lebih #elas pun-ak-pun-ak yang akan ditentukan fasanya harus diperbesar dahulu dengan mendrag daerah yang akan diperbesar sehingga diperoleh yang mendekati dengan peak sebenarnya adalah %eak ;Ana)a - 7-n.an f(r&/+a O2Ti<

Ga&'ar %.? Ha i+ Ma)2*4

Ta'-+ 3

K-)-ran.an Min-ra+ a&,-+ /0i

4ntry R 9G-988-F*1B %hase -lassifi-ation Na&Min-ra+ 0natase Na&6(r&/+a I=I2 Sa&,+- Na&>/a+i): &eferen-es %ubli-ation %&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21" %age 1B =*1i B!3F 988F*1> C )-al-ulated,

2013
Bi'+i(.ra,*: ?orn M! "-h$erdtfeger C! .! Meagher 4! %! S&efinement of the stru-ture of anatase at several temperatures "ample( 1 T 388 C Lo-ality( Legenba-h Uuarry Binnatal "$itVerlandS Keits-hrift fur 'ristallographie 13@ *I3-*F1 )19I*, =rigin of data S(/r2(f C=D )Crystallography =pen Database, -n)r: Link )( (ri.. 988F*1> En)r: Crystal stru-ture Crystallographi- data S,a2- .r(/, 2 >1<a m d )1>1, Cr: )a+ 1etragonal : )-& C-++ ,ara&-)-r A)(& 2((r7ina)aT3!IF9* O -T9!B3I8 O E+-&-n)O"i7. X Y Z Bi 6(22 1i 8!8888!8888!8888!G3G8881!888888 = 8!8888!8888!*8F8!9B88881!888888

Diffra-tion data Diffra-tion lines 7 ABC 3!B*1> *!>3B> *!3F>* *!33B9 1!F9>G 1!I83I 1!GGF> 1!>9B> 1!>F33 1!3GI8 1!339I 1!*F*1 1!*GGF 1!*B*1 In). 1888!8 G*!* 199!3 I1!B *I*!I 1I3!3 1G9!G *F!G 1*9!F BI!I G*!* B!* 9B!* *B!I %age 1G

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

2013

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 1I

2013

3ntuk %eak tertinggi )intensityT1888, dipeloreh data sebagai berikut ( .D?M )B, *+ H T 8 *88Bo T *B 38o #adi +B T *B 38o<* T1* GBo T 1!B>8BG

dari Scherrer,s -or)%la

B T Bm*- Bs* Dimana ( D H B +B T 3kuran kristalWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWW), T %an#ang gelombang X-&ayWWWWWWWWWWWWWWWW), T .D?M )-%ll .idth at /alf Ma+i)%),WWWWWWWWWWW!)o, T "udut difraksiWWWWWWWWWWWWWWWWWWWWW!)o,

DT )1 3FGB8>,<)1 **33!18-B X I GBG*B 18-I, 8 9IBI

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 1F

2013
DT)1 3FGB8>,<)11> GI3IBx18-I, x 8 9IBI DT)1 3FGB8>,<)111 FFI x 18-I, D T 8 81*> x 18-I D T 1* > "ehingga ukuran kristal pada pun-ak tertinggi 1i=* sebesar 1* >

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 19

2013
I1.2 P-&'a*a an X&D merupakan alat pengu#ian material yang digunakan untuk identifikasi unsur<senya$a )analisis kualitatif, dan penentuan komposisi )analisis kuantitatif,! 0nalisis kualitatif adalah proses indentifikasi unsur-unsur yang ada dalam sampel! 0nalisis kuantitatif bertu#uan untuk men#a$ab berapa banyak unsur X J dan K yang ada dalam sampel! Dalam rumusan yang sederhana analisis kualitatif dilakukan dengan -ara menentukan energi dari peak yang ada dalam spektrum dan membandingkan dengan table energi emisi sinar-x dari unsur-unsur yang sudah diketahui! Dalam peralatan modern hal ini tidak perlu dilakukan karena komputer se-ara otomatis akan memberikan simbol unsur untuk setiap peak pada spektrum! 0nalisa kuantitatif tidak hanya men#a$ab unsur apa yang ada dalam sampel tetapi #uga konsentrasi unsur tersebut! 3ntuk melakukan analisa kuantitatif maka perlu dilakukan beberapa proses seperti( meniadakan *ackgro%nd dekon&ol%si (eak yang bertumpang tindih dan menghitung konsentrasi unsur! 0lat X&D ini menghasilkan tiga karakter utama yang memberikan gambaran kondisi pengukuran serta sifat-sifat kristal yaitu posisi tinggi serta lebar dan bentuk pun-ak difraksi! X&D yang digunakan Diffra-tometer system X%4&1-%&= dengan posisi a$al )M*1h!, sebesar 9!999>M dengan "tep "iVe )M*1h!, sebesar 8!81I8M dan berakhir pada )M*1h!, sebesar F9!9F>>M 0nalisa hasil u#i X&D menggunakan soft$are Ma)2*4 untuk mengetahui fasa yang terkandung sistem kristal serta ukuran kristal dalam sampel u#i! Dari hasil u#i X&D didapatkan F peak! 3ntuk menganalisa -ukup memasukkan 3 data dari letak dan intensitas pun-ak tertinggi sehingga dengan fitting dalam soft$are Mat-hQ didapatkan hasil bah$a sampel u#i berupa 1i=* dengan fasa 0natase dengan sistem kristal 1etragonal! 3kuran sel parameter dari kristal sebesar aT3!IF9* O -T9!B3I8 O! Densitas dari kristal sebesar 3!FIB88 g<-mY! 1itanium dioksida adalah bahan semikonduktor yang telah banyak digunakan pada berbagai aplikasiZ antara lain sel surya fotokatalis sensor biologis dan kimia produk kesehatan hingga pigmentasi -at! 1i= * men#adi pilihan

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *8

2013
dalam banyak aplikasi fotokimia dan fitoelektrokimia karena biaya pembuatannya relatif rendah tersedia luas tidak bera-un dan merupakan material *ioco)(ati*le! 0natase di temukan oleh ?a[y pada tahun 1F81 dalam bentuk kristal ke-il terisolasi dan ta#am! 0natase sering dikembangkan dan modifikasi sebagai titanium dioksida! 1i=* dalam bentuk rutil dan anatase yang -ukup stabil keberadaannya dan biasa digunakan sebagai fotokatalis! 1itania pada fase anatase umumnya stabil pada ukuran partikel kurang dari 11nm!

Ga&'ar %.2 Si )-& Kri )a+ Ana)a %erhitungan untuk ukuran kristal dapat dilihat dari pun-ak tertinggi yaitu menggunakan ketika )M*1h!, sebesar *B 38M! Dan menggunakan persamaan hukum Scherrer,s -or)%la# dengan mengolah data .D?M dan sudut *+! Besar ukuran 'ristal pada peak tertinggi yaitu 1* >

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *1

2013
BAB 1 KESIMPULAN Berdasarkan pengu#ian X&D dan analisa yang telah dilakukan didapatkan kesimpulan sebagai berikut ( 1! 0nalisa X&D ada * #enis yaitu 0nalisa 'ualitatif )2dentifikasi unsur < senya$a dalam sampel, dan 0nalisa 'uantitatif )%enentuan 'omposisi serta fasa dalam sampel, *! "ampel 3#i berupa serbuk 1i=* dengan fasa 0natase! 3! "istem 'ristal 1i=* 0natase berupa 1etragonal dengan ukuran aT3!IF9* O -T9!B3I8 O! Densitas dari kristal sebesar 3!FIB88 g<-mY >! Besar ukuran kristal untuk peak tertinggi dengan menggunakan Scherrer,s -or)%la adalah 1* >

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age **

2013
BAB I PENDAHULUAN I.1 La)ar B-+akan. 'arakterisasi material merupakan suatu hal yang penting dalam dunia maerial! Metode .12& merupakan salah satu bentuk karakterisasi material yang melibatkan sinar 2nframerah dimana prisma atau kisi digunakan untuk mendispersikan sinar inframerah melalui metode fourier transform! Mahasis$a perlu paham akan metode tersebut mulai dari prinsip ker#a hingga metodolgi pengu#ian! Dalam suatu bahan polimer sangatlah perlu untuk diketahui ikatan-ikatan apa sa#a yang terkandung di dalamnya agar karakteristik dan kualitas dari polimer tersebut dapat diketahui! "enya$a kimia tertentu )hasil sintesa atau alami, mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spe-trum inframerah! 0bsorpsi radiasi 2& pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom! Metode "pektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senya$a yang belum diketahui karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senya$a tersebut! Dalam pengu#iannya metode .12& memerlukan sampel yang ukurannya relatif ke-il serta mudah dipreparasi! "pektrofotometri inframerah lebih banyak digunakan untuk identifikasi suatu senya$a melalui gugus fungsinya! Dengan adanya hal-hal tersebut di atas maka dilakukanlah pengu#ian terhadap polimer menggunakan metode .12&! I.2 R/&/ an Ma a+a* Berdasarkan latar belakang dari per-obaan .12& rumusan masalah sebagai berikut( 1! Bagaimana prinsip dasar u#i .12&/ *! 0pa sa#a yang dapat dianalisa dari u#i .12&/ maka dapat diperoleh

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *3

2013
3! Bagaimana ikatan kimia yang ada dalam sampel u#i dan menentukan nama sampel/ I.3 T/0/an 1! Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah pada .12& *! Mengetahui hasil yang didapatkan pada u#i .12&! 3! Menentukan ikatan kimia yang ada di dalam menentukan nama sampel sampel u#i .12& dan 1u#uan praktikum .12& adalah (

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *>

2013
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 6TIR #6(/ri-r Tran f(r& InfraR-7$ %ada dasarnya S,-k)r(f()(&-)-r 6(/ri-r Tran f(r& Infra R-7 )disingkat .12&, adalah sama dengan "pektrofotometer 2nfra &ed dispersi yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah mele$ati -ontoh! Dasar pemikiran dari "pektrofotometer .ourier 1ransform 2nfra &ed adalah persamaan gelombang yang dirumuskan oleh 5ean Baptiste 5oseph .ourier )1IGF-1F38,! Dari deret .ourier intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah $aktu atau daerah frekuensi! %erubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah $aktu ke daerah frekuensi atau sebaliknya disebut 1ransformasi .ourier ).ourier 1ransform,! .ourier-1ransform 2nfrared "pe-tros-opy ).12&, untuk mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah pan#ang gelombang 8 IB X 1!888 \m atau pada Bilangan 7elombang 13!888 X 18 -m-1! &adiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh 5ames Clark Max$ell menyatakan bah$a -ahaya se-ara fisis merupakan gelombang elektromagnetik artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan! .12& digunakan untuk menganalisa senya$a organik dan anorganik!.12& #uga dapat digunakan untuk ana+i a k/a+i)a)if meliputi analisa gugus fungsi )adanya ]peak^ dari gugus fungsi spesifik, beserta polanya dan ana+i a k/an)i)a)if dengan melihat kekuatan absorbsi senya$a pada pan#ang gelombang

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *B

2013
Ga&'ar 1 S,-k)r(f()(&-)-r 6TIR II.2 Cara K-r0a 6TIR "istem optik "pektrofotometer .ourier 1ransform 2nfra &ed dilengkapi dengan -ermin yang bergerak tegak lurus dan -ermin yang diam! Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan perbedaan #arak yang ditempuh menu#u -ermin yang bergerak ) M , dan #arak -ermin yang diam ) . ,! %erbedaan #arak tempuh radiasi tersebut adalah * yang selan#utnya disebut sebagai retardasi )_,! ?ubungan antara intensitas radiasi 2& yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram! "edangkan sistem optik dari "pektrofotometer 2nfra &ed yang didasarkan atas beker#anya interferometer disebut sebagai sistem optik .ourier 1ransform 2nfra &ed! %ada sistem optik .ourier 1ransform 2nfra &ed digunakan radiasi L0"4& )Light 0mplifi-ation by "timulated 4mmission of &adiation, yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor se-ara utuh dan lebih baik! %ada proses instrumen analisis sampelnya meliputi( 1! T*- (/r2-( energi 2& yang dipan-arkan dari sebuah benda hitam menyala! Balok ini mele$ati melalui logam yang mengontrol #umlah energi yang diberikan kepada sampel! *! In)-r(f-r(&-)-r ( sinar memasuki interferometer `spe-tra en-oding mengambil tempat kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram! 3! Sa&,-+ ( sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melalui -ermin dari permukaan sampel yang tergantung pada #enis analisis! >. D-)-2)(r ( sinar akhirnya lolos ke dete-tor untuk pengukuran akhir! Dete-tor ini digunakan khusus diran-ang untuk mengukur sinar interfrogram khusus! Detektor yang digunakan dalam "pektrofotometer .ourier 1ransform 2nfra &ed adalah 1etra 7ly-erine "ulphate )disingkat 17", atau Mer-ury Cadmium 1elluride )disingkat MC1,! Detektor MC1 lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor 17" yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frek$ensi modulasi tinggi lebih sensitif lebih -epat tidak

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *G

2013
dipengaruhi oleh temperatur sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah! B! C(&,/)-r ( sinyal diukur se-ara digital dan dikirim kekomputer untuk diolah oleh .ourier 1ransformation berada! "pektrum disa#ikan untuk interpretasi lebih lan#ut!

Ga&'ar 2 II.3 Ra7ia i Infra&-ra*

Cara k-r0a 6TIR

&adiasi gelombang elektromagnetik adalah energi yang dipan-arkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-gelombang atau paket-paket energi! 1iap tipe radiasi gelombang elektromagnetik )mulai dari radiasi gelombang radio hingga radiasi gamma, di-irikan oleh pan#ang gelombang )H, atau frekuensi )a, dari gelombang tersebut! &adiasi 4lektromagnetik mempunyai pan#ang gelombang frekuensi ke-epatan dan amplitudo! %an#ang gelombang )dengan simbol , adalah #arak antara dua pun-ak atau dua lembah dari suatu gelombang seperti terlihat pada 7ambar 3 di ba$ah ini!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *I

2013

Ga&'ar 3 B-rka Ra7ia i E+-k)r(&a.n-)ik 'etika suatu radiasi gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi akan ter#adi suatu interaksi yang berupa penyerapan energi )absorbsi, oleh atomatom atau molekul-molekul dari materi tersebut! "pektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah pan#ang gelombang 8!IB X 1!888 bm atau pada bilangan gelombang 13!888 X 18 -m-1! Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang meliputi teknik serapan )absorption, teknik emisi )emission, teknik fluoresensi )fluores-en-e,! 'omponen medan listrik yang banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam fenomena transmisi pemantulan pembiasan dan penyerapan! %enyerapan gelombang elektromagnetik dapat menyebabkan ter#adinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam molekul! Dapat berupa eksitasi elektronik vibrasi atau rotasi! %enemuan infra merah ditemukan pertama kali oleh Dilliam ?ers-hel pada tahun 1F88! %enelitian selan#utnya diteruskan oleh Joung Beer Lambert dan 5ulius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan spektroskopi inframerah! %ada tahun 1F9* 5ulius menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi oleh susunan molekulnya! &umus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah(

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *F

2013
E D *.E D *.C =F D *.C = G 'eterangan ( 4 T energi yang diserap h T tetapan %lan-k T G G*G x 18-3> 5oule!det v T frekuensi C T ke-epatan -ahaya T * 99F x 18F m<det H T pan#ang gelombang c T bilangan gelombang Berdasarkan pembagian daerah pan#ang gelombang )1abel 1, sinar inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu( 1! Daerah infra merah dekat *! Daerah infra merah pertengahan 3! Daerah infra merah #auh Ta'-+ 1. Da-ra* S,-k)r/& Infra M-ra*

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut di atas daerah pan#ang gelombang yang sering digunakan pada alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah pertengahan yaitu pada pan#ang gelombang * B X B8 bm atau pada bilangan gelombang >!888 X *88 -m-1 ! Daerah tersebut adalah -o-ok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul! Daerah inframerah yang

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age *9

2013
#auh )>88-18-m-1 berguna untuk molekul yang mengandung atom berat seperti senya$a anorganik tetapi lebih memerlukan teknik khusus per-obaan! "enya$a kimia tertentu )hasil sintesa atau alami, mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spe-trum inframerah! 0bsorpsi radiasi 2& pada material tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom! Metode "pektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senya$a yang belum diketahui karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senya$a tersebut!

II.% In)-rak i Sinar Infra M-ra* D-n.an M(+-k/+ Bila ikatan bergetar maka energi vibrasi se-ara terus menerus dan se-ara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya! 5umlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi vibrasi dan tetapan gaya ) k , dari pegas dan massa ) &1 dan &2, dari dua atom yang terikat! 4nergi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya -ukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi! %an#ang gelombang atau bilangan gelombang dan ke-epatan -ahaya dihubungkan dengan frekuensi melalui bersamaan berikut ( 4nergi yang timbul #uga berbanding lurus dengan frek$esi dan digambarkan dengan persamaan Max %lank! Dalam spektroskopi infra merah pan#ang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menun#ukkan posisi dalam spektrum serapan! %an#ang gelombang biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ) \m ,! "edangkan bilangan gelombang adalah frekuensi dibagi dengan ke-epatan -ahaya yaitu kebalikan dari pan#ang gelombang dalam satuan -m-1! Dasar "pektroskopi 2nfra Merah dikemukakan oleh ?ooke dan didasarkan atas senya$a yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini! 5ika pegas direntangkan atau ditekan pada #arak keseimbangan tersebut maka energi

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 38

2013
potensial dari sistem tersebut akan naik! "etiap senya$a pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga ma-am gerak yaitu ( 1! *! 3! Metode 7erak 1ranslasi yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain! 7erak &otasi yaitu berputar pada porosnya dan 7erak 9ibrasi yaitu bergetar pada tempatnya!! "pektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk

mengidentifikasi suatu senya$a yang belum diketahui karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senya$a tersebut! Metode ini banyak digunakan karena( a! Cepat dan relatif murah b! Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul -! "pektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senya$a adalah khas dan oleh karena itu dapat menya#ikan sebuah fingerprint )sidik #ari, untuk senya$a tersebut! Ta'-+ 2. S-ra,an K*a B-'-ra,a G/./ f/n. i G/./ C-? C-? C-? C-? CTC CTC C-= CT= =-? =-? =-? 6-? C-6 -6=* J-ni S-n:a5a 0lkana 0lkena 0romati0lkuna 0lkena aromatik )-in-in, 0l-ohol eter asam karboksilat ester aldehida keton asam karboksilat ester alkohol fenol)monomer, alkohol fenol )ikatan ?, asam karboksilat 0mina 0mina 6itro Da-ra* S-ra,an #2&!1$ *FB8-*9G8 13B8-1>I8 38*8-38F8 GIB-FI8 3888-3188 GIB-FI8 3388 1G>8-1GF8 1B88-1G88 18F8-1388 1G98-1IG8 3G18-3G>8 *888-3G88 )lebar, 3888-3G88 )lebar, 3318-3B88 11F8-13G8 1B1B-1BG8 13>B-13FB

II.? P-naf iran S,-k)r/& Infra&-ra*

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 31

2013
3ntuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku namun syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi sebagai upaya untuk menafsirkan suatu spektrum adalah (
1. "pektrum harus terselesaikan dan intensitas -ukup memadai

*! "pektrum diperoleh dari senya$a murni

3. "pektroskopi harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan

frekuensi atau pan#ang gelombangnya! 'alibrasi dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat diandalkan seperti polistirena film! >! Metode persiapan sampel harus ditentukan! 5ika dalam bentuk larutan maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditun#ukkan! %enyerapan sinar uv-vis dibatasi pd se#umlah gugus fungsional<gugus kromofor )gugus dengan ikatan tidak #enuh, yang mengandung ele-tron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah! Dengan melibatkan 3 #enis ele-tron yaitu ( sigma phi dan non bonding ele-tron! 'romofor-kromofor organik seperti karbonil alken aVo nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak! %an#ang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan! 0uksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron bebas seperti hidroksil metoksi dan amina! 1erikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menu#u ke pan#ang gelombang yang lebih besar )bathokromik, yang disertai dengan peningkatan intensitas )hyperkromik,!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 3*

2013

Ga&'ar %. II.@ P-r/'a*an En-r.i 1i'ra i

C(n)(* S,-k)r/& 6TIR

0tom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam tetapi biasanya ter#adi peristi$a vibrasi! ?al ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya! 9ibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print! 9ibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar yaitu( 1! 9ibrasi &egangan )Streching, Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepan#ang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan ter#adi perubahan #arak antara keduanya $alaupun sudut ikatan tidak berubah! 9ibrasi regangan ada dua ma-am yaitu( 1! &egangan "imetri unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar! *! &egangan 0simetri unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 33

2013
*! 9ibrasi Bengkokan )0ending, 5ika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul se-ara keseluruhan! 9ibrasi bengkokan ini terbagi men#adi empat #enis yaitu ( 1! 9ibrasi 7oyangan )1ocking, unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar! *! 9ibrasi 7untingan )Scissoring, unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar! 3! 9ibrasi 'ibasan ).agging, unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar! >! 9ibrasi %elintiran )2wisting, unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 3>

2013
BAB III METODELOGI

III.1 A+a) 7an Ba*an P-n./0ian 0lat yang digunakan pada pengu#ian ini adalah 0lat 3#i .12& sedangkan bahan yang digunakan adalah 0lkohol sebanyak 1 tetes!

III.2 Dia.ra& A+ir P-n./0ian

*u"ai

Preparasi a!pe"

Pen#u$ian %T&'

(asi" Pen#u$ian

Pe!)ahasan

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 3B

2013

+esi!pu"an

,-hir

Ga&'ar 3.1 Dia.ra& A+ir P-n./0ian 6TIR

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 3G

2013
BAB I1 ANALISA DATA DAN PEMBAHASAN I1. 1 Ana+i a Da)a Dari hasil pengu#ian sampel menggunakan .12& maka diperoleh data berupa spektrum 2nfrared untuk spesimen alkohol seperti pada gambar >!1 berikut ini (

Ga&'ar %.1 Ha i+ U0i 6TIR ,a7a ,- i&-n a+k(*(+

%ada gambar >!1 spektrum infrared untuk sampel alkohol terdapat 18 peak yang tampak menon#ol seperti pada tabel 3 Ta'-+ 3 P-ak ,a7a *a i+ /0i 6TIR ,- i&-n A+k(*(+ 6o 1 2 3 % ? .reUuen-y )-m-1, 331B FF *9I3 ** *FF> 83 *F3* 8* 1GB3 >8

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 3I

2013
@ H I J 1K 13F8 >B 18FI 31 18>B 3I FI9 G1 G89 B3

"etelah dilakukan analisis terhadap peak-peak yang terbentuk pada grafik hasil u#i .12& pada sampel spesimen alkohol maka dapat diidentifikasi gugus fungsi yang menyusun sampel seperti pada tabel > Ta'-+ % Ana+i a G/./ 6/n. i ,a7a a&,-+ /0i 6o .reUuen-y Ran.B(n7 6/n2)i(na+ Gr/, 1 331B FF 3B88-3*88 =-? "tret-h ?bonded 2 3 % ? @ H *9I3 ** *FF> 83 *F3* 8* 1GB3 >8 13F8 >B 18FI 31 3888-*FB8 3888-*FB8 1GF8-1G>8 1*G8-1888 C-? "tret-h C-? "tret-h -CTC- strest-h C-= "tret-h 0lkanes 0lkanes 0lkenes 0lkohols 4thers 'arboxyli- a-ids 4sters I 18>B 3I
1260.1000 C.O "tret-h ,"/oho"s0 1thers0 Car)o23"i/ a/i4s0 1sters

0l-ohol phenols

FI9 G1

988-GIB

C-? doope

0romati-s

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 3F

2013
1K G19 B3 FB8-BB8 C-? b 0lkynes

I1.2

P-&'a*a an %engu#ian spektroskopi infrared yang digunakan disini adalah mengunakan

.ourier 1ransmision 2nfra &ed ).12&,! "ampel yang digunakan adalah sampel polimer berupa alkohol! %engu#ian ini dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi penyusun polimer sampel beserta #enis polimer sampel! "inyal 2nfrared yang ditransmisikan akan diserap oleh atom-atom sampel! "etiap #enis vibrasi memiliki daya serap sendiri-sendiri! %erilaku berbeda dalam penyerapan infrared oleh vibrasi atom ini akan memberikan informasi tersendiri dalam bentuk peak-peak pada hasil u#i .12&! Dari hasil u#i tersebut maka ditemukan korelasi antara peak dengan gugus fungsi dari suatu sample! Dengan mengetahui nilai peaknya maka gugus fungsi dapat dilihat dengan menun#ukkan range frekuensi berbeda-beada kemudian dari range tersebut maka dapat dilakukan pen-o-okan nilai frekuensi dengan gugus fungsinya! Dari hasil pengu#ian .12& pada sampel al-ohol menun#ukkan adanya 18 buah peak yaitu pada frekuensi 331B FF -m-1disebabkan vibrasi dari =-? "tret-h 0lkohol %henols! %ada frekuensi *9I3 ** -m-1 dan frekuensi *FF> 83 -m-1 disebabkan oleh vibrasi C-? "tret-h )0lkana,! %ada frekuensi 1GB3 > -m-1 disebabkan oleh vibrasi -CTC- strest-h 0lkena pada frekuensi 18FI 31 -m1

disebabkan oleh vibrasi

C-= "tret-h 0lkohol! %ada frekuensi 18>B 3I

disebabkan oleh vibrasi C-= stre-th! %ada frekuensi FI9 G1 -m-1 disebabkan oleh vibrasi C-? doope 0romati-s! %ada frekuensi G19 B3 disebabkan oeh vibrasi C-? b 0lkynes! 9ibrasi regangan )stret-hing, adalah %ada vibrasi ini atom bergerak terus sepan#ang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan ter#adi perubahan #arak antara keduanya $alaupun sudut ikatan tidak berubah!

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age 39

2013
DA6TAR PUSTAKA

*)),L==72%%%.% *ar-7.2(&=7(2=MIN'KGB&=,r-Gi-5.*)&+ http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/instrumen !tir dan membaca spektra !tir.html 3"nstrumen #$"% dan membaca spektra #$"%&

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age >8

2013
L0M%2&06 1

CHARACTERISTIC IN6RARED ABSORPTION 6RE>UENCIES B(n7 C(&,(/n7 T:,6r-M/-n2: ran.-8 2&!1 *9G8-*FB8)s, stret-h 0lkanes C-? C?3 3mbrella Deformation 1>I8-13B8)v, s-issoring and bending 13F8)m-$, - Doublet - isopropyl tbutyl 38F8-38*8)m, stret-h C-? 0lkenes 1888-GIB)s, bend 0romati- &ings C-? %henyl &ing "ubstitution Bands %henyl &ing "ubstitution =vertones C-? 0lkynes I88-G18)b, bend CTC 0lkenes CC 0lkynes CTC 0romati- &ings C-= 0l-ohols 4thers Carboxyli- a-ids 4sters 1GF8-1G>8)m $,, stret-h **G8-*188)$ sh, stret-h 1G88 1B88)$, stret-h 1*G8-1888)s, stret-h 3188-3888)m, stret-h FI8-GIB)s, bend *888-1G88)$, - fingerprint region 3333-3*GI)s, stret-h

CT=

0ldehydes 'etones Carboxyli- a-ids 1IG8-1GI8)s, stret-h 4sters 3G>8-31G8)s br, stret-h

=-? Monomeri- -- 0l-ohols %henols

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age >1

2013
?ydrogen-bonded -- 0l-ohols %henols 3G88-3*88)b, stret-h Carboxyli- a-ids 6-? 0mines 1GB8-1BF8 )m, bend C-6 0mines C6 6itriles 6=* 6itro Compounds 1398-1*G8)s, symmetri-al stret-h 13>8-18*8)m, stret-h **G8-***8)v, stret-h 1GG8-1B88)s, asymmetri-al stret-h 3888-*B88)b, stret-h 3B88-3388)m, stret-h

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age >*

2013

%&0'12'3M '0&0'1&2"0"2 M014&20L 53&3"06 14'62' M014&20L D06 M410L3&72 .12 21"

%age >3