Laporan Praktikum 1 Kimia Farmasi Analitik Ii: Penetapan Kadar Natrium Benzoat Dengan Metode Titrasi Asam Basa
Laporan Praktikum 1 Kimia Farmasi Analitik Ii: Penetapan Kadar Natrium Benzoat Dengan Metode Titrasi Asam Basa
Disusun oleh :
Ai Romlah
( 31109037 )
Amir
( 31109038 )
Anisa Pebiansyah
(31109041 )
Susilawati
( 31109063 )
Teni Istianah
( 31109056 )
BAB I
PENDAHULUAN
A. Tujuan Praktikum
Mengetahui kadar Natrium Benzoat menggunakan metode titrasi asam basa.
B. Dasar Teori
Definisi
Titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk bereaksi
sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi asam basa adalah reaksi penetralan.
Jika larutan bakunya asam disebut asidimetri dan jika larutan bakunya basa disebut alkalimetri.
Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat
lain yang sudah dikethaui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi
yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka
disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi
oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan
lain sebagainya. (disini hanya dibahas tentang titrasi asam basa)
Keasaman atau kebasaan suatu larutan merupakan factor yang penting dalam reaksi-reaksi
kimia Kesetimbangan asam basa pun sangat penting dalam pemahaman titrasi asam basa. Ada
beberapa teori asam basa yang digunkan dalam penjelasan mengenai suasana asam dan basa dari
suatu zat (Christian,1994).
Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi,
sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa atau
aside alkalimetri, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi
kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain
sebagainya. (Pada site ini hanya dibahas tentang titrasi asam basa).titik dimana jumlah basa yang
ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan : [H+] = [OH-]. Sedangkan keadaan
dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik
akhir titrasi. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi
melewati titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai titik
ekuivalen.(Day dan Underwood,1999:129)
Indikator asam basa merupakan asam organik lemah dan basa organik lemah yang
mempunyai dua warna dalam pH larutan yang berbeda. Pada titrasi asam dengan basa, maka
indikator yang digunakan adalah asam kedua yang merupakan asam yang lebih lemah dan
konsentrasi indikator berada pada tingkat kecil.
Pada titrasi asam dengan basa, indikator (asam lemah) akan bereaksi dengan basa sebagai
penitrasi setelah semua asam dititrasi (bereaksi) dengan basa sebagai penitrasi.
Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan Titrasi asam basa melibatkan
asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Kadar larutan asam ditentukan dengan
menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titrant ditambahkan titer tetes demi tetes sampai
mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi)
yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator. Keadaan ini disebut sebagai titik
ekuivalen, yaitu titik dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau, kemudian
catat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data
volume titran, volume dan konsentrasi titer maka bisa dihitung konsentrasi titran tersebut.
(http://esdikimia.wordpress.com/2011/06/17/titrasi-asam-basa/)
Teori asam basa Arrhenius emperkenalkan istilah asam sebagai zat-zat yang terionisasi
(secara parsial atau sempurna) dalam air untuk memberikan ion hydrogen (hidronium),
sedangkan suatu basa terionisasi dalam air menghasilkan ion hidroksil. Teori Arrhenius ini hanya
berlaku dalam keadaan air yang digunakan sebagai pelarut (Christian,1994).
Teori asam basa berikutnya adalah Teori Brownsted-Lowry. Teori menyatakan bahwa asam
adalah semua zat yang dapat memberikan atau mendonorkan proton, sedangkan basa adalah
semua zat yang dapat menerima proton. Jadi, dapat dituliskan sebagai setengah reaksi :
Asam = H+ + Basa
Asam dan basa dari setengah reaksi disebut pasangan konjugat. Proton-proton bebas tidak
terdapat dalam larutan, dan pasti ada penerima proton (basa) sebelum pendonor proton (asam)
menghasilkan protonnya. Selain itu, ada teori Lewis yang menyatakan bahwa asam adlah zat
yang menerima pasangan electron dan basa adalah zat yang mendaonorkan pasangan electron.
teori Lewis ini membuktikan bahwa tidak hanya ion H+ yang menyatakan keberadaan suatu
asam atau OH untuk basa (Christian,1994).
Reaksi yang paling penting antara asam dan basa disebut reaksi netralisasi. Dalam larutan air,
netralisasi yang terjadi antara suatu asam kuat dan basa kuat akan menghasilkan hasil akhir
persamaan ion sebgai berikut :
Keterangan:
N = Normalitas
V = Volume
M = Molaritas
n = jumlah ion H+ (pada asam) atau OH (pada basa)
Titrasi Asam Basa
Titrasi asam basa mencakup dua metode titrasi, yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri
adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan
alkalimetri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku asam
(Rifai,2008).
Larutan baku adalah suatu larutan yang konsentrsinya diketahui dengantepat, dapat digunakn
untuk menetapkan kadar suatu larutan lain yang belum diketahui konsentrasinya. Larutan baku
dapat dibedakan dalam larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer
mengandung zat padat murni yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, dapat digunakan untuk
menetapkan konsentrasi larutan lain ayng belum diketahui. Larutan baku sekunder adalah larutan
suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karean berasal dari zat yang
tidak pernah murni (bersifat higroskopis atau sangat mudah bereaksi dengan udara).
Karakteristik dari larutan baku primer adalah harus tersedia dengan mudah dalam bentuk murni,
zatharus stabil, tidak boleh higroskopis, dan memiliki massa molekul atau berat molekul yang
cukup besar. Karakteristik dari larutan baku sekunder adalah kebalikan dari larutan baku primer.
Oleh sebab itu, sebelum digunakan, larutan baku sekunder harus dibakukan atau distandardisasi
dengan larutan baku primer (Suhana,2002).
Titrasi asam basa adalah reaksi penetralan. Jika larutan bakunya asam disebut asidimetri
dan jika larutan bakunya basa disebut alkalimetri (Ratisah, 2009). Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, misalnya titrasi asam basa artinya
melibatkan reaksi larutan asam dan basa. Titrasi asam basa terbagi dua :
Asidimetri Penentuan konsentrasi larutan basa dengan menggunakan larutan baku asam.
Alkalimetri Penentuan konsentrasi larutan asam dengan menggunakan larutan baku basa
Jenis - Jenis Titrasi Asam-Basa :
berupa asam atau basa yang larut, stabil, dan menunjukkan perubahan warna yang kuat.
Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH.
Beberapa indikator asam basa
Perubahan warna
Indikator
Asam
Basa
Thimol biru
Merah
Kuning
Metil kuning
Merah
Kuning
Metil jingga
Merah
Metil merah
Merah
Kuning
Air
Bromtimol biru
Kuning
Biru
Air
Tak
Merah-
Etanol
berwarna
ungu
70%
Fenolftalein
Thimolftalein
C. Monograri
Pelarut
Tak
berwarna
Kuningjingga
Biru
Air
Etanol
90%
Air
Etanol
90%
Natrium Benzoat
Sinonim
: Natrii Benzoas
Rumus Kimia
: C7H5NaO2
Struktur
:
BM = 144,11
Pemerian
Kelarutan
: Butiran atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hamper tidak berbau.
: Larut dalam 2 bagian air dan dalam 90 bagian etanol (95%) p. (F I, edisi
III : 395)
Asam Benzoat
Sinonim
: Acidum Benzoicum
Rumus Kimia
: C7H6O2
Struktur
Pemerian
Kelarutan
: Larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih kurang 3
bagian etanol (95%) p, dalam bagian kloroform p dan dalam 3
bagian eter p. ( F I, edisi III : 49)
D. Metode Umum
Metode yang digunakan pada praktikum asambasa ini adalah metode Alkalimetri
yaitu penentuan konsentrasi larutan (C7H6O3 sampel) yang dilarutkan dengan etanol 95%
kemudian di titrasi dengan menggunakan larutan baku NaOH yang sebelumnya telah
distandarisasi dengan menggunakan larutan asam oksalat. Reaksi :
C
ONa
HCl
OH
NaCl
ONa
OH
+ H2O
NaOH
BAB II
CARA KERJA DAN HASIL PENGAMATAN
A. Alat dan Bahan
Alat :
1. Buret Statif
2. Erlenmeyer
3. Pipet tetes
4. Pipet volume
5. Bulb
6. Labu ukur 50 mL
7. Gelas ukur
8. Corong
9. Gelas kimia
Bahan :
1.
2.
3.
4.
Asam oksalat
NaOH 0,1 N
NHCl 0,1 N
Indikator penolftalein
B. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Siapkan 1000 mL aquadest menggunakan
gelas ukur yang telah didihkan sebelumnya
Timbang 4 gram NaOH
Dimasukkan
Tambahkan 50 mL aquadest
Gelas kimia 1000 mL
Aduk sampai larut
Tambahkan sisa aquadest
Aduk
Masukan dalam botol
1. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N
Siapkan 1000 mL aquadest menggunakan
gelas ukur yang telah didihkan sebelumnya
Timbang 8,3 mL HCl
Dimasukkan
Tambahkan sedikit demi sedikit aquadest
Gelas kimia 1000 mL
Aduk
Masukan dalam botol
Asam Oksalat
70 mg
70 mg
70 mg
Volume NaOH
11 ml
8,8 ml
10,8 ml
Perhitungan
N NaOH
=
70 mg
= 0,101 ml
63,04 x 11 ml
N NaOH
=
70 mg
= 0,126 ml
63,04 x 8,8 ml
N NaOH
=
70 mg
= 0,103 ml
63,04 x 10,8 ml
Rata rata
= 0,101 ml + 0,126 ml + 10,8 = 0,11 N
3
2. Titrasi Blanko Etanol 96%
Etanol 96 %
10 ml
10 ml
10 ml
Volume NaOH
0,4 ml
0,4 ml
0,4 ml
3. Penentuan Sampel
Sampel
730 mg
730 mg
730 mg
Volume NaOH
8,7 ml
8,2 ml
8,3 ml
Perhitungan
% Na Benzoat
% Na Benzoat
% Na Benzoat
Rata rata
BAB III
PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar natrium benzoate menggunakan metode
titrasi asam basa. Sebelum dilakukan penetapan kadar natrium benzoate, dilakukan terlebih
dahulu pembakuan NaOH menggunakan asam oksalat. Tujuan pembakuan ini yaitu untuk
mengetahui Normalitas NaOH yang sebenarnya setelah dibakukan. Indicator yang digunakan
pada pembakuan ini yaitu menggunakan indicator fenoftalein. Pemilihan indicator ini
didasarkan pada titik ekuivalen dan titik akhir titrasi berada pada rentang pH lebih dari 7.
Pada proses titrasi akan terjadi reaksi antara NaOH dengan asam oksalat sampai mencapai titk
ekuivalen dan setelah habis reaksi dengan asam oksalat, pada titik akhir ditandai dengan
adanya perubahan warna dari warna bening menjadi warna pink yang berasal dari indicator
fenoftalein. Jadi indicator fenoftalein ini berfungsi sebagai petunjuk dalam penentuan titik
akhir titrasi. Titrasi ini dilakukan sebanyak 3 kali. Reaksi yang dihasilkan antara NaOH
dengan asam oksalat membentuk garam natrium okasalat sebagai hasil netralisasi antara asam
dan basa dengan persamaan reaksi :
H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2 H2O
Setelah dilakukan pembakuan NaOH langsung dilakukan penetapan kadar Natrium
benzoate. Digunakan metode titrasi asam basa karena natrium benzoate merupakan bentuk
garam dari asam lemah yaitu asam benzoate. Seperti yang tertera pada literature, titrasi asam
basa merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara asam dan basa sehingga akan terjadi
perubahan pH larutan yang dititrasi. Pada praktikum ini terjadi reaksi antara asam lemah yaitu
asam benzoate yang merupakan bentuk asam dari natrium benzoate dengan basa kuat yaitu
Natrium hidroksida. Menurut literature reaksi antara asam dan basa dapat berupa asam kuat
atau lemah dengan basa kuat atau lemah.
Sampel yang akan ditentukan kadarnya berupa serbuk. Sapel dibagi menjadi 4 bagian
dimana berat dari masing masing bagian sebesar 730 mg. Sampel serbuk ini merupakan
campuran dari Natrium benzoate dengan Amylum oleh karena itu dilakukan pemisahan
terlebih dahulu dengan cara disentrifuse selama 10 menit. Menurut Farmakope Indonesia edisi
3, natrium benzoate mudah larut dalam air dan amylum tidak larut dalam air sehingga pada
pemisahan dengan prose sentrifuse menggunakan pelarut air sebanyak 10 ml. setelah
dilakukan sentrifuse, natrium benzoate larut dalam air sedangkan amylum tidak larut
kemudian dipisahkan menggunakan kertas saring dimana filtratnya ditampung pada
Erlenmeyer. Karena Natrium benzoate berbentuk garam sehingga tidak bisa langsung dititrasi
oleh karena itu dilakukan pengubahan terlebih dahulu dari natrium benzoate menjadi asam
benzoate dengan menggunakan HCl 0,1 N secara berlebih. Dengan adanya penambahan HCl
maka akan mendesak natrium benzoate sehingga berubah menjadi asam benzoate. HCl
merupakan asam yang cocok dan stabil dalam proses pengasaman karena jika menggunakan
H2SO4 atau HNO3 maka akan mengubah pH sehingga tidak stabil karena HNO 3 akan berubah
menjadi HNO2. Keasaman dalam Erlenmeyer dapat diketahui dengan mengetestnya dengan
indicator universal. Jika telah asam maka HCl yang dimasukan telah berlebih dan asam
benzoate telah terbentuk. Persamaan reaksinya:
O
ONa
+ HCl
OH
+ NaCl
menurut
Farmakope Indonesia edisi 3, asam benzoate tidak larut dalam air tapi larut dalam eter dan
etanol. Karena etanol masih dapat bersatu dengan air maka tidak bisa digunakan sebagai
pelarut asam benzoate dan memisahkannya dari air. Oleh karena itu digunakan eter karena
eter dapat melarutkan asam benzoate dan memisahkannya dari air. Setelah terpisah menjadi 2
lapisan, maka eter dipisahkan dari air pada corong pisah. Karena eter mempunyai BJ lebih
rendah daripada air maka eter berada pada bagian atas. Setelah eter dipisahkan kemudian
diuapkan sampai eternya menguap dan tinggal tersisa serbuk asam benzoate pada Erlenmeyer.
Serbuk asam benzoate yang tersisa dilarutkan dengan 10 ml etanol karena tidak larut
dalam air. Setelah itu sampel dititrasi dengan NaOH 0.1 N menggunakan indicator fenoftalein.
Menurut literatir, asam lemah dengan basa kuat titik ekuivalennya berada pada rentang pH
lebih dari 7. Digunakan indicator ini karena asam benzoate merupakan asam lemah dan NaOH
basa kuat sehingga ketika direaksikan, titik ekuivalen dan titik akhir berada pada rentan pH
lebih dari 7. Indicator fenoftalein terdapat pada rentang pH 8 9,8 sehingga ketika titik akhir
akan terlihat warna pink karena titik akhirnya sudah bersifat basa.
Pada proses titrasi terjadi reaksi antara asam benzoate dengan NaOH sampai habis,
setelah itu karena etanol merupakan asam lemah maka sebelum menunjukan titik ekuivalen,
NaOH bereaksi terlebih dahulu dengan etanol. Oleh karena itu harus dibuat titrasi blanko
etanol sebagai selisih NaOH yang bereaksi dengan etanol. Reaksi yang terjadi yaitu proses
netralisasi kembali lagi membentuk natrium benzoate. Persamaan reaksinya :
O
OH
+ NaOH
ONa
H2O
Pada percobaan kami kadar yang diperoleh dari hasil titrasi asam basa setelah dilakukan
perhitungan yaitu sebesar 17,37 %. Ternyata setelah diperiksa kadar sebenarnya yang benar
itu adalah sebesar 30 % sehingga presentase kesalahannya sebesar 42,1 %. Hal ini disebabkan
karena berbagai factor diantaranya banyaknya langkah kerja yang dilakukan sehingga sampel
dipindah-pindah dari satu alat kea lat lain. Dari pemindahan tersebut ada kemungkinan
banyak sampel yang tersisa pada alat alat sehingga dapat mengurangi kadar natrium
benzoate sebenarnya. Selain itu pada proses pengasaman, ada kemungkinan tidak semua
natrium benzoate berubah menjadi asam semua dan ada kemungkinan juga asam benzoate
yang terbentuk tidak tertarik oleh eter semua.
BAB IV
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa dalam penetapan kadar natrium
benzoate dapat ditentukan dengan menggunakan titrasi asam basa. Pada natrium benzoate ini
dilakukan pengubahan bentuk terlebih dahulu menjadi asam benzoate dan setelah itu baru bisa
dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator fenoftalein. Kadar natrium benzoate
yang diperoleh dari hasil titrasi pada praktikum yaitu 17,37 % dengan presentasi kesalahan
sebesar 42,1 %. Kesalahan tersebut terjadi karena disebabkan oleh berbagai factor seperti
yang tertera pada pembahasan diatas.
DAFTAR PUSTAKA
Brady, J.E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur.Edisi Kelima.Jilid I.Binarupa
Aksara.Jakarta
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia ed 3.Jakarta:
Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan
Rohman, Abdul., Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.
Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga.
Gandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
http://www.geocitis.com/nana_suhana2002/
http://esdikimia.wordpress.com/2011/06/17/titrasi-asam-basa/
http://esdikimia.wordpress.com/2011/06/17/titrasi-asam-basa/
http://arifbio.multiply.com.journal/item/7?&item_id=7&view:respires:threaded