NILAI PARAF

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
ANALISIS KUANTITATIF PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM
SEDIAAN SALEP DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA TIDAK LANGSUNG

Nama/NIM : Novi Nurbaety (31116130)

Siti Zahra Fauzia (31116142)

Tina Agustini (31116145)

Kelas / Kelompok : Farmasi 3C / I

Tanggal Praktikum : 19 Februari 2019

Tanggal Masuk Laporan : 26 Februari 2019

Dosen : Dra. Lilis Tuslinah, M.Si.,Apt

Ade Yeni Aprillia, M.Si

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2018

0
 I. Tujuan Praktikum
Mahasiswa mampu melakukan dan memahami Analisis kuantitatif penentuan
kadar senyawa asam salisilat dalam sediaan salep menggunakan metode titrasi asam
basa tidak langsung

II. Prinsip Percobaan

Asam salisilat yang telah terisolasi dari sediaan salep akan bereaksi dengan
NaOH yang ditambahkan pada erlenmeyer sebelum titrasi, dimana kelebihan NaOH
yang tidak bereaksi dengan asam salisilat tersebut dititrasi dengan HCL , dimana titik
akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna yang konstan dari warna
merah muda menjadi tidak berwarna dengan menggunakan indikator phenolphtalein,
sehingga kadar asam salisilat dapat di tentukan melalui perhitungan.

III. Reaksi
1. Reaksi Pembakuan NaOH

2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O

2. Reaksi Pembakuan HCl

HCl + NaOH NaCl + H2O

3. Reaksi Penentuan Kadar Asam salisilat

O OH O ONa

OH OH

+ NaOH + H2O + NaOH

(Berlebih)

NaOH HCl NaCl + H2O

(Berlebih) +

1
IV. Dasar Teori
Analisis volumetri adalah suatu analisis kuantitatif dengan mengukur secara
teliti volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang dapat bereaksi sempurna
dengan zat yang akan ditentukan kadarnya. Berdasarkan cara titrasi, metode volumetri
dibagi menjadi 2 yaitu : (Cartika, 2016)
1. Titrasi langsung, dimana dilakukan dengan menitrasi langsung zat yang akan
ditetapkan kadarnya. Perhitungan didasarkan pada kesetaraan langsung larutan
titer dengan zat uji.
2. Titrasi tidak langsung atau kembali, dilakukan dengan cara penambahan titran
dalam jumlah berlebih, kemudian kelebihan titran dititrasi dengan larutan titran
lain. Dengan cara ini umumnya dilakukan titrasi blanko (tanpa zat uji),
perhitungan didasarkan pada kesetaraan tidak langsung larutan titer dengan zat uji.

Teori alkalimetri dimana zat asam biasanya ditentukan secara kuantitatif

dengan metode yang sama digunakan untuk penentuan kuantitatif dari basa. Ada 2
metode yang digunakan untuk pengujian zat asam tersebut yaitu : (Ashutosh kar,
2005)

1. Metode titrasi langsung yaitu dilakukan secara langsung melakukan titrasi jumlah
asam yang tepat, garam atau zat asam lain yang dengan larutan standar alkali.
2. Metode titrasi residual/ tidak langsung/ kembali yaitu dilakukan dengan
penambahan larutan alkali atau standar berlebih dan menentukan larutan standar
asam berlebih dengan titrasi residual.

Struktur Asam Salisilat

 Rumus Molekul : C7H6O3

 Bobot Molekul : 138,12
 Pemerian : Hablur, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk halus; putih, rasa
agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih dan tidak

2
 berbau. Jika terbuat dari metal salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau
merah muda dan berbau lemah mirip mentol. (FI V, hal. 163)
 Kelarutan : Serbuk larut dalam air dan dalam benzene, mudah larut dalam etanol
dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform (FI V,
hal. 163).
 Titik leleh : 157-159˚C
 Titik didih : 211˚C
 Metode analisis yang dapat dilakukan :
- Metode kualitatif
- Titrimetri
- Spektrofotometri
- Colorimetri
- Radiometri
- Flourometri
- Spectroscopy IR
- Kromatografi
- Thermal analysis (Florey Vol.23, 1994)

Asam salisilat termasuk kedalam golongan asam hidroksi benzoat dimana dua
atom hidrogen yang terikat pada atom karbon masing- masing disubstitusi oleh gugus
karboksilat (-COOH) dan gugus hidroksil (-OH). Asam salisilat memiliki nilai pKa
2,95 (Florey, 2007) yang artinya asam salisilat bersifat asam menurut Bronsted-
Lowry dimana senyawa dikatakan asam apabila dapat melepas atau mendorkan proton
(H+). Dua gugus fungsi yang terdapat pada asam salisilat struktur yakni posisi orto
Karena jaraknya lebih dekat maka induksinya lebih besar. Induksi adalah suatu gaya
yang secara tidak langsung mempengaruhi satu struktur sehingga beda potensial pada
gugus substituen –OH dapat menginduksi benzene sehingga dapat terjadi resonansi
dan mempengaruhi semua atom C yang terdapat pada cincin benzene. Ketika atom C
yang berikatan dengan –COOH berubah menjadi C elektropositif, maka gugus –
COOH akan berubah sehingga atom H+ dari –COOH akan mudah lepas. Semakin
banyak atom H+ yang lepas maka nilai pH semakin rendah sehingga senyawa asam
salisilat bersifat asam (Sudjadi, 2018).

3
V. Alat dan Bahan
 Alat yang digunakan:
1. Tabung reaksi
2. Spatula
3. Pipet tetes
4. Corong pisah
5. Beakerglass
6. Pipet volume 10 mL
7. Buret
8. Erlenmeyer
9. Kaca arloji
10. Timbangan analitik
11. Statif
12. Klem
13. Vortex
14. Labu ukur 50 mL
15. Cawan uap
16. Batang pengaduk

 Bahan:
1. Salep asam salisilat (salep)
2. Asam oksalat 0,1 N
3. NaOH 0,1 N
4. HCl 0,1 N
5. Indikator fenolftalein (PP)

4
VI. Prosedur
1. Isolasi

Sampel salep : asam salisilat + basis (vaselin)

Ditambah NaOH

Natrium salisilat

Ditambah eter

Fase air: Na salisilat Fase eter: vaselin

Diambil
Ditambah HCl

Asam salisilat

Ditambah eter
Diuapkan

Kristal asam salisilat murni

Fase air diuji dengan FeCl3 apabila menghasilkan warna ungu maka sampel belum
terekstraksi sempurna. Tambahkan NaOH kembali sampai pengujian dengan
FeCl3 tidak menghasilkan warna ungu.

2. Pembakuan Larutan NaOH

Dimasukkan 10 mL Ditambahkan 3 tetes

asam oksalat 0,1 N indikator PP kedalam
kedalam erlenmeyer erlenmeyer

Dititrasi dengan
Pengujian dilakukan NaOH sampai larutan
sebanyak 3 kali berwarna merah muda
stabil

5
3. Pembakuan Larutan HCl

Dimasukkan 10 mL
Ditambahkan 3 tetes
NaOH yang telah
indikator PP kedalam
dibakukan sebelumnya
erlenmeyer
kedalam erlenmeyer

Dititrasi dengan HCl

Pengujian dilakukan sampai larutan
sebanyak 3 kali berwarna merah muda
stabil

4. Titrasi Sampel Asam Salisilat

Asam salisilat hasil Diambil 10 mL

Ditambahkan 10 mL
isolasi dilarutkan sampel lalu
NaOH kedalam
dengan eter dalam dimasukan kedalam
erlenmeyer
labu ukur ad 50 mL erlenmeyer

Dititrasi dengan HCl Ditambahkan 2 tetes

Pengujian dilakukan sampai warna merah indikator PP kedalam
erlenmeyer maka
sebanyak 3 kali muda hilang atau terbentuk larutan
bening berwarna merah muda

6
VII. Perhitungan dan Data Hasil Pengamatan
a. Perhitungan Pembuatan Larutan
1. Larutan NaOH 0,1 N
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑁 × 𝐵𝐸 × 𝑉
= 0,1 × 40 × 1
= 4 𝑔𝑟𝑎𝑚
2. Larutan Asam Oksalat 0,1 N
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 = 𝑁 × 𝐵𝐸 × 𝑉
= 0,1 × 63 × 0,05
= 0,315 𝑔 / 315 𝑚𝑔
3. Larutan HCl 0,1 N
𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2
500 × 0,1 = 𝑉2 × 12
50
𝑉2 = 12

𝑉2 = 4,16 𝑚𝐿

b. Pembakuan NaOH oleh Asam Oksalat

Titrasi ke- V Asam Oksalat N Asam Oksalat V NaOH

1 10 mL 0,1 N 14,1 mL

2 10 mL 0,1 N 14 mL

3 10 mL 0,1 N 14 mL

14,1 + 14 + 14
Rata − Rata Volume NaOH = = 14,03 mL
3

VAsam Oksalat × NAsam Oksalat = VNaOH × NNaOH

10 × 0,1 = 14,03 × NNaOH

1
NNaOH = 14,03

NNaOH = 0,071 N

7
c. Pembakuan HCl oleh NaOH
Titrasi ke- V NaOH N NaOH V HCl

1 10 mL 0,071 N 9,3 mL

2 10 mL 0,071 N 9,4 mL

3 10 mL 0,071 N 9,4 mL

9,3 + 9,4 + 9,4

𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑅𝑎𝑡𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 9,36 𝑚𝐿
3

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 × 𝑁𝐻𝐶𝑙

10 × 0,071 = 9,36 × 𝑁𝐻𝐶𝑙

0,71
𝑁𝐻𝐶𝑙 =
9,36

𝑁𝐻𝐶𝑙 = 0,076 𝑁

d. Titrasi Sampel Asam Salisilat

Titrasi ke- V NaOH N NaOH V HCl N HCl
berlebih
1 10 mL 0,071 N 8,5 mL 0,076 N

2 10 mL 0,071 N 8,5 mL 0,076 N

3 10 mL 0,071 N 8,5 mL 0,076 N

8,5 + 8,5 + 8,5

𝑅𝑎𝑡𝑎 − 𝑅𝑎𝑡𝑎 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐻𝐶𝑙 = = 8,5 𝑚𝐿
3

 Volume NaOH yang tidak bereaksi :

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 × 𝑁𝐻𝐶𝑙

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 0,071 𝑁 = 8,5 𝑚𝐿 × 0,076 𝑁

0,646 𝑚𝐿.𝑁
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,071 𝑁

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 9,0986 𝑚𝐿
 Volume NaOH yang bereaksi = 10 mL – 9,0986 mL
= 0,9014 mL

8
 Berat analit asam salisilat yang diperoleh :
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑉𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 × 𝑁𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
0,9014 𝑚𝐿 × 0,076 𝑁 = 10 𝑚𝐿 × 𝑁𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
0,0685 𝑚𝐿.𝑁
𝑁𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 10 𝑚𝐿

𝑁𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 0,00685 N

𝑚𝑜𝑙
𝑁𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 𝑒𝑘𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛 .𝑉

𝑚𝑜𝑙
0,00685 𝑁 = 1.50 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 50 𝑚𝐿 .0,00685
𝑚𝑜𝑙𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 0,3425 𝑚𝑜𝑙

𝑚𝑔
𝑚𝑜𝑙 = 𝐵𝑀
𝑚𝑔
0,3425 = 138,12
𝑚𝑔𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 47,3061 𝑚𝑔

 Persentase Kadar Asam Salisilat

𝑚𝑔𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑥 100%
𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑤𝑎𝑙
47,3061 𝑚𝑔
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 𝑥 100%
8280,8 𝑚𝑔
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑙𝑎𝑡 = 0,57%

9
VIII. Pembahasan

Dalam praktikum kali ini dilakukan analisis kuantitatif yaitu penentuan kadar
asam salisilat dalam sediaan salep dengan nomor sampel 48 menggunakan metode
titrasi asam basa tidak langsung. Sebelum titrasi perlu dilakukan pemisahan analit
terlebih dahulu yaitu asam salisilat dari matriksnya (vaselin) hal ini dilakukan karena
vaselin dapat mengganggu proses penentuan kadar asam salisilat. Metode
ekstraksiyang digunakan yaitu ekstraksi cair- cair (ECC) dimana dapat memisahkan
senyawa berdasarkan perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang
tidak saling tercampur sedangkan kelarutan dari asam salisilat dan vaselin sama- sama
larut dalam etanol maka asam salisilat harus diubah dalam bentuk garamnya dengan
ditambahkan NaOH 0,1 N sehingga menjadi natrium salisilat. Penggaraman di
lakukan dengan tujuan terjadi pemisahan antara asam salisilat dengan vaselin yang
mempunyai kelarutan yang sama, ketika asam salisilat telah berubah kedalam bentuk
garam maka garam akan larut dalam fasa air sedangkan vaselin berada pada fasa eter
sehingga keduanya dapat dipisahkan. Ketika analisis kuantitatif maka analit harus
berada dalam bentuk asam salisilat , maka diperlukan penambahan HCl untuk
mendesak asam salisilat dari bentuk garamnya melalui proses reaksi disosiasi.
Selanjutnya dilakukan ekstraksi kembali dengan penambahan eter untuk menarik
asam salisilat dimana eter akan berada di fase atas karena bobot dari eter yang lebih
rendah dari pada air. Fase eter yang mengandung asam salisilat diuapkan untuk
menghilangkan eternya sehingga menghasilkan kristal asam salisilat murni.

Penentuan kadar dilakukan dengan menggunakan metode asam basa tidak

langsung hal ini dikarenakan sifat garam dari asam salisilat yang tidak stabil dan
mudah kembali kedalam bentuk salisilat sehingga apabila dilakukan titrasi secara
langsung melalui reaksi penggaraman langsung oleh NaOH tidak akan akurat karena
garam yg terbentuk tidak stabil. Maka dari itu diperlukan titrasi tidak langsung
dimana NaOH ditambahkan terlebih dahulu dan kelebihannya dititrasi dengan HCL
yg telah dibakukan dengan NaOH, yang NaOH itu sendiri telah dibakukan dengan
menggunakan asam oksalat.

Dalam hal ini NaOH dan HCl disebut dengan larutan baku sekunder yaitu
larutan baku yang harus dipastikan konsentrasinya karena bersifat tidak stabil, dimana
NaOH bersifat higroskopis atau mudah menyerap air sehingga ketika disimpan dalam
waktu yang cukup lama konsentrasi dari NaOH dapat berkurang. Sedangkan larutan
baku primer adalah larutan yang telah diketahui secara pasti konsentrasinya dan
bersifat stabil. Asam oksalat tidak bersifat higroskopis dan memiliki berat ekivalen
yang besar sehingga tidak mudah terpengaruh kemurniannya. Fungsi dari pembakuan
NaOH yaitu untuk mengetahui normalitas dari NaOH yang digunakan. Dengan
pembakuan tersebut dihasilkan normalitas NaOH yang digunakan sebesar 0,071 N.

Karena menggunakan titrasi asam basa tidak langsung maka selain dilakukan
pembakuan NaOH dengan asam oksalat juga dilakukan pembakuan HCl dengan

10
 menggunakan NaOH yang sudah diketahui konsentrasinya (0,071 N), dengan
pembakuan tersebut diperoleh normalitas HCl sebesar 0,076 N.

Tahap terakhir yaitu penentuan kadar sampel asam salisilat, dimana sebelum
dilakukan titrasi sampel dalam bentuk kristal dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan etanol 50 mL. Kemudian larutan sampel asam salisilat dipipet sebanyak
10 mL dan dimasukkan NaOH berlebih sebanyak 10 mL dengan ditambah indicator
fenolftalen yang bertujuan sebagai penunjuk titik akhir titrasi yang kemudian dititrasi
dengan menggunakan HCl. Dalam proses penambahan NaOH berlebih akan terjadi
perubahan warna dari bening menjadi merah muda, hal ini disebabkan indikator
fenolftalen yang ditambahkan sebelumnya akan berubah warna ketika suasana basa
yaitu pada rentang 8,2 – 10, kemudian titik akhir titrasi di tandai perubahan warna
dari sampel yang semula merah muda menjadi bening karena indikator
phenolphthalein akan kembali tidak berwarna apabila suasana telah mencapai titik
asam. Setelah dilakukan pengolahan data dan perhitungan diperoleh presentase kadar
asam salisilat sebesar 0,57%.

IX. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum dapat didimpulkan bahwa sampel nomor 48
memiliki kadar asam salisilat sebesar 0,57%.

11
 DAFTAR PUSTAKA

 Anonim. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta : Depkes RI

 Ashutosh Kar.2005. Pharmaceutical Drug Analysis. New Age International; (P)
Limited
 Dra. Harpolia Cartika. 2016. Kimia Farmasi. Jakarta: Kemenkes RI
 Klaus Florey. 2007. Profiles of Drug Substances, Excipients and Related
Methodology Vol.33. Academic Press in an imprint of Elsevier. London
 Klaus Florey. 1994. Analytical Profiles of Drug Substances and Excipients Vol. 23.
Academic Press in an imprint of Elsevier. London

12
 LAMPIRAN

Sampel Salep Proses Ekstraksi Asam pH analit pH analit Kristal Asam

Asam Salisilat Salisilat dengan Vaseline Natrium Natrium Salisilat murni
yang digunakan Salisilat Salisilat stelah yang diperoleh
penambahan
HCl

Proses Titrasi Setelah dititrasi terjadi Hasil titrasi

Asam Basa peubahan dari warna sampel asam
Tidak Langsung muda menjadi tidak salilisat
berwarna

13