PERCOBAAN II

Argentometri

Hari, tanggal : Rabu, 4 April 2018

Materi : Titrasi Argentometri Metode Mohr, Fajans Dan Volhard
Tujuan : - Percobaan 1 : Menentukan kadar Br- secara argentometri (cara mohr)
- Percobaan 2 : Menentukan kadar I- secara argentometri (cara fajans)
- Percobaan 3 : Menentukan kadar Cl- secara argentometri (cara volhard)
Dasar Teori
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasina
merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah reaksi pengendapan
yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titrasi/ titran, tidak pengotor
yang mengganggu, serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi
pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi.
Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu
larutan ang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+.
Pada titrasi ini terdapat pemeriksaaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan
standar perak nitrat (AgNO3) dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan
sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar disebut dengan istilah metode
pengendapan, karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau mengendap.

Sampel :
1. Larutan KBr
2. Larutan KI
3. Larutan NaCl

Prosedur Kerja :
Percobaan 1 : Menentukan kadar Br-
1. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,1 N
 Dipipet 5 ml larutan AgNO3 0,1 N dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
 Ditambahkan aquades sampai volume kira-kira 50 ml.
 Ditambahkan 8 tetes larutan indikator K2CrO4 5%.
 Dititrasi pelan-pelan dengan larutan AgNO3 sampai terjadi endapan coklat merah bata.
2. Penetapan kadar Br-
 Dipipet 5 ml larutan KBr/timbang, masukkan dalam erlenmeyer.
 Ditambahkan aquades sampai volume kira-kira 50 ml.
 Ditambahkan 8 tetes larutan indikator K2CrO4 5%.
 Dititrasi pelan-pelan dengan larutan AgNO3 sampai terjadi endapan coklat merah bata.

Percobaan 2 : Penentuan kadar I-

1. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,1 N
 Dipipet 5 ml larutan AgNO3 0,1 N masukkan dalam erlenmeyer.
 Ditambahkan aquades sampai volume kira-kira 50 ml.
 Ditambahkan 8 tetes larutan indikator K2CrO4 5%.
 Dititrasi pelan-pelan dengan larutan AgNO3 sampai terjadi endapan coklat merah bata.
2. Penetapan kadar I-
 Dipipet 5 ml larutan KI/timbang, masukkan dalam erlenmeyer.
 Ditambahkan aquades sampai volume kira-kira 50 ml.
 Ditambahkan 3-4 tetes indikator eosin.
 Dititrasi pelan-pelan dengan larutan AgNO3 sampai terjadi endapan coklat merah.

Percobaan 3 : Penentuan kadar Cl-

1. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,1 N
 Dipipet 5 ml larutan AgNO3 0,1 N masukkan dalam erlenmeyer
 Ditambahkan aquades sampai volume kira-kira 50 ml
 Ditambahkan 8 tetes larutan indikator K2CrO4 5%
 Dititrasi pelan-pelan dengan larutan AgNO3 sampai terjadi endapan coklat merah bata
2. Standarisasi larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3 0,1 N
 Dipipet 5 ml larutan AgNO3 ,masukkan dalam erlenmeyer.
 Ditambahkan aquades sampai volume kira-kira 50 ml.
 Ditambahkan 1 ml larutan HNO3 6 N.
 Ditambahkan 6 tetes indikator Ammonium Ferri Alum 40%.
 Dititrasi larutan NH4SCN sampai terjadi warna merah.
3. Penetapan kadar Cl-
 Dipipet 5 ml larutan NaCl/timbang ,masukkan dalam beaker glass.
 Ditambahkan dari buret 10 ml larutan AgNO3 standar sambil goyang.
  Disaring endapan yang terbentuk secara kuantitatif, filtrat ditampung dalam
erlenmeyer.
 Ditambahkan 1 ml larutan HNO3 6 N.
 Ditambahkan 6 tetes indikator Ammonium Ferri Alum 40%.
 Dititrasi larutan NH4SCN sampai terjadi warna merah.

Data dan Hasil Pengamatan:

Percobaan 1
1. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,1 N
 Larutan AgNO3 0,1 N
 Larutan NaCl 0,1 N, 5 ml
B = 2,929 gr
V = 500 ml  0,5 L
BE=BM= 58,44 gr/mol
 Larutan indikator K2CrO4 5%, 8 tetes
 Aquades sampai 50 ml
 Titrasi :
Titik awal = 25 ml
Titik akhir = 30,3 ml
Volume titrasi = 5,3 ml

Titik akhir titrasi standarisasi

AgNO3 dengan NaCl terjadi
endapan coklat merah bata.

2. Penetapan kadar Br-

 Larutan AgNO3 0,1 N
 Larutan KBr 5 ml
B = 2,979 gr  2979 mg
 V = 250 ml
BE=BM= 119,02 gr/mol
 Larutan indikator K2CrO4 5%, 8 tetes
 Aquades sampai 50 ml
 Titrasi :
Titik awal = 40 ml
Titik akhir = 45,2 ml
Volume titrasi = 5,2 ml

Titik akhir titrasi penetapan

kadar Br- terjadi endapan coklat
merah bata.

Percobaan 2
1. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,1 N
 Larutan AgNO3 0,1 N
 Larutan NaCl 0,1 N, 5 ml
B = 2,929 gr
V = 500 ml  0,5 L
BE=BM= 58,44 gr/mol
 Larutan indikator K2CrO4 5%, 8 tetes
 Aquades sampai 50 ml
 Titrasi :
Titik awal = 39,5 ml
Titik akhir = 44,3 ml
Volume titrasi = 5,2 ml
 Titik akhir titrasi standarisasi
terjadi endapan coklat merah
bata.

2. Penetapan kadar I-
 Larutan AgNO3 0,1 N
 Larutan KI 5 ml
B = 4,151 gr 4151 mg
V = 250 ml
BE=BM= 166 gr/mol
 Larutan indikator eosin, 3-4 tetes
 Aquades sampai 50 ml
 Titrasi :
Titik awal = 38,7 ml
Titik akhir = 43,6 ml
Volume titrasi = 5,1 ml

Titik akhir titrasi penetapan

kadar I- terjadi perubahan warna
menjadi merah.

Percobaan 3
1. Standarisasi larutan AgNO3 dengan larutan NaCl 0,1 N
 Larutan AgNO3 0,1 N
  Larutan NaCl 0,1 N, 5 ml
B = 2,929 gr
V = 500 ml  0,5 L
BE=BM= 58,44 gr/mol
 Larutan indikator K2CrO4 5%, 8 tetes
 Aquades sampai 50 ml
 Titrasi :
Titik awal = 25 ml
Titik akhir = 30,3 ml
Volume titrasi = 5,3 ml

2. Standarisasi larutan NH4SCN dengan larutan AgNO3 0,1 N

 Larutan AgNO3 0,1 N, 5 ml
 Larutan NH4SCN
 Indikator amonium ferri alum 40%, 6 tetes
 Larutan HNO3 6 N, 1 ml
 Aquades sampai 50 ml
 Titrasi :
Titik awal = 38,7 ml
Titik akhir = 46,1 ml
Volume titrasi = 7,4 ml

Titik akhir titrasi standarisasi

terjadi perubahan warna menjadi
merah.

3. Penetapan kadar Cl-

 Larutan NH4SCN
 Larutan AgNO3 dari buret 10 ml
  Larutan NaCl 5 ml
B = 2,929 gr 2929 mg
V = 500 ml
BE=BM= 58,44 gr/mol
 Indikator amonium ferri alum 40%, 6 tetes
 Larutan HNO3 6 N, 1 ml
 Aquades sampai 50 ml
 Titrasi :
Titik awal = 21,5 ml
Titik akhir = 28,8 ml
Volume titrasi = 7,2 ml

Titik akhir titrasi penetapan

kadar Cl- terjadi perubahan
warna menjadi merah.

Perhitungan :
1. Percobaan 1
B
NNaCl = BE x V
2,929 gr
=58,44 gr/mol x 0,5 L

= 0,1N

V1 x N1 = V2 x N2
5 ml x 0,1 N = 5,3 ml x N2
N2 = 0.0943 N

250 ml
D= = 50
5 ml
 (V.N)zat x D x BE x 100%
Kadar Br- = mg sampel
(5,3 ml x 0.0943 N) x 50 x 119,02 x 100%
= 99,8405 mg

= 99,84%

2. Percobaan 2
B
NNaCl = BE x V
2,929 gr
= 58,44 gr/mol x 0,5 L

= 0,1N

V1 x N1 = V2 x N2
5 ml x 0,1 N = 5,2 ml x N2
N2 = 0.0961 N

250 ml
D= = 50
5 ml

(V.N)zat x D x BE x 100%
Kadar I- =
mg sampel
(5,2 ml x 0.0961 N) x 50 x 166 x 100%
= 4151 mg

= 99,92%

3. Percobaan 3
V1 x N1 = V2 x N2
5 ml x 0,0943 N =7,4 ml x N2
N2 = 0.0067 N

500 ml
D= = 100
5 ml

[(V.N)AgNO3 - (V.N)NH4SCN] x D x BE Cl x 100%

Kadar Cl- = mg sampel
[(10,0 ml x 0,0943 N) - (7,2 ml x 0.0067 N)] x 100 x 58,44 x 100%
= 2929 mg

= 178,52%
Hasil :
1. Kadar persen zat Br- = 99,84%
2. Kadar persen zat I- = 99,92%
3. Kadar persen zat Cl- = 178,52%

Pembahasan :
Titrasi argentometri adalah jenis titrasi dimana hasil reaksi titrasinya yaitu endapan
dan ion kompleks (garam sukar mengion), proses titrasi ini menggunakan larutan standar
perak nitrat. Dalam titrasi argentometri dikenal beberapa metode berdasarkan pada indikator
yang digunakan, yaitu metode mohr (pembentukan endapan berwarna), metode volhard
(penentuan zat warna yang mudah larut), dan metode fajans (indikator adsorpsi) tetapi ada
satu metode yang tidak menggunakan indikator yaitu metode Guy Lussac.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dilakukan dalam praktikum ini,
yaitu :
1. Metode Mohr
Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dan NaCl adalah metode mohr
dengan indikator K2CrO4 5%. Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-
masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Larutan kemudian berubah
menjadi kuning mengikuti warna indikator. titrasi dilakukan sehingga mencapai titik
equivalen. Titik equivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata
dan munculnya endapan putih secara permanen.
Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar Br- dalam sampel KBr. Larutan
KBr dipipet 5 ml yang ditambahkan aquades ke dalam erlenmeyer sampai volume 50 ml.
Pada metode mohr, larutan KBr dititrasi dengan larutan AgNO3 standar dan larutan
K2CrO4 sebagai imdikator. Pada awal penambahan, ion Br- dari KBr yang terdapat dalam
larutan bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambahkan sehingga membentuk endapan putih
AgBr. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator k
K2CrO4. Saat terjadi titik equivalen yaitu saat ion Br- tepat habis bereaksi dengan ion Ag+,
penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion
CrO4 dari indikator membentuk endapan putih dengan warna larutan merah bata. Dari
percobaan yang dilakukan didapatkan kadar Br- sebesar 99,84%.

2. Metode fajans
 Penetapan kadar kalium iodida (KI) menggunakan metode fajans. Hal yang dilakukan
pertama kali adalah memipet KI sebanyak 5 ml kemudian ditambahkan aquades sampai
voleme 50 ml. Kemudian ditambahkan 1 ml asam asetat 6%. Asam asetat 6% dibuat
dengan cara menimbang asam asetat sebanyak 6 gram kemudian diadd sampai 100 ml
dengan aquades. Kemudian dititrasi dengan perak nitrat dan ditambahkan 3-4 tetes
indikator eosin yang merupakan indikator adsorpsi hingga warna endapan yang terbentuk
berubah menjadi merah. Fungsi penambahan AgNO3 adalah sebagai penghasil ion Ag+
yang akan bereaksi dengan titran. Lalu replikasi sebanyak 3 kali. Titrasi yang dilakukan
pada penetapan kadar KI, menggunakan indikator eosin karena indikator ini memiliki
trayek pH antara 2-8 dan eosin digunakan dalam titrasi untuk anion yang berupa Br-, I-,
atau SCN-. Selain itu asam asetat digunakan untuk menjaga trayek H tidak terlalu tinggi
ataupun rendah, karena indikator adsorpsi bersifat asam lemah yang tidak dapat
digunakan dalam keadaan larutan yang terlalu asam. Pada awalnya larutan sampel yang
ditambah dengan aquades dan asam asetat adalah tidak berwarna. Ketika ditambahkan
indikator eosin yang berwarna merah, larutan menjadi berwarna oranye. Saat titrasi
menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid.
Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion I- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian
lama-kelamaan warnanya berubah dari oranye menjadi merah muda akibat dari
penyerapan ion I- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid dan menghasilkan endapan
berwarna merah. Reaksi yang terjadi adalah : Ag+ + I- AgI (endapan putih).
Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar
permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas
mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan
yang koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titran
(ion Ag+) (Khopkhar,1990).
Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara
zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi)
dan menyebabkan endapan terurai. Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya
cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan
endapan berbentuk koloid yang juga harus cepat.
Berdasarkan hasil percobaan, didapatkan kadar I- sebesar 99,92%

3. Metode volhard
 Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br-, dan I- dengan penambahan
larutan standar AgNO3 . Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4SCN, untuk
menetralisir kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah diambah larutan standar
berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar NH4SCN, sedangkan
indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan NH4SCN akan diikat
oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.
Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat ditentukan dengan
menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan perak nitrat ditambahkan secara
berlebih kepada larutan analit dan kemudian kelebihan konsentrasi Ag+ dititrasi dengan
menggunakan larutan standar SCN dengan menggunakan indikator Fe3+. Ion besi (III) ini
akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah.
Aplikasi dari argentometri dengan metode volhard ini adalah penentuan konsentrassi
ion halida. Kondisi titrasi dengan metode volhard harus dijaga dalam kondisi asam karena
jika larutan analit bersifat basa maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3. Jika kondisi analit
adalah basa atau netral maka sebaliknya titrasi dilakukan dengan metode Mohr atau
metode Fajans.
Pada metode volhard, ketika penyaringan AgCl harus benar tersaring agar tidak
mengganggu reaksi dan Cl- tidak terbebas kembali dan suasana harus asam agar Fe3+
tidak teroksidasi dan mengurangi sensifitas indikator pada saat titik akhir.
Pada praktikum yang dilakukan, diperolhe kadar Cl- yaitu 178,52%.

Kesimpulan :
Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan :
Pada percobaan 1, dihasilkan kadar persen zat Br- dengan metode Mohr adalah 99,84%
Pada percobaan 2, dihasilkan kadar persen zat I- dengan metode Fajans adalah 99,92%
Pada percobaan 3, dihasilkan kadar persen zat Cl- dengan metode Volhard adalah 178,52%

Daftar Pustaka
Gandjar, G. 2007. Kimia farmasi analisis. Yogyakarta : Pustaka Belajar
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.
 Banjarbaru, 2018
Pemimbing Praktikan

( ) ( )