Penetapan Kalsium Laktat

dengan Metode Kompeksometri

PENDAHULUAN

Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan
tubuh akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi suplemen pada
hipokalsemia atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada: kehamilan, menyusui,
defisiensi paratiroid.
Peran utama kalsium dalam tubuh adalah menyusun dan mempertahankan
kepadatan tulang dan gigi sehingga mencegah osteoporosis (kekeroposan tulang). Peran lain
kalsium adalah membantu mengendalikan fungsi saraf dan otot, penting dalam produksi
enzim dan hormon yang berhubungan dengan pencernaan, metabolisme lemak dan energi,
serta meningkatkan kesehatan dengan menjaga sel tubuh tetap mendapatkan mineral yang
dibutuhkan untuk keseimbangan

1. Uraian Kalsium Laktat

a. Nama resmi : Calcii Lactas
b. Nama lain : Kalsium Laktat
c. Struktur kimia : 5H5 H2O

d. Rumus kimia : C6H10CaO6. 5H2O

e. BM ; 308,30
f. Pemerian :
1) FI ed III
Serbuk putih; bau lemah, tidak enak; rasa lemah
2) FI ed IV
Serbuk atau granul putih; praktis tidak berbau; bentuk pentahidrat sedikit mekar
pada suhu 120o menjadi bentuk anhidrat.

g. Kelarutan
1) FI ed III
Pada suhu 25o, larut dalam 20 bagian air; larut dalam air panas.
 2) FI ed IV
Kalsium Laktata pentahidrat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol

h. Persyaratan kadar tablet Kalsium Laktat :

1) FI ed III
Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, (C3H5O3)2Ca. 5H2O, tidak
kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket
2) FI ed IV
Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, C 6H10CaO6 5H2O, tidak kurang
dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
[Catatan Kalsium Laktata dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan
untuk menggantikan C6H10CaO6 5H2O dalam pembuatan tablet dengan jumlah
kalsium laktat yang setara )

2. Penetapan Kadar Kalsium Laktat

Dalam Farmakope Indonesia disebutkan bahwa penetapan kadar kalsium laktat dalam
tablet kalsium laktat dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri
adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat
pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam
titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari
larutan, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk menentukan titik
akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa
kompleks dengan ion logam yaitu Eriochrom Black T (EBT), biru hidroksinaftol, dan jingga
xilenol. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna ungu menjadi biru.

Sebelum titrasi (warna ungu) Titik akhir titrasi (warna biru)

3. Prinsip dan Reaksi
Kelebihan dinatrium EDTA sebagai larutan titer pada titrasi kompleksometri adalah
kemampuannya untuk membentuk kompleks 1 : 1 dengan ion logam, baik logam valensi 1, 2
atau 3. Untuk garam-garam kalsium (merupakan logam divalen), maka reaksi yang terjadi
dapat ditulis sebagai berikut :
Ca2+ + H2Y2-  CaY2- + 2 H+
1 mol Ca2+  1 mol H2Y2-

Karena alasan tersebut, maka penetapan kadar dengan metode kompleksometri

menggunakan kesetaraan mol (larutan titer dinatrium EDTA dalam satuan molaritas/M).
Perhitungan didasarkan pada persamaan berikut
mmol zat uji = mmol larutan titer

Dimana : mmol = atau V(ml) x M

 PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan dinatrium EDTA
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer dinatrium EDTA menggunakan baku
primer kalsium karbonat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar Kalsium Laktat dalam tablet Kalsium Laktat
secara titrasi kompleksometri.

2. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

1) Sampel tablet kalsium laktat
2) Dinatrium EDTA
3) Kalsium karbonat
4) Asam klorida
5) Amoniak
6) Amonium klorida
7) Indikator biru hidroksi naftol
8) Air suling

3. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer dinatrium EDTA 0,05 M
1) Timbang 9,31 g di natrium EDTA, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Tambahkan 100 ml air suling, kocok hingga larut. Kemudian cukupkan volumenya
dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer dinatrium EDTA
1) Timbang saksama 100 mg kalsium karbonat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 ml.
2) Larutkan dengan 2 ml larutan HCl 2 N, kemudian tambahkan 25 ml air.
3) Tambahkan 15 mL larutan dapar NH4Cl pH 10 (mintalah pada pengawas di
laboratorium) dan ± 100 mg indikator biru hidroksi naftol.
 4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini 2
kali lagi.
5) Hitung Molaritas(M) larutan titer dinatrium EDTA tersebut, dengan rumus:
M EDTA =
Dimana :
mg CaCO3 = berat CaCO3 yang tertimbang
VEDTA = volume larutan titer EDTA (ml)
BM CaCO3 = 100,09
Catatan : larutan dapar NH4Cl pH 10 dibuat dari campuran amonium klorida dan
amonia (lihat FI edisi III, hal 665).

c. Penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet

1) Timbang berat 10 sampel tablet kalsium laktat, kemudian hitung berat rata-
ratanya. Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg kalsium laktat, masukkan
ke dalam labu erlenmeyer 250 ml
3) [serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata (g)]
4) Tambahkan 30 ml air suling dan 3 ml hcl 2 n, kocok kuat.
5) Tambahkan 15 ml larutan dapar nh 4cl ph 10 dan ± 100 mg indikator biru hidroksi
naftol.
6) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur ini
2 kali lagi.
7) Hitung kadar kalsium laktat (mg/tablet) dan persen kadar yang diperoleh
terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat. Cocokkan kadar yang
diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada fi edisi iii/ iv.
8) Hitung dengan rumus :
Mgrek kalsium laktat = V EDTA x N EDTA
Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x N EDTA x BM kalsium laktat
= V EDTA x N EDTA x 308
Ca laktat pertablet (mg) =
x hasil perhitungan
% kadar kalsium laktat terhadap label = x 100%
Dimana :
VEDTA = volume larutan titer
MEDTA= molaritas larutan titer dinatrium EDTA (hasil perhitungan pada
pembakuan)
BM Ca laktat = 308

% kadar kalsium laktat terhadap label dihitung dengan rumus :

= x 100%
 Hasil Pengamatan

1. Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA

Data penimbangan dan titrasi pada pembakuan

Pembacaan skala buret Volume titrasi

No. Berat (g)
Titik awal titrasi Titik akir titrasi (ml)
1.
2.
3.

2. Penetapan kadar kalsium laktat dalam sampel tablet

Karakteristik sampel uji :
Merk sampel :..................................
No. Batch : ..................................
Kadar Ca laktat/tab.............................................mg/tab
Berat 10 tab.......................................................g
Berat rata-rata/tab............................................g

Serbuk tablet yg harus ditimbang :

= x berat rata-rata/tab

= x ............... g =....................g

Data penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar

Pembacaan skala buret Volume titrasi

No. Berat (g)
Titik awal titrasi Titik akir titrasi (ml)
1.
2.
3.
 Judul Praktikum :
PELAPORAN HASIL
PRAKTIKUM Hari/Tgl praktek
Sampel Uji
:
:
No. Batch :
Metode :
Tim Kerja :
9. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................
10. Nama : .............................................................
NIM : .............................................................

A. TUJUAN PRAKTIKUM

B. REAKSI-REAKSI PADA PERCOBAAN INI

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar

C. PERHITUNGAN PEMBAKUAN

1. Data Penimbangan I
Berat kalsium karbonat =................mg
Volume larutan titer (EDTA) =................ml
MEDTA =
M1 =
= ...................

2. Data Penimbangan II
Berat kalsium karbonat =................mg
Volume larutan titer (EDTA) =................ml
MEDTA =
 M2 =
= ...................

3. Data Penimbangan III

Berat kalsium karbonat =................mg
Volume larutan titer (EDTA) =................ml

MEDTA =

M3 =
= ...................

Molaritas rata-rata=

=
= ..............

D. PERHITUNGAN KADAR

Berat 10 tablet =.................g

Berat rata-rata/tab =
= =................g

1. Data Penimbangan I:
Berat sampel uji =..............mg

Volume larutan titer (EDTA) =...............ml

Mgrek kalsium laktat = V EDTA x N EDTA
Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x N EDTA x BM kalsium laktat
= ............ x...................308
=................mg
mg kalsium laktat
pertab
= x hasil perhitungan (mg)
= x...............(mg)
=..................mg/tab

% kadar kalsium laktat terhadap label

= x 100%
= x 100%
= ............... %
2. Data penimbangan II
Berat sampel uji =..............mg

Volume larutan titer (EDTA) =...............ml

Mgrek kalsium laktat = V EDTA x N EDTA
Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x N EDTA x BM kalsium laktat
= ............ x...................308
=......mg
mg kalsium laktat
pertab
= x hasil perhitungan (mg)
= x...............(mg)
=..................mg/tab

% kadar kalsium laktat terhadap label

= x 100%
= x 100%
= ............... %

3. Data Penimbangan III

Berat sampel uji =..............mg
Volume larutan titer (EDTA) =..............ml
Mgrek kalsium laktat = V EDTA x N EDTA
Kalsium laktat dlm sampel = V EDTA x N EDTA x BM kalsium laktat
= ............ x...................308
=......mg
mg kalsium laktat pertab

= x hasil perhitungan (mg)

= x...............(mg)
=..................mg/tab
% kadar kalsium laktat terhadap label

= x 100%
= x 100%
= ............... %

mg kalsium laktat rata-rata/tab =

= =..............mg/tab
% kadar terhadap label rata-rata :

= = ............. %