SINTESIS

KATALIS
HETEROGEN

KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

UNIVERSITAS JAMBI
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
Alamat: Kampus Pinang Masak, Jl. Raya Jambi-Ma.Bulian Km. 15 MendaloDarat 36361
Phone/Fax: (0741) 583453 Website: www.fkip.unja.ac.id / e-campus.fkip.unja.ac.id

KINETIKA KIMIA
Disusun
Disusun Oleh
Oleh ::
KELOMPOK
KELOMPOK A
A
Dosen
Dosen Pembimbing
Pembimbing
Nazarudin,
Nazarudin, S.Si,
S.Si, M.Si,
M.Si, Ph.D
Ph.D

KELOMPOK A
Aprizal (A1C112015)
Daniel Marison (A1C112017)
Ekin Dwi Arif K (A1C112011)
Jauza Hardhy (A1C112004)
Lisa Purnama (A1C112015)
Shinta Devitri (A1C112005)
Ayu Rizki Nanda (A1C112007)
Reni Desrinovita (RSA11C1
Roni Saputra
Candra Aprianto
Dessy Rizki Amalia
Eka Siregar
Rahmadani Febriyanti ( RRA1C112005)
Poppi Syafitri ( RRA1C112004)

KATALIS
Katalis merupakan suatu senyawa yang dapat menyebabkan suatu reaksi
berlangsung lebih cepat mencapai kesetimbangan kimia nya
Katalis terlibat dalam proses reaksi namun dihasilkan kembali
pada akhir reaksi tanpa tergabung dengan senyawa produk
reaksi

KATALISIS

Hubungan Antara Katalis dan Energi Aktivasi

SINTESIS KATALIS HETEROGEN

Katalis
Heterogen
Katalis yang berupa padatan atau fasa padat dan bereaksi dengan reaktan yang
berbeda fasa yaitu cair atau gas sehingga reaksi yang mungkin terjadi dapat berupa
padat atau gas.

Reaksi antara reaktan dengan katalis heterogen umum nya terjadi

di permukaan katalis dan disebut kontak katalis

Skema Reaksi Katalitik Dalam

Rongga Katalis

PEMBUATAN KATALIS HETEROGEN

Katalis logam atau logam oksida tersupport biasa nya di buat dengan mereduksi prekursor garam
logam pada material pendukung.
Perbedaan mendasar pembuatan katalis logam atau oksida logam tersupport adalah cara penggabungan
prekursor garam dengan material pendukung yaitu dengan

Kopresipitasi

Impregnasi

PEMBUATAN KATALIS HETEROGEN

Metode Kopresipitasi
Dilakukan dengan menambahkan larutan pengendap pada larutan yang
mengandung prekursor material pendukung dan katalis sehingga terbentuk
spesi logam hidroksida yang akan bereaksi dengan gugus hidroksil permukaan
yang di ikuti dengan lepas nya molekul air
Metode ini umumnya digunakan untuk memperoleh distribusi fasa aktif yang
sangat seragam

PEMBUATAN KATALIS HETEROGEN

Metode
Impregnasi

Dilakukan dengan cara perendaman sehingga terjadi

adsorbsi prekursor garam katalis pada material pendukung

Pengertian Katalis

Katalis adalah zat yang ditambahkan pada reaksi kimia

dengan tujuan untuk mempercepat reaksi tersebut.

Katalis

dapat mempercepat reaksi kekanan atau kekiri

sehingga keadaan setimbang lebih cepat tercapai, katalis ini
disebut dengan katalis positif.

Penambahan

katalis juga dapat menghambat reaksi, katalis

tersebut disebut katalis negative atau anti katalis atau
inhibitor. Tetapi katalis positif lebih sering disebut dengan
katalis saja. sedangkan zat yang menghambat reaksi adalah
inhibitor.

Katalis

dapat dibagi berdasarkan dua tipe

dasar, heterogen dan homogen.

Katalis

heterogen, katalis berada dalam fase

yang berbeda dengan reaktan.

Katalis

homogen, katalis berada dalam fase

yang sama dengan reaktan

KATALIS HETEROGEN
Sebagian besar reaksi antara dua phase misalnya pada interface dari gas padat atau
gascair, biasanya yang bertindak sebagai katalis adalah yang lebih padat , karenanya
luas permukaan dari padatan harus benar benar diperhatikan . Beberapa contoh yang
dilakukan oleh dunia industri lain katalis akan menghasilkan lain produk

 Aktifitas

katalis banyak dilakukan oleh sejumlah besar unsure

peralihan (transisi) dan senyawa senyawanya. Aktifitas

katalisis

banyak

dilakukan

oleh

sejumlah

besar

unsure

peralihan (transisi) dan senyawanya. Tersedianya electron

dan orbital d pada atom-atom permukaan katalis memegang
peranan penting. Persyaratan kunci dalam katalisis heterogen
ialah bahwa pereaksi fase gas atau larutan diadsorpsi
kepermukaan katalis (Fessenden,1986).

Logam-logam transisi mempunyai daya adsorpsi yang

kuat karena mempunyai pasangan elektron menyendiri
pada orbital d. adanya elektron pada orbital d didukung
dengan

keadaan

elektron

orbital

akan

menjadi

konsentrasi yang lebih besar pada keaktifan yang tinggi

dalam pemutusan dan pembentukan ikatan kimia. Hal ini
yang menyebabkan logam-logam transisi makin reaktif
sebagai katalis (Hegedus, at al, 1999).

MEKANISME
Mekanisme dari katalis padat dengan reaktan fasa gas, dimana terjadi
pembentukan kompleks reaktan dengan katalis setelah pembentukan
produk adalah sebagai berikut :
1.

Reaktan terbawa oleh aliran gas pembawa sampai kepermukaan luar

partikel katalis.

2.

Difusi reaktan dari permukaan luar masuk melalui pori dalam partikel
katalis.

3.

Reaktan diadsorpsi pada sisi aktif katalis sehingga menimbulkan energi

adsorpsi

4.

Reaksi pembentukan produk antara permukaan sampai terjadinya

produk.

Persyaratan kunci dalam katalisis heterogen ialah bahwa

pereaksi fase gas atau larutan diadsorpsi kepermukaan katalis.
Tidak semua atom atom permukaan sama efektifnya sebagai
katalis, bagian yang efektif tersebut disebut sisi aktif katalis.
Pada dasarnya, katalis heterogen mencakup .
(1)

adsorpsi pereaksi,

(2)

difusi pereaksi sepanjang permukaan,

(3)

reaksi pada sisi aktif membentuk hasil reaksi yang diadsorpsi,

dan

(4)

lepasnya (desorpsi) hasil reaksi.

ANALISI JURNAL
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI
KATALIS HETEROGEN SO 42--ZnO DAN SO 42 / ZnO DENGAN
METODE KOPRESIPITASI DAN IMPREG NASI
UNTUK PRODUKSI BIODIESEL DARI MINYAK KEDELAI
D. A. Rahmawati 1 , D. Intaningrum 1 , Istadi *
Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas
Diponegoro

Abstrak
Penelitian

ini memfokuskan pada karakterisasi secara fisik dan kimia dari katalis
sulfated zinc oxide SO42- ZnO dengan metode kopresipitasi dan SO42- / ZnO metode
impregnasi. Tujuan penelitian ini adalah untuk membuat katalis asam berbasis ZnO,
untuk mengetahui karakteristik dari katalis tersebut, dan menguji katalis tersebut
pada pembuatan biodiesel dari minyak kedelai.
Karakterisasi tersebut dilakukan dengan metode X-Ray diffraction (XRD) untuk
mengetahui morfologi katalis dan Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) untuk
mengetahui struktur ikatan kimia yang terbentuk.
Identifikasi kandungan dan komposisi biodiesel terutama pada komposisi Fatty Acid
Methyl Ester (FAME) dianalisa menggunakan GC-MS dan dipastikan dengan FT-IR.
Sementara itu kandungan panas dari produk biodiesel diukur dari nilai kalornya.
Hasil dari karakterisasi dapat diketahui bahwa katalis SO 42- - ZnO memiliki keasaman
yang lebih kuat dan aktifitas katalis yang lebih tinggi dibanding katalis heterogen
asam SO42- / ZnO. Pada pengujian katalis untuk proses transesterifikasi, dengan katalis
SO42-- ZnO didapat yield biodiesel 80,19%.
Kata kunci: katalis heterogen, ZnO, sulfated zinc oxide, biodiesel, minyak
kedelai

PENDAHULUAN
Biodiesel

adalah bahan bakar alternatif yang terdiri dari asam lemak metil ester
(FAME). Biodiesel bersifat biodegradable, tidak beracun dan memiliki profil
rendah emisi. Biodiesel diproduksi dengan menggunakan katalis baik homogen,
heterogen maupun katalis enzim. Namun, ketika menggunakan katalis homogen
asam proses reaksi yang berlangsung secara batch sehingga biaya pemisahan
menjadi tinggi dan meningkatkan kemungkinan korosi.
Katalis homogen basa biasanya digunakan larutan seperti NaOH, NaOCH 3, serta
KOH.Namun, penggunaan katalis homogen basa akan menghasilkan sejumlah air
yang terbentuk karena reaksi antara hidroksida dan alkohol. Adanya air ini akan
mendorong terjadinya hidrolisis ester oleh air yang menghasilkan sabun melalui
reaksi saponifikasi. Sabun yang dihasilkan akan menurunkan yield dan
membutuhkan proses pemisahan.
Katalis heterogen biasanya memiliki yield yang lebih rendah, sehingga penelitian
akhir-akhir ini berfokus pada pengembangan katalis padat agar menghasilkan
yield yang optimal.

Salah satu diantaranya adalah pengembangan katalis padatan oksida (metal oxide). Sedangkan untuk
katalis metal oxide yang potensial untuk digunakan antara lain CaO, ZnO, SrO, TiO2 dan ZrO2.
Modifikasi dari katalis metal oxide adalah dengan penambahan promotor. Salah satu promotor yang
sering digunakan untuk membuat. solid acid catalysts adalah asam sulfat.

Penambahan situs aktif atau promotor berupa asam pada katalis ZnO bertujuan meningkatkan
tingkat keasaman katalis yang dibutuhkan untuk menaikkan yield biodiesel.
Situs aktif berupa asam merupakan komponen yang bertanggungjawab terhadap reaksi
transesterifikasi.
Pembuatan katalis dengan metode impregnasi, situs aktif asam diharapkan tersebar di permukaan
katalis, sedangkan dengan metode kopresipitasi dengan masuknya gas SO 4 kedalam struktur ZnO,
diharapkan situs asam membentuk sistem ikatan kimia dengan ZnO.
Oleh karena itu, pembuatan biodiesel pada penelitian ini digunakan katalis SO 42- /ZnO dan SO42- ZnO. Diharapkan dengan penggunaan kedua katalis tersebut dapat diperoleh katalis dengan situs
asam optimal.

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk membuat katalis asam berbasis ZnO dan untuk mengetahui
karakterisasi dari katalis tersebut, serta pengujian katalis untuk produksi biodiesel dari minyak
kedelai.

BAHAN DAN METODE

Bahan
Minyak kedelai Happy-Indofood dan methanol (Merck,
99.9%) sebagai bahan utama pembuatan biodiesel.
Untuk pembuatan katalis SO42- - ZnO digunakan larutan
Zn(NO3)2 (Merck, 98%) , NH-4OH (Merck, 25%
amonia) dan larutan H2SO4 (Merck, 95-97%).
Sedangkan

katalis SO42- /ZnO dibuat dari ZnSO4.7H2O

powder (Merck, 99.5 %) dan asam sulfat (Merck, 9597%).

Pembuatan Katalis
Katalis SO42- /ZnO Impregnasi
Proses pembuatan katalis SO42-/ZnO dilakukan dengan merendam ZnO
powder yang dihasilkan melalui kalsinasi ZnSO4.7H2O powder pada suhu 727
oC selama 5 jam, dalam larutan asam sulfat 2 M, sambil diaduk pada suhu
ruang selama 6 jam, lalu dikeringkan dalam oven (MEMMERT) selama 24 jam
pada suhu 110 oC. Proses selanjutnya adalah kalsinasi padatan tersebut
pada suhu 300 oC selama 3 jam didalam sebuah box furnace (Ney Vulcan 3550). Setelah itu, katalis ditumbuk halus hingga berukuran <100 mesh.
Katalis SO42- - ZnO Kopresipitasi
Proses pembuatan katalis SO42-- ZnO dimulai dengan membuat Zn(OH)2
dengan menambahkan tetes demi tetes 25% berat larutan NH4OH kedalam
2M, 1000 ml larutan Zn(NO3)2 hingga dicapai pH 10-12 dan diaduk sampai
homogen selama 30 menit menggunakan magnetic stirrer. Reaksi yang
terjadi pada proses ini adalah:
2NH4OH (aq) + Zn(NO3)2 (aq)
2NH4NO3 (aq) + Zn(OH)2 (s)

Setelah itu, campuran tersebut didiamkan selama 2 jam sehingga

menghasilkan endapan berwarna putih, kemudian disaring dan dicuci dengan
distill water untuk melarutkan dan menghilangkan sisa amonia dan
dikeringkan pada suhu 100C selama sehari semalam. Kemudian padatan
(Zn(OH)2 kering tersebut, dicampur dengan larutan H 2SO4 1N. Campuran
kemudian diaduk selama 2 jam dan dikeringkan pada suhu 100C di dalam
oven (MEMMERT) selama 12 jam. Kemudian katalis dikalsinasi pada suhu
500C di dalam sebuah box furnace (Ney Vulcan 3-550) selama 3 jam. Setelah
itu, katalis ditumbuk halus hingga berukuran < 100 mesh.

Karakterisasi Katalis
Untuk mengidentifikasi dan menentukan sifat kristal, kristalinitas dari suatu
katalis digunakan X-Ray Diffraction (XRD) (PANalytical) menggunakan sinar
radiasi Cu-K dengan , 20o hingga 90o serta resolusi 0,02o. Dari analisa XRD
dapat ditentukan ukuran kristal.
Untuk membuktikan adan ya ikatan logam oksigen digunakan analisa Fourier
Transform-Infra Red (FT-IR) (SHIMADZU) dengan menggunakan teknik film KBr
metode Attenuated Total Reflectance (ATR), dilakukan dengan mode
absorbansi pada 298 K dan panjang gelombang 4000-400 cm -1 dengan resolusi
2 cm-1. Dari peak pada panjang gelombang tertentu dapat digunakan untuk

Keaktifan Katalis
Aktifitas katalis diuji dengan transesterferikasi minyak kedelai
dan methanol menjadi biodesel. Proses transesterifikasi ini
berlangsung secara batch pada labu leher tiga dengan suhu 60 oC
75oC dan menggunakan air sebagai media pendingin. Katalis
yang digunakan adalah SO42--ZnO

Gambar 1. Rangkaian Alat Transe sterifikasi. (1) Labu leher tiga, (2) Pengaduk,
(3) Kondensor refluks, (4) Water bath, (5) Magnetic stirer, (6) Termometer, (7)
Karet sumbat, (8) Statif dan klem

 Mula-mula

memasukkan minyak kedelai ke dalam labu leher tiga, lalu mengali

rkan air pendingin menuju reflux. Langkah berikutnya, menyalakan pemanas dan
menjaga sampai suhu yang diinginknan.
Pada tempat terpisah, methanol dipanaskan. Kemudian dilanjutkan dengan me
ncampur campuran katalis dan metanol ke dalam labu leher tig a yang berisi
minyak ketika sudah tercapai kondisi s uhu yang sama yaitu 70 oC. Ketiga
campuran dalam labu leher tiga tersebut diaduk dengan stirrer selama 4 jam.
Perbandingan methanol dan katalis yang digunakan adalah 4 % berat.
Setelah tercapai suhu dan waktu reaksi optimal, akan didapatkan produk utama
dan produk samping. Produk yang dihasilkan tersebut d imasukkan ke dalam
corong pemisah dan didiamkan selama 24 jam hingga terbentuk 3 lapisan (lapisan
atas sisa methanol, lapisan tengah metil ester, lapisan bawahnya gliserol dan
padatan katalis). Selanjutnya lapisan-lapisan tersebut dipisahkan. Produk biodiesel
(Fatty Acid Methyl Ester) yang diperoleh kemudian dikarakterisasi menggunakan
analisa GC-MS, FTIR serta pengujian karakterisasi lainnya ( nilai kalor, bilangan
asam, densitas dan viskositas).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi Katalis
Pada penelitian ini, karakteristik

dari katalis heterogen dianalisis

dengan menggunakan Fourier Transform Infrared spectroscopy
(FT-IR) dan X-ray Diffraction (XRD). FT-IR digunakan untuk
mengetahui keberadaan gugus fungsional sehingga dapat
menunju kkan ikatan oksida-logam dan ikatan lain yang
membentuk
katalis,
sedangkan
XRD
digunakan
untuk
mengidentifikasi struktur dan menentukan kristalinitas pada
katalis padat. Empat katalis tersebut adalah ZnO komersial, ZnO
sintesis dari presipitasi Zn(NO3)2 dengan NH4OH, SO42-/ZnO, dan
SO42--ZnO.

Gambar 2. Spektrum FT-IR pada katalis ZnO komersial, ZnO sintesis, SO42-/ZnO dan SO42--ZnO : (i) ZnO
presipitasi, (ii) ZnO komersial, (iii) SO42-/ZnO, (iv) SO42-ZnO.
Peak label (a) Zn-O, (b) S=O, (c) C=O, (d) N-H, (e) O=H

Hasil dari spektra (Gambar 2) , ditemukan ikatan oksidalogam yaitu Zn-O yang ditunjukkan dengan label
(a). Ikatan oksida-logam pada ZnO komersial (Gambar 2, ii) muncul pada
puncak (peak) dengan panjang gelombang 658 cm -1, 680 cm-1, 695 cm-1, 833
cm-1, 871 cm-1, dan 984 cm-1 sedangkan ZnO sintesis dari Zn(NO3)2 dengan
NH4OH (Gambar 2, i), ikatan oksida logam Zn-O muncul pada peak (puncak)
dengan panjang gelombang 692 cm-1, 785 cm-1, 898 cm-1 . Dari hasil analisis
tersebut, ZnO komersial memiliki kualitas yang lebih baik daripada ZnO
sintesis dari Zn(NO3)2 dengan NH4OH ditandai dengan banyaknya peak yang
menunjukkan ikatan Zn-O yang muncul pada ZnO komersial lebih banyak
dengan intensitas yang lebih besar daripada ZnO hasil sintesis.
Hal ini dikarenakan ikatan metal-oxide pada katalis merupakan komponen aktif
dari katalis, oleh karena itu semakin banyak ikatan metal-oxide maka kualitas
katalis semakin bagus [22]. Katalis ZnO tersebut kemudian dimodifikasi
dengan menambahkan promotor SO42- menjadi katalis solid superacid dengan
metode impregnasi dan kopresipitasi. ZnO komersial digunakan untuk
membuat katalis SO42-/ZnO secara impregnasi dan ZnO sintesis yang dibuat
dari Zn(NO ) dengan NH OH dimodifikasi menjadi katalis SO 2--ZnO dengan

 Pada

hasil analisa FT-IR dari katalis SO42-/ZnO (Gambar 2, iii) dan SO42--ZnO (Gambar 2, iv) ,
ikatan logam-oksida yaitu Zn-O yang ditunjukkan pada label (a) dan label (b) adalah ikatan
antara S=O yang merupakan promotor katalis yang menunjukkan adanya situs asam. Ikatan
oksida-logam (Zn-O) pada katalis SO42-/ZnO muncul puncak (peak) pada panjang gelombang
656cm-1 sedangkan ikatan S=O muncul pada panjang gelombang 1037 cm -1. Pada katalis SO42-ZnO, ikatan Oksida logam (Zn-O) muncul puncak (peak) pada panjang gelombang 673 cm -1
dan ikatan S=O muncul peak pada panjang gelombang 1068 cm -1 [16]. Ikatan O=H yang
muncul pada peak 3250-3640cm-1 menunjukkan masih terdapat kandungan air pada katalis.

Hal

ini dapat terjadi karena ZnO sangat mudah mengadsorb air [10]. Adanya ikatan C=O serta
N-H merupakan ikatan dari gas CO2 dan NH2. CO2 merupakan impuritas yang biasanya
terdapat pada katalis metal Oksida sedangkan impuritas NH 2 terdapat pada ZnO presipitasi
dikarenakan bahan baku ZnO presipitasi berasal dari Zn(NO3) 2 sehingga menghasilkan gas
NH2.

Dari

hasil analisis XRD (Gambar 4), dapat dijelaskan bahwa di dalam katalis SO 42--ZnO terdapat
kristal Zn3O(SO4)2. Sementara itu, pada katalis SO42 -/ZnOterdapat struktur kimia Zn(SO4)(H2O).
Berdasarkan karakterisasi FTIR (Gambar 2) dan XRD (gambar 4) dapat diperkirakan model
struktur katalis dari r umus kimia tersebut yang ditunjukkan oleh gambar 3


Gambar 4. Perbandingan Hasil analisis XRD pada katalis :
(a)SO42-/ZnO, (b) SO42- -ZnO, (c) ZnO sintesis, (d)ZnO komersial

Berdasarkan karakterisasi XRD untuk ZnO komersial, ZnO sintesis, SO 42-/ZnO da

n SO42- parameter kristalografi yang disajikan dalam tabel 1

Pada katalis SO42-/ZnO masih terdapat adanya kandungan air (H2O) pada saat p nyimpanan katalis
tersebut sehingga tidak dapat ditentukan model kristal pada katalis tersebut. Dari hasil analisis XRD dan
FTIR, dapat dibuktikan pada katalis solid superacid dengan metode kopresipitasi didapati promotor
berupa asam yang mengisi bagian struktur katalis dengan kom posisi ZnO sebesar 28% dan ZnO yang
berikatan dengan Sulfat (SO42--ZnO) sebesar 72% dengan model krista l heksagonal (Gambar 3 dan 5).
Sementara itu, d engan metode impregnasi didapatkan promotor asam yang ha nya berada pada
permukaan katalis. Sehingga kristali nitas SO42- - ZnO lebih baik dibandingkan SO42-/ZnO.

Pada

katalis ZnO sintesis dengan katalis ZnO komersial

juga didapatkan struktur kristal yang sangat berbeda.
ZnO komersial memiliki komposisi Zn 100% sedangkan
pada ZnO sintesis yang dibuat dari Zn(NO3)2 dengan
NH4OH masih terdapat kandungan nitrat sebesar 5% oleh
karena itu pencucian larutan perlu dilakukan .

Gambar 5. Struktur kristal

heksagonal pada katalis ZnO

Berdasarkan hasil karakterisasi XRD, dari empat sampel yang

dianalisa (SO42- - ZnO, SO42-/ ZnO, ZnO komersial dan ZnO dari
ZnO dari Zn(NO3)2 + NH4OH) diperoleh ukuran kristal yang
disajikan padaTabel 2.

Ukuran kristal merupakan salah satu faktor penting bagi katalis logam
berpromotor, karena berhubungan dengan jumlah situs aktif katalis dan luas
permukaan katalis . Selain itu semakin besar ukuran kristal, maka luas
permukaan katalis semakin besar sehingga semakin besar pula surface
energy yang dimiliki .

Pengujian
Katalis
untuk
Biodiesel dari Minyak Kedelai

Produksi

Pada pengujian katalis ini, parameter yang ditetapkan yaitu rasio mol minyak
kedelai dan methanol, katalis, waktu dan suhu reaksi. Rasio mol minyak kedelai dan
methanol yaitu 1:6, sedangkan katalis yang digunakan SO4 2-- ZnO dengan rasio
berat katalis/minyak sebesar 4% yang dilakukan pada suhu 65-70 C selama 4 jam.

Tahap pertama pada penelitian ini diambil pengukuran awal terhadap karakteristik
minyak kedelai yang merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel berupa
pengukuran densitas,viskositas, dan angka asam. Pengukuran densitas dan
viskositas awal dilakukan untuk mengetahui adanya penurunan nilai densitas dan
viskositas minyak kedelai setelah menjadi biodiesel, sedangkan angka asam
diperlukan untuk menentukan perlu tidaknya dilakukan reaksi esterifikasi sebelum
reaksi tranesterifikasi. Dari hasil analisis minyak kedelai awal didapatkan
karakteristik yang tidak jauh berbeda dengan literatur. Hasil pengukuran kadar FFA
pada minyak kedelai sebesar 0,8415%, hal ini berarti tidak perlu dilakukan reaksi
esterifikasi sebelum dilakukan reaksi transeterifikasi dikarenakan kadar FFA sudah
kurang dari 2% [21].

Dari hasil penelitian, dengan rasio katalis/minyak 4% didapatkan yield Biodiesel

sebesar 80,19%. Yield biodiesel sebesar 80,19% menunjukkan, penambahan katalis
SO42- -ZnO pada reaksi cukup efektif untuk produksi biodiesel menggunakan katalis
heterogen mengingat katalis heterogen biasanya menghasilkan yield biodiesel yang
rendah [21].

Karakterisasi Biodiesel dengan

Menggunakan FT-IR dan GC-MS
Keberadaan produk Biodiesel yang dihasilkan dari penelitian ini dapat dibuktikan
dengan analisa Fourier Transform-Infra Red (FTIR) yang disajikan pada gambar di
bawah ini:

Gambar Spektrum Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) pada produk Biodiesel

Analisa Fourier Transform-Infra Red

(FTIR)
Digunakan

untuk mengetahui gugus fungsional yang terkandung pada suatu sampel. Dari
hasil analisa Fourier Transform-Infra Red (FTIR) pada gambar 6 menunjukkan:
Muncul puncak (peak) pada panjang gelombang 1099 cm-1, 1121 cm-1 , 1163 cm-1 dan 1238
cm-1 dengan intensitas 34,17; 35,68; 25,05 dan 33,96 yang menunjukkan adanya gugus C-O
dari ester yang biasanya muncul pada angka gelombang 1050-1300 cm-1.
Muncul puncak (peak) pada panjang gelombang 1400 cm-1 , 1377 cm-1, 1418 cm-1 , 1462 cm1 dengan intensitas 47,15; 42,27; 51,28 dan 30,85 yang menunjukkan adanya gugus fungsi
C-H3 (alkana) yang biasanya muncul puncak pada angka gelombang 1340-1470 cm-1.
Muncul puncak (peak) pada panjang gelombang 2853 cm-1 dan 2924 cm-1 dengan intensitas
21,6 dan 19,7 yang menunjukkan adanya gugus fungsi C-H (alkana) yang biasanya muncul
puncak pada angka gelombang 2850-2970 cm-1.
Muncul puncak(peak) pada panjang gelombang 1744 cm-1 dengan intensitas 20,72 yang
menunjukkan adanya gugus fungsi C=O dari ester yang biasanya muncul pada angka
gelombang 1690-1760 cm-1 .
Dari hasil spektra analisis FT-IR, dapat disimpulkan bahwa sampel dari hasil penelitian
mengandung Biodiesel karena ditemukan gugus fungsi alkana (-CH3), ester (-COO-) dan
alkana (C-H yang bisa ditulis -R) membentuk senyawa metil ester (CH3COO-R).

Analisis Gas Chromatography-Mass

Spectrometry(GC-MS)
Untuk membuktikan ada tidaknya kandungan dan komposisi FAME yang
terbentuk, juga dikarakterisasi dengan menggunakan Gas Chromatography-Mass
Spectrometry(GC-MS). Hasil analisis FAME yang terbentuk disajikan pada gambar
di bawah ini :

Gambar Kromatogram Identifikasi Komponen FAME dengan analisa Gas Chromatography-Mass

Spectrometry (GC-MS)

Tabel 4. Identifikasi dan Komposisi Produk

Biodiesel (FAME) cair dengan GC-MS
Peak

R.time

Komponen

Senyawa

(menit)

Komposisi
(%)

12.874

C H O

2,4 Decadienal

11,2

13.233

C H O

2,4 Decadienal

21,7

14.015

C H O SI

Trimethylsilyl Ester ( Asam Palmitat)

2,04

16.437

C H O

Hexadecanoic Acid Methyl Ester

4,19

16.556

C H O SI

Silicate Anion Tetramer

2,17

21.236

C H O

Eicosanoic Acid Methyl Ester

9,52

22.938

C19H34O2

9,12- Octadecadienoic Acid Methyl Ester

28,1

23.014

C H O

9- Octadecenoic Acid Methyl Ester

18,95

23.275

C H O

Octadecanoic Acid Methyl Ester

2,13

10

16

10 16

14 34

21 42

24

72

12

21 42

19 38

19

38

Karakterisasi sifat fisik Biodiesel hasil percobaan

dengan SNI (SNI 04-7182,2006) [20] yang
disajikan pada Tabel berikut :
Karakteristik

Biodiesel Hasil Percobaan

Biodiesel SNI

Densitas (gram/ml)

0,887

0,85-0,89

Viskositas kinematis (cst)

5,61

2,3 6,0

Angka Asam (%)

0,15

Maks. 0,8

9262,3

Nilai Kalor (Kal/gram)

Tabel 5 menunjukkan bahwa karakteristik biodiesel hasil percobaan

telah memenuhi standar yang ditetapkan SNI. Densitas berbanding lurus
dengan viskositas kinematik

KESIMPULAN JURNAL
Promotor katalis merupakan salah satu faktor yang meningkatkan
aktivitas katalis heterogen padat. Berdasarkan hasil analisis XRD dan
FTIR, komposisi sulfat (situs aktif) pada katalis SO 42--ZnO mengisi
bagian katalis sedangkan SO42-/ZnO situs aktif hanya berada pada poripori luar katalis saja. Ukuran kristal merupakan salah satu faktor
penting bagi katalis logam berpromotor karena berhubungan dengan
jumlah situs aktif katalis. Hal ini semakin menguatkan bahwa katalis
SO42--ZnO memiliki situs aktif yang lebih optimal dimana SO 42--ZnO
memiliki ukuran kristal yang lebih besar dibandingkan dengan
SO42-/ZnO. Kereaktifan katalis juga diuji pada proses pembuatan
biodiesel dengan menggunakan katalis SO 42--ZnO menghasilkan yield
sebesar 80,19%. Dari hasil analisis GC-MS dan FT-IR pada produk
biodiesel menunjukkan terbentuknya Fatty Acid Methyl Ester (FAME).

ALAT-ALAT YANG DIGUNAKAN UNTUK

ANALISIS SINTESIS KATALIS HETEROGEN

X-RAY

DIFFRACTION
GC-MS
FTIR

XRD (X-RAY DIFFRACTION)

Spektroskopi

difraksi
sinar-X
(X-ray
difraction/XRD) merupakan salah satu metoda
karakterisasi material yang paling tua dan
paling sering digunakan hingga sekarang.
Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta
untuk mendapatkan ukuran partikel.

PRINSIP X-RAY DIFFRACTION

Prinsip dari alat XRD (X-ray diffraction) adalah
sinar X yang dihasilkan dari suatu logam
tertentu
memiliki
panjang
gelombang
tertentu, sehingga dengan memfariasi besar
sudut pantulan sehingga terjadi pantulan
elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut
Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat
dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan
pada besar sudut sudut tertentu.

PRINSIP INI DI GAMBARKAN DENGAN DIAGRAM DIBAWAH

INI
Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam
sebuah kisi periodik. Hamburan
monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut
memberikan interferensi yang konstruktif.
Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X
untuk mempelajari kisi kristal adalah
berdasarkan persamaan Bragg :
n. = 2.d.sin ; n = 1,2,...
dengan adalah panjang gelombang sinarX yang digunakan, d adalah jarak antara
dua bidang kisi, adalah sudut antara sinar
datang dengan bidang normal, dan n adalah
bilangan bulat yang disebut sebagai orde
pembiasan.

Gas Chromatography-Mass
Spectrometri(GCMS)
Sejak

tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas

dalam Kimia Organik. Sejak saat itu terjadi
kenaikan penggunaan yang sangat besar dari
metode ini. Ada dua alasan utama terjadinya hal
tersebut. Pertama adalah telah ditemukannya
alat yang dapat menguapkan hampir semua
senyawa organik dan mengionkan uap. Kedua,
fragmen yang dihasilkan dari ion molekul dapat
dihubungkan dengan struktur molekulnya.

GC-MS

adalah singkatan dari Gas ChromatographyMass Spectrometri. Instrumen alat ini adalah
gabungan dari alat GC dan MS, hal ini berarti
sampel yang hendak diperiksa diidentifikasi dahulu
dengan alat GC (Gas Chromatography) baru,
kemudian diidentifikasi dengan alat MS (Mass
Spectrometry). GC dan MS merupakan kombinasi
kekuatan yang simultan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi komponen-komponen campuran.

PRINSIP KERJA GC-MS

Metode Analisis Gas Cromatography Mass Spectrometry (GCMS)

Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass

Spektroscopy) adalah dengan membaca spektra yang terdapat
pada kedua metode yang digabung tersebut. Padaspektra GCjika
terdapatbahwa dari sampelmengandung banyak senyawa,
yaituterlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC
tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui
dari literatur, bisa diketahui senyawaapa saja yang ada dalam
sampel.
Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga
tersebut ke dalam instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat
dilakukan karena salah satu kegunaan dari kromatografi gas
adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel.
Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massapada
grafik yang berbeda

SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH TRANSFORMASI

FOURIER (FTIR)

Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama dengan
Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya
sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR
adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh
Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier
mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :

PRINSIP KERJA

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya

interaksi energi dengan materi. Misalkan dalam
suatu percobaan berupa molekul senyawa
kompleks yang ditembak dengan energi dari
sumber sinar yang akan menyebabkan molekul
tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang
digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus
listrik maka keramik ini dapat memancarkan
infrared. Vibrasi dapat terjadi karena energi yang
berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk
menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi
elektron pada molekul senyawa yang ditembak
dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau
molekul berbeda tergantung pada atom-atom dan
kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR
interferogramnya menggunakan mecrosem dan
letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror)
paralel. Spektroskopi inframerah berfokus pada
radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400
4000 cm-1 di mana cm-1 disebut sebagai
wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran
unit untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang
yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah
inframerah pertengahan (4.000 200 cm -1 ).

 Analisis

menggunakan
FTIR
dapat
digunakan
untuk
mengetahui sifat termal bahan dari suatu lapisan tipis
misalnya. Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa
tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis
secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada
temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai
besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana
lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur 300 o C sampai
temperatur 400o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa
kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat
ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu
senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu
digunakan juga untuk analisa kuantitatif yaitu melakukan
perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.