DISUSUN OLEH :
NIM : 011400371
MUHAMMAD SUKRON F. H
KELOMPOK : 1
YOGYAKARTA
2016
DOSIMETER FRICKE
I. TUJUAN
Mengetahui prinsip dosimetri kimia ( Fricke ) untuk menentukan dosis serap radiasi.
Dengan
= laju dosis yang ingin diketahui
= laju dosis yang pernah ditentukan
= tetapan pelurhan radionuklida yang dipakai sebagai sumber iradiasi
t = selang waktu antara penetapan dan .
1
Persamaan diatas hanya berlaku untuk sumber iradiasi yang berupa titik sumber
iradiasi homogen. Dalam praktek sumber iradiator itu biasanya berupa batang batang, jadi
sukar untuk dikatakan homogen. Suatu efek kimia suatu senyawa yang disebabkan oleh
radiasi dapat digunakan sebagai pengukur dosis atau laju dosis radiasi tersebut. Dengan
demikian proses kimia itu disebut dosimetri kima. Ada bermacam macam dosimetri kimia,
misalnya : dosimetri Fricke yang menggunakan peristiwa reaksi redoks ion Fe (II) menjadi
ion Fe (III) akibatan interaksi solut Fe (II) dalam sistem larutan air.
Dosimeter fricke pada prinsipnya adalah suatu bahan atau zat yang dapat memberi
tanggapan yang dapat diukur jika bahan atau zat tersebut dikenai radiasi nuklir. Tanggapan di
atas berhubungan langsung dengan tenaga yang diserap oleh bahan atau zat itu, seperti halnya
pada kalorimeter. Dosimeter berbasis kalorimeter disebut dosimeter primer, sedangkan yang
termasuk dosimeter sekunder salah satu diantaranya adalah dosimeter Fricke, karena
tanggapan yang diberikan apabila mendapat radiasi nuklir berupa reaksi kimia. Contohnya ion
fero menjadi ion feri. Jumlah ion fero yang dioksidasi ini sebanding dengan dosis radiasi yang
diabsorpsi oleh larutan dosimeter itu.
Akibat terjadinya proses ionisasi primer, sekunder maupun ionisasi tersier, maka
kerusakan molekul air di dalam sel akan berlangsung dalam waktu yang sangat singkat. Kira
kira dalam orde 10-6detik, ion ion terbentuk akan bereaksi dengan molekul molekul air
yang belum terionisasikan. Reaksi ini akan menghasilkan produk produk baru yang
reaksinya antara lain :
H2O+ H+ + OH*
H2O + e- H2O
H2O OH- + H*
Selain terbentuk ion ion baru, pada proses kimia fisika ini terbentuk juga radikal
bebas yaitu OH* dan H*. Radikal bebas secara elektrokimia tidak bermuatan listrik, akan
tetapi radikal bebas sangat reaktif sehingga mudah bereaksi. Radikal bebas OH* dan OH*
akan saling bereaksi membentuk :
OH* + OH* H2O2
H2O2 adalah peroksida yang bersifat oksidator kuat sehingga akan mudah menyerang molekul
lain. Pengukuran laju dosis radiasi dari suatu iradiator gamma atau elektron beam
menggunakan dosimetri Fricke dapat ditentukan rumus pada persamaan:
2
( )
D= rad/jam
( )
dimana,
D = laju dosis yang dicari dalam rad/jam
DOa = densitas optik ion Fe(III) setelah sel Fricke diiradiasi
DOs = densitas optik ion Fe(III) sebelum sel Fricke diiradiasi, dan
= koefisien ekstinksi molar pada suhu 25oC untuk ion Fe(III) atau dosimeter
Fricke setelah diiradiasi dalam liter/mol.cm.
pada grafik densitas optik Vs konsentrasi ion Fe(III), harga adalah tangen kurva kalibrasi itu
;
= berat jenis dosimeter Fricke dalam gram/mL;
d = Tebal larutan, yaitu diameter sel Fricke;
G(Fe3+) = jumlah molekul, radikal atau ion Fe2+ yang berubah menjadi ion
Fe3+
Untuk setiap absorpsi tenaga radiasi 100 eV. Harga G untuk Fe(III) =
15,6 untuk larutan feri yang jenuh udara.
NA = Bilangan Avogadro = 6,023 x 1023molekul/mol,
1 eV = 1,602 x 10-12 erg
1 rad = 100 erg/gram
Larutan standard yang digunakan adalah 1mM FeSO4 dalam 0,8N H2SO4. Ketika
diiradiasi Fe (II) akan berubah menjadi Fe (III). Larutan Fe(III) dapat diidentifikasi
warnanya dengan larutan Ortho Penantroline. Analisis dapat dilakukan dengan
spektrofotometer UV-Vis atau dengan titrasi. Pengamatan respon kolorimetri atau daerah
kerja untuk dosimeter Fricke ini cukup linier sampai pada dosis 400Gray. Oksidasi akan
mencapai maksimum pada dosis 700Gray.
4
adalah [Fe(SCN)2]+, dan pada konsetrasi tiosianat yang sangat tinggi, rumusnya adalah
[Fe(SCN)6]3-. Dalam penetapan kolorimetri haruslah digunakan tiosianat yang sangat
berlebih, karena kelebihan ini akan meningkatkan intensitas dan juga kemantapan warna.
Asam-asam kuat (asam klorida ataupun asam nitrat-konsentrasi 0,05-0,5 M) harus hadir
untuk menekan hidrolisis :
Fe3+ + 3H2O Fe(OH)3 + 3H+
Asam sulfat tidak disarankan karena ion sulfat mempunyai kecenderungan untuk membentuk
kompleks dengan ion besi (III). Perak, tembaga, nikel, kobalt, titanium, uranium,
molibdenum, merkurium (>1 g dm-3), zink, kadmium dan bismut mengganggu. Garam
merkurium (I) dan timah (II), jika ada, hendaknya diubah menjadi garam merkurium (II) dan
timah (IV), kalau tidak warna merah akan rusak. Fosfat, arsenat, fluorida, oksalat, dan
tatrat menganggu, karena ion-ion ini membentuk kompleks yang cukup stabil dengan
konsentrasi yang cukup tinggi. Bila terdapat zat-zat pengganggu dengan jumlah besar,
larutan besi (III) dapat diekstrak dengan dietil murni yang diambil bagian lapisan organiknya.
Penentuan perubahan Fe(II) menjadi Fe(III) dapat juga dilakukan dengan titrasi
dikrometeri. Laju dosis ditentukan dengan cara menghitung jumlah atom Fe(II) yang berubah
dibagi densitas sel dosimeter dan G-value Fe(III) dan dikali dengan 1,602 x 10-12 erg.
5
III. ALAT DAN BAHAN
Alat :
a. Mesin berkas electron
b. Mesin Iradiator
c. Spektrofotometer UV-Vis
d. Alat Gelas
e. Neraca Analitik
Bahan :
a. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
b. H2SO4 0,8 N
c. Aquadest
d. Asam nitrat
e. Ortho penantroline
6
c. Ambil volume tertentu larutan cuplikan dosimetri Fricke yang telah diiradiasi dan
yang tidak diiradiasi. Tambahkan larutan KSCN.
d. Setiap larutan ditentukan serapannya pada panjang gelombang maksimum 545 nm.
e. Hitung konsentrasi Fe (III).
f. Hitung laju dosis fasilitas yang Anda ukur.
V. DATA PENGAMATAN
V.1. Rapat Optik
Absorbansi Absorbansi
No. Zat
sebelum setelah
1 Fricke (PAIR) 1,1721 1,5242 442
2 Fricke (MBE) -0,2623 2,5565 453
V.3. Densitas
MBE
Larutan Sebelum Iradiasi
1. M pikno = 10,2677 g
2. M pikno + aquadest = 15,4692 g
3. M pikno + fricke sebelum diiradiasi (MBE) = 15,7574 g
Larutan Sesudah Iradiasi
7
1. M cawan petri = 31,9131 g
2. M cawan petri + fricke sesudah ( MBE ) = 41,6096 g
IRADIATOR GAMMA (PAIR)
3. M pikno + fricke setelah diiradiasi (PAIR) = 21,9671 g
4. M pikno + fricke sebelum diiradiasi (PAIR) = 22, 2321 g
5. M pikno + fricke setelah diiradiasi (PAIR) =22,1682 g
( ) ( )
( ) ( )
Perhitungan Densitas:
( ) ( )
8
Dengan persamaan di atas maka densitas larutan dapat dihitung dengan hasil sebagai
berikut:
Larutan Densitas (gr/cm3)
aquadest ( 27 C) 0.99654
Larutan fricke sebelum iradiasi (MBE) 1,0554
Larutan fricke setelah iradiasi (MBE) 1,0770
Larutan fricke sebelum iradiasi (PAIR) 1,0551
Larutan fricke setelah iradiasi (PAIR) 1,0481
Perhitungan Dosis Radiasi
MBE
Sampel
Photometric 442,0 nm
Sampel ABS
Deret Standar
Photometric 442,0 nm
Sampel ABS
Blanko -0,001
9
Dari deret standar dihasilkan grafik hubungan antara Konsentrasi vs Absorbansi
1,5
1 y = 0,120x + 0,005
R = 0,9922
0,5
0
-0,5 0 5 10 15 20 25
Konsentarsi (ppm)
Persamaan :
y = 0,120x+0,005
y = 0,120x+0,005
0,023 = 0,120x+0,005
x = (0,023-0,005)/0,120
= 0,1500 ppm (Absorbansi sebelum iradiasi)
y = 0,120x+0,005
Sehingga :
10
= 2,35 ppm
Mol
Dosis = = x
= 1,5034 x 1017
= 2408,5 rad
11
%Kesalahan = x 100%
= x 100%
= 99,97 %
PAIR
Pada absorbansi (A) sebelum iradiasi = 1,172 sehingga konsentrasi sebelum iradiasi
adalah sebagai berikut :
y = 0,120x+0,005
1,172 = 0,120x+0,005
x = (1,172-0,005)/0,120
= 9,7250 ppm
Pada absorbansi (A) setelah iradiasi = 1,524 sehingga konsentrasi setelah iradiasi
adalah sebagai berikut :
y = 0,120x+0,005
1,524 = 0,120x+0,005
x = (1,524-0,005)/0,120
= 12,6583 ppm
Sehingga :
= 2,9333 ppm
Mol
12
G value untuk Fe(III) di udara = 15,6
Dosis = = x
= 1,9797 x 1017
= 3171,4794 rad
Dosis yang digunakan pada saat paktikum 50 kGy dan laju dosis sebesar 5
kGy/jam.
%Kesalahan = x 100%
= x 100%
= 99,94 %
13
VII. PEMBAHASAN
Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui dosis yang diterima larutan fricke yang
dipancarkan oleh iradiator gamma maupun MBE. Sama halnya dengan dosimetri ceri-cero
pengukuran dosis dosimetri fricke didasarkan pada perubahan kimia larutan fricke. Perubahan
ini ditandai dengan meningkatnya absrobansi dari larutan fricke setelah diiradiasi. Ha ini
menunjukkan adanya perubahan dari Fe2+ menjadi Fe3+. Jumlah Fe3+ yang teroksidasi akan
semakin besar seiring dengan bertambahnya dosis radiasi. Larutan Fe2+ merupakan larutan
yang sangat gampang teroksidasi sehingga perlu perlakuan khusus agar tak terkena sinar
matahari. Oleh sebab itu bahan yang digunakan dalam pembuatan larutan haruslah bahan
yang stabil yaitu garam mohr.
Berdasarkan pecobaan yang telah dilakukan maka dapat dilihat bahwa absorbansi
meningkat setelah dilakukan iradiasi. Untuk MBE absorbansi naik dari -0,2623 menjadi
2,5565 sedangkan untuk iradiator gamma absorbansi naik dari 1,1721 menjadi 1,5242.
Kenaikan ini menunjukan bahwa adanya perubahan yang merupakan oksidasi Fe2+ menjadi
Fe3+. Ketika larutan diirradiasi, maka terjadilah proses ionisasi air menghasilkan produk
utama (e- , H2O.+ , H2O*), yang akan merusak molekul air di dalam sel dalam waktu yang
sangat singkat. Selain terbentuk ion-ion, juga terbentuk produk-produk baru yang sangat
reaktif (radikal bebas). Radikal bebas inilah yang akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ .
H. + O2 HO2.
HO2. + Fe2+ HO2- + Fe3+
OH.+ Fe2+ OH-+ Fe3+
OH. + OH. H2O2 dan HO2- + H+ H2O2
H2O2+ Fe2+ OH-+ Fe3+ + OH.
Spesies-spesies OH., HO2., dan H2O2 semuanya bersifat oksidator, sehingga dapat
mengoksidasi ion fero (Fe2+) menjadi ion feri (Fe3+).
14
pada fricke adalah sebesar 102,94 kGy. Dan persentase kesalahannya adalah sebesar 99,97%.
Sedangkan untuk Iradiator gamma PAIR dosis yang diterima oleh dosimeter fricke adalah
sebesar 0,0317 kGy. Sedangkan dosis yang dipakai adalah 50 kGy, sehingga kesalahan yang
terjadi adalah sebesar 99,94%. Nilai dosis terukur dari fricke pada percobaan ini sangat kecil
kemungkinan larutan teoksidasi sebelum diiradiasi. Sehingga tak banyak lagi Fe2+ yang akan
dioksidasi menjadi Fe3+. Karena kondisi lingkungan yang tidak sesuai akan menyebabkan
kerusakan Fe2+. Kondisi sampel fricke saat diiradiasi juga berpengaruh terhadap dosis yang
diterimanya. Pada MBE kemungkinan terjadinya hamburan elektron sangat besar karena
iradiasi sampel dilakukan bersamaan dengan ukuran wadah yang berbeda-beda, elektron yang
jatuh menuju sampel akan mengenai sampel lain yang berdekatan sehingga menyebabkan
hamburan elektron dan menyebabkan tidak meratanya dosis yang diterima oleh fricke.
Sedangkan untuk iradiator gamma, sinar gamma yaang dipancarkan pada sampel fricke
kemungkinan akan mengalami interaksi terlebih dahulu dan akan mengakibatkan dosis yang
diterima oleh fricke menjad berkurang tak sesuai dengan dosis yang di setting.
VIII. KESIMPULAN
1. Prinsip dosimeter fricke adalah oksidasi ion Fe2+ menjadi Fe3+ karena radaisi. Jumlah Fe2+
yang berubah menjadi Fe3+ akan sebanding dengan dosis serap.
2. Dari hasil perhitungan, didapatkan besar dosis serap untuk MBE adalah 0,02408 Kgy
dengan persentase kesalahan 99,97 %.
3. Dari hasil analisis dan perhitungan, didapatkan dosis serao untuk iradiasi menggunakan
iradiator gamma sebesar 0,0317 Kgy dengan persentase kesalahan 99,94 %.
4. Jika dibandingkan antara fasilitas MBE dengan iradiator, efisiensi iradiator lebih baik dari
pada mesin berkas elektron yang dapat dilihat dari % kesalahan yang terhitung.
15
Yogyakarta, 01 Januari 2016
Pembimbing, Praktikan,
16