REKRISTALISASI ASAM BENZOAT

Bagus Nurkam R1, Prastiwa Dwi Angga P2, Fithriyatul Qamariyah3, Hidayatul Mustafidah4, Ravika
Endriyana S5
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Brawijaya
E-mail: bagusdiago94@gmail.com

Abstrak
Paper ini merupakan hasil percobaan praktikum rekristalisasi pada sampel asam benzoat yang
bertujuan untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap kelarutan padatan serta dapat
mempraktekkan metode pemurnian padatan senyawa organik. Metode percobaan dari
rekristalisasi ini yaitu dengan melarutkan padatan asam benzoat dengan proses mendidihkan
karena padatan tersebut dapat larut dalam pelarut dengan temperatur tinggi. Dalam pemilihan
pelarut yaitu harus sesuai agar diperoleh hasil yang maksimal. Proses penyaringan digunakan
peyaring vakum (corong buchner) untuk mendapatkan padatan atau kristal yang akan diuji sifat
fisisnya. Uji sifat ini yaitu berupa titil lelehnya dengan menggunakan alat yaitu melting point
apparatus. Hasil percobaan ini akan diperoleh besarnya titik leleh sebelum dan sesudah
rekristalisasi, hal ini dapat dibandingkan dengan referensi yang ada.
Kata Kunci : Rekristalisasi, Corong Buchner, Melting Point Apparatus

Definisi
Rekristalisasi merupakan suatu metode untuk memisahkan padatan senyawa organik dengan
cara pemurnian padatan yang memiliki kecenderungan membentuk kisi – kisi kristal melalui
penggabungan molekul – molekul yang mempunyai ukuran, bentuk dan gaya yang sama
(Brady, 1994).
Kristal merupakan benda padat yang mempunyai permukaan – permukaan datar bila suatu zat
dalam keadaaan cair atau kelarutan mengkristal, maka kristal dapat terbentuk dengan tumbuh
lebih ke satu arah dari pada ke lain arah (Keenan, 1992).
Corong Buchner merupakan alat penyaringan vakum, biasanya digunakan untuk menyaring
bahan dalam jumlah yang cukup banyak dalam waktu yang singkat. Prinsip dari penyaring
vakum ini yaitu menyaring padatan dari larutannya dengan menurunkan tekanan didalam
sistem sehingga tekanan diluar sistem menjadi lebih besar sehingga larutan menjadi tertarik
kedalam sistem dengan lebih cepat (Basset, et al. 1991).
Melting point apparatus merupakan alat yang digunakan untuk menentukan titik leleh dari
sebuah senyawa, yang mana sampel (padatan) yang akan ditentukan titik lelehnya diletakkan
pada tabung kapiler tertutup yang ada didalam alat. Sampel nantinya akan terpanaskan secara
elektrik, dimana elektror akan mendekati titik leleh pada saat sampel mencair, sinar elektror
dapat menangkapnya (Adamson, 2007).
PENDAHULUAN
Pada bidang kimia, sering kali bahan padat harus dipisahkan dari larutan atau lelehan
tanpa mengikutkan kotoran – kotoran yang terkandung dalam fasa air tersebut. Hal tersebut
dapat dilakukan melalui proses kristalisasi. Kristalisasi itu sendiri merupakan peristiwa
pembentukan partikel – partikel zat padat dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dalam larutan
dapat terjadi jika padatan terlarut dalam keadaan berlebih (diluar kesetimbangan), maka sistem
akan mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan – padatan terlarut (Dewi,
2003).
Terkadang kristal yang terbentuk dari hasil kristalisasi masih harus dipisahkan dari
sebagian besar larutan dengan cara mengkristalkan kembali atau rekristalisasi. Rekristalisasi
adalah suatu metode pemurnian padatan – padatan organik yang memiliki kecenderungan
membentuk kisi kristal melalui penggabungan molekul yang memiliki bentuk, ukuraan dan
gugus ikatan yang sama (Karno, 1961)
Proses pemisahan dengan rekristalisasi memilki kelebihan diantaranya diperoleh
kemurnian produk kristal dari solut yang cukup tinggi hanya dengan proses yang sederhana,
srta diperoleh produk akhir berupa padatan kristalin yang memliki bentuk dan ukuran yang
sama sehingga meningkatkan daya tarik (Toyokura, et al. 1981)
Dengan banyak melihat keuntungan dan aplikasidari proses rekristalisasi khususnya
dalam bidang kimia, maka penting adanya dilakukan percobaan rekristalisasi tersebut.

PERCOBAAN
Untuk mendapatkan data, tim yang berjumlah 5 orang yang terdiri dari Bagus Nurkam
R, Prastiwa Dwi A.P, Fithriyatul Qamariyah, Hidayatul Mustafidsh, Ravika Endriyana S
mencari topik, artikel, maupun referensi yang berkaitan dengan cara atau teknik rekristalisasi
padatan senyawa organik serta pembahasan mngenai rekristalisasi. Detail informasi atau
parameter penting untuk membahas topik seputar tentang rekristalisasi ini disertai contoh yang
harus didapatkan antara lain ;
1. Penjelasan tentang rekristalisasi dan teknik – teknik pelaksanaannya
2. Faktor yang mempengaruhi proses rekristalisasi
3. Prinsip rekristalisasi
4. Pemilihan pelarut yang tepat untuk proses rekristalisasi

EKSPERIMEN
Pada percobaan ini, prinsinya yaitu untuk memurnikan padatan dengan rekristalisasi
didasarkan perbedaan kelarutan antara paatan yang dimurnikan dengan pengotor dalam suatu
pelarut tertentu. Selain itu metode yang dipakai yaitu dengan penyaringan vakum
menggunakan corong buchner untuk mempercepat proses penyaringan padatan dari larutannya.
Langkah pertama percobaan ini yaitu harus melarutkan terlebih dahulu padatan asam benzoat
dalam suatu pelarut yaitu air dengan cara memanaskan diatas hot plate. Dengan menimbang
terlebih dahulu sebesar 2,5 gram padatan asam benzoat dengan neraca massa, setelah itu
padatan tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan air panas. Setelah
tercampur antara air panas dengan padatan asam benzoat, kemudian diaduk serta posisi
erlenmeyer harus dalam keadaan panas agar padatan larut sempurna. Setelah padatan larut
sempurna maka perlu ditambahkan 0,5 gram karbon aktif yang tujuannya untuk mengadsorbsi
pengotor – pengotornya. Untuk proses penyaringan harus dalam keadaan panas agar larutan
tersebut tidak mengkristal terlebih dahulu. Penyaring menggunakan corong buchner yang
sudah terlapisi kertas saring dan terhubung dengan pompa vakum. Setelah proses penyaringan
selesai, filtrat pada erlenmeyer 250 ml didinginkan dengan berisi es disekelilingnya, hal ini
karena kelarutan asam benzoat sedikit larut dalam temperatur rendah. Setelah terbentuk
endapan kemudian disaring kembali dengan corong gelas yang dilengkapi kertas saring.
Endapan yang diperoleh kemudian dikeringkan kedalam oven untuk menguapkan pelarut yang
masih terkandung didalam kristal, setelah itu didinginkan pada desikator untuk menghilangkan
molekul – molekul air sehingga didapatkan kristal asam benzoat yang murni. Setelah selesai
kristal yang diperoleh ditimbang sampai konstan dengan cara pemanasan dan pendinginan
kembali. Ketika sudah didapatkan massa konstan kemudian di uji titik lelehnya dengan melting
point apparatus untuk mendapatkan harga temperatur titik leleh.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan percobaan rekristalisasi didapatkan kristal murni asam benzoat dengan massa 0,83
gram engan randemen sebesar 33,2 %. Perhitungan randemen yaitu :
𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐤𝐫𝐢𝐬𝐭𝐚𝐥
Randemen = x 100%
𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐩𝐚𝐝𝐚𝐭𝐚𝐧
𝟎,𝟖𝟑 𝐠𝐫𝐚𝐦
= x 100% = 33,2%
𝟐,𝟓 𝐠𝐫𝐚𝐦

Randemen yang didapatkan masih sedikit, hal ini dimungkinkan adanya sedikit kesalahan
dalam percobaan, diantaranya adalah tempat memanaskan air dengan tempat penyaringan
vakum jaraknya cukup jauh sehingga tiap penambahan air panas agak lambat dan banyak uap
yang keluar, sehingga tingkat panasnya air menjadi berkurang, yang bisa mempengaruhi
jumlah kristal yang diperoleh. Kemungkinan yang kedua yaitu pengotor yang terkandung
didalam padatan terlalu banyak sehingga kristal murni yang diperoleh sangat sedikit. Kristal
asam benzoat yang didapatkan berwujud padatan kristal berwarna putih. Setelah itu dilakukan
pengujian titik leleh pada kristal yang didapatkan pada asan benzoat (sebelum rekristalisasi)
dan (sesudah rekristalisasi) yaitu berdasarkan tabel berikut :
Sebelum rekristalisasi Sesudah rekristalisasi
o
T ( C) 103 oC – 112 oC 148 oC – 150 oC

Berdasarkan litelatur (Wibbertman, et al. 2005) titik leleh asam benzoat sebesar 122 oC. Nilai
ini menunjukkan bahwa titik lebur asam benzoat maupun asam benzoat murni berbeda secara
signifikan jika dibandingkan dengan litelatur. Hal ini masih dimungkinkan adanya pengotor
yang terkandung dalam kristal tersebut, sehingga pengukuran titik leleh kurang akurat. Namun,
jika ditinjau dari sifat fisik kristal asam benzoat, secara litelatur berupa padatan kristal
berwarna putih sesuai dengan data yang diperoleh percobaan ini.

KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan rekristalisasi, dapat disimpulkan bahwa suatu padatan organik dapat
dimurnikan melalui proses rekristalisasi yang didsarkan pada perbedaan kelarutan antara
padatan yang dimurnikan dengan pengotornya pada suatu pelarut tertentu. Dalan metode ini,
padatan dapat larut dalam pelarut pada temperatur tinggi, dan kelarutannya akan berkurang
pada temperatur rendah sehingga dapat dihasilkan padatan kembali. Kristal asam benzoat yang
didapat pada percobaan ini adalah 33,2% dengan berwujud paatan berwarna putih. Berdasarkan
pengukuran titik leleh diperoleh asam benzoat murni sesudah rekristalisasi 148oC – 150oC dan
sebelum rekristalisasi 103oC – 112oC.

DAFTAR PUSTAKA
Adamson, 2007, Textbook of Physical Chemistry PP 395 - 396, CRS Press.
Basset, J.,et al., 1991, Vogel's Textbook of Quantitative Inorganik Analysis Includy Elementary
Instrumental Analysis, Longman Group, United Kingdom.
Brady, J., 1994, kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta.
Dewi, Devina Fitrika dan ali Masqudi, 2003, Pengisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi
dalam Reaktor Terfluidasi Menggunakan Media Pasir Silika Vol.4 No.4 (151 - 156), Journal
Purifikasi, ITS Press, Surabaya.
Karno, 1961, Textbook of Inorganik Chemistry, Mc.Millan Co, New York.
Keenan, 1984, Kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta.
Toyokura, ken, et al, 1981, Crystallization In Enzyclopedia of Chemical Processing and
Design, Marcel Pekkar,Inc,USA.
Wibbertmann, et al., 2005, Benzoic Acid Sodium Benzoat, Would Health, Organization
Geneva.