Judul : Penetapan kadar Papaverin HCl + Antalgin dalam SL.

I.

Tujuan :
1. Untuk menetapkan kadar papaverin HCl dan antalgin dalam sl.
2. Untuk menetapkan kadar papaverin dan antalgin dengan metode acidialkalimetri dan iodimetri.

II.

III.

Metode :

Penetapan kadar papaverin HCl dengan acidi-alkalimetri

Penetapan kadar antalgin dengan iodimetri.

Teori :
Iodimetri adalah salah satu metode titrasi langsung dengan menggunakan
larutan titer iodium, reaksi yang terjadi pada iodimetri ini didasarkan pada prinsip
reaksi redoks. Karena I2 bersifat sebagai oksidator, maka larutan iod tersebut dapat
digunakan pada iodimetri ini terutama zat-zat yang mempunyai potensi oksidasi I2.
Karena I2 merupakan oksidator lemah, maka yang dapat dioksidasi adalah reduktorreduktor kuat, dimana sering di gunakan sebagai oksidator adalah SO3, Sn, AsO3.
Acidi-alkalimetri prinsipnya yaitu terjadi reaksi penetralan

antara asam

dengan basa atau sebaliknya dimana H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH- dari
basanya membentuk molekul air yang netral (pH = 7). Dalam konteks titrasi asambasa dapat dikatakan bahwa reaksi yang terjadi adalah reaksi penetralan antara zat
pentiter ( titran) dan zat yang di titrasi (titrat).

Monografi :
1. Papaverin HCl (FI III hal 472)

BM : 375,36
Papaverin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 99,0% C 20H21NO4.HCl
dihitung zat yang telah dikeringkan.

Pemberian

: hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa pahit

kemudian pedas.

Kelarutan

: larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang
120 bagian etano (95%)p, larut dalam kloroform p, praktis
tidak larut dalam eter p.

2. Antalgin.

BM : 351,37
Metampiron (antalgin) mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih
dari 101,0% C13H6N3NaO4S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian

IV.

: serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.

Persamaan reaksi
1. Pembakuan NaOH
O

COH +NaOH

CONa

COH

CONa

As. Oksalat

Na. Oksalat

1 grol = 2 grek

+ 2 H2O

2. Penetapan kadar

+ NaOH

Papaverin HCl

NaCl + H2O

Papaverin NaCl
1 ml 0,1 N NaOH 37,59 mg papaverin HCl
3. Pembakuan I2
As2O3 + 6NaOH 2Na3As2O3 + 3 H2O
Na3AsO3 + 2HCl H3AsO3 + 3 NaCl
2H3AsO3 + 2 H2O + 2I2 2H3AsO4 + 4NaI + 10 CO2
As2O3 + I2 + H2O As2O4 + 2H + 2I
I + amylum terbentuk senyawa kompleks biru iod amylum

1 grol = 4 grek

4. Penetapan kadar

NaHSO3 + I2 +H2O NaHSO4 + 2I + 2HI

1 grol = 2 grek
1 ml 0,1 N I2 16,67 C13H16N3NaO4S
V.

Alat dan bahan

Alat :

Bahan :

Buret

Klem buret

Erlemayer

NaOH

Beaker glass

I2

Pipet tetes

Indikator pp

Larutan kanji

HCl

Asam oksalat

As2O3

Aqua bebas CO2

Sampel ( papaverin HCl +

antalgin dalam sl).

VI.

Prosedur kerja
1. Papaverin HCl
a. Pembuatan NaOH 0,1 N (FI III hal 748)
Timbang 4 gr NaOH larutkan dalam 1000 ml aqua.
b. Pembuatan pp ( FI III hal 675)
Larutkan 200 mg pp pekat dalam 60 ml etanol (90%)p tambahkan aqua
bebas CO2 ad 100 ml.
c. Pembuatan bebas CO2 ( FI III hal 675)
Dalam erlemayer isi aquadest dipanaskan lalu ditutup dengan kaca
arloji panaskan sampai mendidih, biarkan sampai 10 menit kemudian
biarkan menjadi dingin, masukkan ke dalam botol semprot ujungnya
ditutup dengan karet. Pipet supaya tidak menyerap CO2 dari udara.
d. Pembakuan asam oksalat dengan NaOH
-

Timbang seksama 50 mg asam oksalat larutkan dengan 10 ml aqua

bebas CO2.

Tambahkan 2-3 tetes indikator pp.

Titrasi dengan NaOH hingga berwarna merah muda / pink.

Catat dan hitung volume NaOH.

e. Penetapan kadar papaverin HCl

-

Timbang seksama 200 mg sampel, masukkan dalam erlemayer.

Larutkan dengan 20 ml aqua bebas CO2.

Tambahkan indikator pp 2-3 tetes.

Titrasi dengan NaOH hingga berwarna merah muda / pink.

Catat dan hitung volume NaOH.

2. Antalgin
a. Pembuatan I2 o,1 N (FI III hal 764)
Larutkan 12,69 gram I2 dalam KI 10 gr. Dalam 10 ml encerkan dengan air
ad 1000 ml.
b. Pembuatan HCl (FI III hal 649)
Ukur 17 ml HCl p dalam 100 ml aqua.
c. Pembuatan larutan kanji
Gerus 500 mg pati larutkan dalam 5 ml air tambahkan sampai diaduk
dengan air secukupnya hingga 100 ml, dinginkan, saring.
d. Pembakuan I2
-

Timbang 150 mg larutkan dalam 20 ml NaOH 0,1 N (jika perlu

dihangatkan).

Tambahkan 40ml air + indikator merah metil/jingga metil, 2-3tetes.

Tambahkan NaHCO3 encerkan 50 ml air.

Titrasi dengan menggunakan indikator kanji 3 ml hingga berwarna

biru.

Catat dan hitung volume I2

e. Penetapan kadar antalgin

VII.

Timbang seksama 200 mg , masukkan dalam erlemayer.

Larutkan dengan aquadest 5ml + 5ml HCl 0,02 N.

Tambahkan indikator kanji 3 ml.

Titrasi dengan I2 sampai berubah warna menjadi biru.

Hasil praktikum
1. Papaverin HCl
Data pembakuan asam oksalat dengan NaOH
Berat As. Oksalat

Vol NaOH

blanko

Vol total

106,2

16,55

0,05

16,5

105,0

16,55

0,05

16,5

107,3

16,65

0,05

16,6

Penetapan kadar papaverin HCl

Berat sampel

Vol NaOH

Blanko

Vol total

200,1

1,1

0,05

1,05

200,4

1,3

0,05

1,25

200,4

1,3

0,05

1,25

2. Antalgin
Data pembakuan As2O3 dengan I2
Berat As2O3

Vol I2
82,5

16,5

82,4

16,5

82,8

16,6

Data penetapan kadar antalgin

Berat sampel

Vol I2
111,8

1,0

111,8

1,0

111,5

0,8

Perhitungan :
Pembakuan asam oksalat dengan NaOH
1. V1 N1 = V2N2

V1N1

3. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,5 N1 =

16,6 N1 =

= 0,1021

= 0,1025

2. V1 N1 = V2N2

Ratarata :

V1N1 =
16,5 N1 =
= 0,1009

Penetapan kadar papaverin HCl

1.

2.

3.

Rata-rata :

= 22,59 %

Pembakuan As2O3 dengan I2

1. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,5 N1 =

3. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,6 N1 =
= 0,1008

= 0,1011

2. V1 N1 = V2N2
Rata-rata :
V1N1

16,5 N1 =
= 0,1009

Penetapan kadar antalgin

1.

2.

3.

Rata-rata :

= 15,04 %

VIII.

IX.

Kesimpulan

Kadar pembakuan asam oksalat : 0,1018 N

Penetapan kadar papaverin HCl : 22,59%

Kadar pembakuan As2O3 : 0,1009N

Penetapan kadar antalgin : 15,04%

Hasil data praktikum

1. Papaverin HCl
Pembakuan as oksalat dengan NaOH
Berat As. Oksalat

Vol NaOH

blanko

Vol total

109,3

16,65

0,05

16,6

105,5

16,55

0,05

16,5

108,5

16,65

0,05

16,6

Penetapan kadar papaverin HCl

Berat sampel

Vol NaOH

Blanko

Vol total

200,4

1,2

0,05

1,15

200,5

1,3

0,05

1,25

200,7

1,5

0,05

1,45

2. Antalgin
Pembakuan As2O3 dengan I2
Berat As2O3

Vol I2
82,0

16,3

82,3

16,4

83,0

16,5

Penetapan kadar antalgin

Berat sampel

Vol I2
111,9

0,8

111,7

0,6

111,8

0,7

Perhitungan :
Pembakuan asam oksalat dengan NaOH
1. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,6 N1 =

3. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,6 N1 =

= 0,1044

= 0,1036

2. V1 N1 = V2N2
Ratarata :
V1N1

16,5 N1 =
= 0,1014

Penetapan kadar papaverin HCl

1.
2.
3.

Rata-rata :

Pembakuan As2O3 dengan I2

1. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,3 N1 =

3. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,5 N1 =

= 0,1017

2. V1 N1 = V2N2

V1N1

16,4 N1 =
= 0,1014

Penetapan kadar antalgin

1.
2.
3.

Rata-rata :

= 0,1017

Rata-rata:

X.

Kesimpulan

Kadar pembakuan asam oksalat : 0,1031 N

Penetapan kadar papaverin HCl : 24,79%

Kadar pembakuan As2O3 : 0,1016N

Penetapan kadar antalgin : 17,37%

XI.

Daftar pustaka
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, Jakarta.

Judul : Penetapan kadar papaverin HCl + antalgin dalam SL.

Disusun oleh :

PEGGIE TAKAPENTE
1243057017

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS 17 AGUSTUS 1945
JAKARTA UTARA
2014