Laporan Praktikum Kimia Anorganik KI-3231

SINTESIS KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III) TRIHIDRAT, K3[Fe(C2O4)3].3H2O

Nama : Ansori Muchtar

NIM : 10510071

Kelompok : C4

Tanggal Praktikum : 10 April dan 24 April 2013

Tanggal Laporan : 1 Mei 2013

Asisten: Muhammad Hidayaturrahman (10509006)

Laboratorium Kimia Anorganik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

2013
 SINTESIS KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III) TRIHIDRAT, K3[Fe(C2O4)3].3H2O

Abstrak
Senyawa kompleks kalium trioksalatoferrat (III) trihidarat, K3[Fe(C2O4)3].3H2O disintesis secara
reaksi redoks menggunakan prekursor awal garam mohr dan oksalat. Kompleks besi (II) yang
terbentuk kemudian dioksidasi menjadi kompleks besi (III) oleh larutan hidrogen peroksida,
H2O2 5% dan diperoleh endapan yang berwarna hijau. Padatan yang dihasilkan dilakukan uji
kadar oksalatnya manggunakan reaksi redoks dangan oksidator KMnO4. Selain itu dilakukan uji
kadar air, uji ini menggunakan konsep pengurangan berat pada padatan yang dipanaskan dan
sebelum dipanaskan. Selain itu padatan besi (III) juga dilakukan uji terhadap lampu uv. Padatan
yang basi (III) akan tereduksi menjadi besi (II) dan ligan oksalat akan teroksidasi menjadi gas
CO2. Besi (II) ini di deteksi dengan menambahkan larutan heksasianoferrat (III) sehingga terjadi
reaksi redoks dan hasil reaksi redoks ini menghasilkan endapan berwarna biru tua. Dari hasil
percobaan diperoleh endapan biru tua Fe4[Fe(CN)6]3, Dari data percobaan

Kata Kunci : redoks, oksidator, dekomposisi, ligan, sintesis.

1. Pendahuluan dalam larutan air, dimana kation logam

mula-mula ada dalam bentuk hidrat yang
Senyawa kompleks adalah sederhana.
senyawa yang berisi ion pusat yang
Pada beberapa reaksi yang
dikelilingi oleh ion-ion atau molekul
melibatkan pembentukan ion kompleks,
netral yang disebut ligan. Ikatan yang
kecepatan reaksinya sangat cepat. Dengan
terbentuk adalah ikatan kovalen
demikian bentuk ion yang dihasilkan
koordinasi, maka senyawa kompleks
secara termodinamika adalah stabil.
sering disebut senyawa koordinasi. Dalam
Menurut hukum kesetimbangan kimia
percobaan sintesis senyawa kompleks
suatu reaksi dapat dengan cepat dikontrol
biasanya pembentukan ion kompleks
sebagai kelangsungan suatu perubahan
dengan menggunakan reaksi substitusi
kondisi suatu reaksi. Pada percobaan ini
ligan, atau mengkoordinasi ligan, yaitu
akan kalium triooksalatoferrat (III), K3-
menempatkan kembali ligan lain pada ion
[Fe(C2O4)3]. 3H2O serta di analisa
pusat. Biasanya reaksi ini dilakukan
kandungan oksalat dan hidratnya. hangat 40 C dalam gelas kimia 50
Senyawa ini memiliki struktur geometri mL dan ditambahkan 3 tetes larutan
oktahedral, dengan dua atom oksgen dari asam sulfat 3 M kemudian larutan
masing-masing ligan oksalat membentuk diaduk sampai semua padatan larut.
ikatan koordinasi dengan ion atom pusat Sebanyak 16 mL larutan asam oksalat
Fe (III). Senyawa kompleks K3- dengan konsentrasi 10 gram asam
[Fe(C2O4)3].3H2O ini di sintesis dengan oksalat / 100 mL air dimasukkan
reaksi redoks garam mohr dan dianalisis kedalam larutan garam mohr. Larutan
melalui reaksi redoks pengendapan diaduk dan dipanaskan sampai
dengan kelium heksasianoferrat (III) mendidih dan mulai terbentuk
dengan bantuan lampu uv. endapan yag berwarna kuning.
Larutan dibiarkan beberapa saat
2. Percobaan hingga endapan yang terbentuk
 Alat dan Bahan Percobaan mengendap seluruhnya. Endapan
Pada percobaan ini dibutuhkan kemudian didekantasi dan dipisahkan
beberapa peralatan yaitu gelas kimia endapan dari filtratnya. Endapan
50 mL, gelas ukur 25 mL, buret 25 dicuci dengan 25 mL air hangat dan
mL, erlenmeyer 100 mL, pipet tetes, dibiarkan beberapa saat sampai
krus, pemanas, termometer, garam endapan tersebut mengendap kembali
Mohr, asam oksalat 0,1 M, asam dan tahap ini dilakukan sebanyak 2
sulfat 3 M, asam sulfat 4 M, larutan kali. Endapan yang sudah dicuci
jenuh kalium oksalat, hidrogen dilarutkan kedalam larutan kalium
peroksida 5 %, etanol 95 %, aseton, oksalat ( 2,5 gram kalium oksalat / 7,5
kalium permanganat 0,02 M, larutan mL air). Larutan ini ditambahkan
heksasianoferrat(III) 0,1 M, sedikit demi sedikit larutan hidrogen
ammonium besi sulfat heksahidrat peroksida 5% sebanyak 12 mL sambil
diaduk. Larutan dipanaskan sampai

 Sintesis senyawa kompleks mendidih, kemudian ditambahkan

K3[Fe(C2O4)3]. 3H2O sedikit demi sedikit larutan asam

Sebanyak 3,5 gram padatan garam oksalat ( 10 gram/100 mL air)

Mohr dilarutkan dalam 10 mL air sebanyak 5 mL dan diperoleh larutan

 yang berwarna hijau muda jernih.
Larutan tersebut disaring
didinginkan pada suhu ruang. Larutan
ini ditambahkan etanol dan gelas
kimi ditutup dengan alumunium foil.
Larutan ini disimpan selama 24 jam.
Setelah disimpan endapan hijau yang
terbentuk disaring dan dicuci dengan
air dan etanol. Kristal disimpan dalam
wadah gelap, setelah itu
dikeringkan dan ditimbang massanya.
 Analisis Kadar Oksalat.
Untuk standarisasi larutan kalium
permanganat dengan garam mohr,
sebanyak 10 gram garam
dimasukkan dalam gelas kimia dan
dilarutkan dengan 25 mL asam sulfat
2 M. Larutan kemudian diencerkan di
labu takar 250 mL. Sebanyak 25 mL
garam mohr ini dimasukkan kedalam
erlenmeyer dan ditambahkan 15 mL
larutan asam sulfat 2 M. larutan ini
dipanaskan kemudian dititrasi dengan
larutan kalium permanganat. Titrasi
dilakukan duplo.
Untuk penentuan kadar
dengan metoda permanganometri,
sebanyak 0,25 gram sampel senyawa
K3[Fe(C2O4)3].3H2O hasil
dilarutkan dengan 100 mL asam sulfat
4 M. larutan ini diaduk sampai sampel
dan larut sepenuhnya. Sebanyak 25 mL
larutan ini dimasukkan dalam labu
erlenmeyer 100 mL dan kemudian
dipanaskan sampai suhu 55C. larutan
ini dititrasi dengan larutan kalium
permanganat sampai larutan teramati
berwarna merah muda. Titrasi ini
dilakukan secara duplo.
kristal
 Analisa Kadar Air
Sejumlah tertentu senyawa kompleks
hasil sintesis digerus hingga halus.
Berat krus kosong ditimbang dan krus
berisi sampel senyawa kompleks yang
mohr sudah digerus juga ditimbang. Sampel
dipanaskan dalam oven pad asuhu
100C selama 1 jam. Sampel
didinginkan pada suhu ruang dan
ditimbang berat krus berisi sampel.
 Cetak Biru
Kertas kulkir di gunting berukuran 4 x
3 cm, ditulis gambar dan diarsir
dengan warna hitam. Kertas A4
digunting dengan ukuran yang sama,
oksalat kemudian dicelupkan kedalam larutan
K3[Fe(C2O4)3].3H2O, 0,1 M. kedua
kertas tersebut diklip dan dijemur
sintesis dibawah sinar uv selama 20 menit.
Kertas putih yang delah disinari uv
 dicelupkan kedalam larutan Dari data-data percobaan tersebut
K3[Fe(CN)6], 0,1 M dan dikeringkan. maka dilakukan perhitungan dan
pengolahan data sebagai berikut:
3. Hasil dan Diskusi 1. Persen Rendemen

Berdasarkan percobaan diperoleh data

m teoritis:
sebagai berikut:
1. Sintesis n Fe2+mohr = m mohr/Mr mohr

m garam mohr = 3,5 gram = 3,5/391,8

m K3[Fe(C2O4)3]. 3H2O = 1,52 gram = 8,933 x 10-3 mol

2. Standarisasi permanganat n K3[Fe(C2O4)3]. 3H2O = 8,933 x10-3

V titran= 24, 825 mL mol

3. Penentuan kadar oksalat m K3[Fe(C2O4)3]. 3H2O = n.Mr

V1 = 8,2 mL m = 8,933x10-3mol . 490,8 g/mol

V2 = 8,1 mL = 4,384 gram

3. Analisis kandungan air % randemen = msintesis/mteoritsx100 %

m cawan = 7,75 gram =1,52g/4,384g x100 %

mcawan+isi sblum dioven = 8 gram = 34,67 %

mcawan+isi seteleh dioven = 7,98 gram 2. Standarisasi permanganat

Reaksi :
Data Perubahan Fisik
5Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8H+(aq) 
No Reaksi perubahan
1.1 R Mohr + H2C2O4 Kuning jernih 5Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4H2O(l)
2 No. 1 dipanaskan Kuning Keruh
a
3 No. 2 dibiarkan Endapan Kuning n Fe2+ = m mohr/ Mr mohr
4 n Fe2+ + H2O2 Endapan Coklat
= 10 gram/391,8
5 No. 4 + H2C2O4 Hijau muda
d
Dipanaskan jernih = 0,0255 mol
2.6 K3[Fe(C2O4)3]. Hijau
n Fe2+titrasi = 25 /250 . 0,0255 mol
XH2O
3.
7 Titrasi kadar Ungu menjadi = 2,55 x 10-3 mol
4. oksalat merah muda
n MnO4- = 1/5 . 2,55 x 10-3 mol
= 5,1 x 10-4 mol
[MnO4-] = n/Vtitran
 = 5,1 x 10-4 mol/24, 825 mL m kompleks anhidrat = moven - mkrus
= 0,02054 mol/L = 7,98 – 7,75
= 0,23 gram
3. Penentuan kadar oksalat n kompleks anhidrat = mkplx/Mrkplx
Reaksi: = 0,23/436,8
= 5,26 x 10-4
2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+
(aq) 
X hidrat = n air/n kmplex hidrat
10 CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l)
= 1,11 x 10-3/5,26x10-4
V titrasi = (V2 – V1 )/2 =2
= (8,2 mL+8,1 mL)/2
= 8,15 mL
Pada percobaan sintesis kompleks
n C2O42- = 5/2 . 8,15 . 0,02054
K3[Fe(C2O4)3].3H2O ini digunakan
= 4,1858 x 10-4 mol
prekursor garam mohr. Garam mohr
m C2O42- = n . Mr
merupakan bentuk garam besi (II)
= 4,18 x 10-4 mol x 88
yang paling stabil karena pada
= 0,036784 gram
senyawa lain besi (II) mudah sekali
Kadar C2O42- = 0,036784 gr/ 1,52 gr
dioksidasi menjadi besi (III). Pada
= 2,42 %
pelarutan garam mohr, pelarut perlu
Kadar oksalat teoritis :
dipanaskan terlebih dahulu. Hal ini
% C2O42- = 3Mroksalat /Mrkompleks
dilakukan agar proses pelarutan
= 3 . 88/490.8 x 100 %
berlangsung optimum dalam artian
= 53,8 %
mudah larut. Pada dasarnya proses
3. Analisa kadar air
pelarutan bersifat endotermik
Reaksi:
sehingga peningkatan suhu akan
K3[Fe(C2O4)3].XH2O(s)  memperbesar kelarutan garam.
K3[Fe(C2O4)3](s) + XH2O(g) Larutan garam mohr dalam air
membentuk kompleks [Fe(H2O)6]2+
m air = m sblm oven – m sdh dioven
= 8,00 gram – 7,98 gram Fe2+(aq) + 6 H2O(l)  [Fe(H2O)6]2+(aq)
= 0,02 gram
n air = m/Mr =0,02/18 = 1,11 x 10-3
Ion Fe2+ dalam air mudah membentuk Setelah larutan disaring endapan
endapan hidroksida karena kelarutan dilarutkan dengan oksalat dan
hidroksidanya dalam air kecil. terbentuk kompleks [Fe(C2O4)3]4-

[Fe(H2O)6]2+(aq) + 2H2O(l)  FeC2O4(s) + 2 C2O42-(aq) 

Fe(H2O)4(OH)2(s) + 2 H3O+(aq) [Fe(C2O4)3]4-(aq)

endapan ini dengan penambahan asam Setelah terbentuk kompleks

dalam larutan akan menggeser [Fe(C2O4)3]4- maka kompleks ini di
kesetimbangan kekiri sehingga oksidasi menjadi [Fe(C2O4)3]3-
endapan hidroksidanya akan mudah oksedator hidrogen peroksida 5 % dan
larut membentuk ion besi (II). ditambahkan asam oksalat sebagai
katalis asam yang sekaligus sebagai
Penambahan asam oksalat dalam
sumber oksalat. Oksidasi kompleks
larutan sebagai sumber oksalat
mengakibatkan warna larutan menjadi
mengakibatkan larutan berwarna
coklat. Warna coklat ini merupakan
kuning jernih. Larutna warna jernih
ciri dari terbentuknya ion Fe3+. Akan
ini karena terbentuk sebagian garam
tetapi ligan nya tidak semuanya ligan
FeC2O4 yang masih larut dalam air.
oksalat. Oleh karena itu ditambahkan
Kaelarutan sebagian ini disebabkan
H2C2O4 dan dipanaskan sehingga
oleh asam oksalat yang terion menjadi
terbentuk kompleks [Fe(C2O4)3]3-
ion oksalat hanya sebagian karena
yang berwarna hijau muda jernih.
asam oksalat bersifat sebagai asam
lemah. Setelah dipanaskan terbentuk 2[Fe(C2O4)2]2-(aq) + H2O2 (aq) +
endapan FeC2O4 yang berwarna H2C2O4(aq) + C2O42-(aq) 
kuning. Pemanasan mengakibatkan 2[Fe(C2O4)3]3-(aq) + 2H2O(l)
derajat ionisasi asam oksalat
larutan yang dihasilkan dibersihkan
meningkat sehingga ion oksalat yang
dari pengotor - pengotornya
melimpah dalam larutan
menggunakan etanol. Larutan
menyebabkan pengendapan dengan
disimpan selama 24 jam untuk
ion Fe2+.
menyempurnakan reaksi pengendapan
Fe2+(aq) + H2C2O4(aq)FeC2O4(s) + 2H+ kompleks.
3K+(aq) + [Fe(C2O4)3]3-(aq) + XH2O(l) adalah 2,42 % sedangkan perhitungan
 K3[Fe(C2O4)3]. XH2O(s) kadar oksalat dalam kompleks secara
teoritis adalah sebesar 53,8 %. Ini
Kompleks yang terbentuk di tentukan
menandakan bahwa ligan oksalat
kadar oksalatnya menggunakan reaksi
hanya sedikit sekali kemungkinan
redoks dengan oksidator kalium
adalah ligan lain seperti air. Hal ini
permanganat. Untuk standarisasi
dimungkinkan disebabkan oleh
digunakan prekursor besi (II) dari
pengaturan kondisi lingkungan yang
garam mohr sebagai reduktor dengan
tidak sesuai seperti pengaturan suhu,
katalis asam.
keasaman dll.
5Fe2+(aq) + MnO4-(aq) + 8H+(aq) 
Pada penentuan kadar air didalam
3+ 2+
5Fe (aq) + Mn (aq) + 4H2O(l)
kompleks senyawa kompleks yang
Reaksi ini tidak menggunakan megandung air di panaskan sehingga
indikator senyawa lain karena larutan semua air yang terperangkap dalam
kalium permanganat dapat bertindak kristal sebagai hidrat menguap yang
sebagai self indicator yaitu dapat menyebabkan penurunan massa pada
mengalami perubahan warna sendiri kompleks. Selisih massa ini adalah
dari permanganat yang berwarna ungu massa hidrat yang terkndung didalam
menjadi ion Mn2+ yang tidak kompleks.
berwarna.
K3[Fe(C2O4)3].XH2O(s) 
Pada penentuan kadar oksalat dalam K3[Fe(C2O4)3](s) + XH2O(g)
kompleks juga dilakukan dengan
Dari perhitungan hasil dari data
reaksi redoks menggunakan oksidator
percobaan di peroleh bahwa nilai X
permanganat dengan bantuan katalis
adalah 2 bukan 3. Hal ini disebabkan
asam.
oleh kondisi lingkungan pada saat
2MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq)  pengendapan tidak sesuai dan ligan
10 CO2(g) + 2Mn2+(aq) + 8H2O(l) yang terdapat dalam kompleks tidak
semuanya oksalat (seperti penjelasan
Dari hasil perhitungan diperoleh
diatas). Oleh karena ligannya berbeda
bahwa kadar oksalat secara percobaan
maka hidratnya akan berbeda juga.
Senyawa kompleks yang terbentuk 4. Kesimpulan
dapat dideteksi dengan reaksi Kompleks K3[Fe(C2O4)3].3H2O gagal
penyinaran dengan lampu uv. Seyawa disintesis. Analisa kadar oksalat
[Fe(C2O4)3]3- tidak stabil jika disinari adalah 2,42 % dan jumlah hidra dalam
dengan lampu uv sehigga mengalami kompleks adalah 2.
dekomposisi menghasilkan
[Fe(C2O4)2]2- 5. Daftar Pustaka
2[Fe(C2O4)3]3- + uv  2[Fe(C2O4)2]2-  Housecroft, C.E., Sharpe, A.G. 2008.

+ C2O42- + CO2 Inorganic Chemistry 3rd edition.

Pearson Education (670-680)
Ion Fe2+ dari kompleks [Fe(C2O4)2]2-
 Athanassios K., Catherine P., (2006),
dapat mengalami oksidasi jika jika
Polyhedron 56; 1391-1398
direaksikan dengan ion
heksasianoferrat (III)

Fe2+(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq)  Fe3+(aq) +

[Fe(CN)6]4-(aq)

Kemudian hasil dari reaksi redoks ini

menghasilkan endapan yang berwarna
biru Fe4[Fe(CN)6]3(s)

4Fe3+(aq) + 3[Fe(CN)6]4-(aq) 

Fe4[Fe(CN)6]3(s)

Endapan biru ini menunjukkan bahwa

ion Fe3+disintesis.