LAPORAN PRAKTIK OPERASI TEKNIK KIMIA 2 (OTK 2)

PERCOBAAN IV LEACHING

Nama Mahasiswa : Novi Widiyanti

NIM : 1516053

Kelompok : I (satu)

Anggota Kelompok : 1. Rahma Nurfatimatuz Zahra (1516040)

2. Jevi Zalesti (1516056)

3. Yofi Rinjani Setyaningsih (1516059)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA (OTK)

TEKNIK KIMIA POLIMER

POLITEKNIK STMI JAKARTA

2019
 I. Tujuan Praktik
1. Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu kompenen dari suatu
bahan alam dengan metode leaching.
2. membuat neraca massa proses leaching daun cengkeh dengan pelarut
etanol.
3. menghitung rendeman.
4. mengetahui senyawa yang terdapat di dalam minyak daun cengkeh
serta manfaatnya.

II. Dasar Teori

Minyak cengkeh merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang dapat
diperoleh dari bagian tanaman cengkeh. Minyak cengkeh tersebut diambil
dari bunga maupun daun cengkeh. Kadar minyak di dalam bunga cengkeh
berkisar 17- 18% sedangkan pada daun sekitar 2-3%. Pemanfaatan bunga
cengkeh sebagai sumber minyak sudah banyak dimanfaatkan. Salah satu
cara pengambilan minyak dalam daun cengkeh adalah ekstraksi dengan
pelarut yang mudah menguap, seperti kloroform, eter, aseton, heksana atau
alkohol. Ekstraksi minyak daun cengkeh dengan menggunakan alkohol
menghasilkan rendemen yang lebih tinggi. Pada proses leaching, terjadi
difusi minyak dari dalam daun cengkeh ke fasa cair yaitu pelarut dan
minyak akan terjadi keseimbangan dimana pada keadaan ini minyak dalam
daun cengkeh tidak dapat mendifusi lagi ke pelarut. Parameter penting
dalam ekstraksi padat cair adalah koefisien transfer massa dan tetapan
keseimbangan. Tetapan keseimbangan menunjukkan nisbah minimum
antara pelarut dengan padatan yang diekstraksi.
Pengertian atau definisi minyak atsiri yang ditulis dalam Encyclopedia
of Chemical Technology menyebutkan bahwa minyak atsiri merupakan
senyawa, yang pada umumnya berwujud cairan, yang diperoleh dari
bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah dan biji maupun dari
bunga dengan cara penyulingan dengan uap. Tidak semua jenis tumbuhan
menghasilkan minyak atsiri, hanya tumbuhan yang memiliki sel glanula
sajalah yang bisa menghasilkan minyak atsiri. Minyak cengkeh merupakan
minyak atsiri yang diperoleh dari tanaman cengkeh (Syzigium
caryophyllatum (L.)). Kualitas minyak cengkeh dievaluasi dari kandungan
fenol, terutama eugenol. Kandungan eugenol dalam minyak bunga, gagang
dan daun cengkeh sangat dipengaruhi oleh keadaan bahan baku, metode
penyulingan minyak dan pengambilan eugenol dari minyak. Konstituen
minyak daun cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok
pertama merupakan senyawa fenolat dan eugenol yang merupakan
komponen yang paling besar. Senyawa ini mudah diisolasi dengan NaOH,
KOH, Ca(OH)2 dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral.
Kelompok kedua mengandung senyawa-senyawa non fenolat yaitu β-
kariofilen, α-kubeben, α-kopaen, hulumen, 𝛿-kadien, dan kadina 1,3,5-
trien.
Pada proses pengambilan minyak dari fase padat melalui tiga tahap,
yaitu:
1. Difusi solute dari padatan ke permukaan padatan,
2. Kesetimbangan fase,
3. Perpindahan massa dari permukaan padatan ke pelarut.
Skema difusi padat cair diberikan pada gambar 1 di bawah ini:

Gambar 1. Skema difusi padat cair

Peristiwa dalam gambar 1 dijelaskan sebagai berikut.

a. Mula-mula pada saat t = 0, konsentrasi minyak dalam padatan Xo dan
di fase cair (pelarut) belum mengandung minyak.
b. Peristiwa leaching setiap saat.
c. Peristiwa leaching setiap saat lebih lama dibandingkan gambar b.
d. Kesetimbangan dianggap tercapai bila konsentrasi minyak dalam cairan
tetap sama dengan Y*.
Leaching atau dapat dikatakan ekstraksi padat-cair adalah proses
pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan
padatan yang tidak dapat larut (inert) dengan menggunakan pelarut cair
(solvent). Proses ini dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah
terlarut karena berharga ataupun untuk menghilangkan bagian yang kurang
berharga. Pelarut akan lebih mudah melarutkan solute yang ada pada
permukaan padatan sebelum mencapai solute selanjutnya.
Metode yang diperlukan untuk leaching biasanya ditentukan oleh
jumlah konstituen yang akan dilarutkan, distribusi konstituen di dalam
solid, sifat solid, dan ukuran partikelnya. Bila konstituen yang akan larut
ke dalam solvent lebih dahulu, akibatnya sisa solid akan berpori-pori.
Selanjutnya pelarut harus menembus lapisan larutan dipermukaan solid
untuk mencapai konstituen yang ada dibawahnya, akibatnya kecepatan
ekstraksi akan menurun dengan tajam karena sulitnya lapisan larutan
tersebut ditembus. Tetapi bila konstituen yang akan dilarutkan merupakan
sebagian besar dari solid, maka sisa solid yang berpori-pori akan segera
pecah menjadi solid halus dan tidak akan menghalangi perembesan pelarut
ke lapisan yang lebih dalam.
Untuk menganalisa single stage dan countercurrent stage proses
leaching, persamaan garis operasi atau hubungan keseimbangan material
dan hubungan kesetimbangan antara dua aliran diperlukan seperti dalam
ekstraksi cair-cair. Diasumsikan bahwa padatan terlarut dalam zat terlarut
tidak larut dalam pelarut. Dalam leaching, dengan asumsi cukup pelarut
yang ada sehingga semua zat terlarut dalam padatan yang masuk dapat
dilarutkan ke dalam cairan, kesetimbangan tercapai ketika zat terlarut
larut. Oleh karena itu, semua zat terlarut benar-benar larut dalam stage
pertama.
 Diasumsikan bahwa tidak ada adsorpsi zat terlarut oleh zat padat
dalam leaching. Larutan dalam fase cair melewati suatu stage yang sama
dengan larutan yang tersisa dengan matriks padat dalam slurry yang
melewati stage. Komponen di dalam stage tidak mungkin untuk
memisahkan semua cairan dari padatan. Oleh karena itu, fase padat
melewati stage mengandung beberapa cairan terlarut. Aliran padat-cair
disebut aliran underflow atau slurry. Karena itu, konsentrasi minyak atau
zat terlarut dalam aliran cairan atau overflow sama dengan konsentrasi zat
terlarut dalam larutan cair yang menyertai slurry atau aliran bawah.
Terdapat beberapa faktor yang menentukan jumlah minyak atsiri yang
didapatkan melalui metode leaching, antara lain:
1. Jenis tanaman yang digunakan
Jenis tanaman yang digukan menentukan jumlah minyak atsiri yang
mampu diekstraksi. Setiap jenis tanaman memiliki nilai rendemen
minyak tertentu.
2. Bagian tanaman yang digunakan
Pada jenis tanaman yang sama, nilai rendemen minyak dapat berbeda-
beda tergantung bagian yang digunakan, misalnya daun, batang,
bunga, dan lain lain.
3. Ukuran bahan baku
Ukuran bahan baku dapat mempengaruhi jumlah minyak yang
diperoleh, karena semakin kecil dan semakin halus bahan yang
dipakai, luas bidang kontak semakin besar dan minyak yang terambil
semakin banyak.
4. Suhu proses
Suhu yang digunakan dapat mempengaruhi jumlah minyak yang dapat
diekstraksi. Pada suhu optimum dimungkinan minyak atsiri dapat
diekstrak secara optimal. Jika suhu yang digunakan terlalu rendah
maka proses akan berjalan lambat dan minyak atsiri yang dihasilkan
hanya sedikit. Jika suhu yang digunakan terlalu tinggi maka dapat
menyebabkan minyak atsiri mengalami dekomposisi.
5. Waktu proses
Semakin lama waktu yang diperlukan untuk proses pengambilan
minyak, semakin banyak minyak atsiri yang dapat diperoleh.
6. Kondisi bahan baku
Kondisi bahan baku meliputi jumlah kadar air dalam bahan.
Kandungan kadar air yang tinggi dalam bahan baku dapat
menghambat proses ekstraksi dan distilasi, yang dapat menyebabkan
minyak yang terambil tidak sempurna.
7. Jenis pelarut yang digunakan
Jenis pelarut yang digunakan harus memenuhi beberapa syarat agar
dapat memberikan hasil yang optimal dalam ekstraksi menggunakan
leaching, antara lain :
a. Dapat melarutkan semua zat yang diinginkan dengan cepat dan
sempurna, dengan sesedikit mungkin melarutkan bahan baku.
b. Bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen.
b. Bersifat sesuai dengan senyawa yang ingin diisolasi (polar/non
polar) agar dapat melarutkan dengan sempurna.
Eugenol merupakan komponen utama pada minyak cengkeh yang
dapat diperoleh dari bunga, tangkai, dan daun tanaman cengkeh dengan
metode penyulingan uap dan air. Kadar eugenol yang terdapat pada minyak
bunga cengkeh, yaitu antara 78-95%, sedangkan 83-95% pada tangkai, dan
84-88% pada daun (Lutony & Rahmayati, 2002). Eugenol memiliki rumus
molekul C10H12O2 dengan nama IUPAC 4-alil-2-metoksifenol.

Kenampakan fisik eugenol, yaitu berbentuk cairan tidak berwarna atau

kuning pucat, bau cengkeh kuat dan menusuk, serta menjadi gelap dan
mengental bila terpapar udara karena mudah teroksidasi. Eugenol bersifat
mudah menguap dan sedikit asam serta larut dalam pelarut organik, seperti
kloroform, eter, alkohol dan sedikit larut dalam air. Selain itu, eugenol
memiliki titik didih 256 ºC, titik leleh -9 ºC, titik nyala 104 ºC, tekanan uap
10 mmHg pada 123ºC, densitas 1,064 - 1,068 g/mL, berat molekul 164,20
g/mol dan indeks bias 1,541 pada 200ºC.
III. Alat dan Bahan
A. Alat
1. 1 set alat sokletasi
2. Gelas ukur
3. Gelas kimia
4. Corong
5. Hotplate

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Ekstraksi

B. Bahan
1. Daun Cengkeh
2. Etanol
IV. Prosedur Praktik
1. Timbang 30 gram daun cengkeh kemudian potong menjadi ukuran kecil
2. Masukkan daun cengkeh ke dalam selongsong sokletasi kemudian ikat
dengan tali
3. Masukkan 600 ml pelarut etanol ke dalam labu sokletasi
4. Rangkai alat sokletasi
5. Hidupkan pompa air pendingin dan pastikan tidak ada kebocoran
6. Hidupkan hotplate
7. Hitung waktu sokletasi dimulai pada pelarut pertama kali kontak denga
daun cengkeh
 8. Proses sokletasi berlangsung minimal 3 jam atau minimal 3 kali siklus
ekstraktor penuh oleh pelarut
9. Setelah proses sokletasi selesai, matikan hotplate
10. Pindahkan semua pelarut ke dalam labu didih distilasi
11. Lakukan proses distilasi pelarut
12. Timbang berat minyak astiri yang diperoleh
V. Hasil Praktik
Massa daun cengkeh = 30,07 gram
Lama waktu siklus 1 = 50,35 menit
Lama waktu siklus 2 = 50,35 menit
Lama waktu siklus 3 = 51,15 menit
Volume pelarut hasil distilasi = 370 ml
Berat minyak atsiri yang diperoleh= 6,6614 gram
Senyawa yang terkandung di dalam minyak atsiri = Eugenol
VI. Pembahasan
Dalam percobaan ini, leaching atau ekstraksi padat merupakan suatu
cara pemisahan yang didasarkan atas kelarutan zat padat yang ingin
diektraksi terhadap fasa cairnya sebagai zat pengekstrak. Jika ingin
mengekstraksi zat padat, maka zat padat tersebut harus dilarutkan ke
dalam pelarut dalam fasa cairnya. Sampel dimasukkan dalam selonsong
dan pelarut akan menyaring ekstrak tersebut secara berkesinambungan.
Pelarut yang digunakan adalah etanol sebanyak 600 mL dimana
penggunaan etanol dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap
dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat
melarutkan minyak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi
minyak yang terkandung di dalam daun cengkeh. Proses sokletasi
berlangsung selama tiga stage minimal 3 kali siklus ekstraktor penuh oleh
pelarut dengan siklus pertama dengan rentang waktu 50,35 menit, lalu
siklus kedua dengan rentang waktu 50,35 menit, kemudian siklus ketiga
dengan rentang waktu 51,15 menit. Seharusnya dengan waktu selama 3
jam sudah 3 namun pada proses ini tidak sampai dengan siklus ketiga
karena waktunya sudah melampaui lebih dari 3 jam, hal ini juga
berpengaruh karena air pendingin, jika air tersebut dingin maka proses
akan cepat,sedangkan jika airnya dalam suhu normal bahkan panas dapat
menganggu jalannya proses, sehingga waktunya menjadi lama. Setelah
mendapatkan hasil ekstrak sesuai dengan yang dibutuhkan, maka proses
sokletasi dihentikan.Pada proses sokletasi diperoleh minyak yang
bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu etanol, lalu setelah proses
sokletasi selesai matikan hotplate, setelah itu pindahkan semua pelarut
kedalam labu didih distilasi namun sebelum itu didinginkan terlebih
dahulu selama 30 menit agar saat proses distilasi suhunya tidak terlalu
tinggi setelah suhu cairan tidak terlalu tinggi dilakukanlah proses distilasi,
lakukan proses distilasi pelarut hingga pelarut yang diinginkan tidak
berwarna lagi yang berarti pelarut sudah benar-benar terpisah dari minyak
atsiri, tujuannya agar pelarut (etanol) menguap, sehingga kadar pelarut
dalam larutan tersebut berkurang dan hasil ekstrak yang diperoleh lebih
baik dan murni, lalu proses distilasi berlangsung selama pada pukul 12.00
hingga 15.00 dengan rentang 120 menit, namun saat proses distilasi
mengalami beberapa kendala yaitu keluarnya beberapa minyak dari labu
distilasi karena tekanan yang tinggi serta suhu yang kami naikan sedikit
dari yang ditentukan, maka dari itu jangan menaikan pengatur panasyang
telah ditentukan saat proses distilasi karena akan menyebabkan perubahan
yang drastis pada proses,lalu setelah selesai dan terpisah dari minyak
cairan pelarut dari proses distilasi ditimbang didapatkan 360 ml etanol,
lalu ditimbang berat minyak atsiri yang diperoleh didapatkan 11,77 gram,
maka dari itu didapatkan rendemen yaitu 39,23%.

Pada distilasi kukus terjadi proses perpindahan massa minyak atsiri

baik dalam padatan bahan baku secara difusi maupun antar permukaan
padatan bahan baku ke uap. Laju perpindahan massa minyak atsiri
memiliki 2 tahapan, yaitu tahapan laju perpindahan massa tetap dan laju
perpindahan massa menurun. Saat konsentrasi minyak atsiri dalam padatan
bahan baku masih tinggi, laju perpindahan massanya tetap. Hal ini
 dikarenakan laju perpindahan massa dalam padatan sama dengan laju
perpindahan massa antar fase dari permukaan padatan ke uap. Namun saat
konsentrasi minyak atsiri dalam padatan bahan baku sudah rendah, laju
perpindahan massa minyak atsiri akan menurun. Hal ini dikarenakan laju
perpindahan massa minyak atsiri dalam padatan bahan baku menurun.
Biasanya tahapan laju perpindahan massa tetap hanya terjadi secara
singkat dibandingkan dengan tahapan laju perpindahan massa menurun.
VII. Jawaban Tugas
1. Buat neraca massa total dari praktik yang telah dilakukan dalam mol!
Penyelesaian:
𝑔𝑟
Massa aquadest = 50 ml x 1 𝑚𝐿 = 50 gram
50 g 1 𝑚𝑜𝑙
Laju alir mol aquadest (S1) = 18 g/gmol x jam = 2,77𝑗𝑎𝑚
𝑔𝑟
Massa asam asetat = 150 ml x 1,049𝑚𝐿 = 157,35 gram
157,35 g 1 mol
Laju alir mol asam asetat = g x = 2,62 jam
60,052 jam
gmol

𝑔𝑟
Massa klorofom = 200 ml x 1,49𝑚𝐿 = 298 gram
298 g 1 𝑚𝑜𝑙
Laju alir mol klorofom = 119,38 g/mol x = 2,49
jam 𝑗𝑎𝑚
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
L0 (asam asetat + kloroform) = (2,49 + 2,62) 𝑗𝑎𝑚= 5,11 𝑗𝑎𝑚

2. Hitung stage teoritis secara grafik proses ekstraksi cross current dari
praktik yang telah dilakukan dengan yN = 2% !
Penyelesaian:

Neraca massa total untuk stage 1:

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
L0 + S1 = L1 + E1 = M = (5,11+2,77) 𝑗𝑎𝑚= 7,88 𝑗𝑎𝑚

Mencari nilai E1 dan L1:

L1 = M – E1
(M – E1) . XA1 + E1 . YA1 = M . XAM1
 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
(7,88𝑗𝑎𝑚– E1) . 0,16 + E1 . 0,42 = 7,88𝑗𝑎𝑚. 0,33
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
1,26 𝑗𝑎𝑚 – 0,16E1 + 0,42E1 = 2,6 𝑗𝑎𝑚
𝑚𝑜𝑙
E1 = 5,15 𝑗𝑎𝑚

L1 = M – E1
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
L1 = 7,88 mol/jam – 5,15 𝑗𝑎𝑚= 2,73 𝑗𝑎𝑚

Neraca massa total untuk stage 2:

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
L1 + S2 = L2 + E2 = M = (2,73 + 2,77)𝑗𝑎𝑚= 5,50𝑗𝑎𝑚

Mencari nilai E2 dan L2:

L2 = M – E2
(M – E2) . XA2 + E2 . YA2 = M . XAM2
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
(5,50𝑗𝑎𝑚– E2) . 0,03 + E2 . 0,11 = 5,50𝑗𝑎𝑚. 0,08
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
0,165𝑗𝑎𝑚– 0,03E2 + 0,11E2 = 0,44 𝑗𝑎𝑚
𝑚𝑜𝑙
E2 = 3,43
𝑗𝑎𝑚

L2 = M – E2
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
L2 = 5,50 𝑗𝑎𝑚– 3,43 𝑗𝑎𝑚 = 2,07 𝑗𝑎𝑚

Neraca massa total untuk stage 3:

𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
L2 + S3 = L3 + E3 = M = (2,07 +2,77)𝑗𝑎𝑚= 4,84𝑗𝑎𝑚

Mencari nilai E3 dan L3:

L3 = M – E3
(M – E3) . XA3 + E3 . YA3 = M . XAM3
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
(4,84𝑗𝑎𝑚– E3) . 0,005 + E3 . 0,015 = 4,84𝑗𝑎𝑚. 0,013
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
0,0242𝑗𝑎𝑚– 0,005E3 + 0,015E3 = 0,063 𝑗𝑎𝑚
𝑚𝑜𝑙
E3 = 3,88 𝑗𝑎𝑚

L3 = M – E3
𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
L3 = 4,84𝑗𝑎𝑚 – 3,88 𝑗𝑎𝑚= 0,96 𝑗𝑎𝑚
 3. Hitung persentase recovery dengan persamaan:
mol asam asetat di umpan−mol asam asetat di rafinat pada stage terakhir
R= mol asam asetat di umpan
𝑥 100%
2,62−0,0149
R= ( ) mol x 100% = 99,43 %
2,62

Jadi, persentase recovery yang didapatkan adalah 99,43 %.

VIII. Kesimpulan

Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa ekstraksi cair-cair

dengan campuran diluent (klorofom) dan solvent (asam asetat),
membentuk 2 fase lapisan yaitu fase rafinat (lapisan bawah) dan fase
ekstrak (lapisan atas). Fase rafinat pada stage terakhir dengan titrasi
menghasilkan konsentrasi asam asetat sebesar 0,0149 mol dengan
volume NaOH yaitu 10,6 mL.

 Jumlah stage teoritis secara grafik yang diperoleh untuk proses

ekstraksi cross current yaitu 3 stage.
 Persentase recovery dari proses ekstraksi cross current yang
didapatkan adalah 99,43 %.

IX. Saran
a. Pada saat melakukan titrasi dibutuhkan ketelitian untuk menghitung
dan membuat grafik saat menentukan stage yang dibutuhkan untuk
percobaan ekstraksi ini.
b. Praktikan harus memahami terlebih dahulu mana bagian lapisan
ekstrak dan lapisan rafinat. Jangan sampai tertukar lapisan yang untuk
dibuang dan lapisan yang akan digunakan untuk stage selanjutnya.

X. Daftar Pustaka
Melyna, Ella. 2019. Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia 2. Politeknik
STMI Jakarta.
Utami, Ariesta Dwi. 2017. Laporan Praktikum Ptk 4 “Ekstraksi“. Jakarta:
Teknik Kimia. Universitas Muhammadiyah Jakarta.

Kusuma, Ida Bagus Putu Natha. 2011. Laporan Akhir Ekstraksi Asam
Asetat. Bali: Farmasi. Universitas Udayana.