PARAMETER

VALIDASI METODE UJI

ROBUTNESS & RUGGEDNESS

Uji Ruggedness/Robustness Metode :

Ukuran bagi suatu metode analisis dalam mempertahankan unjuk
kerjanya dalam situasi dimana pengaturan kondisi analisis tidak
sesempurna seperti yang ditetapkan dalam metode yang
bersangkutan
Dalam metode analisis ada tahap-tahap kritis dimana bila tidak
dikerjakan secara hati-hati akan menimbulkan kesalahan yang besar
Dilakukan dengan memvariasikan kondisi analisis sedemikian rupa
dan mengukur pengaruhnya terhadap presisi dan akurasi yang
dicapai. Setiap perubahan kondisi dilakukan 2 kali analisis saja
Membantu dalam mengantisipasi dan mengeliminasi sumber
kesalahan yang mungkin
Mendemonstrasikan bahwa metode stabil terhadap perubahan
kondisi metode yang kecil

v Ketahanan suatu metode terhadap perubahan kecil (1020) %

dari kondisi pada prosedur, misalnya :
stabilitas larutan analit, jenis pelarut, konsentrasi pelarut,
perubahan pH, waktu ekstraksi, perbedaan kolom, perubahan
temperatur
v Ketahanan metode uji dievaluasi dengan uji standar
keberterimaan akurasi dan presisi atau dengan uji-T dan uji F
atau
v Cara pengujian :
- dilakukan pengujian pada sampel uji berulang (minimal 7x)
pada kondisi normal dan kondisi perubahannya.
- kemudian dievaluasi terhadap standarkeberterimaan (akurasi
dan presisi) sesuai syarat keberterimaan yang digunakan.

Contoh uji Ruggedness/Robustness

Metode
Pelarut Metanol 60 % (kondisi perubahan)

No.

Teoritis/aplikasi
Konsentrasi
Siklamat (mg/L)

Aktual
Konsentrasi
Siklamat
(mg/L)

% Recovery

100,5

100,8

100,3

100,5

96,05

100,5

Pelarut Metanol 80 % (Kondisi Normal)

No.

Aplikasi
Konsentrasi
Siklamat
(mg/L)

Aktual
Konsentrasi
Siklamat
(mg/L)

%
Recovery

103,0

100,4

97,50

95,58

103,0

106,6

103,4

101,6

101,1

103,0

104,9

101,8

100,5

97,35

96,87

103,0

101,6

98,60

100,5

98,42

97,93

103,0

96,36

93,55

100,5

98,23

97,74

103,0

97,24

94,41

100,5

98,73

98,24

103,0

97,03

94,20

Rata-rata
Rata-rata

97,78
SB

% SBR

1,56

1,60
Syarat keberterimaan % SBR < 2/3 %CV H (5,67%)
Syarat rentang % Recovery = (80 120) %

97,65
SB

% SBR

3,89

3,98

Proses validasi di laboratorium X dengan parameter Cu menggunakan AAS dengan prosedur

dan data sebagai berikut:
Presisi
Ditimbang 0.5 gram sampel ke cawan porselen dan di abukan, setelah menjadi abu di larutkan
dalam labu ukur 100 mL dan ditera dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan kedalam labu
ukur 50 mL dan ditera asam campur, sampel di ukur dengan AAS. Dilakukan minimal 7x
pengulangan.
Ruggedness/Robbustness
Ditimbang 0.25 gram dan 1 gram sampel ke cawan porselen dan di abukan, setelah menjadi
abu di larutkan dalam labu ukur 100 mL dan ditera dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan
kedalam labu ukur 50 mL dan ditera asam campur, sampel di ukur dengan AAS. Dilakukan
minimal 7x pengulangan.

Akurasi
Di timbang sampel 0,5 gram sampel ke cawan tambahkan 0.5 mL standar Fe 100 mg/L ke
porselen dan di abukans setelah menjadi abu di larutkan dalam labu ukur 100 mL dan ditera
dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan kedalam labu ukur 50 mL dan ditera asam
campur, sampel di ukur dengan AAS. Dilakukan minimal 7x pengulangan.
Ditimbang 0.5 gram sampel ke cawan porselen dan di abukan, setelah menjadi abu di larutkan
dalam labu ukur 100 mL dan ditera dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan kedalam labu
ukur 50 mL dan ditera asam campur, sampel di ukur dengan AAS sebagai blanko (C1).
(rentang akurasi 90-110%)
Linearitas
Dibuat deret standar 0 ; 0.25 ; 0.50 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 mg/L Fe masing-masing 7x ulangan setiap
titik konsentrasi. Di ukur dengan AAS.
(syarat kebeterimaan r>0.995, % RSD < 2%, dan % akurasi 95-105%)
LOD
Dibuat blanko sebanyak dan di ukur dengan AAS 7x ulangan
Buatlah laporan validasi nya dengan data sebagai berikut:

HASIL PENGUKURAN AAS

Validasi Cu Dalam Susu bubuk
Parameter : Linieritas , IDL

Kode sampel

Absorbansi

Kode sampel

Absorbansi

0
0
0
0
0
0
0
0,25 ppm
0,25 ppm
0,25 ppm
0,25 ppm
0,25 ppm
0,25 ppm
0,25 ppm
0,5 ppm
0,5 ppm
0,5 ppm
0,5 ppm
0,5 ppm
0,5 ppm
0,5 ppm
1 ppm
1 ppm
1 ppm
1 ppm
1 ppm
1 ppm
1 ppm
2 ppm
2 ppm
2 ppm
2 ppm
2 ppm
2 ppm
2 ppm
3 ppm
3 ppm
3 ppm
3 ppm
3 ppm
3 ppm
3 ppm

0.0017
0.0018
0.0018
0.0018
0.0017
0.0018
0.0019
0.0057
0.0055
0.0054
0.0056
0.0060
0.0054
0.0055
0.0107
0.0115
0.0106
0.0095
0.0105
0.0098
0.0099
0.0197
0.0201
0.0205
0.0189
0.0180
0.0175
0.0187
0.0385
0.0371
0.0366
0.0356
0.0361
0.0365
0.0364
0.0572
0.0566
0.0551
0.0554
0.0551
0.0571
0.0561

4 ppm
4 ppm
4 ppm
4 ppm
4 ppm
4 ppm
4 ppm
5 ppm
5 ppm
5 ppm
5 ppm
5 ppm
5 ppm
5 ppm

0.0733
0.0750
0.0716
0.0731
0.0756
0.0733
0.0725
0.0891
0.0900
0.0844
0.0904
0.0896
0.0870
0.0895

HASIL PENGUKURAN AAS

Validasi Pb Dalam Air Limbah
Parameter : Presisi, Akurasi, Ruggedness/Robbustness
Deret
Standar Pb
( g/mL )

Abs

0.00
0.25
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00

0.0018
0.0056
0.0109
0.0201
0.0370
0.0563
0.0743
0.0907

Kode sampel

Absorbansi

Bobot (gram)
0.5001
0.4981
0.5002
0.5001
0.4980
0.5003
0.5003
0.5010
0.5002
0.5010
0.5000
0.5003
0.5002
0.4998

sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel + spike 1 ppm
sampel + spike 1 ppm
sampel + spike 1 ppm
sampel + spike 1 ppm
sampel + spike 1 ppm
sampel + spike 1 ppm
sampel + spike 1 ppm

0.0093
0.0089
0.0097
0.0094
0.0087
0.0090
0.0087
0.0150
0.0143
0.0145
0.0154
0.0148
0.0152
0.0142

Bobot (gram)
1.0005
1.0003
1.0005
1.0006
1.0007
1.0002
1.0003

Kode sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel

Absorbansi
0.0188
0.0180
0.0194
0.0188
0.0187
0.0180
0.0174

Bobot (gram)
0.3002
0.3004
0.3005
0.3008
0.3004
0.3002
0.3002

Kode sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel
sampel

Absorbansi
0.0065
0.0060
0.0065
0.0067
0.0062
0.0060
0.0058