ANALISA KUALITATIF

KIMIA ANALITIK KIMIA ANALITIK

ANALISA KUANTITATIF

Analisa kualitatif dapat dilakukan pada bermacam-macam

skala :
1. analisis makro, kuantits zat yang dikerjakan adalah 0,5
– 1 gram untuk padatan dan untuk larutan sekitar 20 ml.
TEKNIK EKSPERIMEN ANALISIS
2. analisis semimikro, kuantits zat yang dikerjakan adalah
ION LOGAM KUALITATIF
0,05 – 0,1 gram untuk padatan dan untuk larutan sekitar
1 ml.
3. analisis mikro, kuantits zat yang dikerjakan adalah 0,01
gram atau kurang.
Untuk analisis pilihan terletak antara analisis makro dan
semimikro. Terdapat banyak keuntungan bila menggunakan
teknik semimikro, antara lain:
1. sedikit zat yang digunakan pada analisis.
2. kecepatan analisis yang lebih tinggi dan penghematan waktu
dalam melakukan berbagai operasional.

3. ketajaman pemisahan meningkat bila menggunakan

sentrifuge menggantikan penyaringan.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji yaitu:

1. Uji reaksi kering dan
2. Uji reaksi basah

Cara uji reaksi kering.

Uji ini dilakukan dalam keadaan kering, tampa melarutkan
contoh. Petunjuk operasional pemeriksaan cara reaksi kering
ini sebagai berikut:
1. Uji pemanasan. Zat (contoh) dipanasi dalam nyala Bunsen,
mula-mula nyala lemah dan kemudian dengan lebih kuat.
Dapat terjadi sublimasi atau pelelehan atau penguraian
yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan
suatu gas.

Uji ini dilakukan dengan meletakkan sedikit contoh kedalam
rongga kecil pada arang dipanaskan pada nyala mengoksid.
Garam kristalin akan pecah menjadi bagian-bagian kecil,
pembakaran menandakan adanya zat-zat pengoksid (nitrat,
nitrit, klorat, dsb). Pemeriksaan dinyala mereduksi, contoh
dicampur dengan natrium karbonat anhidrit dua kali lebih
banyak terbentuk karbonat kation-kation dan garam alkali
dari anion. Garam alkali diserap oleh arang, dan karbonat
sebagian besar terurai menjadi oksida dan carbon dioksida.
Jadi hasil akhir dari reaksi pada nyala mereduksi Bunsen ini
dapat berupa logam saja, logam oksida, maupun oksida saja.
Oksida logam mulia (perak dan emas) mengurai menjadi
logam yang sering diperoleh dalam bentuk butiran, dan
oksigen. Oksida logam timbal, tembaga, bismut, stibium,
timah, besi, nikel, dan kobal direduksi menjadi butiran logam
logam lelehan (timbal, bismut, timah, dan stibium) atau massa
berpori-pori (tembaga) atau pecahan mengkilat (besi, nikel,
kobal).
Oksida kadmium, arsen, dan zink, mudah direduksi menjadi
logam, tetapi logam-logam ini mudah menguap sehingga
berpindah dari zona mereduksi ke zona mengoksid dalam
nyala dimana logam-logam ini diubah menjadi oksida yang
sukar menguap.
Oksida-oksida dapat terbentuk sebagai kerak disekitar rongga.
Zink menghasilkan kerak berwarna kuning bila panas dan
putih bila dingin; kerak kadmium berwarna coklat dan agak
mudah menguap; kerak arsen putih dan disertai bau bawang.
Oksida aluminium, kalsium, strontium, barium dan magnesium
tidak direduksi oleh arang, tetapi akan membara terang bila
dipanasi kuat-kuat. Jika residu putih atau kerak putih yang
tertinggal, dikerjakan dengan setetes larutan kobal nitrat dan
dipanasi lagi, warna biru terang berarti senyawa atau larutan
padat kobal(II)oksida dan aluminium oksida, menyatakan
adanya aluminium; warna hijau pucat, menyatakan zink
oksida; dan massa merah muda terbentuk terdapat magnesium
oksida.
 (i). Kerucut biru dalam, ADB, yang terdiri sebagian besar dari
3. Uji nyala. Uji warna nyala.
gas yang tak terbakar.
Struktur nyala Bunsen
(ii). Ujung terang D (ini hanya nampak bila lbang udara sedikit
ditutup); dan
(iii). Selubung luar, ACBD, dalam mana terjadi pembakaran
sempurna.

Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a);

Gamb. II.2 (hal.147)
Nyala Bunsen tak-terang terdiri dari tiga bagian;
digunakan untuk pemeriksaan zat-zat atsiri apakah meberikan
warna pada nyala. Bagian terpanas nyala adalah pada zona
pelelehan b dan terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian
nyala dan kira-kira sama jauh dari selubung luar dan
selubung dalam; daerah ini digunakan untuk menguji ada
tidaknya terdapat kelelehan zat, dan juga untuk melengkapi a,
dalam menguji keatsirian relatif dari zat-zat atau dari
campuran zat.

4. Uji spektroskopi. Spektra nyala;

Satu-satunya cara yang berharga untuk memanfaatkan uji
nyala dalam analisis ialah memisah-misahkan cahaya atas
rona-rona komponennya dan mengidentifikasikan kation (ion
logam) yang ada oleh perangkat rona yang khas itu. Alat
yang digunakan untuk memisahkan cahaya menjadi warna-
warna penyusunnya adalah spektroskop.

Beberapa spektra logam alkali tanah pada panjang gelombang

yang paling terang warna yang dihasilkannya.
 5. Uji manik boraks. Ujung kawat platina yang sudah dilingkari
kecil tampa bisa batang korek api lolos. Lingkaran ini
dipanasi dalam nyala Bunsen sampai membara dan dengan
cepat dibenamkan ke dalam bubuk boraks, Na2B4O7. 10H2O.
Zat padat yang menempel ditaruh dalam bagin nyala yang
terpanas membentuk manik mirip-kaca, transparan dan tak
berwarna dari suatu campuran natrium metaborat dan
anhidrida borat.
Na2B4O7 2NaBO2 + B2O3 .
manik ini dibenamkan ke dalam zat (powder) sedikit zat
menempel. Mula-mula dipanasi dalam nyala mereduksi bawah,
biarkan dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik ini
dipanaskan dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan
mendingin dan warna diamati lagi. Secara karakteristik manik
berwarna akan dihasilkan dengan garam logam-logam.
Tembaga, Cu manik warna merah.

6. Uji manik fosfat (garam mikrokosmik). Manik ini dibuat

Beberapa warna manik fosfat (garam mikrokosmik )
dengan cara serupa dengan manik boraks, hanya saja disini PANAS : HIJAU PANAS : TIDAK BERWARNA TEMBAGA
digunakan garam mikroskomik, natrium amonium hidrogen DINGIN: BIRU DINGIN : MERAH
PANAS : COKLAT KEKUNINGAN PANAS : KUNING BESI
fosfat tetrahidrat, Na(NH4)HPO4. 4H2O. Manik tembus DINGIN: KUNING DINGIN : TIDAK BERWARNA KE HIJAU
cahaya tak berwarna mengandung natrium metafosfat: PANAS : HIJAU PANAS : HIJAU KROMIUM
DINGIN: HIJAU DINGIN : HIJAU
Na(NH4)HPO4 NaPO3 + H2O + NH3 PANAS : UNGU PANAS : TIDAK BERWARNA MANGAN
DINGIN : UNGU DINGIN: TIDAK BERWARNA
Ini bereaksi dengan oksida logam membentuk ortofosfat yang PANAS : BIRU PANAS : BIRU COBAL
berwarna. Garam kobal dengan manik fosfat berwarna biru. DINGIN: BIRU DINGIN : BIRU
PANAS : COKLAT PANAS : TIDAK BERWARNA NIKEL
Bila silikat -olkuat-kuat dalam manik, dibebaskan silika dan ini DINGIN: COKLAT DINGIN: ABU-ABU
tetap tersuspensi dalam manik dalam bentuk massa yang PANAS : KUNING PANAS : TIDAK BERWARNA
VANADIUM
setengah tembus cahaya, yang disebut kerangka silika nampak DINGIN: KUNING DINGIN: HIJAU
dalam manik selama dan sesudah pelelehan. Reaksi ini PANAS : KUNING PANAS : HIJAU URANIUM
DINGIN: HIJAU KUNING DINGIN: HIJAU
digunakan untuk mendeteksi silikat. Banyak silikat larut PANAS : KUNING PUCAT PANAS : HIJAU WOLFRAM
sempurna dalam manik sehingga tak adanya kerangka silika DINGIN: TIDAK BERWARNA DINGIN: BIRU
PANAS : TIDAK BERWARNA PANAS : KUNING TITANIUM
tidak dapat menyimpulkan bahwa silikat tidak ada. DINGIN: TIDAK BERWARNA DINGIN: UNGU

7. Uji manik natrium karbonat. Manik natrium karbonat

disiapkan dengan melelehkan sedikit natrium karbonat pada
lingkaran kawat platina dalam nyala Bunsen; diperoleh
pentulan putih tidak tembus cahaya. Jika pentulan ini
dibasahi, kemudian dibenamkan ke dalam sedikit kalium nitrat
dan kemudian ke dalam sedikit senyawa mangan, dan
seluruhnya dipanasi dalam nyala mengoksid, terbentuk manik
hijau dari natium manganat.
MnO + Na2CO3 + O2 Na2MnO4 + CO2
Suatu manik kuning diperoleh dengan senyawa kromium dari
natrium kromat:
2Cr2O3 + 4Na2CO3 + O2 4Na2CrO4 + 4 CO2