MAKALAH

JUDUL
TEKNIK SINTESIS MEMBRAN
PHASE-INVERSION
SOL-GEL PROCESS

Diusulkan oleh :

TRIYANI
D1121131002

PRODI TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK ELEKTRO
UNIVERSITAS TANJUNGPURA
PONTIANAK
2017

i
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ....................................................................................... i
DAFTAR ISI ....................................................................................................... ii
BAB 1 PENDAHULUAN .................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................... 1
1.3 Tujuan ........................................................................................................ 1
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................... 2
2.1 Inversi Fasa (Phase-Inversion) ................................................................... 2
2.2 Proses Sol-Gel ........................................................................................... 2
BAB 3 PEMBAHASAN ..................................................................................... 3
3.1 Skema dan Proses Inversi Fasa ................................................................ 3
3.2 Skema dan Proses Sol-Gel ........................................................................ 4
3.3 Kelebihan dan Kekurangan ...................................................................... 5
BAB 4 PENUTUP................................................................................................ 8
Kesimpulan ....................................................................................................... 8
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................... 8

ii
 1

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Membran didefinisikan sebagai suatu media berpori, berbentuk tipis,
bersifat semipermeabel yang berfungsi untuk memisahkan partikel dengan ukuran
molekular (spesi) dalam suatu sistem larutan. Spesi yang memiliki ukuran yang
lebih besar dari pori membran akan tertahan sedangkan spesi dengan ukuran yang
lebih kecil dari pori membran akan lolos menembus pori membran (Kesting, RE.,
2000).
Teknik-teknik yang digunakan pada proses pembuatan membran antara
lain sintering, stretching, track-etching, template leaching, pelapisan (coating),
proses sol-gel, dan inversi fasa (phase inversion) (Widayanti, N; 2013). Pemilihan
teknik pembuatan membran ini sangat menentukan struktur membran yang
dihasilkan dan kinerja membran. Pada makalah ini penulis akan membahas
tentang teknik inversi fasa dan sol-gel.

1.2 Rumusan Masalah

Teknik sintesis membran sangat beragam dan metode penggunaan yang
berbeda pula. Pada makalah ini akan membahas tentang teknik sintesis membran
antara lain inversi fasa (phase-inversion) dan proses sol-gel, mulai dari pengertian,
skema, proses kerjanya, serta kelebihan dan kekurangannya.

1.3 Tujuan
Makalah ini bertujuan untuk memahami proses, skema kerja, serta
kelebihan dan kekurangannya dari teknik sintesis membran salah satunya yaitu
teknik inversi fasa (phase-inversion) dan proses sol-gel

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Inversi fasa (Phase-Inversion)

Inversi fasa merupakan metode yang paling sering digunakan untuk
membuat membran. Inversi fasa adalah proses tranformasi polimer dari fasa cair
ke fasa padat.
 2

Proses pemadatan (solidifikasi) ini diawali dengan perubahan satu fasa

cair menjadi dua fasa cair yang saling campur. Peristiwa ini disebut pemisahan
cair-cair (liquid-liquid demixing). Salah satu fasa cair tersebut adalah fasa yang
kaya polimer. Fasa ini akan memadat selama proses inversi fasa sehingga
membentuk matriks padat (membran). Berbagai macam teknik inversi fasa,
diantaranya (Mulder, 1996) :
a. Presipitasi dengan penguapan pelarut
Prosesnya polimer dilarutkan dala pelarut tertentu dan larutan polimer
dicetak pada penyangga yang sesuai. Pelarut dibiarkan menguap pada suasana
inert untuk mengeluarkan uap air sehingga diperoleh membran homogen yang
tebal
b. Presipitasi Fasa Uap
Suatu film yang telah dicetak terdiri dari polimer dan pelarut ditempatkan
pada fasa uap, dimana uap terdiri dari non pelarut jenuh dan pelarut yang sama.
Konsentrasi pelarut yang tinggi pada fasa uap akan mencegah penguapan pelarut
dari film yang telah dicetak. Pembentukan membran terjadi karena difusi non-
pelarut ke dalam film. Proses ini akan menghasilkan membran berpori tanpa
lapisan atas
c. Presipitasi dengan Penguapan Terkendali
Suatu polimer dilarutkan pada campuran pelarut dan non pelarut
(campuran berperan sebagai pelarut). Selama pelarut lebih mudah menguap
dibandingkan non pelarut, perubahan komposisi selama penguapan akan bergerak
kearah meningkstnys kandungan non pelarut dan perubahan komposisi selama
penguapan akan bergerak kearah meningkatnya kandungan non pelarut dan
konsentrasi polimer lebih tinggi
d. Presipitasi Thermal
Larutan polimer dengan pelarut tunggal atau campuran lebih diharapkan
untuk memudahkan terjadinya pemisahan fasa. Teknik ini biasanya dipakai untuk
pembuatan membran mikrofiltrasi
e. Presipitasi dengan Pencelupan
Larutan polimer dicelupkan pada suatu penyangga kemudian dicelupkan
pada bak koagulasi yang mengandung non pelarut. Presipitasi terjadi karena
 3

pertukaran pelarut dan non pelarut. Semua proses inversi fasa didasari oleh prinsip
termodinamika yang sama

2.2 Proses Sol-Gel

Proses sol-gel adalah suatu teknik yang baik diadaptasi untuk preparasi
membran dengan berbagai kharakteristik morfologi seperti porositas, diameter
pori dan dan ukuran partikel, yang dapat dioptimasi untuk setiap aplikasi (Julbe et
al., 1993). Proses sol gel merupakan “wet chemical synthesis” dan dapat
didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi
kimia dalam larutan pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi
perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel) dan
diakhiri dengan pelepasan pelarut.
Sol adalah suspensi koloid yang fasa terdispersinya berbentuk solid
(padat) dan fasa pendispersinya berbentuk liquid (cairan). Suspensi dari partikel
padat atau molekul-molekul koloid dalam larutan, dibuat dengan metal alkoksi
dan dihidrolisis dengan air, menghasilkan partikel padatan metal hidroksida dalam
larutan. Reaksinya adalah reaksi hidrolisis.
Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan
cairan, dimana polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat
pertumbuhan zat anorganik. Pertumbuhan anorganik terjadi di gel point, dimana
energi ikat lebih rendah. Reaksinya adalah reaksi kondensasi, baik alkohol atau
air, yang menghasilkan oxygen bridge untuk mendapatkan metal oksida.
Perbedaan antara sol dan gel dapat dilihat pada gambar :
 4

Prekursor (senyawa awal) dalam proses sol-gel tersusun atas unsur logam
atau metaloid yang dikelilingi oleh ligan. Pada umumnya prekursor yang
digunakan yaitu logam alkoksida atau garam anorganik. Prekursor yang biasa
digunakan umumnya logam-logam anorganik atau senyawa logam organik yang
dikelilingi oleh ligan yang reaktif seperti logam alkoksida (M(OR) z), dimana R
menunjukkan gugus alkil (CnH2n+1). Logam alkoksida banyak digunakan karena
sifatnya yang mudah bereaksi dengan air dan dalam berbagai pelarut khususnya
alkohol.
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Proses Sol Gel dalam proses sol-gel,
ada beberapa faktor yang berpengaruh dalam menghasilkan produk yang
diinginkan, yaitu:
a. Senyawa
Senyawa logam yang digunakan sebagai bahan awal pada reaksi hidrolisis
dan kondensasi disebut prekursor. Persyaratan umum dari prekursor yang
digunakan adalah harus dapat larut dalam media reaksi dan harus cukup reaktif
dalam pembentukan gel. Perbedaan senyawa alkoksida yang digunakan sebagai
prekursor dalam proses sol-gel akan memberikan perbedaan yang jelas pada
densitas, ukuran pori dan luas permukaan gel.
b. Katalis
Penggunaan katalis menyebabkan reaksi hidrolisis menjadi lebih cepat dan
sempurna. Katalis yang umum digunakan dalam reaksi pembentukan gel adalah
asam-asam anorganik, seperti: HCl, HNO3 dan H2SO4. Disamping itu, asam-asam
organik juga dapat digunakan sebagai katalis, seperti: asam asetat atau
pembentukan gel dan sifat fisik gel. Namun demikian, katalis tidak diperlukan
dalam reaksi kondensasi.
c. Pelarut
Pada tahap awal pelarut digunakan untuk menghomogenkan campuran
bahan dasar dan air karea sifat kepolarannya berbeda. Pelarut berfungsi untuk
menghalangi pemisahan fasa cair-cair pada waktu reaksi hidrolisis dan
mengontrol konsentrasi logam. Pelarut yang umum digunakan dalam reaksi
pembentukan gel adalah alcohol. Hal ini disebabkan karena alkohol mempunyai
tekanan uap yang lebih tinggi pada temperatur kamar.
 5

d. Temperatur
Temperatur dalam proses sol-gel akan mempengaruhi kecepatan
pembentukan gel. Proses sol-gel yang telah dilakukan pada temperatur yang lebih
tinggi dari temperatur kamar menyebabkan laju hidrolisis akan menjadi cepat dan
juga menyebabkan gel cepat terbentuk.

BAB 3. PEMBAHASAN

3.1 Skema dan Proses Inversi Fasa

Gambar. Skema Diagram Fasa Pembuatan Membran Metode Phase-Inversion

 Mekanisme pemisahan fasa yang terjadi dapat dijelaskan dengan diagram

tiga fasa dengan tiga komponen utama yaitu polimer, pelarut dan
nonpelarut
 Proses pemadatan (solidifikasi) ini diawali dengan transisi dari fasa cair ke
fasa dua cairan (liquid-liquid demixing). Tahap tertentu selama
proses demixing, salah satu fasa cair (fasa polimer konsentrasi tinggi) akan
memadat sehingga akan terbentuk matriks padat (membran).
 Pada metode ini polimer membran dilarutkan dalam suatu pelarut sampai
terbentuk larutan homogen (disebut sebagai larutan polimer atau
larutan casting). Larutan polimer yang homogen ini kemudian dicetak
 6

(casting) dan dipisahkan menjadi dua fasa dengan cara

dikoagulasikan/dipadatkan menggunakan medium tertentu.
 Proses koagulasi ini menghasilkan fasa padat yang kaya polimer dan fasa
cair yang miskin polimer.

3.2 Skema dan Proses Sol-Gel

Gambar. Skema Proses Pembuatan Membran Metode Sol-Gel

 Pembentukan dense film. Dengan cara mengubah larutan metal alkoksida

menjadi xerogel film dengan melakukan coating dan dipanaskan sehingga
terbentuk “dense film”
 Proses pembentukan keramik fiber ini dilakukan dengan mengubah larutan
metal alkoksida dengan proses polimerisasi hidrolisis menjadi bentuk sol
kemudian proses spinning dan furnace maka akan terbentuk ceramic fiber.
 Proses pembentukan uniform partikel ini dilakukan dengan mengubah
metal alkoksida dengan proses polimerisasi hidrolisis menjadi bentuk sol
kemudian langsung dilakukan proses presipitasi sehingga terbentuk
uniform partikel (kristal).
 Proses pembentukan aerogel ini dilakukan dengan mengubah metal
alkoksida menjadi sol kemudian dilakukan proses gelling sehingga
 7

terbentuk wet gel kemudian dilakukan evaporation dari pelarut sehingga

terbentuk aerogel.

3.3 Kelebihan dan Kekurangan

 Inversi Fasa
Kelebihan :
 dapat mengatur morfologi membran (terbentuknya pori), dengan
mengatur kelarutan polimer dalam non-pelarut dan konsentrasi polimer
dalam larutan cetak.

Kekurangan :
 ukuran pori yang terbentuk tidak seragam (asimetris)

 Sol-Gel
Kelebihan :
 Mudah dalam kontrol komposisi (kehomogenan komposisi kimia baik)
 Temperatur proses rendah
 Biaya murah.
Kekurangan :
 Bahan dasar relatif mahal
 Terjadi penyusutan volume yg besar saat pengeringan
 Terbentuknya pori memerlukan proses yang relatif lama
 Proses pengeringan harus sangat dikontrol
 Penggunaan pelarut organik bisa merusak kesehatan

BAB 4 PENUTUP

Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari pembahasan pada makalah ini untuk
menjawab beberapa tujuan, yaitu :
 Teknik inversi fasa dan proses sol-gel sama-sama berfungsi dalam proses
pembuatan membran yang memiliki kelebihan dan kekurangan masing-masing
pada proses kerjanya.
 8

 Teknik inversi fasa adalah teknik untuk membuat membran sintetik. Sedangkan
membran-membran anorganik banyak dibuat dengan metode sol-gel.

DAFTAR PUSTAKA

Julbe, A, Gizard, C., Larbort, A., Cot, L., and Giroir-Fendler, A., 1993. “The sol-
gel approach to prepare candidate microporous inorganic membranes for
membrane reactors”, Journal of Membrane Science 77:137-153.
Mulder, M., 1996. Basic Principles of Membrane Technology, 2nd ed., kluwer
Academic Publisher, Dordrecht.
Tika, P.S., 2014. Tugas Sol-Gel Sains tentang Metode Sol-Gel. Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Andalas : Padang.