LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

ANALISIS KANDUNGAN Pb PADA URIN DAN KANDUNGAN Fe PADA AIR

LEDENG MENGGUNAKAN INSTRUMEN AAS

Oleh :
Putri Purnama Yanti

(1112096000012)

Rizky Widyastari

(1112096000025)

Reza Falepi

(1112096000028)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2015 M/1436 H

ANALISIS KANDUNGAN Pb PADA URIN DAN KANDUNGAN Fe PADA AIR

LEDENG MENGGUNAKAN INSTRUMEN AAS
Jumat, 8 Mei 2015

I.

PENDAHULUAN
Urin terdiri dari air dengan bahan terlarut berupa sisa metabolisme (seperti urea),
garam terlarut, dan materi organik. Cairan dan materi pembentuk urin berasal dari darah
atau cairan interstisial. Komposisi urin berubah sepanjang proses reabsorpsi ketika
molekul yang penting bagi tubuh, misal glukosa, diserap kembali ke dalam tubuh melalui
molekul pembawa. Cairan yang tersisa mengandung urea dalam kadar yang tinggi dan
berbagai senyawa yang berlebih atau berpotensi racun yang akan dibuang keluar tubuh.
Materi yang terkandung di dalam urin dapat diketahui melalui urinalisis. Urea yang
dikandung oleh urin dapat menjadi sumber nitrogen yang baik untuk tumbuhan dan dapat
digunakan untuk mempercepat pembentukan kompos. Urin dihasilkan oleh ginjal melalui
penyaringan darah. Urin harus dikeluarkan dari tubuh. Jika tidak, maka urin itu akan
meracuni tubuh. Sama halnya dengan sampah yang harus dibuang atau feses yang harus
dibuang. Urin adalah zat-zat buangan atau zat dengan konsentrasi yang berlebih.

Gambar 1. Struktur Molekul Urea

Timbal merupakan bahan kimia yang termasuk dalam kelompok logam berat.
Menurut Palar (1994) logam berat merupakan bahan kimia golongan logam yang sama
sekali tidak dibutuhkan oleh tubuh, di mana jika masuk ke dalam tubuh organisme hidup
dalam jumlah yang berlebihan akan menimbulkan efek negatif terhadap fungsi fisiologis
tubuh. Praktikum ini dilakukan untuk mengetahui adanya hubungan signifikan antara lama
beraktivitas di jalan dengan kadar timbal dalam urin.
Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan makhluk hidup
di bumi ini. Fungsi air bagi kehidupan tidak dapat digantikan oleh senyawa lain.

Penggunaan air yang utama dan sangat vital bagi kehidupan adalah sebagai air minum.
Sumber air di alam terdiri atas air laut, air atmosfir (air metereologik), air permukaan, dan
air tanah (Sutrisno, 2004). Sampel air yang digunakan dalam praktikum ini adalah air
tanah / air sumur / air ledeng. Air tanah merupakan sebagian air hujan yang mencapai
permukaan bumi dan menyerap ke dalam lapisan tanah dan menjadi air tanah. Sebelum
mencapai lapisan tempat air tanah, air hujan akan menembus beberapa lapisan tanah dan
menyebabkan terjadinya kesadahan pada air. Kesadahan pada air ini akan menyebabkan
air mengandung zat-zat mineral dalam konsentrasi. Zat-zat mineral tersebut antara lain
kalsium, magnesium, dan logam berat seperti besi dan mangan (Chandra, 2006).
Praktikum ini dilakukan untuk mengetahui adanya kandungan besi dalam sampel air.
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS)
merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di
berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai
dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. Metode AAS berprinsip
pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.

Gambar 2. Prinsip Kerja AAS

Komponen-komponen AAS :
1. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur
yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji. Lampu katoda terbagi
menjadi dua macam, yaitu : lampu katoda monologam dan multilogam.

2. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 2000 0 K, dan ada juga tabung
gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu
30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas
yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian
kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

3. Cerobong Asap (Ducting)

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar
pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

4. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada
bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

5. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal
dari proses pengatomisasian nyala api.

6. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa,

agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat
mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga
kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS
atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau
wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah
jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu

spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur
yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca,
cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas
(dari ppm sampai %).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi
yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada
panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

II.

TUJUAN
1. Memahami prinsip kerja AAS
2. Mengidentifikasi kandungan Pb pada urin menggunakan AAS
3. Mengidentifikasi kandungan Fe pada air menggunakan AAS

III.

METODE KERJA
1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah tabung reaksi, rak tabung
reaksi, gelas ukur, gelas beaker, labu ukur, pipet ukur, erlenmeyer, neraca analitik,
penangas air, tisu, cawan arloji, dan spektrofotometer AAS Perkin Elmer Analyst 700.
Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah sampel urin, sampel air
ledeng, larutan standar Pb, HNO3, HClO4 dan larutan standar Fe.

2. Prosedur Kerja
a. Teknik Pengukuran Pb dalam Urin
Sampel urin diambil sebanyak 20 ml dan dimasukkan kedalam gelas beker.
Kemudian ditambahkan dengan 10 ml HNO3 secara perlahan dan gelas beker
ditutup dengan cawan arloji. Kemudian campuran dipanaskan dalam lemari asam
sampai asam merah hilang. Sampel diangkat kemudian didinginkan. Selanjutnya,
ditambahkan 5 ml HClO4 dan dipanaskan kembali sampai asap warna putih
menghilang dan sampel menjadi jernih serta volumenya telah berkurang. Bila
diperlukan, ditambahkan kembali 3-5 ml HNO3 agar proses destruksi sempurna.
Setelah dingin, sampel disaring dengan kertas saring ke dalam labu ukur dan
encerkan dengan aquades. Selanjutnya sampel diukur dengan spektrofotometer
AAS.

b. Teknik Pengukuran Fe dalam Air

Tahap awal dari pengukuran logam Fe dalam sampel air ini adalah pembuatan
larutan baku logam besi (Fe) 100 mg/L yaitu dipipet 10 ml larutan induk logam besi
dari Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditepatkan dengan larutan
pengencer sampai tanda tera.
Kemudian pembuatan larutan baku logam besi (Fe) 10 mg/L, yaitu dipipet
sebanyak 50 ml larutan standar logam besi dari Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500
ml. Kemudian ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Selanjutnya pembuatan larutan kerja logam besi (Fe) yaitu dipipet sebanyak 0
ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; dan 50 ml larutan baku besi dari Fe 10 mg/L masing-masing
ke dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ditambahkan larutan pengencer sampai tepat
tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L;
2,0 mg/L; dan 5,0 mg/L.
Setelah preparasi larutan baku, kemudian larutan baku tersebut dianalisis
menggunakan AAS. Selanjutnya yaitu analisis kandungan Fe sampel air.

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN

1.

Kandungan Pb dalam Urin

Pembuatan kurva larutan baku timbal (Pb) dilakukan dengan membuat deret
standarnya yaitu mulai dari konsentrasi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; dan
5,0 mg/L. Hasil pengukurannya dapat dilihat pada tabel berikut ini.

Tabel 1. Absorbansi Larutan Baku Pb

Nama
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4

Konsentrasi standar (mg/L)

0,5
1,0
2,0
5,0

Absorbansi
0,0039
0,0065
0,0141
0,0339

Berdasarkan data tabel diatas, hubungan antara konsentrasi dan absorbansi pada
deret standar timbal dapat ditentukan persamaan regresinya, sehingga didapatkan :
y = 0,006x + 0,0003 dengan koefisien korelasi (R2 ) yaitu 0,9992.

Kurva Kalibrasi Larutan Baku Pb

0,04

y = 0,0067x + 0,0003
R = 0,9992

0,035
Absorbansi

0,03
0,025
0,02

Series1

0,015

Linear (Series1)

0,01
0,005
0
0

konsentrasi (mg/L)

Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Pb

Sampel urin yang digunakan adalah urin salah satu mahasiswa. Preparasi
dilakukan dengan mengambil urin sebanyak 20 ml kemudian diletakkan dalam
erlenmeyer dan dilakukan destruksi basah. Destruksi basah adalah proses perombakan
logam organik dengan menggunakan asam kuat, baik tunggal maupun campuran,
kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logam
anorganik bebas. Pelarut- pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah adalah
HNO3 dan HClO4. Proses destruksi dikatakan sempurna jika ditandai dengan
diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semua
konstituen yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik
telah berjalan dengan baik.

Selanjutnya yaitu pengukuran absorbansi sampel urin tersebut menggunakan

spektrofotometer serapan atom. Pengukuran dilakukan sebanyak dua kali (duplo).
Berikut merupakan hasil pengukuran kandungan Pb dalam urin :

Tabel 2. Hasil Pengukuran Pb dalam Urin

Konsentrasi standar (mg/L)
0,834
0,825
Rata-rata = 0,829

Absorbansi
0,0057
0,0056

Dari data diatas dapat dilihat bahwa kandungan Pb dalam urin sebesar 0,829
mg/L, sementara menurut SNI kandungan Pb dalam urin yaitu 0,15 mg/L. Hasil
menunjukkan bahwa kandungan Pb dalam sampel urin melebihi ambang batas
menurut SNI. Hal ini disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya adalah usia, asupan
gizi, peningkatan asam lambung akan meningkatkan absorbsi timbal, cuaca yang
panas akan meningkatkan daya racun timbal, dan tidak menggunakan alat pelindung
(masker) di daerah rawan terpapar timbal seperti di jalan raya.

2.

Kandungan Fe dalam Air Ledeng

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi Fe dari suatu sampel air
ledeng yang diperoleh dari rumah salah seorang mahasiswa dengan menggunakan
spektrometri serapan atom dengan menggunakan prinsip hollow chatode lamp di
dalamnya. Prinsip penembakan sinar oleh hollow chatode lamp adalah dalam katoda
akan dipilih energi yang cocok untuk menembakkan suatu atom menjadi suatu atom
yang tereksitasi. Sinar yang keluar dalam katoda dipilih hanya sinar dari eksitasi Fe,
yaitu dengan cara memprogram panjang gelombangnya yang sesuai dengan panjang
gelombang Fe.
Pengukuran kadar Fe dengan menggunakan spektro serapan atom pada kondisi
atom gas, sehingga larutan Fe yang encer mengalami pembakaran pada ruang
pengkabutan oleh O2 dan asetilena. Hasil dari atomisasi tersebut yang akan di tembak
oleh sinar, atom logam yang di tembak tersebut mengalami eksitasi menuju tingkat
energi yang lebih tinggi karena mendapatkan tambahan energi dari tembakan HCL
tersebut. Setelah itu atom logam tersebut kembali ke adaah dasar dengan melepaskan
energi yang diamati berupa warna nyala, dalam hal ini warna nyala atom Fe berwarna

biru tua. Sedangkan atom yang tidak diserap oleh HCL di teruskan kedetektor untuk
dibaca dalam bentuk angka absorbansi (Widjaya, 2009)
Pembuatan kurva kalibrasi dengan menggunakan larutan standart Fe dengan
masing-masing konstrasi Fe dalam larutan yaitu, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, dan
5,0 mg/L. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan
digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Dari larutan standart
tersebut diukur absorbansinya dan diperoleh data sebagai berikut :

Tabel 3. Hasil serapan Fe pada AAS dalam larutan standar

Nama

Absorbansi

Standar 1
Standar 2

Konsentrasi standar
(mg/L)
0,5
1,0

Standar 3
Standar 4

2,0
5,0

0,0552
0,1414

0,0150
0,0307

Dari data diatas didapatkan kurva kalibrasi sebagai berikut:

Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fe

0,16
0,14
Absorbansi

0,12
0,1

y = 0,028x + 0,0012
R = 0,9993

0,08
0,06

0,04
0,02
0
0

Konsentrasi (mg/L)

Gambar 4. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Fe

Dari kurva tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0.028x + 0.0012

dengan nilai R2 sebesar 0,9993. Menurut Miller dan Miller (1991), jika nilai korelasi
(R2) mendekati 1 atau > 0,9950, maka nilai tersebut telah memenuhi linearitas,

sehingga kurva standar dikatakan baik dan dapat digunakan dalam analisis dengan
rentang konsentrasi yang sama.
Persamaan garis yang didapat digunakan untuk menghitung kadar besi dalam
sample air. Secara analisis kualitatif dan data yang diperoleh, data absorbansi sampel
air sampel dibanding dengan larutan deret standar (Nindita, 2011). Pengukuran
konsentrasi dan absorbansi dilakukan sebanyak dua kali (duplo).

Tabel 4. Hasil Pengukuran Fe dalam Air

Konsentrasi Standar (Mg/L)
Hasil Pengukuran
0,283
0,357

Konsentrasi Standar
(mg/L) Hasil
Perhitungan
0,250
0,325
Rata-rata = 0,2875

Absorbansi

0,0080
0,0101

Kadar logam besi merupakan salah satu parameter kualitas air yang tidak
berhubungan langsung dengan kesehatan. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan
Republik Indonesia Nomor 492/MENKES/PER/IV/2010 tentang persyaratan kualitas
air minum, kadar maksimum logam besi dalam air adalah sebesar 0,3 mg/L,
sementara dari data diatas dapat dilihat bahwa konsentrasi rata-rata air ledeng yaitu
0,2875 mg/L. Hal ini berarti kualitas sampel air ledeng masih bagus dan layak
konsumsi karena konsentrasinya masih dibawah batas maksimum. Selain itu, sampel
air ledeng tersebut juga masih memenuhi baku mutu persyaratan kualitas air minum.

V.

KESIMPULAN

1.

Prinsip AAS adalah pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

2.

Kandungan Pb dalam sampel urin sebesar 0,829 mg/L, sementara menurut SNI
kandungan Pb dalam urin yaitu 0,15 mg/L. Maka kandungan Pb dalam sampel urin
melebihi ambang batas menurut SNI.

3.

Kandungan Fe dalam air ledeng sebesar 0,2875 mg/L, sementara menurut Peraturan
Menteri

Kesehatan

Republik

Indonesia

Nomor

492/MENKES/PER/IV/2010

kandungan Fe dalam air yaitu 0,3 mg/L. Maka kandungan Fe dalam sampel air masih
berada dibawah ambang batas.

DAFTAR PUSTAKA
Miller, J.C., dan Miller, J.N. 1991. Statistika untuk Kimia Analitik. Bandung: ITB.
Nindita, LD. 2011. Spektroskopi Serapan Atom. Surabaya : Fakultas MIPA UNS.
Papuling, A. Studi Deskriptif Kandungan Timbal (Pb) Dalam Urine Pada Pedagang Asongan
Di Sekitar Jumbo Pasar Swalayan Kota Manado. JKL Volume 1 No. 1 Oktober 2011.
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 492/MENKES/PER/IV/2010
tentang persyaratan kualitas air minum.
Sari, A.D, Guli, M.M, dan Miswan. Uji Kandungan Plumbum (Pb) Dalam Urine Karyawan
SPBU Bayaoge Kota Palu. Biocelebes, Juni 2013, hlm. 61-66 ISSN: 1978-6417.
Widjaya, P. 2009. Penentuan Kandungan Besi Dengan Metode Spektrometri Serapan Atom.
Bandung : Fakultas MIPA ITB.