I.

ANALISIS
Pada percobaan ini bertujuan untuk dapat melakukan teknik pemisahan dengan baik dan
benar, dan teknik yang digunakan dalam pemisahan yaitu Kromatografi Lapis Tipis.
Persiapan Plat KLT
Plat yang digunakan dalam percobaan adalah silika gel yang nantinya berfungsi sebagai
fasa diam. Plat yang digunakan berukuran 4x20 cm, kemudian membuat garis atas 0,3 cm
dan garis bawah 1 cm. Pada garis bawah diberi titik sebagai tanda tempat penotolan sampel.
Jarak antar titik penotolan adalah 0,5 cm. Selanjutnya plat dioven 5 menit agar kandungan
air dalam plat hilang.
Persiapan Sampel
Sampel A berupa serbuk berwarna putih, diencerkan dengan 2 mL methanol dalam botol
vial dan menghasilkan larutan tak berwarna. Jika sampel dapat larut dalam methanol yang
merupakan pelarut polar, menandakan senyawa tersebut bersifat polar.
Persiapan Eluen
Eluen yang digunakan adalah campuran dari n-heksana, kloroform dan methanol.
Perbandingan campurannya adalah 5:4:1 dalam 20 ml volume total. Perbandingan komposisi
campuran pada eluen bertujuan untuk memisahkan komponen-komponen dalam sampel
dengan baik. Eluen kemudian dimasukkan ke dalam chamber dan ditutup selama beberapa
waktu, tujuannya yaitu untuk menjenuhkan chamber dengan uap pelarut sehingga
mempercepat pemisahan.
Penotolan Sampel
Proses penotolan sampel pada plat ini dilakukan menggunakan pipa kapiler. Penggunaan
pipa kapiler pada saat penotolan adalah agar tetesan sampel tidak terlalu banyak sehingga
tidak melebihi kapasitas tempat pada setiap titik yang telah ditentukan. Sampel diteteskan
pada setiap titik secara merata sampai habis.
Proses Naiknya Eluen
Setelah penotolan sampel telah selesei, selanjutnya memasukkan plat ke dalam chamber
yang telah dijenuhi oleh uap eluen. Kemudian chamber ditutup rapat agar terjadi pemisahan
yang sempurna. Plat diletakkan secara tegak lurus agar eluen bisa naik secara sempurna.
Eluen naik hingga batas atas. Kemudian plat diambil dan dibiarkan kering.

Penyinaran UV
Setelah plat dimasukkan chamber dan telah kering, selanjutnya disinari dengan lampu
UV. Tujuan penyinaran UV adalah untuk melihat noda yang terbentuk.Saat proses
penyinaran, terbentuk noda berwarna kuning kehijauan. Noda tersebut diberi tanda
menggunakan pensil agar mempermudah dalam proses pengerukan.
Teknik Rekristalisasi
Pada proses ini, dilakukan proses rekristalisasi pada filtrat dari hasil kerukan noda. Filtrat
yang dihasilkan berupa larutan jernih tak berwarna. Digunakan metanol karena metanol
merupakan larutan yang dapat melarutkan sampel sehingga filtrat yang didapatkan hanya
berisi komponen-komponen dari sampel, sedangkan komponen lapisan plat KLT tertinggal
pada residu di kertas saring. Kemudian filtrat dimasukkan pada fial dan dipanaskan dengan
hot plat. Proses penguapan ini dilakukan dengan memutar-mutar fial pada permukaan bawah
maupun permukaan samping hingga terbentuk kristal putih pada dinding-dinding fial.
Pengujian Spektroskopi IR
Pengujian IR bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa melalui interpretasi gugus
fungsinya. Proses pengujian ini, diawali dengan mencampur kristal yang didapat dengan KBr
dan dihaluskan dengan mortar hingga homogen. Kemudian dibuat pellet dengan alat mini
hand press, dan hasilnya diletakkan pada tempat sampel. Kemudian dilakukan analisis
dengan spektrum IR sehingga didapatkan kurva panjang gelombang. Digunakan KBr karena
KBr netral, tidak akan terdeteksi oleh IR, dan digunakan metode pellet KBr pada analisis ini
karena sampel yang akan di uji berbentuk padat.
Dari proses IR ini akan didapatkan peak gugus fungsi yang terkandung dalam sampel A
dan disesuaikan dengan posisi absorbansi beberapa gugus fungsi yang terdapat pada literatur.
Hasil yang diperoleh pada percobaan ini adalah:
1. Posisi 3419,2 cm-1 merupakan gugus OH/NH
2. Posisi 2349,5 cm-1 merupakan gugus C=N/ C=C
3. Posisi 1528,3 cm-1 merupakan gugus C-C
4. Posisi 1396,8 cm-1 merupakan gugus C-O
5. Posisi 1016,7 cm-1 merupakan gugus CO/CF
6. Posisi 843,3 cm-1 merupakan gugus C-Cl
7. Posisi 711,8cm-1 merupakan gugus C-N
Senyawa yang teridentifikasi adalah asam salisilat. Namun pada kurva yang didapatkan
dalam percobaan ini menunjukkan gugus-gugus yang tidak seharusnya ada pada sampel, hal
ini dikarenakan proses pemisahan dan pemurnian yang kurang sempurna, sehingga masih ada

pelarut yang mungkin terdapat dalam Kristal, salah satunya gugus C Cl dikarenakan
pengaruh eluen yang ikut terkristalisasi. Eluen yang dimaksud adalah kloroform dengan
rumus molekul CH3Cl, sehingga unsur klorida yang terdeteksi dalam uji IR merupakan
klorida dari eluen kloroform.
Gugus O--H dan CCl merupakan pengotor yang ikut terdeteksi. Hal ini karena
pemurnian kurang sempurna, atau karena pellet pada saat uji IR kurang bersih sehingga
masih terdapat sisa-sisa senyawa pelarut yang digunakan sebelumnya.