BAB 1
PENDAHULUAN
Analisis zat padat dalam air sangat penting bagi penentuan komponen-
komponen air secara lengkap, juga untuk perencanaan serta pengawasan
proses-proses pengolahan dalam bidang air minum maupun dalam bidang air
buangan. Zat padat yang berada dalam suspensi dapat dibedakan menurut
ukurannya sebagai: partikel tersuspensi koloidal (partikel koloid) dan partikel
tersuspensi biasa (partikel tersuspensi). Dalam metode analisis zat padat,
pengertian zat padat total adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu
dalam suatu benzena, bila sampel air dalam benzena tersebut dikeringkan
pada suhu tertentu. Zat padat total terdiri dari zat padat terlarut dan zat padat
tersuspensi yang dapat bersifat organik dan inorganik.
Zat padat tersuspensi sendiri dapat diklasifikasikan sekali lagi menjadi
antara lain zat padat terapung yang selalu bersifat organis dan zat padat yang
terendap yang dapat bersifat organis dan inorganik. Zat padat terendap adalah
zat padat dalam suspensi yang dalam keadaan tenang dapat mengendap
setelah waktu tertentu karena pengaruh gaya beratnya. Penentuan zat padat
terendap ini dapat melalui volumenya, disebut analisis volume lumpur (sludge
volume), dan dapat melalui beratnya disebut analisis lumpur kasar atau
umumnya disebut zat padat terendap (settleable solids).
d. Gravimetri
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan
hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat
yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan
kimia lainnya. Kesederhanaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah
zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan
dari zat-zat lain. Analisis gravimetri sangat penting dalam bidang kimia
analisis, meskipun telah didengar bahwa teknik gravimetri telah digantikan
oleh metode Instrument. Masih banyak kasus dimana teknik gravimetri
merupakan pilihan terbaik untuk memecahkan suatu masalah analisis yang
khusus.
BAB II
PROSES PRODUKSI
2.1 Produk
Untuk unit Chlor Alkali Plant (CAP) PT Sulfindo Adiusaha
memproduksi Caustic Soda Liquid (NaOH), Caustic Soda Flake (NaOH),
Hydrochlorid Acid (HCl), Sodium Hypochlorite (NaClO), Gas Chlorine (Cl2)
dan Gas Hydrogen (H2).
Untuk unit EDC – VCM Plant PT Sulfindo Adiusaha memproduksi
Ethylene Dichloride (EDC) dan Vynil Chloride Monomer (VCM).
Untuk unit Poly Vinyl Chloride (PVC) PT Sulfindo Adiusaha
memproduksi Poly Vinyl Chloride (PVC).
2.2 Bahan Baku
Setiap Perusahaan pasti mempunyai bahan baku tersendiri dan juga
berbeda-beda, begitu pula dengan PT Sulfindo Adiusaha. Adapun bahan
bakunya di unit EDC – VCM, yaitu: Chlorine (Cl₂) dan Ethylene (C₂H₄).
2.3 Proses Pembuatan
a. Proses Pembuatan Caustic Soda (NaOH)
Bahan baku proses pembuatan caustic soda adalah garam, air, dan
listrik. Proses pembuatan caustic soda melalui beberapa tahapan proses,
pemurnian bahan baku yang meliputi pencampuran, pengendapan pengotor,
penyaringan pengotor, penukaran ion. Tahap selanjutnya adalah proses utama
yang meliputi pengasaman dan elektrolisa. Tahap Finishing meliputi
evaporasi dan pendinginan produk. Produk samping dari pembuatan caustic
soda berupa gas Cl yang diproses lebih lanjut menjadi chlorine cair.
b. Proses Pembuatan Gas Hidrogen (H2)
Hidrogen adalah gas yang tidak berwarna, tidak berbau dan tidak
berasa. Hidrogen atau H2 mempunyai kandungan energi persatuan berat
tertinggi, dibandingkan dengan bahan bakar manapun. Hidrogen merupakan
unsur yang sangat aktif secara kimia, sehingga jarang sekali ditemukan dalam
bentuk bebas. Hidrogen terdapat dalam bentuk senyawa dengan unsur lain,
seperti dengan oksigen dalam air atau dengan karbon dalam metana. Sehingga
untuk dapat memanfaatkanya, hidrogen harus dipisahkan terlebih dahulu dari
senyawanya agar dapat digunakan sebagai bahan bakar.
c. Proses Pembuatan Cl2
Klorin, bromin, dan iodine dapat dihasilkan dari oksidasi terhadap
senyawa halida dengan oksidator MnO2 atau KMnO2 dalam lingkungan asam.
Senyawa halida dicampurkan dengan MnO2 atau KMnO2 ditambahkan H2SO4
pekat, kemudian dipanaskan.
Senyawa klorin juga dapat dibuat dalam skala laboratorium dengan
cara proses memanaskan campuran MnO2, H2SO4, dan NaCl Na2SO4.
d. Proses Pembuatan Ethylene Dichloride (EDC)
Proses pembuatan EDC dapat dilakukan dengan dua cara yaitu DC
(Direct) dan OHC (Oxy-Hydro Chlorination).
Proses DC
Dalam Chlorination langsung, EDC cair di reaktor dengan
menggunakan katalitas FeCl₃.
Proses OHC
Pada proses OHC, EDC diproduksi dengan mereaksikan Ethylen,
oksigen, dan HCl dan reaksi berlangsung secara eksoterm. Katalis yang
digunakan pada reaksi ini adalah CuCl2 (Cuprhum Chloride) pada
temperatur 200o - 300 oC.
e .Proses Pembuatan Vynil Chloride Monomer (VCM).
Pembuatan produk Vinyl Chloride Monomer (VCM) menggunakan
bahan baku Ethylen Dichloride (EDC). Dimana EDC ini dibuat dengan bahan
baku Ethylene, HCl dan Oksigen. Mekanisme reaksi pembentukan Ethylen
Dichloride (EDC) adalah dengan menggunakan proses Oxy Chlorinasi di
dalam reaktor fixed bed non adiabatik dengan bantuan katalis padat CuCh,
reaksi berlangsung pada suhu 280 oC dan tekanan 11 atm, konversi yang
terjadi sebesar 99%, kemudian EDC hasil reaksi di craking didalam reaktor
Furnace menghasilkan VCM, reaksi berlangsung pada suhu 508 oC dan pada
tekanan 13,8 atm, konversi yang dicapai sebesar 60 %. Produk didapat setelah
dipisahkan didalam Menara Distilasi lalu diembunkan dan disimpan dalam
bentuk cair.
f. Proses Pembuatan Poly Vinyl Chloride (PVC).
Poly Vinyl Chloride (PVC) dihasilkan dari dua jenis bahan baku utama
yaitu minyak bumi dan garam dapur (NaCl). Minyak bumi diolah melalui
proses pemecahan molekul yang disebut cracking menjadi berbagai macam
zat, termasuk etilena (C2H4), sementara garam dapur diolah melalui proses
elektrolisa menjadi natrium hidroksida (NaOH) dan gas khlor (Cl2). Etilena
kemudian direaksikan dengan gas klor menghasilkan etilena diklorida
(CH2Cl). Proses cracking/pemecahan molekul etilena diklorida menghasilkan
gas vinyl klorida (C2H3Cl) dan asam klorida (HCl). Akhirnya melalui proses
polimerisasi (penggabungan molekul yang disebut monomer, dalam hal ini
vinyl klorida) dihasilkan molekul raksasa dengan rantai panjang (polimer).
Poly Vinyl Chlorida (PVC), yang berupa bubuk halus berwarna putih. Masih
diperlukan satu langkah lagi untuk mengubah resin PVC menjadi berbagai
produk akhir yang bermanfaat.
Penampakan resin PVC sangat mirip dengan tepung terigu. Dan resin
PVC memang dapat dianalogikan seperti tepung terigu, keduanya tidak dapat
digunakan dalam bentuk aslinya. Seperti halnya tepung terigu yang harus
diolah dengan mencampurkan berbagai kandungan lain hingga menjadi kue
tart dan berbagai jenis roti yang menarik, resin PVC juga harus diolah dengan
mencampurkan berbagai jenis zat adiktif hingga dapat menjadi berbagai jenis
produk yang berguna dalam kehidupan sehari-hari.
2.4 Pembuangan Limbah
Pembuangan limbah industri, PT Sulfindo Adiusaha tidak langsung
dibuang begitu saja. Limbah diolah dan diproses terlebih dahulu oleh PT
Sulfindo Adiusaha melalu Chemical Pit (sistem pengolahan limbah).
2.5 Penjualan
PT Sulfindo Adiusaha dalam penjualan hasil produknya, ada dua
penjualan yaitu penjualan Domestik dan penjualan Ekspor. Ethylen
Dichloride (EDC) dan Vynil Chloride Monomer (VCM) untuk penjualan
ekspor, sedangkan unit CAP seperti HydroChloric Acid (HCl) 32%, Caustic
Soda Liquid (CSL) 48% termasuk penjualan Domestik.
H2 Cl2
NaCl NaOH
CAP HCl
Unit
NaClO
C2H4
EDC EDC
Unit Expor
EDC
C2H4Cl2
C2H4
VCM C2H3Cl+ HCl
HCl
Unit
PVC Exspor
PVC
Unit
C2H3Cl (C2H3Cl)n
BAB III
METODE ANALISIS
Destilled water
Gas Nitrogen
7. Langkah Kerja
1. Masukkan 40 mL Destilled Water ke dalam Cell Autotitrator.
2. Tambahkan HCl hingga pH nya turun sedikit di bawah 4.
3. Titrasi fase air hingga pH nya kembali 4 dengan automatic titrator.
4. Masukkan 10 sampai 50 g sample. Stirrer selama 2 – 3 menit .
5. Diamkan hingga terbentuk 2 lapisan, buang fase organic (EDC) melalui
drain cock nya. Titrasi kembali fase air nya hingga pH nya kembali 4.
Pehitungan :
HCl (mg/L) = 36,5 × V1 × N × 1000
W
Dimana :
V1 : Volume Titran NaOH (ml)
W : Berat Sample
F : Faktor Normalitas
Keterangan :
1. pH 4 pada akhir titrasi dimaksudkan untuk menghindari interferensi besi
terlarut.
2. Metode ini berlaku untuk konsentrasi HCl antara 0,2-100 mg/L.
6. Reagent
Hydranal Coulumat AG (Rdh 34836)
7. Langkah Kerja
1. Persiapan Alat
a. Masukkan dalam titration cell
Magnetic Stirrer
80 – 90 ml hydranal coulomat AG
b. Sebelum mengoprasikan alat, terlebih dahulu check kondisi alat
tersebut.
Conditioning alat hingga Cond menyala secara konstan
Magnetic Stirrer dalam kondisi berputar aktif dengan kecepatan
diset pada posisi 4 – 5.
Sedikit iodine mungkin terbebaskan secara spontan sehingga
background titrasi (berupa Drift) bernilai negatif. Jika terjadi
demikian injeksikan sedikit moisture ke dalam cell sehingga
background titrasi bernilai positif.
2. Pengukuran sample
Bilas Syringe yang sudah dikeringkan dengan sample yang akan
dianalisa.
Ambil sejumlah sample tertentu, segera tutup needle syringe
dengan silicone ruber untuk menghindari kontak dengan udara
ruangan. Timbang sebagai W1.
Tekan START, akan muncul SAMPLE … MG pada display.
Injeksikan sample. Timbang kembali syringe. Masukan data
sample (mg) diikuti ENTER. Pada display akan muncul
CONFIRM START, tekan kembali START. Tunggu hingga titrasi
selesai. Secara automatic konsentrasi yang diperoleh berupa ppm
atau % tergantung besarnya konsentrasi.
Perhitungan :
H₂O (ppm wt) = μg H₂O – μg Blank × F
(W1 – W2) mg
Dimana :
F : Faktor Pengenceran (10³ jika konsentrasi dalam ppm, 10־¹ jika konsentrasi
dalam %).
3.3 Penentuan Fe Terlarut Dalam EDC
1. Tujuan
Intruksi kerja ini menjelaskan tentang cara menentukan kandungan besi (Fe).
2. Ruang Lingkup
Intruksi kerja ini dipakai untuk menentukan kandungan besi (Fe) terlarut
dalam EDC.
3. Metode Penentuan
Besi terlarut diekstrak dengan HCl 1 N yang selanjutnya dianalisis sebagai
senyawa kompleks berwarna dari besi total. Pembentuk senyawa kompleks Fe
dengan Thio Glicolic Acid dalam suasana Amonakal- yang berwarna ungu
pada gelombang 525 nm. Fe terlarut dianalisis sebagai Fe2+ setelah direduksi
oleh TGA.
4. Peralatan yang Diperlukan
Spectophtometer UV-Vis 8453 / 8452.
Balance dengan akurasi 0,01 gr.
Dispenset
Laboratory glassware
5. Aspek Safety
Dalam melaksanakan tugas, pelaksana wajib menggunakan peralatan Safety,
minimal Spectecle (kaca mata). Bila perlu juga menggunakan peralatan Safety
lainnya sesuai kebutuhan.
6. Reagent
Ammonia Concentrated.
TGA 10%.
BAHAN UNIT 1 2 3 4 5 6
Ref. Sol. Fe 10 ppm mL 0 1 3 5 7 9
Perhitungan :
Fe (mg/L) = W1 (μg) × 10
10 W2
Dimana :
W2 : Berat sample
3. Metode Penentuan
Analisis Free chlorine atau residual chlorine dalam EDC ini berdasarkan pada
analisis Iodometry. Chlorine (Cl₂) akan mengoksidasi ion Iod / I ־dari KI yang
selanjutnya akan bereaksi dengan Natrium thiosulfat. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut :
7. Langkah Kerja
1. Masukkan 10 mL KI 20% + 200 mL demineralized dan 10 mL acetic acid
1 : 3 ke dalam Erlenmeyer.
2. Timbang Erlenmeyer tersebut dan catat (W1).
3. Ambil sample langsung dilapangan dengan Erlenmeyer tersebut sebanyak
5 – 10 g.
4. Jika warna demin waternya tidak berubah berarti tidak ada Cl₂ dalam
sample, lanjutkan analisis.
5. Timbang Erlenmeyer yang telah berisi sample tersebut dan catat (W₂).
6. Jika warna sample coklat, sebelum ditambahkan amylum terisi sample
terlebih dahulu sampai warnanya kuning tipis, kemudian ditambahkan
amylum 2 tetes, titrasi dilanjutkan hingga warna birunya hilang untuk
pertama kali.
Perhitungan :
Dimana :
N : Nomalitas Titran
V : Volume Sample
3. Metode Penentuan
Kemampuan EDC ditentukan secara otomatis untuk melihat ada tidaknya
materi tersuspensi dalam EDC.
4. Peralatan Yang Digunakan
Colour Meter.
Kertas putih/Tissu.
5. Aspek Safety
Dalam melaksanakan tugas, pelaksana wajib menggunakan peralatan Safety,
minimal Spectacle (kaca mata). Bila perlu dapat juga menggunakan peralatan
Safety lainnya sesuai kebutuhan.
6. Langkah Kerja
Ambil sample dalam kondisi tertutup.
Appereance Masukkan sample ke dalam Colour Meter dengan
menggunakan wadah yang telah disediakan, biarkan alat Colour Meter
dalam beberapa detik dan akan muncul angka di layar alat tersebut.
BAB IV
4. Hasil Analisis
4.5 Pembahasan
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil kami melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Industri di PT
SULFINDO ADIUSAHA, kami dapat mengambil sebagai berikut :
PT SULFINDO ADIUSAHA adalah perusahaan kimia yang bekerja secara
terintegrasi dan berkesinambungan dalam produk-produk berkualitas.
PT SULFINDO ADIUSAHA menghasilkan produk-produk yang berupa
PVC, VCM, EDC, C/A produk seperti caustic soda, asam Chlorida, dan asam
sulfat.
Sistem management perusahaan menggunakan penerapan ISO – 9002.
PT SULFINDO ADIUSAHA yang sangat menggunakan sistem keselamatan
kerja.
Berdasarkan analisis yang diperoleh, dapat disimpulkan bahwa semua sample
yang dianalisis memenuhi syarat mutu yang ditetapkan oleh PT Sulfindo
Adiusaha.
5.2 Saran
Setelah kami melaksanakan Praktik Kerja Industri di PT Sulfindo Adiusaha
terdapat beberapa hal yang perlu kami tingkatkan antara lain :
Lebih meningkatkan ketelitian setiap analisis untuk menunjang hasil yang
lebih baik demi kepentingan kualitas produk.
Lebih meningkatkan kesadaran dalam keselamatan kerja untuk meningkatkan
rasa aman dan nyaman baik dilaboratorium maupun di lapangan kerja.