LAPORAN

PRAKTIKUM FITOKIMIA

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKALOIDA (Piper nigrum L.)

TUGAS 1

Oleh :

Fauz Aulia El Maghfiroh

(201510410311112/ Farmasi C)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH MALANG

2018
1.1 Judul
Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloida (Ekstrak Piper nigrum L.)

1.2 Tujuan
Mahasiswa mampu melakukan identifikasi senyaa golongan alkaloida
dalam tanaman

1.3 Tinjauan pustaka

1.3.1 Tinjauan tanaman (Piper nigrum L.)
Kingdom : Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas : Magnoliopsida (Berkeping dua/dikotil)
Sub Kelas : Piperales
Ordo : Piperaceae
Genus : Piper
Spesies : Piper nigrum L.
Nama Daerah : Lada, Merica
Simplisia : Minyak atsiri mengandung felandren, dipenten,
kariopilen, limonene, alkaloida piperina dan kavisina
Penggunaan : Karminative, dan iritasi lokal
Kandungan :Mengandung minyak atsiri dan senyawa alkaloida
piperina dan kavisina

Lada hitam (Piper Nigrum) terdiri dari potongan kering Piper

nigrum (Piperaceae) yang belum matang, tanaman pendakian
tahunan yang dibudidayakan di Kepulauan Melayu, India Selatan,
Amerika Selatan dan Hindia Barat. Sejumlah besar diperoleh dari
Indonesia, Sarawak dan Brasil. Struktur pasar lada sangat kompleks
dan sangat spekulatif, dengan para dealer sering menjual satu
kiriman lada beberapa kali atas nama berbagai prinsipal. Pepper
dikenal oleh Theophrastus dan penulis kuno lainnya. Itu adalah
bumbu yang paling penting yang digunakan pada Abad Pertengahan
dan diimpor ke Inggris sekitar tahun 1800 M. Tingginya biaya lada
dan rempah-rempah Timur lainnya merupakan bujukan yang besar
bagi orang Portugis untuk menemukan rute laut ke India; Persaingan
untuk perdagangan rempah-rempah telah memainkan peran besar
dalam ekspansi kolonial negara-negara Eropa. Lada pada dasarnya
adalah tanaman tropis basah dan disebarkan dari stek (Sarawak) atau
pelari (India). (Evans, 2002)
Buah lada hitam hampir bulat dan 3,5-6 rnm diarneter.
Permukaannya berwarna coklat tua atau keabu-abuan dan sangat
retikulasi. Apeks menunjukkan sisa-sisa stigma sessile dan bekas
luka basal menunjukkan titik keterikatan pada sumbu. Pepper
memiliki aroma aromatik dan rasanya pedas. (Evans, 2002)
Konstituen, Alkaloid dan alkilamida, yang terpenting adalah
piperine, piperanine, piperettine, piperlongumine, pipernonaline,
lignans dan konstituen kecil seperti piperolein, telah diisolasi dari
buah kedua spesies lada. Lada hitam dan lada panjang juga
mengandung minyak atsiri yang mungkin berbeda dalam konstitusi,
namun terdiri dari bisabolene, sabinene dan banyak lainnya; lada
putih mengandung sangat sedikit. Rasa pedas lada ini terutama
disebabkan oleh piperine, yang bekerja pada reseptor
vanilloid.(Baxter, 2009)
Penggunaan dan indikasi Pepper adalah salah satu bumbu
yang paling populer di dunia, dan juga digunakan sebagai obat
rakyat di banyak negara. Ini digunakan sebagai stimulan dan
karminatif, dan terkenal memiliki efek anti-asthmatic, anti-oxidant,
antimicrobial, hepatoprotective dan hypocholesterolaemic.
Sebagian besar efek farmakologis yang dilaporkan sampai saat ini
dikaitkan dengan piperine.(Baxter, 2009)
Ekstrak lada hitam yang mengandung 95% piperine
digunakan dalam sejumlah suplemen herbal. Baik lada dan lada
 hitam merupakan bahan penting dari banyak obat herbal Ayurvedic
dimana mereka dimaksudkan untuk meningkatkan penyerapan obat-
obatan lainnya, misalnya dengan formula tradisional yang dikenal
dengan Trikatu, yang mengandung Piper nigrum, Piper longum dan
Zingiber officinale (jahe) dengan rasio 1: 1: 1. Ada banyak bukti
untuk mendukung pemikiran ini dan juga beberapa kegunaan
tradisional lainnya, namun perlu dicatat bahwa tindakan Trikatu
tidak selalu sama dengan ekstrak lada atau piperine murni, dan
Trikatu telah terlibat dalam pengurangan daripada meningkatkan
bioavailabilitas beberapa obat. Trikatu juga digunakan sebagai alat
bantu pencernaan.(Baxter, 2009)
Farmakokinetik Piperin, diberikan pada tikus telah
ditunjukkan untuk menunda waktu transit gastrointestinal dengan
cara yang tergantung dosis. Tren non-signifikan terhadap penundaan
gastrointestinal transit juga telah terlihat dalam penelitian di 14
subyek puasa sehat yang diberi lada hitam sebanyak 1.5g. Ini telah
disarankan sebagai salah satu cara bahwa piperine dapat
meningkatkan penyerapan obat-obatan terlarang, namun
signifikansi klinisnya tidak jelas, karena lada biasanya dikonsumsi
sebagai bagian dari makan. Sudah diketahui beberapa waktu bahwa
lada, dan piperine khususnya, menghambat sitokrom P450, tetapi
baru belakangan ini aktivitas melawan isoenzim manusia tertentu
telah diuji. Piperin telah ditemukan untuk menghambat sitokrom
P450 isoenzim CYP3A4, secara in vitro. (Baxter, 2009)

1.3.2 Golongan senyawa Alkaloid

Alkaloid pada dasarnya adalah basa nitrogen. Asam amino
berperan sebagai blok bangunan untuk biosintesis alkaloid.
Mayoritas alkaloid mengandung inti piridin, kuinolin, dan
isoquinolin atau tropana dan bertanggung jawab atas efek fisiologis
pada manusia atau hewan. Rantai samping dalam alkaloid berasal
dari terpene atau asetat. Alkaloid memiliki sifat dasar dan bersifat
basa dalam reaksi, mengubah kertas biru lakmus biru. (Singh, 2002)
Alkaloid pada dasarnya senyawa ammonias, di mana satu
atau lebih atom hidrogen digantikan oleh berbagai radikal. Alkaloid
bergabung dengan asam untuk membentuk garam kristal tanpa
produksi air. Mayoritas alkaloid exsit dalam bentuk padat seperti
atropin dan mengandung oksigen. Beberapa alkaloid seperti lobus
atau nikotin terjadi dalam cairan dari dan mengandung karbon,
hidrogen, dan nitrogen. (Singh, 2002)
Alkaloid memiliki satu kekhasan terkait kelarutan dalam
pelarut organik. Mereka mudah larut dalam alkohol dan sedikit larut
dalam air. Garam alkaloid biasanya larut dalam air. Di alam, alkaloid
ada di banyak tanaman: dalam proporsi yang lebih besar pada biji
dan akar sering dikombinasikan dengan asam nabati. Beberapa
alkaloid exsit dalam keadaan bebas dan beberapa seperti helitropin
sebagai N-oksida. Larutan alkaloid sangat pahit. (Singh,2002)
Nama alkaloid, end inine. Garam alkaloid bersifat khusus di
berbagai farmakope. Kodein, atropin, morfin, ergotamin dan efedrin
adalah contoh umum. Seperti yang telah dibahas sebelumnya,
alkaloid bertanggung jawab atas efek fisiologis pada manusia atau
hewan. Efek fisiologisnya disebabkan oleh metabolit sekunder yang
timbul dari jalur biokimia yang beroperasi di sel tumbuhan. Alkaloid
merupakan kelompok konstituen bahan kimia sekunder terbesar.
Alkaloid diklasifikasikan seperti ditunjukkan seperti gambar:
Menurut Singh,2002 alkaloid diklasifikasikan menurut berbagai
jenis:

1. Klasifikasi berdasarkan struktur kimia

a. Pyridine (Nikotin)
b. Quinoline (Kina)
c. Isoquinolin (Papaverine)
d. Phenanthrene (Codeine)
e. Pyrrolidine (Atropin)
 2. Klasifikasi berdasarkan aktivitas farmakologis mis. Analitik
(Strychnine), Analgesik (Morfin), Anti Kanker (Vinblastine).
Jarang alkaloid diklasifikasikan menurut rute biosintesis

1.3.3 Cara melakukan identifikasi golongan senyawa

Pemeriksaan kimia kualitatif alkaloid dengan pereaksi Mayer,
reagen Drangendroff, pereaksi Hager atau reagen Wagner memicu
alkaloid. Alkaloid diketahui memberi warna khas saat diobati
dengan reagen ini.
a. Pereaksi Mayer [presipitasi kremasi]
b. Reagen Drangendroff [endapan coklat oranye]
c. Pereaksi hager [endapan kuning]
d. Wagners'reagent [endapan coklat kemerahan]
(Singh,2002)

1.3.4 Pemisahan KLT

Kromatografi didefinisikan sebagai prosedur pemisahan zat
terlarut oleh suatu proses migrasi diferensial dinamis dalam sistem
yang terdiri dari 2 fase. Salah satu diantaranya bergerak secara
berkesinambungan dengan arah tertentu dan di dalamnya zat-zat itu
menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan
dalam adsorbs, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau
kerapatan muatan ion. Dengan demikian masing-masing zat dapat
diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik. (Farmakope
Herbal Indonesia, 2009)
Teknik kromatografi umum membutuhkan zat terlarut
terdistribusi di antara 2 fase, satu diantaranya diam (fase diam), dan
yang lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut
melalui media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya, yang
tereluasi lebih awal atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibaa
melewati media pemisah oleh aliran suatu pelarut berbentuk cairan
atau gas yang disebut eluen. (Farmakope Herbal Indonesia, 2009)
 Fase diam dapat bertindak sebagai zat penjerap, seprti halnya
penjerap alumina yang diaktifkan, silika gel, dan resin penukar ion,
atau dapat bertindak melarutka zat terlarut sehingga terjadi partisi
antara fase diam dan fase gerak.dalam proses terakhir ini suatu
lapisan cairan pada suatu peyangga yang inert berungsi sebagai fase
diam. (Farmakope Herbal Indonesia, 2009)
Pada Kromatografi Lapis Tipis (KLT), zat penjerap
merupakan lapisan tipis serbuk halus yang dilapiskan pada lempeng
kaca, lastik aau logam secara merata, umumnya digunakan lempeng
kaca. Lempeng yang dilapisi dapat dianggap sebagai kolom
kromatografi terbuka dan pemisahan yang tercapai dapat didasarkan
pada adsorpsi, partisi, atau kombinasi kedua efek, yang tergantung
dari jenis lempeng, cara pembuatan, dan jenis pelarut yang
digunakan. KLT dengan lapis tipis penukar ion dapat digunakan
untuk pemisahan senyawa polar. Perkiraan identifikasi diperoleh
dengan pengamatan bercak dengan harga Rf yang identic dan ukuran
yang hampiir sama, dengan menotolkan bahan uji pembanding pada
lempeng yang sama. Pembandingan visual ukuran bercak dapat
digunakan untuk memperkirakan kada secara semi kuantitatif.
(Farmakope Herbal Indonesia, 2009)

1.4 Prosedur Kerja

a. Preparasi sampel
1. Ekstrak sebanyak 0,9 gram ditambah etanol ad larut, ditambah 5 ml
HCl 2N, dipanaskan diatas penangas air selama 2-3 menit, sambil
diaduk.
2. Setelah dingin ditambah 0,3 gram NaCl, diaduk rata kemudian
disaring.
3. Filtrat ditambah 5 ml HCl 2N. Filtrat dibagi menjadi 3 bagian dan
disebut sebagai larutan 1A, 1B, dan 1C.
b. Reaksi pengendapan
1. Larutan 1A ditambah pereaksi mayer, larutan 1B ditambah dengan
pereaksi waghner dan larutan 1C dipakai sebagai blanko.
2. Adanya kekeruhan atau endapan menunjukan adanya alkaloid.

c. Kromatografi lapis tipis (KLT)

1. Larutan 1C ditambahkan NH4OH pekat 28% sampai larutan menjadi
basa, kemudian diekstraksi dengan 5 ml kloroform (dalam tabung
reaksi).
2. Filtrat (fase CHCl3) diuapkan sampai pekat, kemudian siap untuk
pemeriksaan dengan KLT.
Fase Diam : kiesel gel GF 254
Fase gerak : isinya CHCl3 –etil asetat (1:1)
Penampak noda : pereaksi Dragoen dorf
3. Jika timbul warna jingga menunjukkan adanya alkoloid dalam
ekstrak.
1.5 Skema Kerja
a. Preparasi Sampel

0,9 gram Ekstrak Dipanaskan Setelah dingin + 0,3

+ etanol ad larut 2-3 menit, sambil gram NaCl, aduk rata,
+ 5 ml HCl 2N diaduk lalu disaring

Filtrat + 5 ml HCl 2N. Disebut sebagai

Filtrat dibagi larutan 1A, 1B, 1C,1D
menjadi 4 bagian
b. Reaksi Pengendapan

Larutan 1A Larutan 1B Larutan 1C dipakai Larutan 1D dipakai

ditambah ditambah dengan sebagai blanko untuk KLT
pereaksi mayer pereaksi waghner

Adanya kekeruhan atau endapan menunjukan adanya alkaloid.

c. Kromatograsi Lapis Tipis (KLT)

-Larutan 1D + NH4OH pekat 28% Filtrat (fase CHCl3) diuapkan

ad larutan menjadi basa. sampai kering
-Diekstraksi dengan 5 ml
kloroform.

Kemudian dilarutkan Plat KLT

dalam etanol (1 ml) dan
siap untuk pemeriksaan
dengan KLT

Jika timbul warna jingga menunjukkan adanya alkoloid dalam ekstrak

1.6 Hasil
1.7 Pembahasan
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………
……................................................................................................................
1.8 Daftar Pustaka
Baxter, Karen , dkk. 2009. Stockley’s Herbal Medicines Interaction.
London: Pharmaceutical Press.
Depkes RI. 2009. Farmakope Herbal Indonesia. Edisi kesatu. Jakarta:
Departemen Kesehatan Replubik Indonesia.
Evans, W.C. 2002. Trease and evans pharmacognosy 15th. London: W. B.
Saunders.
Singh, Dr. Amrit Pal. 2002. A Treatise On Phytochemistry. UK: Emedia
Science.