PENDAHULUAN
77
78
Majalah Farmasi dan Farmakologi, Vol. 15, No. 2 Juli 2011, hlm. 77 82
METODE PENELITIAN
Parasetamol (p.a.) dan kafein (p.a) ditimbang seksama masing-masing sebanyak 600 mg
dan 50 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur
100 mL, ditambah etanol hingga 100 mL (6000 bpj
dan 500 bpj). Dari larutan tersebut, sebanyak 1 mL
dipipet ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambah
etanol hingga 10 mL (600 bpj dan 50 bpj), lalu
dipipet sebanyak 1 mL dan diencerkan hingga 10
mL (60 bpj dan 5 bpj), dipipet 1 mL dan diencerkan
kembali hingga 10 mL (6 bpj dan 0,5 bpj). Dari
larutan baku 600 bpj dan 50 bpj, dipipet 2 mL ke
dalam labu tentukur 10 mL, ditambah etanol hingga 10 mL (120 bpj dan 10 bpj), lalu dipipet 1 mL
dan diencerkan hingga 10 mL (12 bpj dan 1 bpj.)
Dari larutan-larutan tersebut di atas dibuat
kurva serapan derivat pertama. Kurva serapan
derivat pertama dari berbagai konsentrasi ditumpangtindihkan untuk masing-masing larutan zat.
Dari spektra derivat tersebut ditentukan zero crossing parasetamol oleh panjang gelombang yang
memiliki serapan nol.
Tadjuddin Naid, Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Tablet Kombinasi dengan Kofein Secara Spektrofotometri UV-Vis
79
Parasetamol
Kofein
Kofein :
Parasetamol
Konsentrasi
(bpj)
272 nm
12
1,07930
0,28574
60
3,84580
1,39610
0,02014
0,05292
0,07805
0,24681
0.5
0,00775
0,02117
1:12
1,11230
0,34533
5:60
4,00000
2,05320
0.5:6
0,73293
0,22192
Parasetamol
6 bpj
Kofein
0,5 bpj
Parasetamol :
kofein
240
0,48038
0,00933
0,49050
241
0,49781
0,00832
0,50736
242
0,51429
0,00751
0,52342
243
0,52936
0,00694
0,53814
244
0,54233
0,00664
0,55111
245
0,55362
0,00655
0,56243
246
0,56261
0,00668
0,57158
247
0,56910
0,00694
0,57838
248
0,57283
0,00727
0,58251
249
0,57391
0,00775
0,58408
250
0,57220
0,00830
0,58298
251
0,56725
0,00896
0,57865
252
0,55944
0,00970
0,57146
253
0,54878
0,01040
0,56152
HASIL PENELITIAN
254
0,53555
0,01116
0,54893
255
0,51976
0,01205
0,53397
256
0,50157
0,01282
0,51666
257
0,48129
0,01355
0,49721
80
Majalah Farmasi dan Farmakologi, Vol. 15, No. 2 Juli 2011, hlm. 77 82
Pengenceran
Serapan
Kadar
(%)
0,53927
99,59
II
0,55386
97,04
III
0,52807
97,88
Rata-rata
98,17
Akurasi (ketepatan)
Tab l 3.
apa
d /d pada panjang gelombang
derivat pertama (nm)
nm
Parasetamol
6 bpj
Kofein
0,5 bpj
Parasetamol :
kofein
240-241
0,0174
-0,0010
0,0169
241-242
0,0165
-0,0008
0,0161
242-243
0,0151
-0,0006
0,0147
243-244
0,0130
-0,0003
0,0130
244-245
0,0113
-0,0001
0,0113
245-246
0,0090
0,0001
0,0091
246-247
0,0065
0,0003
0,0068
247-248
0,0037
0,0003
0,0041
248-249
0,0011
0,0005
0,0016
249-250
-0,0017
0,0005
-0,0011
250-251
-0,0050
0,0007
-0,0043
251-252
-0,0078
0,0007
-0,0072
252-253
-0,0107
0,0007
-0,0099
253-254
-0,0132
0,0008
-0,0126
254-255
-0,0158
0,0009
-0,0150
255-256
-0,0182
0,0008
-0,0173
256-257
-0,0203
0,0007
-0,0195
t lah dit tuka zero crossing, dilakukanlah penetapan kadar parasetamol dalam tablet
kombinasi parasetamol kafein dengan tiga kali
replikasi. Kadar terukur parasetamol rata-rata
98,17%. Kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein, memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam Farmakope
Hasil pengujian akurasi menunjukkan bahwa nilai rentang recovery keseluruhan adalah
80,19 96,52%.
Nilai perolehan kembali ini memenuhi persyaratan persen perolehan kembali pada analit dengan konsentrasi 1 - 10 bpj, yaitu berkisar antara
80 - 110% (13). Hal ini menunjukkan bahwa penetapan kadar parasetamol dengan spektrofotometri
derivatif metode zero crossing memiliki akurasi
yang baik.
Tabel 5. Hasil Pengujian Akurasi Rentang Spesifik 80%,
10 %, dan 12 %.
Rrentang
Spesifik
(%)
80
Kosentrasi (bpj)
Replikasi
Baku
Sampel
+ Baku
3,3463
1,44
4,6930
93,52
3,2607
1,44
4,5866
92,08
3,2887
1,44
4,6084
91,65
Rata-rata
100
92,41
4,0782
1,8
5,6774
88,84
4,0138
1,8
5,6208
89,28
3,9959
1,8
5,6177
90,10
Rata-rata
120
%
recovery
Sampel
89,41
4,9008
2,16
6,7678
86,44
4,9051
2,16
6,9900
96,52
4,8987
2,16
6,6309
80,19
Rata-rata
Rentang recovery : 80,19 96,52
87,72
Tadjuddin Naid, Penetapan Kadar Parasetamol Dalam Tablet Kombinasi dengan Kofein Secara Spektrofotometri UV-Vis
Presisi (ketelitian)
Hasil pengujian presisi menunjukkan nilai RSD
(Relative standard deviation atau simpangan baku
relatif) pada sampel dalam 3 konsentrasi adalah
1,32%, 1,07%, dan 0,07%. Nilai RSD ini memenuhi
p s a ata pada a alit aitu
3 . Hal i i
menunjukkan
bahwa
penetapan
kadar
parasetamol secara spektrofotometri derivatif
metode zero crossing memiliki presisi yang baik.
Tabel 6. Perhitungan presisi analisis kadar parasetamol
dalam sediaan tablet kombinasi parasetamol dan kofein,
dengan pengenceran masing-masing (10/1) x (10/1) x
(10/1) x 100
Bobot
Serapan
Konsentrasi
setara
Replikasi
Sampel
Sampel (bpj)
(mg)
1
0,30986
3,3463
80
2
0,30167
3,2607
3
0,30435
3,2887
Kadar Rata-rata (%)
Simpangan Baku (SD)
Koefisien Varian (KV), (%)
1
0,37991
4,0782
100
2
0,37375
4,0138
3
0,37204
3,9959
Kadar Rata-rata (%)
Simpangan Baku (SD)
Koefisien Varian (KV), (%)
1
0,45865
4,9008
120
2
0,45906
4,9051
3
0,45844
4,8987
Kadar Rata-rata (%)
Simpangan Baku (SD)
Koefisien Varian (KV), (%)
Kadar
Sampel
(%)
99,59
97,04
97,88
98,17
1,30
1,32
97,10
95,57
95,14
95,94
1,03
1,07
97,24
97,32
97,20
97,25
0,06
0,07
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan, maka dapat disimpulkan bahwa penetapan
kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein secara spektrofotometri ultra
violet-sinar tampak dengan aplikasi metode zero
crossing memiliki akurasi dan presisi yang baik
dan memenuhi syarat.
DAFTAR PUSTAKA
1. Damayanti, S., Ibrahim, S., Firman, K., and
Tjahjono, D.H., 2003, Simultaneous Determination of Paracetamol and Ibuprofene Mixtures
By High Performance Liquid Chromatography.
IJC. 3 (1); [Serial on the internet], [accessed 1
Oktober 2010]; [13 screens]. Available from:
http://ilib.ugm.ac.id/jurnal/download.php?datald
=750
81
82
Majalah Farmasi dan Farmakologi, Vol. 15, No. 2 Juli 2011, hlm. 77 82