ANALISIS DATA NMR

Pengukuran Spektrum NMR

Langkah-langkah mengintepretasi spectra NMR
Analisis Kualitatif
Analisis Kuantitatif
1.
2.
3.
4.
sinyal absorpsi diukur pada saat saat medan magnet
eksternal, Bo divariasi, sedang frekuensi radionya tetap
(field-sweep)
frekuensi radio divariasi, sedang medan magnet
eksternalnya tetap (frequency-sweep)
Continuous Wave (CW)
Pulse Fourier
Transform (FT)
Pengukuran Spektrum NMR 1.
Pengukuran spektrum NMR dapat dihasilkan dengan dua metode:
atau
semua frekuensi diberikan sekaligus sehingga semua inti
mengalami resonansi
intensitas sinyal hampir sama dengan noise
dirunning berulang-ulang sehingga diperoleh intensitas
sinyal yang lebih besar dari pada noise dan peak pada FT
akan terlihat lebih jelas
Petunjuk mengenai perbedaan lingkungan suatu atom
hidrogen di dalam molekul
Memberikan petunjuk mengenai berbagai tipe H yang
saling berdekatan satu sama lainnya
Adanya atom hidrogen pada Pelarut akan
mengganggu puncak-puncak spektrum
Langkah-langkah mengintepretasi spectra NMR
2.
Analisis Kualitatif
3.
Menunjukkan beberapa macam perbedaan dari proton-proton yang
terdapat dalam molekul
Ligkungan elektronik dari setiap proton, dimana kedudukan sinyal
ditunjukkan oleh pergeseran kimia () dalam ppm.
Jumlah Sinyal
Kedudukan Sinyal
Perbandingan harga integrasi yang menyatakan jumlah proton dari setiap
macam proton yang ada
Dilihat dari sebuah proton dengan lingkungannya atau proton-proton yang
berdekatan/bertetangga
Intesitas Sinyal
Spliting Sinyal
Menghasilkan spektrum berupa dominan
frekuensi
Pelarut yang digunakan tidak boleh
mengandung atom hidrogen
Pelarut yang digunakan biasanya CDCl
3
dan
D
2
O, yang berisi TMS sebagai refrensi internal
Perbandingan nilai antara pergeseran kimia, spin-spin
splitting dan konstanta coupling
Struktur halus yang berupa puncak-puncak berganda
Pembanding diperoleh dari setiap senyawa yang memilik
spectrum karakteristik yang tidak tumpangasuh dengan
sampel
Reagen ini dapat menguraikan puncak
absorbansi dan memisahkan puncak-puncak
yang tumpang tindih
Analisis Kuantitatif
3.
Konsentrasi suatu senyawa ditentukan dari luas
puncak
Analisis ini memerluakan reagen penggeser
seperti reagen Shiff
Tidak diperlukan zat murni, namun hanya diperlukan
pembanding
Pelarut yang digunakan biasanya pelarut non
polar seperti CCl
4
, CDCl
3
C6D6,Eu(DPM)3
memberikan pergeseran pada medan yang lebih
lemah