Anda di halaman 1dari 76

RENCANA PROGRAM DAN KEGIATAN

PEMBELAJARAN SEMESTER (RPKPS)


DAN BAHAN AJAR

MATA KULIAH
GALENIKA

METODE PEMBELAJARAN STUDENT-CENTERED LEARNING (SCL)


BERBASIS JURNAL INTERNASIONAL

Oleh:
Dr. rer. nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

Pengampu lainnya:
Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.
Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2012
DAFTAR ISI

RPKPS ..................................................................................................................................................................................... 1
Nama Matakuliah ................................................................................................................................................. 1
Semester/Kode/SKS ........................................................................................................................................... 1
Prasyarat ................................................................................................................................................................. 1
Status Matakuliah ................................................................................................................................................ 1
Deskripsi Singkat Matakuliah ......................................................................................................................... 1
Tujuan Pembelajaran ......................................................................................................................................... 1
Hasil Pembelajaran (Learning outcomes - LO) ......................................................................................... 1
Materi Pembelajaran .......................................................................................................................................... 2
Evaluasi yang Direncanakan ........................................................................................................................... 2
Bahan, Sumber Informasi, dan Referensi................................................................................................... 3
Rencana Kegiatan Pembelajaran Mingguan (RKPM) ............................................................................ 4
BAHAN AJAR
Definisi dan Ruang Lingkup Galenika .......................................................................................................... 9
Penyiapan Bahan Baku ................................................................................................................................... 12
Penetrasi Cairan Penyair ............................................................................................................................... 16
Pelarutan Kandungan Kimia......................................................................................................................... 20
Metode Penyarian ............................................................................................................................................. 24
Purifikasi Ekstrak.............................................................................................................................................. 28
Penyiapan Ekstrak ............................................................................................................................................ 31
Ujian Tengah Semester (UTS) ...................................................................................................................... 36
Minyak Atsiri ....................................................................................................................................................... 38
Kontrol Kualitas Minyak Atsiri .................................................................................................................... 44
Standarisasi Ekstrak ........................................................................................................................................ 48
Parameter Spesifik ........................................................................................................................................... 53
Kontrol Kualitas Kimia Ekstrak................................................................................................................... 59
Penyiapan Ekstrak untuk Formulasi Sediaan ....................................................................................... 65
Ujian Akhir Semester (UAS).......................................................................................................................... 71

i
RPKPS
(RENCANA PROGRAM DAN KEGIATAN PEMBELAJARAN SEMESTER)

1. Nama Matakuliah : GALENIKA

2. Semester/Kode/SKS : VI/FAB 3251/3(1) SKS

3. Prasyarat : Kimia Produk Alam (FAF 2201)

4. Status Matakuliah : Wajib

5. Deskripsi Singkat Matakuliah


Mata kuliah ini terdiri atas kuliah 2 SKS. Setelah mahasiswa mengikuti mata kuliah ini diharapkan
dapat memahami, menjelaskan dan mempraktekkan prinsip dan tahapan proses produksi mulai
dari penyiapan bahan baku, proses ekstraksi hingga penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan
galenika, proses produksi minyak atsiri, dan standardisasi baik parameter spesifik maupun non-
spesifik yang diperlukan. Metoda pembelajaran dilakukan dengan pemberian kuliah dan
praktikum yang langsung diikuti dengan tanya jawab dan diskusi agar mahasiswa memahami
setiap sub pokok bahasan yang diberikan, sedangkan metoda penilaian dilakukan dengan ujian
tulis tengah dan akhir dengan salah satu jenis soalnya adalah dengan pilihan ganda disertai
penjelasan/alasan dan pemberian tugas kelompok untuk kuliah, sedangkan penilaian praktikum
didasarkan pada nilai pretes, performans, laporan, diskusi, dan responsi.

6. Tujuan Pembelajaran
Tujuan umum mata kuliah ini adalah untuk memberikan pengetahuan kepada mahasiswa
sehingga mampu menjelaskan dan mempraktekkan prinsip dan tahapan proses produksi mulai
dari penyiapan bahan baku, proses ekstraksi hingga penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan
galenika, proses produksi minyak atsiri, dan standardisasi baik parameter spesifik maupun non-
spesifik yang diperlukan.
Pendekatan praktikum Galenika ini menggunakan metode Research Based Learning diharapkan
melalui metode ini mahasiswa dalam melaksanakan praktikum dapat membandingkan hasil
praktikum dengan hasil penelitian sejenis baik yang dilakukan di Laboratorium Galenika Bagian
Biologi Farmasi ataupun hasil-hasil publikasi ilmiah. Metode ini juga dapat membawa mahasiswa
untuk berpola pikir riset sehingga mahasiswa dapat menghasilkan ide-ide penelitian baru yang
mendukung lima pilar RPKPS.

7. Hasil Pembelajaran (Learning outcomes - LO)


Setelah mengikuti matakuliah ini mahasiswa harus mampu untuk menjelaskan dan
mempraktekkan:
a. Definisi galenika dan istilah terkait yang merupakan ruang lingkupnya seperti sari baik
maserat atau perkolat, ekstrak baik berupa sediaan galenik maupun sediaan tradisional,
ekstrak terpurifikasi atau fraksi, serta istilah terkait di luar ruang lingkupnya seperti isolat,
bahan kimia sintetis maupun semi sintetis dan bahan tambahan
b. Tahapan proses produksi ekstrak mulai dari penyiapan bahan baku dengan kemampuan
menjelaskan mengapa bahan tanaman yang sudah dipetik harus segera dikeringkan
terutama terkait dengan degradasi kandungan aktif oleh enzim maupun kerusakan bahan
karena cemaran mikroba.

RPKPS Galenika | hal. 1


c. Tahapan penyiapan serbuk bahan dengan kemampuan menjelaskan hubungan tebal lapisan
batas atau kelembutan serbuk dengan efektivitas penyarian tetapi dengan pembatasan
untuk tidak menggunakan serbuk ultra halus beserta resiko kerugiannya.
d. Tahapan penetrasi cairan penyari dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor
persentase gugus hidroksi dari cairan penyari dan keras lunaknya sel bahan tanaman
e. Tahapan pelarutan kandungan kimia dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar like
dissolves like berdasarkan polaritas berbagai pelarut yang sering digunakan dan berbagai
jenis kandungan kimia tanaman.
f. Tahapan difusi kandungan kimia keluar sel dengan kemampuan menjelaskan pengaruh faktor
keseimbangan konsentrasi dan dorongan aliran cairan penyari.
g. Tahapan pemilihan metode ekstraksi dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar
berbagai metoda penyarian meliputi infundasi, maserasi, digesti, perkolasi, ekstraksi dengan
gas cair beserta efektivitas dan pengaruhnya terhadap stabilitas kandungan kimia aktif
meliputi faktor kejenuhan, pengadukan, pemanasan, cahaya dan radiasi, pH, logam berat,
dan oksidasi udara.
h. Tahapan proses purifikasi ekstrak dengan kemampuan menjelaskan prinsip dasar delipidasi,
deklorofilisasi, pemisahan resin, pembentukan garam untuk alkaloid, saponifikasi lemak,
adsorpsi dengan bahan penjerap.
i. Tahapan penyiapan ekstrak dengan kemampuan menjelaskan bagaimana memilih metoda
penguapan atau pengentalan ekstrak dan bahan pengering dengan menerapkan rancangan
pendekatan ilmiah baik simplex lattice design atau factorial design
j. Tahapan proses produksi minyak atsiri skala industri dan kontrol kualitasnya
k. Dasar-dasar dan proses standarisasi ekstrak meliputi parameter spesifik dan non spesifik
beserta contoh-contoh aplikasinya
l. Tahapan kontrol kualitas kimia ekstrak
m. Penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan

8. Materi Pembelajaran
n. Definisi dan ruang lingkup galenika
o. Penyiapan bahan baku
p. Penyiapan serbuk dan penetrasi cairan penyari
q. Pelarutan kandungan kimia dan proses difusi keluar sel
r. Pemilihan metoda ekstraksi dan stabilitas kandungan kimia
s. Pembuatan ekstrak terpurifikasi
t. Penyiapan ekstrak untuk sediaan fitofarmasetik dan penerapan rancangan SLD dan faktorial
u. Produksi minyak atsiri dan kontrol kualitasnya
v. Standarisasi ekstrak
w. Kontrol kualitas kimia ekstrak
x. Penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan

9. Evaluasi yang Direncanakan


Bobot Penilaian:
Kuliah : 66%, terdiri atas
Ujian Tengah Semester : 30%
Ujian Akhir Semester : 30%

RPKPS Galenika | hal. 2


Diskusi : 6% (terbagi menjadi 2 kali diskusi kelompok, penilaian berdasarkan
keaktifan dan pemahaman individu serta kualitas hasil diskusi
kelompok)

Ujian tengah semester dan ujian akhir semester dilaksanakan berupa ujian tertulis dengan
bentuk soal pilihan ganda dengan menyertakan alasan.
Praktikum : 34%, terdiri atas:
Pretes : 3,4%
Performans : 6,8%
Laporan : 3,4%
Diskusi : 3,4%
Responsi : 17%

Konversi nilai:
A jika nilai 75
65 B < 75
55 C < 65
45 D < 55
E < 45

10. Bahan, Sumber Informasi, dan Referensi


Departemen Kesehatan RI, 2000, Parameter Standar Mutu Ekstrak, Direktorat Jenderal
Pengawasan Obat dan Makanan RI, Jakarta
Kementerian Kesehatan RI, 2011, Suplemen II Farmakope Herbal Indonesia, Edisi I, Direktorat
Jenderal Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan, Kemenkes, Jakarta
Badan Pengawas Obat dan Makanan RI, 2012, Pedoman Teknologi Formulasi Berbasis Ekstrak,
Volume II, Direktorat Obat Asli Badan POM, Jakarta
Daniel M, 2006, Medicinal Plants, Chemistry and Properties, Science Publishers, New Hampshire
Gaedcke, F., Steinhoff, B., Blasius, H., 2003, Herbal Medicinal Products, Medpharm Scientific
Publisher, Stuttgart
Handa S S, Khanuja SPS, Longo G, Rakesh DD, 2008, Extraction Technologies fo Medicinal and
Aromatic Plants, International Centre for Science and High Technology, Trieste
Ketaren, S, 1985, Pengantar Teknologi Minyak Atsiri, Balai Pustaka, Jakarta
Guenther, E., 1987, Minyak Atsiri, Jilid I, diterjemahkan oleh S. Ketaren, Penerbit Universitas
Indonesia, Jakarta
Jurnal-jurnal terkait

RPKPS Galenika | hal. 3


11. Rencana Kegiatan Pembelajaran Mingguan (RKPM)
Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

1. Mampu menjelaskan Definisi galenika, - - - Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka


definisi Galenika dan sari, ekstrak, ekstrak tanya jawab dan mencatat materi 1,3
istilah terkait yang terpurifikasi, isolat, bahan
merupakan ruang sintetis dan bahan Pengajar: Prof.
lingkupnya; tahapan tambahan. Penyiapan Dr. Suwidjiyo
proses produksi bahan baku, faktor perusak Pramono, Apt.
ekstrak mulai dari kandungan kimia.
penyiapan bahan
baku dengan
kemampuan
menjelaskan
mengapa bahan
tanaman yang sudah
dipetik harus segera
dikeringkan terutama
terkait dengan
degradasi kandungan
aktif oleh enzim
maupun kerusakan
bahan karena
cemaran mikroba.
2. Mampu menjelaskan Penyiapan serbuk bahan, Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka 6
tahapan penyiapan hubungan tebal lapisan tanya jawab dan mencatat materi
serbuk bahan dengan batas atau kelembutan
kemampuan serbuk dengan efektivitas Pengajar: Prof.
menjelaskan penyarian, kerugian serbuk Dr. Suwidjiyo

RKPM Galenika | hal. 4


hubungan tebal ultra halus. Pramono, Apt.
lapisan batas atau
kelembutan serbuk
dengan efektivitas
penyarian tetapi
dengan pembatasan
untuk tidak
menggunakan serbuk
ultra halus beserta
resiko kerugiannya
3. Mampu menjelaskan Penetrasi cairan penyari, Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka 6
tahapan penetrasi pengaruh faktor persentase tanya jawab dan mencatat materi
cairan penyari gugus hidroksi dari cairan
dengan kemampuan penyari dan keras lunaknya Pengajar: Prof.
menjelaskan sel bahan tanaman Dr. Suwidjiyo
pengaruh faktor Pramono, Apt.
persentase gugus
hidroksi dari cairan
penyari dan keras
lunaknya sel bahan
tanaman
4. Mampu menjelaskan Pelarutan kandungan kimia Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka
tahapan pelarutan dengan prinsip dasar like tanya jawab dan mencatat materi 4,6
kandungan kimia dissolves like. Difusi
dengan kemampuan kandungan kimia keluar sel, Pengajar: Prof.
menjelaskan prinsip pengaruh faktor Dr. Suwidjiyo
dasar like dissolves keseimbangan konsentrasi Pramono, Apt.
like berdasarkan dan dorongan aliran cairan
polaritas berbagai penyari.
pelarut yang sering
digunakan dan
berbagai jenis
kandungan kimia
tanaman
5. Mampu menjelaskan Metode ekstraksi : Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka
tahapan difusi infundasi, maserasi, digesti, tanya jawab dan mencatat materi 5,6

RKPM Galenika | hal. 5


kandungan kimia perkolasi, ekstraksi dengan
keluar sel dengan gas cair beserta efektivitas Pengajar: Prof.
kemampuan dan pengaruhnya terhadap Dr. Suwidjiyo
menjelaskan stabilitas kandungan kimia Pramono, Apt.
pengaruh faktor aktif meliputi faktor
keseimbangan kejenuhan, pengadukan,
konsentrasi dan pemanasan, cahaya dan
dorongan aliran radiasi, pH, logam berat,
cairan penyari. dan oksidasi udara
6. Mampu menjelaskan Purifikasi ekstrak dengan Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka
tahapan proses delipidasi, deklorofilisasi, tanya jawab dan mencatat materi 5,6
purifikasi ekstrak pemisahan resin,
dengan kemampuan pembentukan garam untuk Pengajar: Prof.
menjelaskan prinsip alkaloid, saponifikasi lemak, Dr. Suwidjiyo
dasar delipidasi, adsorpsi dengan bahan Pramono, Apt.
deklorofilisasi, penjerap
pemisahan resin,
pembentukan garam
untuk alkaloid,
saponifikasi lemak,
adsorpsi dengan
bahan penjerap.
7. Mampu Penyiapan ekstrak untuk Penilaian Diskusi Membahas Nara sumber Pustaka 7
menjelaskkan sediaan fitofarmasetik, keaktifan kelompok materi diskusi dan
tahapan penyiapan memilih metoda penguapan diskusi memfasilitasi
ekstrak untuk sediaan atau pengentalan ekstrak diskusi
fitofarmasetik dengan dan bahan pengering
kemampuan dengan menerapkan Pengajar: Prof.
menjelaskan rancangan pendekatan Dr. Suwidjiyo
bagaimana memilih ilmiah baik simplex lattice Pramono, Apt.
metoda penguapan design atau factorial design
atau pengentalan
ekstrak dan bahan
pengering dengan
menerapkan
rancangan

RKPM Galenika | hal. 6


pendekatan ilmiah
baik simplex lattice
design atau factorial
design
8. Evaluasi pemahaman Ujian Tengah Semester - - - - - Tes summatif - Mahasiswa Menyiapkan Seluruh
mahasiswa secara (UTS) (PAN) mengerjakan UTS bahan
menyeluruh. UTS secara kuliah
individu di sejak dari
kelas. awal.
9. Mampu menjelaskan Produksi Minyak atsiri: Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka
proses produksi (1) Sifat fisiko-kimia tanya jawab dan mencatat materi 7,8
minyak atsiri skala minyak atsiri
industri (2) Proses produksi secara Pengajar: Dra.
distilasi air, uap, uap Sri Mulyani,
dan air SU., Apt.
(3) 3. Proses produksi
dengan metode
pengepresan, ekstraksi
solven, dan enfleurage
10. Mampu menjelaskan Kontrol kualitas minyak Mendengarkan Menerangkan Pustaka
proses kontrol atsiri: dan mencatat materi 5, 7,8
kualitas minyak atsiri (1) Berat jenis
(2) Densitas optik Pengajar: Dra.
(3) KLT Sri Mulyani,
(4) Kromatografi gas GC- SU., Apt.
MS
11. Mampu menjelaskan (1) Pentingnya standarisasi Mendengarkan Menerangkan Pustaka
tentang pentingnya ekstrak dan mencatat materi 1,2
standarisasi ekstrak (2) Ruang lingkup
dan parameter non standarisasi ekstrak Pengajar:
spesifik (3) Parameter standarisasi Dr.rer.nat.
non spesifik ekstrak Triana
Hertiani, M.Si.,
Apt.
12. Mampu menjelaskan (1) Parameter standarisasi Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka
tentang parameter spesifik ekstrak tanya jawab dan mencatat materi 1,2

RKPM Galenika | hal. 7


spesifik standarisasi (2) Penentuan marker
ekstrak untuk standarisasi Pengajar:
Dr.rer.nat.
Triana
Hertiani, M.Si.,
Apt.
13. Mampu menjelaskan (1) Dasar-dasar kontrol Penilaian Diskusi Membahas Nara sumber Pustaka 9
tentang metode kualitas kimia ekstrak keaktifan kelompok materi diskusi
kontrol kualitas kimia (2) Metode-metode diskusi Pengajar:
ekstrak kontrol kualitas kimia Dr.rer.nat.
ekstrak beserta contoh Triana
Hertiani, M.Si.,
Apt.
14. Mampu menjelaskan (1) Pengertian ekstrak Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka 3
tentang tahapan kering, kental dan cair tanya jawab dan mencatat materi
penyiapan ekstrak (2) Kontrol kualitas fisik
untuk formulasi ekstrak meliputi: Pengajar:
sediaan viskositas, kelengketan, Dr.rer.nat.
LOD dll. Triana
Hertiani, M.Si.,
Apt.
15. Evaluasi pemahaman Ujian Akhir Semester (UAS) - - - - - Tes summatif - Mahasiswa Menyiapkan Seluruh
mahasiswa secara (PAN) mengerjakan UAS bahan
menyeluruh. UAS secara kuliah
individu di sejak dari
kelas. UTS

RKPM Galenika | hal. 8


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:
DEFINISI DAN RUANG LINGKUP GALENIKA

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 9


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN
Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

1. Mampu Definisi galenika, - - - Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan definisi sari, ekstrak, ekstrak tanya jawab dan mencatat materi 1,3
Galenika dan istilah terpurifikasi, isolat, bahan
terkait yang sintetis dan bahan Pengajar:
merupakan ruang tambahan. Penyiapan Prof. Dr.
lingkupnya; tahapan bahan baku, faktor Suwidjiyo
proses produksi perusak kandungan kimia. Pramono,
ekstrak mulai dari Apt.
penyiapan bahan
baku dengan
kemampuan
menjelaskan
mengapa bahan
tanaman yang
sudah dipetik harus
segera dikeringkan
terutama terkait
dengan degradasi
kandungan aktif
oleh enzim maupun
kerusakan bahan
karena cemaran
mikroba.

Bahan Ajar Galenika | hal. 10


DEFINISI DAN RUANG LINGKUP GALENIKA

Galenika atau sering juga disebut sebagai teknologi fitofarmasetik adalah suatu ilmu yang
mempelajari teknologi proses penyiapan bahan baku sediaan obat bahan alam yang berupa
ekstrak hingga siap untuk diproduksi menjadi sediaan yang diinginkan. Bahan awal untuk
proses produksi ekstrak adalah bahan tanaman obat yang dikenal dengan istilah Simplisia.

Simplisia adalah bahan alam yang telah dikeringkan yang digunakan untuk pengobatan dan
belum mengalami pengolahan. Kecuali dinyatakan lain pengeringan simplisia tidak lebih dari
60 derajat.

Ekstrak adalah hasil sarian dalam bentuk cair, kental atau kering yang dibuat dengan menyari
bahan aktif dari simplisia nabati atau hewani menggunakan pelarut dan cara yang sesuai
sehingga memenuhi baku yang telah ditetapkan.

Ekstrak cair adalah ekstrak berbentuk cair yang diperoleh dari hasil penyarian dengan atau
tanpa proses penguapan penyari, hingga memenuhi persyaratan yang ditetapkan

Ekstrak kental adalah ekstrak berbentuk kental yang diperoleh dari proses penguapan
sebagian penyari, hingga memenuhi persyaratan yang ditetapkan.

Ekstrak kering adalah adalah ekstrak berbentuk kering yang diperoleh dari proses penguapan
penyari dengan atau tanpa bahan tambahan, hingga memenuhi persyaratan yang ditetapkan.

Tingtur adalah hasil sarian berbentuk cair yang diperoleh dari proses penyarian 1 bagian
simplisia nabati atau hewani dengan 5 atau 10 bagian etanol atau campuran etanol air.

Ekstrak terpurifikasi adalah ekstrak yang telah mengalami pemisahan bagian yang
mengandung kandungan kimia aktif dari kandungan kimia lain yang tidak bertanggung jawab
terhadap bioaktivitas atau efek farmakologinya. Perlu diketahui bahwa dalam bahasa asing
ekstrak terpurifikasi disebut purified extract atau enriched extract yang berarti ekstrak yang
kaya dengan kandungan kimia aktif. Dalam ilmu Analisis kandungan kimia tumbuhan obat
(AKTO) atau Fitokimia ekstrak terpurifikasi ini lebih lazim disebut fraksi.

Isolat adalah senyawa murni yang dihasilkan dengan mengisolasinya dari bahan alam.

Isolat tidak termasuk dalam ruang lingkup teknologi fitofarmasetik sebagaimana juga senyawa
sintetis maupun semisintetis kecuali jika hanya berfungsi sebagai bahan tambahan (excipients).
Contoh bahan kimia tambahan adalah mentol sebagai penambah rasa dan aroma, kurkumin
sebagai penambah warna dan antioksidan pada sediaan cair dengan kandungan aktif yang
peka terhadap oksidasi seperti asam lemak tidak jenuh.

Zat aktif adalah kandungan kimia bahan atau ekstrak yang bertanggung jawab terhadap
bioaktivitas atau efek farmakologi.

Zat ballast adalah kandungan kimia bahan atau ekstrak yang umum terkandung dalam
tanaman dan tidak terkait dengan bioaktivitas maupun efek farmakologi, contohnya adalah
lemak, protein, karbohidrat, klorofil, resin.

Bahan Ajar Galenika | hal. 11


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:
PENYIAPAN BAHAN BAKU

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 12


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

2. Mampu Penyiapan serbuk bahan, Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka 6


menjelaskan hubungan tebal lapisan tanya jawab dan mencatat materi
tahapan penyiapan batas atau kelembutan
serbuk bahan serbuk dengan efektivitas Pengajar:
dengan penyarian, kerugian Prof. Dr.
kemampuan serbuk ultra halus. Suwidjiyo
menjelaskan Pramono,
hubungan tebal Apt.
lapisan batas atau
kelembutan serbuk
dengan efektivitas
penyarian tetapi
dengan
pembatasan untuk
tidak menggunakan
serbuk ultra halus
beserta resiko
kerugiannya

Bahan Ajar Galenika | hal. 13


PENYIAPAN BAHAN BAKU

Penyiapan bahan baku pada buku ajar ini dibatasi hanya untuk proses pengeringan bahan,
sedangkan proses pembuatan simplisia dapat dilihat pada buku ajar lain yaitu Teknologi Pasca
Panen yang membahas mulai dari sortasi bahan, pencucian, perajangan, pengeringan,
pengepakan dan penyimpanan.

Jika suatu bahan yang telah dipetik dari tanamannya dan tidak segera dikeringkan akan dapat
mengalami dua kerugian yaitu kemungkinan terjadinya reaksi enzimatis yang tidak diingainkan
dan kemungkinan terkena cemaran mikroba.

Enzim hidrolase yang dapat menghidrolisis kandungan kimia berbentuk ester seperti metil
salisilat dari daun gandapura (Gaultheria procumbens), etil para metoksi sinamat dari kencur
(Kaempferia galanga), linaloil asetat dari daun selasih (Ocimum spp.). Jika suatu ester
terhidrolisis maka akan pecah menjadi alkohol dan asam karboksilat yang jelas tidak diinginkan
terikut dalam sediaan. Metilsalisilat yang berefek sebagai counter irritant dan banyak
digunakan dalam sediaan topikal jika terhidrolisis akan menghasilkan metanol yang iritatif
terhadap mata dan asam salisilat yang iritatif terhadap kulit maupun lambung.

Enzim hidrolase juga dapat menghidrolisis glikosida seperti Apiin atau Apigenin-7-O-
apiosilglukosida menjadi aglikon Apigenin dan gula berupa apiosa dan glukosa. Selain itu
polisakharida yang molekul;nya besar dapat terhidrolisis menjadi mono dan disakharida.

Enzim lain yang bersifat merusak adalah enzim oksidase. Enzim ini dapat mengkatalisir
terjadinya oksidasi berbagai kandungan kimia seperti mono dan seskuiterpen pada minyak
atsiri sehingga menjadi berwarna lebih gelap. Jika hasil oksidasi ini berpolimerisasi akan dapat
membentuk resin yang tidak larut dan merugikan. Enzim oksidase juga dapat merusak
kandungan kimia dengan banyak ikatan rangkap seperti kurkumin, karoten dan asam lemak
tidak jenuh.

Adanya kandungan air bahan diatas 10% dapat mengundang cemaran mikroba, bahan menjadi
rusak, terfermentasi dan selanjutnya akan merusak kandungan kimia dalam bahan.

Penyiapan serbuk simplisia untuk ekstraksi dilakukan dengan menggunakan mesin penyerbuk
sampai derajat halus yang diinginkan. Derajat halus serbuk berpengaruh terhadap efektivitas
penyarian. Faktor yang berperan disebut tebal lapisan batas yaitu jarak yang harus ditempuh
oleh cairan penyari untuk mencapai kandungan kimia aktif didalam sel bahan. Pada umumnya
semakin besar tebal lapisan batas, berarti semakin kasar serbuk, semakin tidak efektif proses
penyarian yang terjadi. Atau sebaliknya semakin halus serbuk semakin efektif proses penyarian
yang terjadi. Namun demikian tidak direkomendasikan serbuk yang terlalu halus karena akan
menyebabkan kerugian, diantaranya:

1. Banyak sel yang pecah sehingga jika simplisia mengandung minyak atsiri akan banyak
yang hilang menguap.
2. Banyak kandungan kimia yang seharusnya tidak larut dalam cairan penyari dan tetap
tinggal dalam sel menjadi terikut keluar sel dan mengotori sari.

Bahan Ajar Galenika | hal. 14


3. Butiran serbuk yang sangat halus akan memadat jika terkena cairan sehingga akan
menyumbat dan menghambat aliran cairan penyari pada proses perkolasi.
4. Jika proses penyarian menggunakan cairan penyari berupa air atau etanol encer dan
dilakukan dengan adanya pemanasan maka serbuk rimpang dan biji yang banyak
mengandung amilum akan menggumpal hingga membentuk bubur bahkan kanji.
Guna memperoleh serbuk dengan derajat halus yang dikehendaki dapat dilakukan pengayakan
dengan pengayak yang terbuat dari kawat logam atau bahan lain yang cocok dengan
penampang melintang yang sama di seluruh bagian. Jenis pengayak dinyatakan dengan nomor
yang menunjukkan jumlah lubang tiap cm dihitung searah dengan kawat. Tabel 1. Klasifikasi
serbuk berdasarkan derajat halus

Nomor Pengayak Ukuran (m) Untuk mendapat derajat kehalusan


8 2360 Serbuk sangat kasar
20 850 Serbuk kasar
40 425 Serbuk agak kasar
60 250 Serbuk halus
80 180 Serbuk sangat halus

Jika derajat halus suatu serbuk dinyatakan dengan satu nomor, dimaksudkan bahwa semua
serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor tersebut.

Jika derajat halus suatu serbuk dinyatakan dengan dua nomor, dimaksudkan bahwa semua
serbuk dapat melalui pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40% melalui
pengayak dengan nomor tertinggi.

Bahan Ajar Galenika | hal. 15


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:
PENETRASI CAIRAN PENYAIR

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 16


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

3. Mampu Penetrasi cairan penyari, Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka 6


menjelaskan pengaruh faktor tanya jawab dan mencatat materi
tahapan penetrasi persentase gugus hidroksi
cairan penyari dari cairan penyari dan Pengajar:
dengan keras lunaknya sel bahan Prof. Dr.
kemampuan tanaman Suwidjiyo
menjelaskan Pramono,
pengaruh faktor Apt.
persentase gugus
hidroksi dari cairan
penyari dan keras
lunaknya sel bahan
tanaman

Bahan Ajar Galenika | hal. 17


PENETRASI PELARUT KE DALAM BAHAN

Proses pertama yang terjadi begitu cairan penyari dituangkan ke serbuk bahan adalah
penetrasi cairan penyari kesel-sel yang menyusun butiran serbuk. Dua hal penting yang
berpengaruh terhadap efektivitas penetrasi cairan ini adalah besarnya persentase gugus OH
(hidroksi) cairan penyari dan keras lunaknya sel.

Air atau H2O dapat dihitung persentase gugus hidroksinya sebagai berikut:

H2O atau HOH %OH = OH/HOH


= 16 + 1 / 1 + 16 + 1
= 17/18
= 96%
Cairan penyari yang sering digunakan yaitu etanol memiliki persetase gugus hidroksi sebagai
berikut:

Etanol atau C2 H5OH %OH = OH/ C2 H5OH


= 16 + 1 / 2x12 + 5x1 + 16 + 1
= 17/46
= 37%
Berdasarkan contoh perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa air memiliki daya
penetrasi yang lebih tinggi dibanding etanol. Bahan lain yang tidak memiliki gugus hidroksi
seperti heksan, petroleum eter, kloroform, dietil eter dan etil asetat memiliki daya penetrasi
lebih kecil dibanding alkohol. Berikut ini contoh urutan berbagai cairan penyari dengan urutan
besarnya daya penetrasi:

Air > metanol > etanol > propanol/isopropanol > butanol/ isobutanol > etil asetat, dietileter,
kloroform, petroleum eter, heksan.

Pada proses perkolasi diperlukan proses pembasahan serbuk oleh cairan penyari guna
menginisiasi dan mempermudah terjadinya penetrasi oleh cairan penyari kedalam sel bahan.

Selain persentase gugus hidroksi, faktor yang berpengaruh terhadap efektivitas penetrasi
adalah keras lunaknya bahan yang akan disari.

Tabel 2. Keras lunaknya bahan atau butiran bahan

Jenis organ tanaman Kategori Contoh tanaman


Daun Lunak Kumis kucing, seledri, tempuyung
Rimpang Lunak Temulawak, kunyit, lengkuas, jahe, kencur
Biji Lunak Kedelai, kacang hijau
Umbi/umbi lapis Lunak Bidara upas, bawang putih, bawang merah, kucai
Buah berdaging Lunak Pare, mengkudu, belimbing wuluh
Buah berkulit keras Keras Lada hitam, kedawung, kapulaga

Bahan Ajar Galenika | hal. 18


Jenis organ tanaman Kategori Contoh tanaman
Kulit kayu Keras Kulit kayu manis, babakan pule
Kayu dan akar Keras Secang, bidara laut, cendana, ginseng, kelembak

Bahan yang keras memerlukan proses pembuatan serbuk yang lebih lama dan memrlukan
derajat halus lebih kecil agan lebih efektif terpenetrasi oleh cairan penyari.

Bahan Ajar Galenika | hal. 19


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:
PELARUTAN KANDUNGAN KIMIA

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 20


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

4. Mampu Pelarutan kandungan Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan kimia dengan prinsip tanya jawab dan mencatat materi 4,6
tahapan pelarutan dasar like dissolves like.
kandungan kimia Difusi kandungan kimia Pengajar:
dengan keluar sel, pengaruh Prof. Dr.
kemampuan faktor keseimbangan Suwidjiyo
menjelaskan prinsip konsentrasi dan dorongan Pramono,
dasar like dissolves aliran cairan penyari. Apt.
like berdasarkan
polaritas berbagai
pelarut yang sering
digunakan dan
berbagai jenis
kandungan kimia
tanaman

Bahan Ajar Galenika | hal. 21


PELARUTAN KANDUNGAN KIMIA DAN DIFUSINYA KELUAR SEL

Tahapan ini sangat penting dan sangat berpengaruh terhadap efektivitas penyarian. Prinsip like
dissolves like merupakan prinsip dasar proses penyarian. Berikut ini adalah tabel yang
menunjukkan hubungan antara jenis cairan penyari dengan kandungan kimia yang dapat
terlarut.

Jenis cairan penyari Jenis/golongan kandungan kimia


Heksan, Petroleum Mono dan seskuiterpen (komponen minyak atsiri), di dan triterpen,
eter, benzen, toluen steroid, flavon polimetoksi, lemak, resin, klorofil
Kloroform, Semua yang larut diatas, aglikon antrakinon, kumarin, alkaloid bebas,
diklorometana kurkuminoid, fenol bebas
Dietil eter Semua yang diatas, aglikon flavonoid polihidroksi, asam fenolat
Etil asetat Semua yang diatas, flavonoid monoglikosida, kuasinoid, glikosida lain
Etanol, metanol, Semua yang diatas, flavonoid diglikosida, tanin, saponin
isopropanol, butanol
Air panas Semua yang diatas mulai dari dietil eter, flavonoid poliglikosida, garam
alkaloid, mono dan disakharida, asam amino dan protein.

Pengetahuan tentang kelarutan golongan kandungan kimia dalam pelarut tertentu sangat
berguna bagi efektivitas penyarian dan juga penting sebagai dasar proses pembuatan ekstrak
terpurifikasi. Perlu dicatat bahwa di alam seringkali ditemukan senyawa yang merupakan
gabungan antara satu jenis kandungan kimia dengan jenis yang lain. Sebagai contoh, didalam
herba sambiloto terkandung andrografolid yang berupa diterpen tetapi senyawa lakton
sehingga dikenal istilah diterpen lakton.

Gambar 1. Struktur kimia andrografolid, suatu diterpenlakton

Suatu senyawa yang memiliki struktur diterpen mestinya larut dalam heksanatau petroleum
eter tetapi karena berikatan dengan senya lakton maka senyawa tersebut tidak larut dalam
heksan tetapi larut dalam kloroform atau etil asetat.

Kandungan kimia aktif yang telah terlarut dalam cairan penyari dan masih terdapat di dalam
sel harus didorong keluar sel. Jika penyarian dilakukan dengan maserasi akan dapat terjadi
kejenuhan sehingga walaupun maserasi dibiarkan dalam waktu lebih lama tidak akan terjadi

Bahan Ajar Galenika | hal. 22


penambahan zat aktif yang larut. Selain itu juga dapat terjadi keseimbangan konsentrasi di
dalam dan di luar sel sehingga difusi kandungan aktif keluar sel tidak terjadi. Berbeda dengan
perkolasi, aliran cairan penyari akan mencegah terjadinya keseimbangan konsentrasi karena
pelarut selalu diperbarui. Selain itu aliran cairan penyariakan mendorong zat aktif keluar sel.

Bahan Ajar Galenika | hal. 23


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:
METODE PENYARIAN

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 24


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

5. Mampu Metode ekstraksi : Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan infundasi, maserasi, tanya jawab dan mencatat materi 5,6
tahapan difusi digesti, perkolasi,
kandungan kimia ekstraksi dengan gas cair Pengajar:
keluar sel dengan beserta efektivitas dan Prof. Dr.
kemampuan pengaruhnya terhadap Suwidjiyo
menjelaskan stabilitas kandungan Pramono,
pengaruh faktor kimia aktif meliputi faktor Apt.
keseimbangan kejenuhan, pengadukan,
konsentrasi dan pemanasan, cahaya dan
dorongan aliran radiasi, pH, logam berat,
cairan penyari. dan oksidasi udara

Bahan Ajar Galenika | hal. 25


METODE PENYARIAN DAN STABILITAS KANDUNGAN KIMIA

Ekstraksi atau penyarian adalah proses penarikan zat yang dapat larut dari bahan yang tidak
dapat larut menggunakan pelarut cair. Hasil dari ekstraksi ini dapat berupa ekstrak kering,
ekstrak kental, atau ekstrak cair. Dengan mengetahui jenis senyawa kimia yang terkandung
dalam suatu simplisia akan memudahkan dalam memilih jenis pelarut dan metode penyarian
yang digunakan.

Metode penyarian yang banyak digunakan pada aras industri adalah pemerasan, maserasi,
perkolasi, digesti, infundasi dan penyarian dengan gas karbondioksida cair.

1. Pemerasan adalah cara penyarian yang dilakukan dengan cara memeras simplisia
segar.
2. Maserasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan cara merendam serbuk
simplisia dalam cairan penyari.
3. Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan penyari
melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.
4. Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah, yaitu 40-50C.
5. Infundasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan memanaskan simplisia baik
yang telah diserbuk atau hanya dikecilkan dengan air pada suhu 90 C. Pada umumnya
infundasi dilakukan dengan alat berupa dua panci bertingkat, dengan panci bagian luar
berfungsi sebagai tangas air. Hasil proses infundasi disebut infusa jika pemenasan
pada 90 C dilakukan selama 15 menit dan disebut dekokta jika pemanasannya 30
menit.
Pada aras industri infundasi banyak dilakukan dengan menggunakan alat cooking mixer
dilengkapi pengaduk elektrik yang pada proses selanjutnya sekaligus juga digunakan untuk
penguapan sari.

Gambar berikut menunjukkan secara skematis maserator, perkolator dan digestor.

Gambar 2. Alat penyarian secara skematis, berupa maserator, perkolator dan digestor

Proses penyarian dapat diefektifkan dengan pengadukan dan pemanasan. Pengadukan


menyebabkan perataan pelarut untuk mencapai zat aktif dalam bahan sedangkan pemanasan
menyebabkan pelarut lebih encer sehingga meningkatkan kemampuannya untuk melarutkan
zat aktif.

Bahan Ajar Galenika | hal. 26


Agar kandungan kimia aktif tetap stabil selama proses pembuatan ekstrak, berbagai sifat
kandungan kimia yang peka terhadap pemanasan, oksidasi, hidrolisis, pH, reaksi dengan logam
berat.

Alkaloid pembentuk garam misalnya hiosiamin dari kecubung, senyawa dengan banyak ikatan
rangkap seperti kurkumin, xanton, karotenoid, senyawa dengan gugus lakton seperti
andrografolid dapat rusak oleh pemanasan tinggi dan oksidasi. Senyawa ester dan glikosida
mudah terhidrolisis. Kurkuminoid mudah rusak pada suasana alkalis. Senyawa dengan gugus
hidroksi karbonil seperti flavonoid, kurkuminoid dan asam fenolat dapat bereaksi dengan
logam berat untuk membentuk kompleks khelat yang irreversible.

Bahan Ajar Galenika | hal. 27


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:
PURIFIKASI EKSTRAK

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 28


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

6. Mampu Purifikasi ekstrak dengan Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan delipidasi, deklorofilisasi, tanya jawab dan mencatat materi 5,6
tahapan proses pemisahan resin,
purifikasi ekstrak pembentukan garam Pengajar:
dengan untuk alkaloid, Prof. Dr.
kemampuan saponifikasi lemak, Suwidjiyo
menjelaskan prinsip adsorpsi dengan bahan Pramono,
dasar delipidasi, penjerap Apt.
deklorofilisasi,
pemisahan resin,
pembentukan
garam untuk
alkaloid,
saponifikasi lemak,
adsorpsi dengan
bahan penjerap.

Bahan Ajar Galenika | hal. 29


PURIFIKASI EKSTRAK

Purifikasi ekstrak dapat dilakukan dengan berbagai cara diantaranya delipidasi, deklorofilasi,
penghilangan resin (deresinasi), saponifikasi, adsorpsi.

1. Delipidasi dapat dilakukan dengan penambahan pelarut non-polar seperti heksan atau
petroleum eter dan merupakan cara yang efisien untuk menghilangkan senyawa yang
lipofilik seperti lemak, resin dan klorofil.
2. Deklorofilasi dapat dilakukan selain dengan pelarutan menggunakan penyari non-
polar juga dapat dilakukan dengan elektrokoagulasi menggunakan katoda untuk
mengendapkan klorofil.
3. Deresinasi dapat dilakukan selain dengan penambahan pelarut non-polar juga dapat
dilakukan dengan penambahan larutan KOH etanolik. Resin akan mengendap sehingga
dapat dipisahkan dari larutan yang mengandung zat aktif.
4. Saponifikasi dilakukan untuk memisahkan triterpen atau steroid dari minyak lemak.
Ekstrak yang terlarut dalam pelarut lipofilik ditambah basa untuk menyabunkan lemak
sehingga tidak larut dan terpisah dari larutan yang mengandung zat aktif.
5. Adsorpsi atau metode penyerapan dilakukan untuk memisahkan bahan-bahan yang
berwarna seperti klorofil dan senyawa polar yang berwarna cokelat dengan catatan
kandungan kimia aktif yang dituju tidak ikut terserap.

Secara skematis salah satu contoh proses purifikasi ekstrak adalah sebagai berikut.

Gambar 3. Contoh skematis purifikasi ekstrak

Bahan Ajar Galenika | hal. 30


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

Topik:
PENYIAPAN EKSTRAK

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 31


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

7. Mampu Penyiapan ekstrak untuk Penilaian Diskusi Membahas Nara sumber Pustaka 7
menjelaskkan sediaan fitofarmasetik, keaktifan kelompok materi dan
tahapan penyiapan memilih metoda diskusi diskusi memfasilitasi
ekstrak untuk penguapan atau diskusi
sediaan pengentalan ekstrak dan
fitofarmasetik bahan pengering dengan Pengajar:
dengan kemampuan menerapkan rancangan Prof. Dr.
menjelaskan pendekatan ilmiah baik Suwidjiyo
bagaimana memilih simplex lattice design atau Pramono,
metoda penguapan factorial design Apt.
atau pengentalan
ekstrak dan bahan
pengering dengan
menerapkan
rancangan
pendekatan ilmiah
baik simplex lattice
design atau factorial
design

Bahan Ajar Galenika | hal. 32


PENYIAPAN EKSTRAK UNTUK PRODUKSI SEDIAAN GALENIKA

Pada proses maserasi, cairan penyari yang mengandung zat aktif harus dipisahkan dari serbuk
bahan dengan berbagai cara yang lazim dilakukan oleh industri seperti dengan pengepresan
mekanik, hidrolik, dipusingkan dan dengan pengurangan tekanan

Gambar 4. Pemisahan sari dari ampas secara skematis

Setelah dipisahkan dari sisa serbuk, sari yang diperoleh diuapkan dengan penguap terbuka
atau tertutup.

Gambar 5. Skema alat penguap

Sistem penguapan terbuka banyak kelemahannya yaitu tidak dapat digunakan untuk
penguapan pelaut organik, kemungkinan terkena cemaran mekanik besar, sering terjadi
pengerakan dan gosong di dasar bejana serta jika digunakan pemanasan lemah waktunya lama
sehingga mudah terjadi cemaran mikroba.

Setelah sari diuapkan proses selanjutnya adalah menyiapkan ekstrak untuk pembuatan
sediaan. Jika akan dibuat sediaan cair maka cairan penyari non air harus diuapkan secara
komplet sehingga hanya tinggal sisa airnya saja. Jika akan dibuat sediaan padat sari diuapkan
tidak sampai kental langsung disemprotkan kepada bahan pengering. Alat yang digunakan
adalah fluidized bed dryer atau spray dryer. Agar tidak coba-coba maka dapat dilakukan

Bahan Ajar Galenika | hal. 33


pendekatan teoritis menggunakan rancangan faktorial atau simplex lattice design yaitu dengan
menentukan komposisi parameter yang ada seperti perbandingan 2 jenis bahan pengering
yang digunakan, suhu proses, kecepatan semprot, untuk dievaluasi berdasarkan kadar
kandungan aktif dan tetapan fisis tergantung jenis sediaan yang dibuat.

Bahan Ajar Galenika | hal. 34


EVALUASI MAHASISWA

Diskusi kelompok:

Berdasarkan hasil densitometri di bawah ini, bagaimanakah memutuskan campuran etanol air
yang paling baik untuk pembuatan ekstrak sambiloto di bawah ini:

A B C D E F G

A: senyawa pembanding dengan kadar: 0,1%: totolan 2 uL, Area Under Curve: 20.000

B: senyawa pembanding dengan kadar: 0,3%: totolan 2 uL, AUC: 50.000

C: senyawa pembanding dengan kadar: 0,5%: totolan 2 uL, AUC : 80.000

D: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 0:100 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 15.000

E: D: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 30:70 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 18.000

F: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 70:30 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 24.000

G: sampel dari maserasi dgn menggunakan etanol-air: 100:0 = 10 mg/mL, 2uL, AUC: 21.000

Bahan Ajar Galenika | hal. 35


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Prof. Dr. Suwidjiyo Pramono, Apt.

UJIAN TENGAH SEMESTER (UTS)

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 36


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

8. Evaluasi Ujian Tengah Semester - - - - - Tes summatif - Mahasiswa Menyiapkan Seluruh


pemahaman (UTS) (PAN) mengerjakan UTS bahan
mahasiswa secara UTS secara kuliah
menyeluruh. individu di sejak dari
kelas. awal.

Bahan Ajar Galenika | hal. 37


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.

Topik:
MINYAK ATSIRI

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 38


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

9. Mampu Produksi Minyak atsiri: Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan proses (1) Sifat fisiko-kimia tanya jawab dan mencatat materi 7,8
produksi minyak minyak atsiri
atsiri skala industri (2) Proses produksi Pengajar:
secara distilasi air, Dra. Sri
uap, uap dan air Mulyani, SU.,
(3) 3. Proses produksi Apt.
dengan metode
pengepresan,
ekstraksi solven, dan
enfleurage

Bahan Ajar Galenika | hal. 39


MINYAK ATSIRI

Pendahuluan: Minyak atsiri adalah minyak yang mudah menguap pada suhu kamar tanpa
mengalami dekomposisi, mempunyai rasa getir, berbau wangi seperti bau tanaman
penghasilnya, umumnya larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air. Minyak atsiri
merupakan salah satu hasil sisa proses metabolisme dalam tanaman, yang terbentuk karena
reaksi antara berbagai persenyawaan kimia dengan air. Dalam tanaman, minyak atsiri dapat
langsung terbentuk dalam protoplasma, dapat sebagai hasil peruraian resin dinding sel, atau
sebagai hasil hidrolisis suatu glikosida. Selanjutnya minyak atsiri akan disimpan dalam berbagai
jaringan seperti: rambut kelenjar batang dan daun, sel-sel parenkhim, sel-sel minyak pada
rimpang, saluran minyak/vittae, rongga skizogen & lisigen kulit buah dan helai daun, mahkota
bunga, kulit batang/korteks, pericarp buah, atau di semua jaringan, ini tergantung dari suku
tanaman penghasilnya.

A. Komponen Penyusun Minyak Atsiri


Minyak atsiri tersusun dari senyawa terpenoid (monoterpenoid, seskuiterpenoid, sebagian
diterpenoid) baik yang bentuk hidrokarbon atau bentuk teroksigenasi, dan senyawa
turunan fenilpropana. Komponen-komponen tersebut memiliki titik didih yang berbeda-
beda.

B. Produksi Minyak Atsiri


Sebelum produksi, perlu adanya perlakuan pendahuluan meliputi:
1. Pengecilan ukuran. Langkah ini dimaksudkan untuk memudahkan penguapan minyak
dari bahan.
2. Pengeringan. Langkah ini dimaksudkan untuk mengurangi air dari bahan, sehingga
waktu yang diperlukan dalam produksi lebih singkat dan lebih mudah.
3. Pelayuan dan fermentasi. Langkah ini dimaksudkan untuk menguraikan zat yang tidak
berbau menjadi berbau wangi. Contoh: memecah glikosida amigdalin menjadi
benzaldehida.

C. Metode Produksi/Teknologi Ekstraksi


1. Metode konvensional :
a. Penyulingan :
Penyulingan dengan air (water distillation)
Penyulingan dengan air dan uap (water and steam distillation)
Penyulingan dengan uap (steam distillation)
b. Ekspresi / pengepresan
c. Ekstraksi dengan pelarut yang mudah menguap
d. Pengikatan dengan lemak padat (enfleurasi)
panas
dingin
2. Metode pengembangan
a. Penyulingan molekular
b. Penyulingan uap-ekstraksi pelarut berkelanjutan

Bahan Ajar Galenika | hal. 40


c. Ekstraksi superkritik
d. Penyerapan dengan resin berongga besar.

D. Penyulingan
Peralatan yang dibutuhkan :
1. Ketel suling, tutup ketel penyuling, penjepit, pipa uap menyilang di dasar ketel, leher
angsa.
2. Bak pendingin (kondensor)
3. Alat pemisah minyak (oil separator)
4. Ketel uap :
a. tekanan tinggi
b. tekananrendah

Gambar 6. Skema disain lengkap unit penyulingan minyak atsiri

Penyulingan merupakan metode yang relatif mudah dan murah. Pada penyulingan dengan
air, bahan yang disuling diletakkan dalam ketel suling dan direndam dengan air, baru
dilakukan penyulingan. Untuk penyulingan uap dan air, bahan diletakkan di atas angsang
dalam ketel, dan bagian bawah angsang diisi dengan air, baru dilakukan penyulingan
(seperti menanak nasi dengan menggunakan dandang. Sedang penyulingan dengan uap,
ketel penyuling dilengkapi dengan pipa berpori untuk mengalirkan uap yang dihasilkan
oleh ketel penghasil uap, dan bahan yang disuling dimasukkan dalam ketel yang dilengkapi
dengan pipa berpori.
Penyulingan air baik untuk bahan yang menggumpal jika langsung kena uap, seperti bubuk
almond, bunga mawar, bunga jeruk. Penyulingan ini tidak baik untuk bahan yang
mengandung komponen yang mudah tersabunkan, mempunyai titik didih tinggi, dan
mudah terhidrolisis.
Penyulingan uap dan air mempunyai keuntungan, bahwa dekomposisi komponen karena
adanya air lebih kecil. Metode penyulingan ini tidak dapat digunakan untuk menyuling
bahan yang terlalu halus, karena bahan akan menggumpal dan penyulingan tidak efektif
lagi.
Pada penyulingan uap, bagian tanaman membengkak dengan adanya uap, sehingga
memudahkan pembebasan minyak dari bahan. Uap juga melindungi minyak dari oksidasi,
dan kondensasi minyak serta air dalam pendingin terjadi dalam waktu sama, sehingga
minyak yang terlarut dalam air sedikit. Pada metode ini, diperlukan peralatan tambahan

Bahan Ajar Galenika | hal. 41


yaitu ketel penghasil uap, dan ketel ini memerlukan konstruksi yang kuat serta alat
pengaman yang lebih baik dan sempurna dibanding metode penyulingan yang lain.
1. Ekspresi/pengepresan:
Metode ini juga murah dan mudah, hanya saja penggunaan metode ini terbatas untuk
kulit buah yang rusak karena pemanasan, buah dan biji. Pada metode ini, minyak hasil
perasan masih tercampur dengan kotoran dan air, sehingga diperlukan pemisahan
lebih lanjut.
Peralatan yang digunakan seperti gambar berikut.

Gambar 7. Skema penekan hidrolik

2. Ekstraksi dengan pelarut mudah menguap:


Metode ini biasanya digunakan untuk mengambil minyak yang berasal dari bunga.
Metode ini mempunyai keuntungan, bahwa pelarut dapat menembus jaringan bunga
dan melarutkan minyak yang ada dalam kelenjar minyak. Peralatan yang diperlukan
seperti gambar berikut.

Gambar 8. Bagan unit pengekstraksi minyak atsiri

Untuk mengoperasikan peralatan ini diperlukan tenaga yang terlatih, karena peralatan
rumit dan mahal.

Bahan Ajar Galenika | hal. 42


3. Pengikatan minyak dengan lemak padat (enfleurasi).
Metode ini ada dua macam:
1. Dengan lemak dingin (Enfleurage a froid). Metode ini diperuntukkan untuk
mengambil minyak dari bunga-bunga yang masih meneruskan proses fisiologi
setelah dipetik (melati, sedap malam). Peralatan yang diperlukan seperti pada
gambar berikut.

Gambar 9. Proses enfleurasi dingin

2. Dengan lemak panas (Enfleurage a chaud). Disini dilakukan maserasi dari bahan
dengan lemak padat yang telah dicairkan (maserasi dilakukan pada suhu 50-70o C).
Metode ini digunakan untuk mengambil minyak dari bunga-bunga yang tidak
meneruskan proses fisiologi setelah dipetik (mawar, orange, akasia, mimosa).
Lemak yang telah menyerap minyak bunga disebut dengan nama pomade.
Untuk menarik minyak bunga dari pomade, dilakukan penyarian dengan pelarut
mudah menguap.

4. Metode pengembangan untuk memperoleh minyak atsiri:


1. Penyulingan molekular. Minyak yang diperoleh memiliki warna yang lebih bagus,
aroma lebih alami dibanding minyak hasil produksi dengan metode konvensional.
2. Penyulingan uap-ekstraksi pelarut berkelanjutan. Mutu minyak dapat
dipertahankan pada setiap proses ekstraksi. Pelarut yang digunakan lebih sedikit
dibanding metode konvensional.
3. Metode fluida superkritik/fluida sub kritik. Metode ini didasarkan pada efek
pelarut. Ada 2 jenis: langsung dan tidak langsung. Pada metode tidak langsung,
komponen minyak atsiri diserap absorben (resin), kemudian disari dengan fluida
superkritik/subkritik, selanjutnya fluida dibiarkan menguap pada suhu kamar.
Fluida yang digunakan adalh CO2 pada suhu 31 C dan tekanan 72,9 atm.
4. Penyerapan dengan resin berongga besar (terutama untuk minyak atsiri dari
bunga). Absorben yang digunakan bersifat non- ionik (ko-polimer divinil benzena-
vinil diameter kurang lebih 0,5-1,5 mm). Selanjutnya minyak diekstraksi kembali
dengan pelarut non polar titik didih rendah.

Bahan Ajar Galenika | hal. 43


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Dra. Sri Mulyani, SU., Apt.

Topik:
KONTROL KUALITAS MINYAK ATSIRI

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 44


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

10. Mampu Kontrol kualitas minyak Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan proses atsiri: dan mencatat materi 5, 7,8
kontrol kualitas (1) Berat jenis
minyak atsiri (2) Densitas optik Pengajar:
(3) KLT Dra. Sri
(4) Kromatografi gas GC- Mulyani, SU.,
MS Apt.

Bahan Ajar Galenika | hal. 45


KONTROL KUALITAS MINYAK ATSIRI

Kontrol kualitas meliputi penentuan sifat fisika dan kimia. Penentuan sifat fisika meliputi:
penentuan bobot jenis, penentuan putaran optik, penentuan indeks bias, penentuan kelarutan
dalam alkohol, titik beku, residu penguapan.

Penentuan sifat kimia: tergantung dari komponen kimia yang akan ditentukan (kadar ester,
total alkohol dsb.).

Metode yang digunakan:

1. Modern (menggunakan KLT, GLC, GC-MS)


Sifat minyak atsiri yang merupakan campuran kompleks dari berbagai senyawa kimia
yang memiliki sifat fisikokimia yang mirip, menyebabkan analisis yang dapat dilakukan
adalah menggunakan prinsip kromatografi yang digabungkan dengan spektroskopi,
khususnya untuk analisis kualitatif. Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan metode
GC-MS yang menggunakan penggabungan antara kromatografi gas dan spektroskopi
massa. Metode ini cocok diterapkan untuk minyak atsiri disebabkan sifat komponen
minyak atsiri yang mudah menguap dan termostabil. Penggunaan sistem ionisasi
dengan Electron Impact pada spektrometri massanya memiliki keuntungan data library
yang akurat sehingga memudahkan untuk mendeteksi komponen minyak atsiri dengan
membandingkan data Similarity Index. Analisis kuantitatif sebaiknya dilakukan
menggunakan kromatografi gas menggunakan pembanding yang sesuai.
2. Konvensional (titrasi, gravimetri). Metode ini sudah jarang digunakan untuk analisis
komponen minyak atsiri.

Bahan Ajar Galenika | hal. 46


EVALUASI MAHASISWA

Diskusi kelas:

Berdasarkan data kromatogram minyak atsiri Kayu Manis di bawah ini informasi apakah yang
dapat ditunjukkan terkait kualitasnya?

Bahan Ajar Galenika | hal. 47


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

Topik:
STANDARISASI EKSTRAK

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 48


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

11. Mampu (1) Pentingnya Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan standarisasi ekstrak dan mencatat materi 1,2
tentang pentingnya (2) Ruang lingkup
standarisasi ekstrak standarisasi ekstrak Pengajar:
dan parameter non (3) Parameter Dr.rer.nat.
spesifik standarisasi non Triana
spesifik ekstrak Hertiani,
M.Si., Apt.

Bahan Ajar Galenika | hal. 49


STANDARISASI EKSTRAK

A. Pendahuluan
Menurut Peraturan Pemerintah tentang Keamanan, Mutu dan Gizi Pangan (2004) standar adalah
spesifikasi atau persyaratan teknis yang dibakukan, termasuk tata cara dan metode yang disusun
berdasarkan konsensus semua pihak yang terkait dengan memperhatikan syarat-syarat
keselamatan, keamanan, kesehatan, lingkungan hidup, perkembangan ilmu pengetahuan dan
teknologi, serta pengalaman perkembangan masa kini dan masa yang akan datang untuk
memperoleh manfaat yang sebesar-besarnya.
Standarisasi merupakan bagian penting dalam proses produksi ekstrak, yaitu bagian dari proses
jaminan kualitas produk. Bagi produsen, standarisasi diharapkan dapat menjamin
reprodusibillitas produk yang selanjutnya akan meningkatkan kepercayaan konsumen. Ekstrak
dapat dikategorikan menjadi produk awal, akhir atau produk antara tergantung pada jenis
produk yang dihasilkan oleh produsen yang bersangkutan. Sebagai contoh ekstrak sebagai
produk awal adalah jika produsen obat tradisional memperoleh ekstrak dari produsen ekstrak
(perusahaan lain). Produsen obat tradisional tersebut memperlakukan ekstrak sebagai produk
awalnya. Jika produsen obat tradisional tersebut menggunakan memproduksi ekstrak sendiri dari
bahan baku simplisia misalnya, maka ekstrak dapat dikategorikan sebagai produk antara. Ekstrak
sebagai produk jadi apabila ekstrak dihasilkan oleh produsen ekstrak, dimana ekstrak dijual
langsung ke perusahaan lain untuk diolah lebih lanjut. Perbedaan kategori tersebut menentukan
parameter standarisasi yang perlu dilakukan.
1. Faktor yang Berpengaruh pada Mutu Ekstrak
1. Faktor biologi
2. Faktor kimia
Faktor internal: jenis senyawa aktif, komposisi kualitatif, komposisi kuantitatif, kadar
total rata-rata senyawa aktif
Faktor eksternal: metode ekstraksi, perbandingan ukuran alat ekstraksi, ukuran,
kekerasan dan kekeringan bahan, pelarut, cemaran
2. Senyawa Kimia dalam Ekstrak Ditinjau dari Asalnya
1. Senyawa kandungan asli dari tumbuhan asal
2. Senyawa hasil perubahan dari senyawa asli
3. Senyawa kontaminasi, baik sebagai polutan atau aditif proses
4. Senyawa hasil interaksi antara senyawa kontaminasi dengan senyawa asli atau senyawa
perubahan
Berdasarkan ketentuan dari Departemen Kesehatan RI, parameter mutu ekstrak dibagi
menjadi dua kategori yaitu: parameter non spesifik dan spesifik. Parameter non spesifik
merupakan paramater standar yang diberlakukan untuk semua ekstrak. Parameter ini
menunjukkan kualitas ekstrak yang ditentukan oleh faktor dari luar bahan baku. Informasi
mengenai kontaminasi maupun deskripsi ekstrak secara fisik diharapkan dapat diperoleh dari
pengukuran parameter ini. Sedangkan kualitas ekstrak yang ditinjau dari bahan yang
digunakan dikategorikan ke dalam parameter spesifik.

B. Parameter Non Spesifik


1. Kadar air
Kadar air merupakan parameter non spesifik ekstrak yang penting, karena kandungan air
terkait erat dengan kemungkinan kontaminasi mikroba dan proses enzimatik. Air merupakan

Bahan Ajar Galenika | hal. 50


media untuk pertumbuhan mikroba dan terjadinya reaksi enzimatik. Hal ini terkait dengan
terbentuknya senyawa-senyawa berbahaya hasil produksi mikroba ataupun perubahan
komposisi bahan akibat proses transformasi oleh mikroba dan juga kemungkinan
menginfeksi konsumen.
Metode penentuan kadar air yang paling selektif dan memiliki sensitivitas tinggi adalah
metode Karl Fischer. Terdapat dua metode Karl Fischer yaitu, Volumetrik: titran ditambahkan
langsung ke sampel melalui buret, dan Coulometrik: titran diaktifkan secara elektrokimia
dalam sel titrasi. Selain itu penentuan kadar air dengan metode dan peralatan yang lebih
sederhana dapat dilakukan dengan metode Destilasi Toluen. Metode ini didasarkan oleh sifat
toluen yang tidak campur dengan air, sehingga keduanya dapat menguap bersama dan
kemudian hasil kondensasinya dapat dipisahkan dengan mudah.
2. Susut pengeringan
Susut pengeringan dilakukan dengan pengeringan bahan pada suhu 105 derajad celcius
sampai diperoleh bobot tetap. Parameter ini menggambarkan jumlah senyawa mudah
menguap yang terdapat pada ekstrak/bahan. Bahan mudah menguap ini bisa berasal dari
kandungan air, senyawa mudah menguap (minyak menguap) dan sisa penyari. Metode ini
relatif mudah dilakukan dan tidak mengharuskan penggunaan peralatan yang canggih.
Parameter ini dapat menggambarkan kandungan air pada bahan yang tidak mengandung
minyak menguap atau solven.
3. Kadar abu
Kadar abu menggambarkan kandungan bahan anorganik yang terdapat dalam ekstrak. Kadar
abu dapat dinyatakan lebih lanjut dengan kadar abu larut asam. Parameter tersebut
menunjukkan bahan organik yang dapat larut alam asam kuat. Bahan organik seperti silika,
merupakan bahan yang tidak larut asam. Bahan anorganik sendiri dapat berasal dari
tumbuhan yang digunakan ataupun berasal dari pencemaran misal dari logam berat,
misalnya pada tumbuhan yang ditanam pada tanah yang tercemar atau dekat dengan jalan
raya, ataupun pencemaran yang berasal dari alat yang digunakan, misal pisau/perajang atau
alat ekstraktor.
4. Sisa pelarut
Ektrak kental atau kering diharapkan tidak lagi mengandung komponen dari pelarut yang
digunakan untuk ekstraksi. Hal ini dapat difahami karena sebagian besar pelarut tersebut
relatif toksis pada penggunaan secara terus menerus dalam waktu lama, selain itu terdapat
juga pertimbangan agama jika yang digunakan adalah etanol. Air memang relatif aman dan
tetapi ekstrak yang mengandung air dalam jumlah >10% dikuatirkan akan mudah
terdegradasi kualitasnya karena menjadi media pertumbuhan mikroba atau di sisi lain air
merupakan media untuk terjadinya reaksi enzimatis pada ekstrak. Metode yang lazim
digunakan untuk parameter ini adalah kromatografi gas. Metode ini relatif mudah, murah
dan aman. Solven biasanya mudah menguap, sehingga dapat dengan mudah berada dalam
bentuk gas dan dianalisis dengan menggunakan pembanding yang ada.
5. Residu pestisida
Penelitian yang dilakukan terhadap analisis residu 32 pestisida dari Pimpinella anisum
menunjukkan bahwa metode ekstraksi yang tepat akan sangat menentukan recovery.
Senyawa-senyawa dalam bahan alam yang sangat kompleks menyebabkan perlu adanya
modifikasi dalam analisis residu pestisida. Ekstrak polar dan tanpa kandungan kimia dengan

Bahan Ajar Galenika | hal. 51


unsur N dapat langsung dianalisis semikuantitatif dengan KLT atau KG; ekstrak semi polar dan
tanpa kandungan kimia dengan unsur N dapat langsung dianalisis semikuantitatif dengan KLT
atau KG; sedangkan ekstrak non polar atau mengandung senyawa N, membutuhkan
pembersihan awal. Pada pembersihan awal, setelah dilakukan partisi cair-cair (petroleum
eter-asetonitril-air-NaCl) untuk memisahkan kandungan polar dan non polar, dilanjutkan
dengan pemekatan fraksi petroleum eter menggunakan Kuderna-Danish yang kemudian
dilanjutkan dengan pemisahan menggunakan kolom Florisil dengan gradien kepolaran eluen.
Eluat yang diperoleh kemudian dianalisis menggunakan Kromatografi Gas
6. Kadar Logam Berat
Salah satu alasan untuk memonitor level logam berat adalah semakin banyaknya kontam
inasi dari lingkungan secara umum. Sumber pencemaran ini bervariasi, dengan kisaran dari
industri dan emisi kendaraan, sampai dengan pengunaan pupuk yang mengandung
kadmium, fungisida yang mengandung merkuri organik dan insektisida yang mengandung
lead arsenate. Logam berat dapat mengkontaminasi berbagai tanaman dan menimbulkan
berbagai efek toksis pada manusia yang mengkonsumsinya berupa misalnya saja gagal ginjal,
toksisitas kronik dan kerusakan hepar. Sesuai dengan pernyataan WHO (1995), timbal,
cadmium, chromium dan logam berat lainnya dalam produk-produk kesehatan hars dikontrol
untuk menjamin keamanannya. Metode yang paling banyak digunakan untuk analisis jejak-
jejak logam berat pada matrik-matrik yang berbeda adalah Electrothermal Atomic Absorption
Spectrometry (ETAAS), Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICPOES)
dan Mass Spectrometry (ICP-MS). Kadar cemaran yang sangat kecil pada produk-produk
fitomedisin menyebabkan metode konvensional menggunakan ICP-OES tidak sesuai sehingga
perlu dikopling dengan metode ultrasonic nebulization system. Peningkatan sebesar 550
kali dari batas deteksi dapat diperoleh.
7. Cemaran aflatoksin
Aflatoksin merupakan senyawa kimia beracun yang dihasilkan oleh jamur Aspergillus flavus.
Senyawa ini bersifat hepatotoksis. Cemaran dapat berupa senyawa aflatoksin, atau juga
berupa jamur yang masih hidup. Cemaran untuk aflatoksin dideteksi dengan menggunakan
KCKT atau KG-SM, sedangkan cemaran mikrobanya dideteksi dengan menggunakan metode
mikrobiologis dengan slide cultur yang dilanjut pengamatan morfologis dengan mikroskop
atau metode kultur pada media khusus dimana A. flavus akan tumbuh sebagai koloni spesifik
berwarna hijau tua.
8. Cemaran mikroba
Cemaran mikroba dapat dibagi menjadi 3 yaitu:
a. Angka lempeng total: menyatakan jumlah total mikroba berupa bakteri yang terdapat
pada ekstrak.
b. Angka kapang: menyatakan jumlah total mikroba berupa jamur/kapang yang terdapat
pada ekstrak.
c. Cemaran mikroba patogen. Mikroba patogen umumnya merupakan enterobakteria (dari
feses atau kotoran lain) atau mikroba yang berasal dari saluran pernafasan (dari
batuk/pilek). Cemaran mikroba patogen harus negatif.

Bahan Ajar Galenika | hal. 52


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

Topik:
PARAMETER SPESIFIK

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 53


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

12. Mampu (1) Parameter Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka


menjelaskan standarisasi spesifik tanya jawab dan mencatat materi 1,2
tentang parameter ekstrak
spesifik standarisasi (2) Penentuan marker Pengajar:
ekstrak untuk standarisasi Dr.rer.nat.
Triana
Hertiani,
M.Si., Apt.

Bahan Ajar Galenika | hal. 54


PARAMETER SPESIFIK

Parameter spesifik ekstrak ditentukan berdasarkan karakteristik masing-masing ekstrak.


Parameter spesifik ekstrak meliputi:

1. Organoleptik: Bentuk, Warna, Bau dan Rasa


2. Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu:
a. Kadar senyawa yang larut dalam air
b. Kadar senyawa yang larut dalam etanol
3. Uji kandungan kimia ekstrak
a. Pola kromatogram
b. Kadar total golongan kandungan kimia
c. Kadar kandungan kimia tertentu
Dalam pembahasan mengenai parameter spesifik ekstrak, tidak terlepas dari pembahasan
mengenai senyawa marker atau penanda. Penentuan marker sangat penting dalam jaminan
kualitas obat tradisional, yang meliiputi autentikasi kebenaran spesies, pemilihan bahan baku
berkualitas, evaluasi pada produk pasca panen, bahan antara dan produk akhir serta deteksi
kandungan toksis. Profil sidik jari kandungan kimia telah terbukti sebagai suatu metode yang
sangat bermanfaata pada kontrol kualitas produk herbal. Untuk analisis kuantitatif, marker
spesifik diperlukan. Untuk memastikan kemotipe, diperlukan suatu marker molekuler. Sebagai
contoh adalah pada tanaman Withania somnifera yang diketahui memiliki 3 macam kemotipe
berbeda yang tergantung pada keberadaan senyawa golongan steroidal lakton yang memiliki
kekerabatan dekat yaitu withanolides, withaferin A etc.

Marker diklasifikasikan menjadi dua kelompok besar yaitu:

1. marker DNA, marker ini bermanfaat untuk memberi informasi mengenai polimorfism.
Hal ini penting karena komposisi genetik adalah unik untuk septiap spesies dan tidak
diperngaruji oleh umur, kondisi fisiologis dan faktor lingkungan. DNA dapat diekstraksi
dari jaringan organik kering atau segar dari material tumbuhan. Marker DNA telah
terbukti bermanfaat dalam bidang taksonomi, fisiologi, embriologi, genetika dll. Selain
itu untuk variasi genetik/genotpying. Metode ini telah terbukti bermanfat pada
beberapa hal berikut:
a. penentuan Taxus wallichiana, neem, Juniperus communis L., Codonopsis pilosula,
Allium schoenoprasum L., Andrographis paniculata yang dikoleksi dari berbagai
daerah berbeda.
b. Autentikasi Tumbuhan Obat, telah dimanfaatkan untuk membedakan tumbuhan
yang memiliki kekerabatan sangat dekat. Beberapa tumbuhan langka yang
harganya mahal dapat dipalsukan dan diganti dengan tumbuhan yang secara
morfologis mirip, lebih banyak ditemui dan lebih murah. Sebagai contoh adalah
Swertia chirata seringkali dipalsukan dengan Andrographis paniculata.
c. Seleksi Kemotipe tertentu : AFLP telah dilaporkan seebaai metode yang bermanfaat
dalam memprediksi marker fitokimia pada germplasd Echinacea purpurea. Selain
itu, telah dilakukan analisis hubungan filogenetik antara kemotipe Acorus calamus
yang berbeda kandungan minyak atsirinya.

Bahan Ajar Galenika | hal. 55


d. Kawin silang tumbuhan obat contoh pada Hypericum perforatum
e. Aplikasi pada makanan dan produk suplemen, marker DNA saat ini memiliki
kemanfaatan yang tinggi dalam kontrol kualitas dari beberapa herba yang sangat
komersial yaitu Ginseng, Echinacea, Atractylodes. Salah satu kelemahan Sidik jari
DNA adalah, bahwa penggunaan bagian tanaman yang berbeda akan tetap
menunjukkan DNA yang sama, sedangkan kandungan kimia dan tentu saja
aktivitasnya bisa berbeda.
2. marker kimia Menurut European Medicines Agency (EMEA), marker kimia didefinisikan
sebagai kandungan kimia suatu senyawa atau golongan senyawa yang penting untuk
tujuan kontrol kualitas, tanpa mempertimbangkan apakah mereka memiliki aktivitas
farmakologis atau tidak. Kuantitas marker kimia dapat menjadi indikator kualitas
tumbuhan obat. Analisis ini bermanfaat untuk autentikasi kebenaran spesies,
penentuan sumber baru bahan baku, optimisasi metode ekstraksi dan purifikasi,
elusidasi struktur dan penentuan kemurnia. Intestigasi secara sistemik menggunakan
marker kimia dapat menuntuk pada penemuan dan pengembangan obat baru.
EMEA mengkategorikan: marker analitik dan marker aktif
1. Marker analitik: kandungan kimia atau golongan kandungan kimia yang hanya
berfungsi untuk kepentingan analitik.
2. Marker aktif: adalah kandungan kimia atau golongan kandungan kimia yang
berkontribusi terhadap aktivitas terapetik. - are the constituents or groups of
constituents that contribute to therapeutic
Srinivasan mengajukan pembagian lebih lanjut sebagai berikut;
a. Senyawa aktif utama
b. Marker aktif
c. Marker analitik
d. Marker negatif
Senyawa aktif utama memiliki aktivitas klinik yang telah diketahui; marker aktif
berkontribusi terhadap efikasi klinik; marker analitik tidak memiliki aktivitas klinik dan
farmakologis; sedangkan marker negatif mendemonstrasikan alergenik atau kandungan
toksis yang kehadirannya tidak dikehendaki. Dikenal pula istilah senyawa identitas yaitu
senyawa tertentu yang dapat menjadi petunjuk spesifik suatu bahan tertentu.

A. Aplikasi Marker Kimia


1. Identifikasi pemalsuan
2. Pembedaan tanaman obat dari berbagai sumber
3. Penentuan waktu panen terbaik
4. Konfimasi tempat koleksi
5. Penilaian metode pengolahan
6. Evaluasi kualitas bagian herbal
7. Identifikasi dan penentuan kuantitatif produk tertentu
8. Uji stabilitas produk tertentu, antara lain untuk menentukan waktu kadaluarsa
9. Diagnosis intoksikasi herbal: komponen toksis dapat digunakan sebagai marker kimia
pada metode skrining,
10. Senyawa penuntun untuk penemuan obat baru

Bahan Ajar Galenika | hal. 56


Contoh pentingnya penentuan senyawa marker dan metode analisis yang tepat dalam
deteksi pemalsuan
1. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) dengan Scutellaria spp. lainnya
2. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) denganTeucrium spp. (Germander)
(hepatotoksik)
3. Penggantian Stephania tetrandra dengan Aristolochia spp., yang berpotensi toksik
terhadap ginjal, senyawa indikator Stephania: tetrandrin, aristolochia, aristolochic acid
4. Beberapa sampel Andrographis paniculata (Andrographis) tidak mengandung
andrographolide
5. Beberapa sampel Vaccinium myrtillus (Bilberry) mengandung amaranth anthocyanins
6. Echinacea purpurea: akar: alkilamida, beberapa sampel mengandung bagian
tumbuhan yang berbeda atau profil senyawa alkilamida yang berbeda
7. Golden Seal (Hydrastis canadensis): sangat mahal dan supply terbatas, marker:
hidrastin

Bahan Ajar Galenika | hal. 57


EVALUASI MAHASISWA

Diskusi kelas:

Berdasarkan dua profil HPLC ekstrak di bawah ini, mana yang menurut anda kualitas
ekstraknya lebih baik ditinjau dari sisi aktivitas biologis?

Bahan Ajar Galenika | hal. 58


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

Topik:
KONTROL KUALITAS KIMIA EKSTRAK

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 59


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

13. Mampu (1) Dasar-dasar kontrol Penilaian Diskusi Membahas Nara sumber Pustaka 9
menjelaskan kualitas kimia ekstrak keaktifan kelompok materi
tentang metode (2) Metode-metode diskusi diskusi Pengajar:
kontrol kualitas kontrol kualitas kimia Dr.rer.nat.
kimia ekstrak ekstrak beserta Triana
contoh Hertiani,
M.Si., Apt.

Bahan Ajar Galenika | hal. 60


KONTROL KUALITAS KIMIA EKSTRAK

A. Kadar Golongan Kimia Tertentu


1. Total Fenol, metode yang lazim digunakan untuk menghitung total fenol adalah
pereaksi Folin & Ciocalteu. Reagen ini akan bereaksi dengan senyawa-senyawa fenol
dan non fenol yang memiliki aktivitas merreduksi reagen menjadi senyawa berwarna
yang dapat dideteksi dengan spektrofotometer. Reagen ini juga lazim digunakan
sebagai pereaksi semprot untuk KLT. Perubahan warna disebabkan oleh transfer
elektron pada pH basa untuk mereduksi kompleks phosphomolybdic/phosphotungstic
untuk membentuk senyawa berwarna dengan valensi logam lebih rendah. Senyawa
berwarna memiliki absrobansi maksimum antara 550 750 nm. Standar yang biasa
digunakan adalah asam galat, sehingga kadar fenol dinyatakan sebagai % GAE (Gallic
acid equivalent).
2. Kadar Tanin
Tanin merupakan polimer dari senyawa polifenol yang dapat mendenaturasi protein.
Secara kimia, dikenal dua macam tanin yaitu tanin terkondensasi dan tanin
terhidrolisis. Keduanya larut dalam air.
Tanin terkondensasi: merupakan polimer dari turunan flavanoid. Tanin ini
tidak dapat dihidrolisis dengan asam karena antara satu unit monomer dengan
unit yang lain dihubungkan dengan ikatan C-C. Senyawa ini mudah
membentuk persenyawaan phlobaben yang tidak larut.
Tanin terhidrolisis: merupakan persenyawaan antara gula di bagian tengah,
yang gugus hidroksilnya mengikat asam fenolat, umumnya asam galat.
Kadar tanin total dapat ditentukan dengan menggabungkan metode analisis
untuk total fenol dengan pengendapan protein. Total fenol sesungguhnya
menggambarkan total senyawa dalam ekstrak yang bersifat reduktor. Oleh
karena itu senyawa reduktor selain fenol seperti glukosa, fruktosa, dll dapat
terdeteksi juga. Untuk itu, ekstrak sebelumnya diekstraksi dengan air panas,
sehingga hanya senyawa yang larut air yang terikutkan. Terhadap ekstrak air
tersebut ditambahkan gelatin untuk mengendapkan tanin. Supernatannya
kemudian direaksikan dengan pereaksi FC. Jika kadar total fenol adalah A dan
kadar total fenol sesudah pengendapan dengan gelatin adalah B, makan total
tanin adalah A-B.
Tanin terkondensasi dapat dianalisis berdasarkan kemampuan senyawa
proantosianidin menjadi antosianidin, menggunakan perekasi vanilin dalam
etanol dan HCl pekat. Antosianidin yang terbentuk setelah inkubasi diukur
dengan spektrofotometer apda panjang gelombang 530 nm menggunakan
pembanding katekin.
3. Total Flavonoid, metode yang lazim digunakan untuk menghitung total flavonoid
adalah berdasarkan kemampuan golongan senyawa ini (khususnya yang polihidroksi)
untuk bereaksi membentuk kompleks dengan AlCl3. Hasil reaksinya akan menimbulkan
pergeseran panjang gelombang yang khas untuk senyawa flavonoid, sebagai standar
biasanya digunakan kuersetin. Kadar total flavonoid dihitung sebagai % QE (Quercetin
equivalent).
4. Minyak atsiri

Bahan Ajar Galenika | hal. 61


Kadar minyak atsiri ekstrak dapat ditentukan dengan destilasi Stahl.
5. Total karbohidrat
Saat ini semakin banyak ekstrak tumbuhan yang bahan aktifnya adalah polisakarida.
Untuk menentukan total polisakaridanya dapat dilakukan dengan metode Phenol Acid
Assay yaitu menggunakan metode spektrofotometri dengan dekstran sebagai standar,
oleh karena itu kadar polisakarida yang diperoleh juga dihitung sebagai ekuivalen
dekstran (%DE).
6. Kadar saponin total
Saponin memiliki kemampuan menghemolisis darah. Uji secara kualitatif keberadaan
saponin dapat dilakukan dengan uji tabung dengan reaksi saponifikasi. Selain itu
berdasarkan kemampuannya menghemolisis darah, kadar saponin dapat dihitung
berdasarkan kemampuan ekstrak untuk menyebabkan zona jernih pada media Agar
darah. Perlu perhatian untuk ekstrak yang banyak mengandung tanin, karena tanin
juga dapat memberikan reaksi yang mirip.
7. Kadar total alkaloid
Metode ini dapat dilakukan berdasarkan sifat kebasan alkaloid yang khas. Volumetri:
berdasarkan sifat kebasaan alkaloid. Gravimetri: menimbang residu alkaloid setelah
reaksi pengendapan. Spektrofotometri: dengan penambahan pereaksi warna, metode
ini spesifik untuk alkaloid tertentu. Alkaloid seperti berberin misalnya, sudah berwarna
sehingga dapat langsung dideteksi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
yang sesuai. Fluorimetri: kinin dan kinidin
8. Kadar antrakinon
Yang menarik dari antrakinon, adalah bahwa jenis yang aktif secara farmakologis
adalah glikosidanya. Oleh karena itu, ekstrak dipartisi dengan air panas dan benzena,
dimana ekstrak air kemudian dihidrolisis dengan FeCl3 dalam HCl dan kemudian
direfluks. Hasil refluks kemudian dipartisi dengan benzena, diharapkan yang masuk ke
fraksi benzena adalah aglikon antrakinon hasil hidrolisis. Aglikon akan bereaksi dengan
KOH membentuk warna merah yang khas yang dapat dideteksi pada panjang
gelombang 515 nm dengan spektrofotometer.

B. Kadar senyawa kimia tertentu


Kadar senyawa kimia tertentu. Penentuan senyawa yang digunakan untuk penentuan
kadar tergantung kriteria marker analitik seperti telah dikemukakan sebelumnya. Analisis
ini sangat tergantung dengan keberadaan standar yang sesuai dan kekhasan dari ekstrak.
Sebagai contoh adalah penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak kunyit menggunakan
metode densitometri atau HPLC, atau analisis kadar andrografolid dalam ekstrak sambiloto
dengan menggunakan densitometri.

C. Profil kandungan kimia


Profil kandungan kimia atau dikenal pula dengan metabolic profiling saat ini dianggap
sebagai suatu hal yang lebih baik dalam menyatakan kualitas ekstrak. Hal ini disebabkan
karena aktivitas biologis dari suatu ekstrak umumnya merupakan hasil penggabungan dari
aktivitas beberapa senyawa, baik itu merupakan efek sinergisme, aditif, atau justru
eliminasi efek samping. Selain itu, masih jauh lebih banyak ekstrak yang belum diketahui
senyawa aktif yang bertanggung-jawab terhadap efek farmakologis tertentu.

Bahan Ajar Galenika | hal. 62


Pertimbangan lain adalah profil kandungan kimia bermanfaat pula untuk mendeteksi
adanya pemalsuan atau keberadaan senyawa yang tidak dikehendaki dari ekstrak.
Senyawa-senyawa tersebut dapat berasal dari kualitas bahan baku yang kurang baik, atau
pemalsuan dengan bahan baku yang lebih murah ataupun penambahan zat-zat sintetik
untuk meningkatkan efek farmakologis, misalnya penambahan sildenafil untuk jamu kuat
lelaki. Untuk mendeteksi pemalsuan bahan saat ini mulai diaplikasikannya metode analisis
kemometrik dalam kontrol kualitas bahan alam. Kemometrik adalah penggunaan metode
matematika dan statistik untuk mendapatkan pemahaman mengenai data hasil analisis
kimia dan memperoleh hubungan antara parameter kualitas atau data sifat fisik dengan
data hasil analisis instument. Selain untuk mendeteksi pemalsuan metode ini juga dapat
dimanfaatkan untuk menentukan kualitas bahan baku dengan menggabungkan data
informasi genetik dengan kandungan kimia. Pola pada data yang diperoleh dapat menjadi
model yang dapat dipergunakan secara rutin di kemudian hari untuk memprediksi
parameter kualitas yang sama. Hasil analisis dengan pendekatan kemometrik dapat
digunakan untuk memperoleh sistem kontrol kualitas yang lebih efisien.
Pemilihan instrumen untuk analisis adalah berdasarkan kriteria sebagaimana tabel 1.
Tabel 1. Pemilihan instrumen untuk analisis kimia ekstrak
Aplikasi
No. Instrumen
Identifikasi Penetapan Kadar
1. Spektrofotometer UV-Vis Pola spektra UV-Vis spesifik Golongan senyawa
2. Spekrofotometer Pola spektra eksitasi-emisi spesifik Golongan senyawa
Fluoresensi
3. Spektrofotometer Pola spektra IR spesifik Jarang digunakan
inframerah (IR)
4. Spektrometer RMI Pola spektra RMI spesifik Tidak dapat
5. Spektrometer massa Spektra massa Tidak dapat
6. Densitometer (TLC Pola dan spektra UV-Vis bercak Golongan senyawa dan
scanner) komponennya
7. Kromatografi cair kinerja Pola kromatogram Komponen
tinggi (HPLC)
8. Kromatografi gas Pola kromatogram Komponen
9. Kombinasi instrumen: Simultan:
HPLC-DAD Pola kromatogram dan identifikasi Komponen
GC-MS struktur komponen yang terpisahkan Jarang digunakan
berdasarkan spektra
GC-FTIR Jarang digunkan
LC-MS Komponen
LC-NMR Tidak digunakan

Bahan Ajar Galenika | hal. 63


EVALUASI MAHASISWA

Diskusi kelompok:

1. Kelompok I-V: bagaimanakah mendeteksi pemalsuan senyawa aktif antosianin pada


ekstrak Bilbery?
2. Kelompok VI-X: bagaimanakah metode analisis sesuai untuk mengetahui kadar
senyawa aktif pada ekstrak Tribulus terestris?

Bahan Ajar Galenika | hal. 64


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

Topik:
PENYIAPAN EKSTRAK UNTUK FORMULASI SEDIAAN

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 65


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

14. Mampu (1) Pengertian ekstrak Ceramah dan Mendengarkan Menerangkan Pustaka 3
menjelaskan kering, kental dan cair tanya jawab dan mencatat materi
tentang tahapan (2) Kontrol kualitas fisik
penyiapan ekstrak ekstrak meliputi: Pengajar:
untuk formulasi viskositas, Dr.rer.nat.
sediaan kelengketan, LOD dll. Triana
Hertiani,
M.Si., Apt.

Bahan Ajar Galenika | hal. 66


PENYIAPAN EKSTRAK UNTUK FORMULASI SEDIAAN

Sesuai dengan definisi yang terdapat dalam Parameter Standar Mutu Ekstrak (DepKes RI 2000), yang
dimaksud dengan ekstrak adalah sediaan kering, kental atau cair yang dibuat dengan cara menyari
simplisia nabati atau hewani menurut cara yang cocok, di luar pengaruh cahaya matahari langsung.
Yang dimaksud dengan simplisia di sini adalah: bahan yang berasal dari hewan atau tumbuhan yang
telah dikeringkan. Bahan kering tersebut umumnya diperoleh dengan cara mengeringkan bahan
segar dari hewan atau tumbuhan dengan cara terlebih dahulu bahan dicuci bersih dan dikecilkan
ukurannya dengan cara dirajang. Pengecilan ukuran partikel ini dimaksudkan untuk memperbesar
luas permukaan bahan sehingga proses pengeringan dapat berlangsung dalam waktu relatif cepat
dan efektif. Di sisi lain, pengecilan ukuran ini memiliki kerugian, pada bahan-bahan tertentu yang
mengandung senyawa mudah menguap seperti minyak atsiri pada merica, atau pala, pengecilan
ukuran partikel sebelum dikeringkan dapat mengakibatkan sebagian bahan hilang. Contoh yang lain
adalah pada pengeringan bahan yang mengandung enzim yang bekerja ketika jaringan/sel tumbuhan
terluka seperti pada bawang putih. Bawang putih mengandung enzim alliinase yang ketika bawang
diiris, enzim akan bekerja merubah senyawa aliin menjadi turunannya alisin yaitu senyawa turunan
sulfida dari aliin yang bertanggung jawab terhadap aroma khas bawang putih. Baik aliin maupun
alisin memiliki aktivitas farmakologis yang baik. Hanya saja, jika sebagian besar aliin telah dirombak
oleh enzim menjadi alisin, alisin merupakan senyawa yang tidak stabil terhadap pemanasan sehingga
ketika bawang dirajang dan dikeringkan, simplisia yang diperoleh hanya sedikit atau bahkan tidak lagi
mengandung zat aktif alisin. Oleh karena itu, beberapa penelitia menganjurkan pengeringan bawang
putih dilakukan dengan oven pada suhu medium (kurang dari 60 derajad celcius) dalam keadaan
utuh. Hanya saja cara ini memakan waktu yang sangat lama (berbulan-bulan).

Beberapa metode telah dilaporkan untuk memperoleh bawang putih yang berkhasiat tinggi, antara
lain dengan mengkombinasi metode pengeringan dengan oven dan dengan microwave. Selain itu
metode yang pernah dilaporkan adalah menggunakan freeze dryer.

Beberapa bahan alam dipergunakan dalam bentuk segarnya. Antara lain adalah buah Mengkudu atau
saat ini lebih dikenal dengan sebutan Noni. (Morinda citrifolia L.). Metode tradisional yang lazim
digunakan untuk mengekstraksi buah ini adalah dengan cara membuat jus buah. Jus buah Noni tidak
dibuat dengan cara memblender buah keseluruhan, tetapi dengan cara menyimpan buah yang sudah
matang di dalam toples steril tertutup dengan paparan sinar matahari. Dengan cara ini maka akan
keluar cairan dari buah tersebut setelah dibiarkan beberapa hari. Cairan inilah yang kemudian
digunakan untuk pengobatan.

Untuk membuat ekstrak kental dan kering, hasil penyarian yang diperoleh selanjutnya diuapkan
hingga semua atau hampir semua pelarutnya menguap, masa atau serbuk yang tersisa diperlakukan
sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan. Ekstrak kering harus mudah digerus
menjadi serbuk (DepKes RI, 1972; DepKes RI, 1995).

Proses ekstraksi bahan nabati atau bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan teori tentang
penyarian atau ekstraksi (DepKes RI, 1986). Ekstraksi adalah kegiatan penarikan kandungan kimia
yang dapat larut sehingga terpisah dari bahan yang tidak larut dengan pelarut cair (DepKes RI, 1986).
Pelarut cair yang diperbolehkan dalam pembuatan ekstrak menurut ketentuan di Indonesia adalah
air, etanol, dan campuran etanol air.

Bahan Ajar Galenika | hal. 67


Ketika kita membicarakan tentang ekstrak terdapat beberapa pengertian perlu dipahami dulu.
Berdasarkan konsistensinya, ekstrak dibagi menjadi 3 kategori yaitu:

1. Ekstrak kering, adalah ekstrak yang diperoleh dengan pengeringan ekstrak cair pada kondisi
lunak dan biasanya ditambahkan bahan pembantu yang inert untuk menyesuaikan kadar
sekaligus membantu pengeringan misalnya dekstrin atau laktosa. Ekstrak kering umumnya
sangat higroskopis
2. Ekstrak kental, adalah ekstrak yang ketika panas berbentuk cairan kental/viscous, tetapi pada
suhu kamar tidak lagi cair.
3. Ekstrak cair (tingtur). Ekstrak cair umumnya dibuat dalam etanol. Tingtur umumnya dibuat
dengan ratio 1:10, walaupun ada juga tingtur yang dibuat dengan ratio 1:5 (minimal 1:2)
Selain pembagian tersebut di atas, ekstrak kental seringkali dibedakan sesuai dengan pelarut yang
dipergunakan untuk melakukan ekstraksi. Contohnya: ekstrak etanol adalah ekstrak yang dibuat
dengan cara menyari bahan dengan etanol. Cara pembuatan ekstrak etanol sendiri bisa bermacam-
macam, antara lain tergantung berapa persentasi etanol yang digunakan (70%) merupakan komposisi
yang paling lazim digunakan. Selain itu perbedaan juga dapat disebabkan oleh metode ekstraksi yang
digunakan, apakah maserasi, perkolasi, refluks ataukah sokhletasi. Selain metode eksktraksi dan jenis
solven, jenis bahan yang digunakan juga dapat meneyebabkan perbedaan ekstrak yang diperoleh,
walapun sama-sama ekstrak etanol misalnya. Penggunaan bahan basah atau kering, simplisia atau
serbuk dapat menyebabkan perbedaan komposisi zat kimia yang terkandung dalam ekstrak, baik
secara kualitatif maupun kuantitatif. Metode penghilangan solven yang berbeda juga berkontribusi
terhadap perbedaan tersebut. Metode penguapan menggunakan panas beresiko menyebabkan
beberapa senyawa yang termolabil menjadi rusak, atau senyawa yang mudah menguap menjadi
hilang atau terbuang. Metode penguapan menggunakan freeze dryer misalnya, dapat mengurangi
kemungkinan kerusakan pada senyawa termolabil, tetapi sulit diterapkan pada solven organik seperti
metanol, etanol ataupun etil asetat. Solven tersebut tidak dapat beku pada suhu operasional freeze
dryer sehingga dapat tersedot masuk ke pompa alat, sehingga menyebabkan kerusakan.

Hal lain yang dapat membedakan kualitas ekstrak adalah apakah ekstraksi dilakukan satu tahap
ataukah secara bertingkat. Beberapa metode ekstraksi bahan alam menggunakan penyari yang
bersifat sangat non polar seperti wasbenzin atau petroleum eter dan heksan untuk pengawalemakan
atau delipidasi. Tahapan ini merupakan tahapan untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang
bersifat sangat non polar seperti lemak-lemak pada biji-bijian, klorofil pada daun dan batang atau zat
warna pada bunga, misalnya. Senyawa-senyawa tadi secara umum banyak dikategorikan sebagai
senyawa ballast (zat pengganggu). Oleh karena itu untuk memperoleh ekstrak dengan kadar zat aktif
yang tinggi, zat-zat ballast yang terdapat dalam bahan dihilangkan dulu. Setelah proses tersebut,
residu akan diekstraksi dengan etanol sebagaimana proses pada pembuatan ekstrak etanol dengan
satu tahap ekstraksi. Beberapa literatur tidak secara eksplisit membedakan ekstrak etanol yang
diperoleh dengan cara ini atau cara sebelumnya. Padahal hasil yang diperoleh bisa jadi sangat
berbeda dalam hal kualitas dan kuantitas zat aktif yang terkandung di dalamnya.

Dalam proses ekstraksi, kapan ekstraksi dapat dihentikan merupakan salah satu titik kritis yang harus
diperhatikan. Pada proses ekstraksi diketahui perpindahan zat dari kadar tinggi ke rendah. Jadi
intinya adalah terdapat gradien atau perbedaan konsentrasi zat. Efektifitas transfer massa akan
tergantung oleh seberapa besar gradien. Jadi selalu ada zat yang tertinggal dalam bahan karena
ketika perbedaan tersebut hilang, maka akan terjadi kesetimbangan. Hal ini juga tergantung waktu
ekstraksi. Semakin lama, akan semakin banyak massa tertransfer, tetapi gradien menjadi semakin
kecil, sehingga pada awalnya kecepatan transfer besar, kemudian akan menurun seiring menurunnya

Bahan Ajar Galenika | hal. 68


gradien konsentrasi. Oleh karena itu, walaupun digunakan metode ekstraksi dan jenis penyari yang
sama, jika perbandingan bahan dan penyari yang digunakan tidak sama, waktu untuk ekstraksi juga
berbeda, kualitas ekstrak yang diperoleh dapat berbeda pula.

Dalam beberapa situs komersiil produk-produk ekstrak, dikenal istilah ekstrak 1:100 dan ekstrak
1:200. Maksud dari perbandingan tersebut adalah, misalnya ekstrak 1:100, adalah ekstrak yang
diperoleh dengan cara mengekstraksi 100 bagian bahan menjadi 1 bagian bahan. Sepintas seolah
ekstrak 1:100 memiliki kualitas yang lebih rendah dibandingkan ekstrak 1:200, karena pada ekstrak
1:200, ekstrak diperoleh dari bahan yang jumlahnya 2 kali lipat ekstrak 1:100 untuk mendapatkan
ekstrak dengan jumlah yang sama. Tetapi, jika kita kembalikan pada uraian di atas, hal tersebut
belum menjamin secara langsung mana yang lebih berkualitas. Hal ini disebabkan bahwa perbedaan
metode dan penyari akan sangat berpengaruh terhadap kualitas ekstrak yang diperoleh. Ekstrak
kunyit yang diekstraksi dari 200 kg kunyit menggunakan etanol 40% misalnya, mungkin akan
mengandung kadar zat aktif kurkuminoid lebih kecil atau relatif sama dengan ekstrak yang diperoleh
dari 100 Kg kunyit yang diekstraksi dengan etanol 95%. Hal ini disebabkan kurkuminoid merupakan
senyawa semi polar sehingga akan lebih mudah larut dalam etanol 95% daripada 40%.

Kontrol kualitas fisik ekstrak

Penyiapan ekstrak untuk formulasi sediaan perlu disesuaikan dengan kebutuhan. Misalnya, ekstrak
yang akan menjadi bahan baku untuk kapsul sebaiknya merupakan ekstrak kering, sedangkan untuk
tablet tergantung apakah tabletnya menggunakan granulasi basah ataukah kempa langsung. Selain
itu beberapa ekstrak digunakan untuk pembuatan sirup atau sediaan semi solid, ekstrak ini biasanya
disiapkan sebagai ekstrak kental.

Permasalahan yang sering dihadapi untuk ekstrak bahan alam untuk dibuat sediaan kapsul atau
tablet adalah sifat alir yang buruk. Di sisi lain, ekstrak hasil freeze atau spray dryer biasanya terlalu
voluminous (bulk density terlalu rendah). Selain itu ekstrak biasanya juga bersifat higroskopis. Salah
satu bahan tambahan yang dapat mengatasi masalah higroskopisitas adalah Aerosil (highly dispersed
asal silikat). Aerosil R 972 merupakan salah satu bahan yang bersifat hidrofobik sehingga dapat
berfungsi sebagai water repellant dan dapat mencegah penetrasi air sehingga menghambat
aglutinasi. Hal tersebut di sisi lain dapat memperlambat waktu hancur tablet sehingga perlu
penambahan bahan pengisi yang berisfat sebagai bahan penghancur seperti microfine cellulose.

Permasalahan pada ekstrak untuk sediaan cair antara lain adalah kelarutan. Solven yang terbaik
adalah solven yang digunakan untuk mengekstraksi. Hanya saja sebagian besar solven yang
digunakan merupakan alkohol, yang sulit diterima oleh masyarakat muslim seperti di Indonesia, dan
juga terkait dengan resiko hepatotoksis dari alkohol. PH merupakan faktor yang perlu diperhatikan,
terutama untuk senyawa-senyawa alkaloid, karena pergeseran pH sedikit saja dapat mengakibatkan
pengendapan.

Kontrol kualitas fisik yang biasa terkait dengan persiapan ekstrak untuk formulasi sediaan antara lain
adalah:

1. Loss on Drying (LOD) atau susut pengeringan (sudah dijelaskan pada parameter sandarisasi
ekstrak non spesifik
2. Waktu alir
3. Uji kelengketan
4. Viskositas

Bahan Ajar Galenika | hal. 69


EVALUASI MAHASISWA

Diskusi Kelas:

Apakah ekstrak 1:200 selalu lebih baik dari ekstrak 1:100?

Bahan Ajar Galenika | hal. 70


BAHAN AJAR
GALENIKA

Disusun:

Dr.rer.nat. Triana Hertiani, M.Si., Apt.

UJIAN AKHIR SEMESTER (UAS)

Bagian Biologi Farmasi


Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada (UGM)
Yogyakarta, 2012

Bahan Ajar Galenika | hal. 71


RENCANA KEGIATAN PEMBELAJARAN MINGGUAN

Media Ajar
Pertemuan ke

Audio/Video
Metode Aktivitas

Presentasi

Soal-tugas
Tujuan Ajar/ Topik (pokok,

Gambar
Evaluasi Metode Aktivitas Dosen/ Sumber

Teks
Keluaran/ subpokok bahasan,

Web
dan Ajar (STAR) Mahasiswa Nama Ajar
Indikator alokasi waktu)
Penilaian Pengajar

15. Evaluasi Ujian Akhir Semester - - - - - Tes summatif - Mahasiswa Menyiapkan Seluruh
pemahaman (UAS) (PAN) mengerjakan UAS bahan
mahasiswa secara UAS secara kuliah
menyeluruh. individu di sejak dari
kelas. UTS

Bahan Ajar Galenika | hal. 72


SOAL UJIAN AKHIR SEMESTER
GALENIKA
Dosen: Dr. Triana Hertiani
Tanggal:
Waktu: 100 menit, Close Book!

Nama : No. Absen:


NIM : Ttd:

Pilihlah jawaban yang paling benar dengan menyebutkan alasannya!


1. Yang termasuk parameter non spesifik dalam standardisasi ekstrak adalah:
a. Kadar senyawa yang terlarut dalam etanol
b. Sisa pelarut
c. Kadar minyak atsiri
d. Organoleptik
e. Kadar cemaran antibiotik
Alasan:........................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................

2. Cemaran aflatoksin dalam ekstrak dapat dideteksi dengan metode:


a. Spektrofotometri
b. GC MS
c. Slide kultur
d. Uji angka cemaran jamur
e. Mikroskopi kultur jamur
Alasan:........................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................

3. Antrakinon yang tertetapkan pada penggunaan metode spektrofotometri dengan


penambahan KOH adalah
a. aglikon
b. glikosida
c. aglikon dan glikosida
d. Jawaban a,b,c, benar
e. Jawaban a,b,c, salah
Alasan:........................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................

Bahan Ajar Galenika | hal. 73


4. Penetapan kadar yang paling tepat untuk saponin adalah dengan metode:
a. Spektrofotometri UV-Vis
b. HPLC-NMR
c. HPLC-DAD
d. HPLC-ELSD
e. Jawaban di atas semua benar
Alasan:........................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................

5. Penetapan kadar antosian dalam ekstrak Bilbery (Vaccinum mytillus) sebaiknya


dilakukan dengan:
a. Spektrofotometri langsung
b. HPLC
c. Spektrofotometri dengan perubahan pH
d. HPTLC
e. Semua jawaban di atas benar
Alasan:........................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................
...................................................................................................................................................

Selamat bekerja!!!!

Bahan Ajar Galenika | hal. 74

Anda mungkin juga menyukai