LAPORAN PRAKTIKUM

STRUKTUR & KEREAKTIFAN ANORGANIK

Percobaan 05
Sintesis Kalium Trisoksalatoferrat(III)

dilakukan pada : 08-02-2012

dilaporkan pada : 25-04-2012

oleh : Gaby Almira (10509028)

Kelompok : IV

Asisten : Arif

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
BANDUNG
2012
 Sintesis Kalium Trisoksalatoferrat(III)

Abstrak

Pada percobaan ini, disintesis senyawa kompleks kalium trisoksalatoferrat(III),

K3[Fe(C2O4)3] dari garam Mohr, kalium oksalat, dan asam oksalat. Senyawa ini
mudah terdekomposisi oleh cahaya. Senyawa yang telah disintesis dianalisis
kadar oksalatnya, kadar airnya, dan juga diuji kualitatif cetak biru. Dari hasil
percobaan, diperoleh rendemen kristal sebesar 23%, dengan kuallitas kristal
yang cukup bagus. Kadar oksalat dalam sampel yaitu 55.08%, dan kadar air
yaitu 5.85%. Hasil uji kualitatif cetak biru memberikan hasil yang positif
bahwa kristal yang telah disintesis benar merupakan K3[Fe(C2O4)3].

Kata kunci: kalium trisoksalatoferrat (III), kompleks besi

Pendahuluan

Besi dapat membentuk anion kompleks dengan

ligan oksalat. Anion trisoksalatoferrat(III) ini
dapat berikatan ionik dengan kation kalium dan
membentuk suatu senyawa kalium
trisoksalatoferrat(III), K3[Fe(C2O4)3]. Senyawa
kompleks ini juga dapat mengikat tiga molekul
air menjadi K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Struktur Senyawa kompleks K3[Fe(C2O4)3] merupakan
geometri yang dimiliki senyawa ini adalah senyawa yang sensitif terhadap cahaya. Jika
oktahedral. Ligan oksalat adalah ligan bidentat, terekpos cahaya dengan energi yang cukup,
dengan atom oksigen sebagai donor elektron Fe(III) dalam K3[Fe(C2O4)3] dapat tereduksi
bagi atom pusat, yaitu Fe. Kompleks ini menjadi Fe(II). Reaksi yang terjadi adalah
berwarna hijau seperti zamrud. sebagai berikut:

Pada percobaan ini, senyawa kompleks oksalat dan kadar air. Kadar oksalat ditentukan
K3[Fe(C2O4)3] disintesis dari garam Mohr, kalium dengan metode titrasi permanganometri. Kadar
oksalat, dan juga asam oksalat. Hasil sintesis air ditentukan melalui selisih massa sampel
dianalisis secara kuantitatif dn juga kualitatif. basah dan sampel kering yang
Analisis kuantitatif meliputi penentuan kadar
sudah dioven. Sedangkan analisis kualitatif yaitu
percobaan cetak biru. Kertas yang telah
dicelupkan dalam larutan K3[Fe(C2O4)3], diekspos
di bawah sinar UV. Setelahnya, kertas
dicelupkan dalam larutan [K3Fe(CN)6]. Reaksi
keduanya akan menghasilkan suatu warna biru
(Turnbulls blue).
Percobaan
Alat dan Bahan
Bahan padatan telah tersedia di laboratorium.
Bahan yang berupa larutan disiapkan oleh analis
laboratorium, kecuali larutan asam oksalat.
Asam oksalat dilarutkan dalam air sehingga
konsentrasi asam oksalat dalam air adalah
10g/100mL. Bahan-bahan lainnya adalah garam
Mohr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, H2SO4 3M, larutan
jenuh K2C2O4, etanol, H2SO4 2M, KMnO4,
K3[Fe(C2O4)3].3H2O, dan H2SO4 4M. Larutan H2O2
yang tersedia di laboratorium masih dalam
konsentrasi 30%, dan diencerkan dahulu hingga
konsentrasinya 5%.
Alat-alat yang digunakan adalah peralatan gelas
seperti gelas kimia, gelas ukur, pipet tetes,
corong, labu Erlenmeyer, buret, batang
pengaduk, pipet seukuran, serta mortar, cawan
krus, neraca analitis, hotplate, oven, dan lampu
UV.
Cara Kerja
Sintesis
Garam Mohr sebanyak 3.5 g dilarutkan dalam 10
mL air hangat (40C). Kemudian ke dalamnya
ditambahkan larutan H2SO4 3M sebanyak 3
tetes. Setelah itu, larutan garam Mohr
dicampurkan dengan larutan H2C2O4 yang telah
dibuat sebelumnya. Larutan diaduk dan
dipanaskan sampai mendidih, hingga terbentuk
padatan kuning. Kemudian larutan dibiarkan
supaya padatan kuning mengendap seluruhnya.
Larutan didekantasi, filtratnya dibuang. Endapan
dicuci dengan 25 mL air hangat (40C), lalu
dibiarkan hingga mengendap kembali. Tahap
pencucian diulang sebanyak 2 kali. Setelah itu,
endapan dilarutkan dalam 7 mL larutan jenuh
K2C2O4. Ke dalamnya ditambahkan 12 mL larutan
H2O2 5%, dan sambil diaduk. Suhu larutan dijaga
tetap 40C. Kemudian larutan dipanaskan hingga
mendidih. Ke dalam larutan ditambahkan 5 mL
larutan H2C2O4 (10g/100mL). Pada saat ini
sebaiknya badan gelas kimia ditutup dengan
alumunium foil. Karena belum diperoleh larutan
yang berwarna hijau muda jernih, ditambahkan
lagi 4 mL larutan H2C2O4 (10g/100mL), sampai
akhirnya larutan berwarna hijau muda jernih.
Larutan disaring dengan corong dan kertas
saring, lalu didinginkan hingga suhu ruang. Ke
dalamnya ditambahkan 10 mL etanol. Gelas
kimia lalu ditutup dengan alumunium foil, dan
didiamkan dalam lemari yang gelap. Setelah
terbentuk kristal, kristal dikeringkan dan
ditimbang.
Analisa Kadar Oksalat
Sebelum titrasi pada sampel, terlebih dahulu
dlakukan standarisasi larutan KMnO4 0.2M
sebagai titran. Garam Mohr sebanyak 10 g
dilarutkan dalam 25 mL H2SO4 2M. Larutan
dipindahkan ke dalam labu takar, dan
diencerkan sampai tanda batas dengan aqua dm
bebas O2 (O2 dihilangkan dengan cara
pemanasan). Larutan dipipet sebanyak 25 mL
dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer.
Kemudian ke dalamnya ditambahkan 15 mL
H2SO4 2M. Larutan dipanaskan sebentar (50-
60C), lalu segera dititrasi dengan larutan
KMnO4 sampai terjadi perubahan warna
menjadi pink.
Setelah itu, titrasi dilakukan untuk sampel.
Sebanyak 0.25 g senyawa kompleks hasil sintesis
dilarutkan dalam 100 mL H2SO4 4M hingga larut
seluruhnya. Larutan dipipet sebanyak 25 mL dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL.
Larutan dipanaskan hingga suhu ~55C.
Kemudian larutan dititrasi dengan larutan
KMnO4, sampai terjadi perubahan warna
menjadi pink. Titrasi sampel dilakukan duplo.
Analisa Kadar Air
Sejumlah tertentu sampel digerus hingga halus.
Krus kosong dan krus berisi sampel ditimbang.
Krus berisi sampel dipanaskan dalam oven 100-
110C selama 60 menit. Setelah selesai, krus
didinginkan sampai suhu ruang, lalu ditimbang
lagi.
Cetak Biru
Sejumlah tertentu sampel dilarutkan dalam air
hingga konsentrasinya 0.7g/100mL. Kemudian
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + H2C2O4 FeC2O4 (s) + H2SO4 + (NH4)2 SO4 + 6 H2O
Garam Mohr berfungsi sebagai penyedia atom
pusat Fe. Dalam garam Mohr, biloks Fe masih
(II).Saat pelarutan garam Mohr, ditambahkan
asam sulfat supaya garam Mohr lebih mudah
larut. Larutan yang telah dicampurkan
dipanaskan karena reaksi ini merupakan reaksi
yang endoterm. Asam oksalat berfungsi sebagai
6 FeC2O4 (s) + 6 K2C2O4 + 3 H2O2 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2 Fe(OH)3
Saat ditambahkan larutan jenuh K2C2O4, warna
larutan menjadi coklat kemerahan. Saat larutan
ditambahkan H2O2, warna larutan menjadi ungu
kehitaman sedikit kecoklatan. Muncul
gelembung-gelembung gas dan suhu larutan
naik. Suhu dijaga tetap 40C karena jika suhu
terlalu tinggi, kristal tidak dapat terbentuk. H2O2
berfungsi sebagai oksidator bagi FeC2O4. Biloks
ke dalamnya ditambahkan 1.5 mL H2SO4 2M.
Kertas kalkir dicelupkan ke dalamnya. Kemudian
kertas kalkir diangkat dan dikeringkan. Setelah
kering, kertas kalkir ditaruh di bawah lampu UV
yang belum dinyalakan. Di atas kertas kalkir,
ditaruh sebuah objek padat. Kemudian lampu
UV dinyalakan selama 30 menit. Setelah itu,
kertas kalkir diangkat dan dicelupkan ke dalam
larutan [K3Fe(CN)6] 0.1 M selama beberapa saat.
Kemudian kertas kalkir diangkat dan
dikeringkan.
Hasil dan Diskusi
Pada sintesis kalium trisoksalatoferrat (III),
pertama garam Mohr dicampurkan dengan
asam oksalat. Reaksinya adalah sebagai berikut:
penyedia ligan oksalat. Endapan kuning yang
terbentuk adalah FeC2O4. Kemudian endapan
dicuci dengan air untuk menghilangkan sisa-sisa
asam dan produk samping lainnya. Endapan
FeC2O4 lalu ditambahkan dengan larutan jenuh
K2C2O4 dan larutan H2O2. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut:
Fe berubah dari (II) menjadi (III). Gelembung-
gelembung gas yang muncul adalah gas H2 yang
dihasilkan dari reduksi H2O2. Fungsi K2C2O4
adalah sebagai penyedia kation kalium dan juga
ligan oksalat.
Pemanasan kemudian dilanjutkan hingga larutan
mendidih. Ke dalam larutan ditambahkan sedikit
H2C2O4, reaksinya adalah sebagai berikut:
 2 Fe(OH)3 + 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O

Penambahan asam oksalat dilakukan hingga Kemudian ke dalam larutan ditambahkan

larutan berwarna hijau muda jernih,
menandakan bahwa kristal telah terbentuk. Saat
praktikum, larutan yang diperoleh berwarna
hijau muda jernih dengan endapan coklat di
bawahnya. Larutan kemudian disaring karena
yang diinginkan hanyalah filtratnya. Pada saat ini
sebaiknya badan gelas kimia sudah ditutup
dengan alumunium foil karena kristal yang akan
terbentuk sensitif terhadap cahaya.
etanol. Kristal kurang larut dalam etanol,
sehingga pembentukan kristal akan lebih mudah
terjadi. Wadah ditutup dengan alumunium foil
dan disimpan dalam lemari yang gelap untuk
menghindari ekpos cahaya. Setelah 1 hari,
diperoleh beberapa kristal hijau muda dengan
ukuran sedang. Larutan disaring dan kristal
dicuci dengan air dan etanol. Pencucian dengan
air dan etanol bertujuan untuk menghilangkan
sisa-sisa pelarut dan produk samping lain.

Massa kristal yang diperoleh adalah 0.7360 g.
Massa teoretis kristal yang harusnya diperoleh
adalah 3.2 g. Dengan demikian, rendemen yang
didapat adalah 23%. Walaupun rendemen kecil,
tapi kualitas kristal yang didapat tergolong
bagus, karena bukan berupa serbuk. Kualitas
dan kuantitas produk hasil sintesis memang
sering berbanding terbalik.
Analisa adar oksalat ditentukan dengan titrasi
oleh permanganat. Pada standarisasi dengan
garam Mohr, reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:

MnO4- + 6 Fe2+ + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O

Pada titik akhir titrasi, akan muncul warna pink pucat yang merupakan warna Mn2+. Pada titrasi
sampel, oksalat akan teroksidasi menjadi CO2. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Pada standarisasi KMnO4 0.2 M, diperoleh
bahwa volume titran yang dibutuhkan adalah
24.2 mL. Dari hasil perhitungan, diperoleh
bahwa konsentrasi KMnO4 yaitu 0.021 M. Hasil
ini sangat mendekati konsentrasi yang tertera
pada label botol reagen. Lalu dari hasil titrasi
sampel, dibutuhkan volume titran sebanyak 7.3
mL dan 7.6 mL (duplo). Dari hasil perhitungan,
didapatkan bahwa kadar oksalat dalam sampel
adalah 55.08%. Padahal, secara teoretis,
seharusnya kadar oksalat dalam kalium
trisoksalatoferrat(III) adalah 73.55%. Perbedaan
hasil ini menunjukkan bahwa kristal ternyata
belum murni.
Pada analisa kadar air, diperoleh bahwa massa
air yang hilang setelah pemanasan adalah
0.0063 g. dari hasil perhitungan, didapatkan
bahwa kadar air dalam sampel adalah 5.85%.
Kristal K3[Fe(C2O4)3] dapat mengikat molekul air
dan sebagai hidrat, yaitu K3[Fe(C2O4)3].3H2O. Jika
seluruh kristal membentuk hidrat, maka kadar
air yang teramati seharusnya 13.08%. Karena
kadar air yang diperoleh lebih rendah dari
13.08%, berarti tidak seluruh kristal berikatan
dengan hidrat.
Pada bagian percobaan cetak biru, kertas yang
telah dicelupkan dalam larutan senyawa kalium
trisoksalatoferrat (III) ditaruh di bawah lampu
UV. Terjadi reduksi senyawa kompleks oleh sinar
UV, dan reaksinya adalah sebagai berikut:

2 [Fe(C2O4)3]3- + h 2 [Fe(C2O4)2]2- + C2O42- + 2 CO2

Reaksi terjadi pada bagian kertas kalkir yang tidak tertutup objek. Kemudian kertas kalkir dicelupkan
dalam larutan [K3Fe(CN)6]. Fe(II) akan bereaksi dengan [K3Fe(CN)6] sebagai berikut:

Fe(II) + [K3Fe(CN)6] Fe (III) + [Fe(CN)6]4-

4 Fe (III) + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 (s)

Endapan Fe4[Fe(CN)6]3 yang dihasilkan berwarna tertutup objek, warnanya tetap hijau muda,
biru tua (Turnbulls blue). Jadi bagian kertas sesuai dengan warna larutan kalium
kalkir yang tidak tertutup objek akan menjadi trisoksalatoferrat(III).
berwarna biru. Sedangkan, pada bagian yang
Hasil yang diperoleh sesuai dengan teori, dan
menunjukkan bahwa senyawa yang berhasil
disintesis benar merupakan senyawa kalium
trisoksalatoferrat yang sensitif terhadap cahaya.
Kesimpulan
Senyawa kompleks kalium trisoksalatoferrat(III),
K3[Fe(C2O4)3], berhasil disintesis dengan
rendemen 23% dengan kualitas kristal yang
cukup bagus karena berbentuk batuan kristal
dengan ukuran sedang. Kadar oksalat dalam
sampel yaitu 55.08% dan kurang dari
seharusnya. Hal ini menandakan bahwa kristal
yang diperoleh belum murni. Kadar air dalam
kristal cukup rendah, yaitu 5.85%, menunjukkan
bahwa tidak seluruh kristal mengikat molekul air
sebagai hidrat. Hasil cetak biru semakin
menguatkan keyakinan bahwa kristal yang
diperoleh benar merupakan senyawa kompleks
kalium trisoksalatoferrat, K3[Fe(C2O4)3].
Daftar Pustaka
http://classes.uleth.ca/200801/chem20001/3847%2
0Expt2_K3%20salt.pdf (24-04-2012)
http://www.chem.umass.edu/genchem/chem112/11
2_Experiment_1.htm (24-04-2012)
http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_ferrioxalate
(24-04-2012)