PENENTUAN KADAR AMOXICILLIN DALAM SEDIAAN

FARMASI DENGAN MENGGUNAKAN METODE TITRASI

IODOMETRI

Disusun Untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Mata Kuliah

Praktikum Kimia Farmasi Analisis 2

Oleh :

Bela Riksa Pujiarti

Risna Clara

Tita Rachmawati

Kelompok 4

(Farmasi 3A)

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

2018
 I. TUJUAN PRAKTIKUM
Untuk menentukan kadar amoxicillin dalam sediaan farmasi dengan menggunakan
metode titrasi iodometri

II. TANGGAL PERCOBAAN

Rabu, 12 April 2018

III. NOMOR SAMPEL

IV. PRINSIP
Prinsip dari titrasi iodometri dalama penentuan kadar amoksisilin

adalah sampel ditambahkan larutan iodida yang dalam suasana asam akan

mengalami reaksi oksidasi menghasilkan I2 (Iodium). Iodium yang

terbentuk atau iodium yang dibebaskan akan bereaksi dengan Na2S2O3

dengan penambahan amilum (sebagai indikator) akan menghasilkan warna

biru kemudian dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru

hilang.

V. DASAR TEORI

Antibiotik adalah bahan kimia yang dihasilkan oleh mikroba yang

dalam konsentrasi tertentu mempunyai kemampuan menghambat atau

membunuh mikroba lain. Pada perkembangannya bahan yang dapat

dikelompokkan sebagai antibiotik bukan hanya hasil alamiah saja, akan

tatap bahan-bahan semisintetik yang merupakan hasil modifikasi bahan

kimia antibiotik alam.

Amoxicillin adalah antibiotic dengan spectrum luas, digunakan

untuk pengobatan seperti yang tertera diatas, yaitu untuk infeksi pada
saluran napas, saluran empedu, dan saluran seni, gonorhoe, gastroenteris,

meningitis dan infeksi karena Salmonella sp seperti demam tipoid.

Amoxicillin (Amoksilin) berupa serbuk hablur, putih, praktis tidak

berbau (Farmakope IV, ). Senyawa yang mudah larut dalam air (1:4), dalam

metanol (1:7,5), dalam etanol (1:3,4), dalam aseton (1:1,3), tidak laurt

dalam etil asetat, hexana, asetonotrile dan benzen (Florey 7, ). Adapun

kelarutan untuk amoksilin menurut Clarke, sukar larut dalam air (1:400),

dalam etanol (1:1000), dalam metanol (1:200), praktik tidak larut dalam

klorofom dan eter, memiliki nilai pKa 2,4; 7,4 dan 9,6, pH 3,5-6,0.

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti

natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan larutan iodium baku

secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor

dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya

dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrais iodimetri titrasi

oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodimetri

suatu laturan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan

iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) dititrasi dengan

larutan baku natrium tiosulfat (Rivai, 1995).

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan

iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik

akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah

dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amylum akan

membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru sangat jelas.

 Penambahan amylum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini

dilakukan agar amylum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar

kepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang,

sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam (Wunas, 1986).

VI. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
 Tabung sentrifugasi
 Vortex
 Alat Sentrifugasi
 Buret
 Statif dan Klem
 Erlenmeyer
 Pipet volume
 Pump pipet
 Corong
 pH indikator
 Tabung reaksi
 Labu ukur
 Kertas saring

2. Bahan
 Sampel nomor
 Na2S2O3
 HCl 6N
 Larutan iodida
 HCl
 Dapar asetat
 K2Cr2O7
 Indikator amylum
VII. PROSEDUR
1. Isolasi Sampel

2 gram sampel, tambahkan air

Vortex, sentrifugasi
dekantasi

Filtrat Residu, tambahkan air

vortex,
sentrifugasi

dekantasi

filtrat residu,
(tambah pereaksi fehling) tambah air

ungu (+) amoxicillin Vortex,

sentrifugasi

dekantasi

filtrat residu
(uji kualitatif)

Filtrat ditampung dalam labu ukur

ad air sampai tanda batas
2. Pembakuan Na2S2O3

Timbang K2Cr2O7, add aquadest 10 mL

Tambahkan HCl (pH=1-2), tambahkan larutan iodida 10 mL

Titrasi dengan Na2S2O3 kuning jerami

Tambahkan indikator amylum 3 mL

Titik akhir titrasi

(dari warna biru menjadi tidak berwarna)
 3. Penetapan Kadar Sampel Amoxicillin

10 mL analit masukkan ke dalam erlenmeyer

tambahkan NaOH 1 mL, diamkan ± 20 menit

tambahkan 1 mL HCl, tambahkan dapar asetat 5 mL diamkan selama ± 20 menit

tambahkan larutan iodida 10 mL

diamkan 20 menit

Titrasi dengan Na2S2O3 kuning jerami

Tambahkan indikator amilum 3 mL

Titik akhir titrasi

(dari warna biru menjadi tidak berwarna)
VIII. DATA HASIL PENGAMATAN
1. Pembakuan Na2S2O3

Titrasi K2Cr2O7 (mg) Volume Na2S2O3 (mL)

1 49,03 mg 10,8 mL

2 49,03 mg 10,8 mL

3 49,03 mg 10,7 mL

Volume rata-rata 10,7667 mL

𝒎𝒈𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕
N Na2S2O3 =
𝑩𝑬𝐊𝟐𝐂𝐫𝟐𝐎𝟕𝒙𝑽 𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑

49,03
=
49,03 𝑥 10,7667

= 0,0928 N

2. Penetapan Kadar Amoxicillin

Titrasi V Sampel V Na2S2O3

1 10 mL 4,3 mL

2 10 mL 4,5 mL

3 10 mL 4,3 mL

Volume rata-rata 4,3667 mL

Mgrek Na2S2O3 = Mgrek I2

VxN = I2
4,3667 x 0,0928 = I2
0,4052 N = I2
 Mgrek sampel = Mgrek I2
VxN = 0,4025 N
10 x N = 0,4025 N
N sampel = 0,0402 N

Gram analit = BEamoxicillin x Vsampel x N amoxicillin

= 419,45 x 0,05 x 0,0402

= 0,8430 gram

𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡
% kadar analit = 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
x 100%

0,8430 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 2 𝑔𝑟𝑎𝑚
x 100%

= 42,15 %

IX. PEMBAHASAN

Pada penetapan kadar antibiotik, sampel yang digunakan yaitu amoxicillin.

Sampel ini merupakan sediaan farmasi yang dapat berupa tablet ataupun
suspensi kering. Sampel yang diperoleh dalam bentuk serbuk putih, berbau
khas.

Proses isolasi senyawa amoxicillin dilakukan dengan cara dekantasi, yang

sebelumnya telah di sentrifuge. Sampel dilarutkan terlebih dahulu ke dalam air
karena amoxicillin dalam memiliki kelarutan ~4 dalam air (Analytical Profiles
of Drug Substances Volume 7). Pemisahan dengan sentrifuge menggunakan
prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila
objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan
partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi (gaya
sentripetal), namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang
berlawanan yang menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut
adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel
menuju dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan. Hasil dari
sentrifuge membentuk dua fasa, keduanya dipisahkan dengan menggunakan
metode dekantasi, sehingga bagian yang larut dan tidak larut dapat terpisahkan.
Prinsip kerja dekantasi ini berdasarkan perbedaan partikel, massa dan wujudnya
yang cukup besar. Fasa cair yang mengandung analit (amoxicillin) dipisahkan
dari fasa padat yang mengandung matriks.

Amoxicillin dalam bentuk murni tidak dapat bereaksi dengan iodium, maka
sebelum dilakukan titrasi, turunan amoxicillin dihidrolisis menjadi bentuk asam
penisiloat (suatu asam dikarboksilat) dengan cara hidrolisis dalam larutan
NaOH, reaksi:

Kemudian asam penisiloat dihidrolisis dengan asam akan menjadi D-

penisilamin dan asam amoxicillin. Reaksinya :

Selanjutnya D-penisilamin dioksidasi secara kuantitatif oleh iodine dan

menghasilkan senyawa disulfida. Kemudian kelebihan iodine dititrasi kembali
menggunakan titran berupa larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3). Reaksi yang
terjadi :
 Penetuan kadar amoxicillin dimulai dengan memipet analit hasil hidrolisis
sebanyak 10 mL, masukkan kedalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan HCl
untuk membuat suasana menjadi sedikit lebih asam. Dalam lingkungan alkalis
iodium akan bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoiodit,
selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat. Ion ini akan mengoksidasi tiosulfat
menjadi sulfat. Setelah itu ditambahkan iodium berlebih (10 mL), segera tutup labu
agar iodium tidak menguap dan biarkan terlindung dari cahaya agar terjadi reaksi
antara asam ampisilinoat dengan iodium. Iodium akan mengoksidasi asam
ampisilinoat sedangkan iodium sendiri akan tereduksi menjadi iodida.
Penambahan indikator amilum adalah pada saat menjelang titik akhir titrasi (I2
dalam keadaan encer) yang ditandai oleh warna larutan yang menjadi kuning pucat.
Penambahan amilum akan membuat larutan menjadi berwarna biru karena
terbentuk kompleks kanji-iodium, dan titik ekivalen ditandai dengan penambahan
1 tetes larutan Na2S2O3 tepat menghilangkan warna biru (larutan menjadi bening).
Adapun konsentrasi analit dalam larutan adalah sebesar 0,0402 N. Lalu dikonversikan
kedalam gram menjadi sebesar 0,8430 gram sehingga persentasi kadar amoxicillin yang
diperoleh adalah 42,15 %.

X. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil analisis kuantitatif menggunakan metode titrasi
iodometri kadar amoxicillin pada sampel adalah 42,15%
XI. DAFTAR PUSTAKA
Padmaningrum, R.T. 2008. Titrasi Iodometri. Dalam: Pendidikan dan
Latihan Profesi Guru (PLPG) Gelombang 19. 11-20 Desember
2008. UNY. 2.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia
Press. Jakarta
Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.
Erlangga: Jakarta
Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Penerbit Pustaka.
Erlangga Yogyakarta
Maramis, R. K., Citraningtyas, G. dan Wehantouw, F. 2013. Analisis Kafein
dalam Kopi Bubuk di Kota Manado Menggunakan Spektofotometri
UV-VIS. Jurnal Ilmiah Farmasi 2(4): 123.