LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS I

ANALISIS GOLONGAN ANTIBIOTIK

Disusun Oleh:
Nama : Karin Ayu Adinda
Nomor Bp :1601072
Kelas :VB
Dosen Pembimbing : Ridho Asra M.Farm, Apt.
Boy Chandra, M. Si.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI ANALISIS I

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
( STIFARM )
PADANG 2018

1
 BAB I

PENDAHULUAN

Kimia farmasi merupakan suatu disiplin ilmu gabungan kimia dan farmasi
yang terlibat dalam desain, isolasi sintesis, analisis , identifikasi, pengembangan
bahan-bahan alam dan sintetis yang digunakan sebagai obat-obat farmasetika,
yang dapat digunakan untuk terapi. Bidang ini juga melakukan kajian terhadap
obat yang sudah ada, berupa sifat kimia fisika, struktur, serta hubungan struktur
dan aktivitas.

Kimia farmasi bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat kimia dan fisika dari
bahan obat maupun obat jadi. Proses mengenal sifat-sifat kimia fisika bahan obat
disebut dengan identifikasi atau sering juga disebut analisa. Secara umum teknik
analis obat ada dua yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif.

Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat, meliputi

semua pengetahuan tentang analisis yang hingga kini telah dikenal. Dalam
melakukan analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat
fisik maupun sifat-sifat kimianya.Teknik analisis obat secara kualitatif didasarkan
pada golongan obat menurut jenis senyawanya secara kimia, dan bukan
berdasarkan efek farmakologinya. Hal ini disebabkan karena kadang-kadang suatu
obat dengan struktur kimia yang sama, mempunyai efek farmakologi/daya
terapeutis yang jauh berbeda.

Dalam analisis kualitatif/identifikasi senyawa-senyawa anorganik dan

senyawa-senyawa organik, terdapat perbedaan-perbedaan yang penting. Sebagian
besar senyawa-senyawa anorganik merupakan senyawa-senyawa ionik yang dapat
ditentukan dengan suatu bagan tertentu dalam identifikasinya secara konvensional
(secara kimiawi).

Senyawa-senyawa organik pada umumnya terikat melalui ikatan kovalen,

dan belum ada suatu skema yang dapat digunakan untuk melakukan
identifikasinya secara konvensional. Dengan semakin berkembangnya ilmu

2
pengetahuan, maka teknik analisis kualitatif senyawa organik juga semakin
berkembang. Identifikasi pemastian jenis senyawa dilaksukan secara modern
menggunakan, instrumen-instrumen seperti spektrofotometri UV–Vis,
spektrofotometri IR, spektrofotometri Massa, kromatografi cair kinerja tinggi
(KCKT) atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC), kromatografi
gas (KG) atau Gas Chromatography (GC) yang dapat memberikan hasil yang
valid.

Mengingat instrument instrumen tersebut tidak dimiliki oleh seluruh

daerah tempat mahasiswa berada, sehingga metode analisis konvensional masih
menjadi pilihan agar analisis obat tersebut dapat dilakukan di manapun dengan
peralatan yang sederhana.Oleh karena itu untuk memberikan pengetahuan dasar
kepada mahasiswa, maka diperlukan materi pembelajaran tentang teknik
pengujian secara konvensional yang didasarkan pada sifat fisika dan kimia
senyawa obat tersebut.

Adapun metode identifikasi obat secara konvensional dapat dilakukan melalui 3

tahap, yaitu :

1. Uji pendahuluan, yang meliputi :

a) Penyandraan/pengindraan (organoleptis), yaitu mengidentifikasi
sifat fisik obat menggunakan indra untuk menentukan
bentuk,warna,bau dan rasa obat.
b) Penentuan sifat-sifat fisika seperti kelarutan, penetuan titik lebur
dan titik didih.
c) Pengujian derajat keasaman obat menggunakan tes keasaman
d) penetuan unsur-unsur obat
2. penentua gugusan fungsional yang khas (uji golongan)
3. penentuan jenis zat berdasarkan reaks-reaksinya dengan pereaksi
tertentu dan pengamatan bentuk Kristal menggunakan mikroskop.

3
 BAB II

TEORI

2.1 Pengertian Sulfonamida

Sulfonamida adalah kemoterapeutik yang pertama digunakan secara
sistemik untuk pengobatan dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia.
Sulfonamida merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran
kemih (ISK). Sulfonamide berbentuk Kristal putih yang umumnya sukar larut
dalam air, tetapi garam natriumnya mudah larut, Berbagai variasi radikal R pada
gugus amida (-SO2NHR) dan substitusi gugus amino (NH2) menyebabkan
perubahan sifat fisik, kimia dan daya antibakteri sulfonamide.

2.2 Sifat-Sifat Umum Sulfonamida

2.2.1 Organoleptis

- Kristal/bubuk yang tidak higroskopis.

- berwarna atau warna putih agak kekuningan
- Tidak berasa(sulfaguanidin), sedikit pahit (sulfamerazin,sulfatiazol)

2.2.2 Keasaman

- Bersifat amfoter yg disebabkan tautomerisasi dalam keadaan seimbang.

- kekuatan asamnya tergantung dari R2 : SO2NH2-C6H5, SO2NH
Pyridin, SO2-NH2 hexan, SO2NH2.

2.2.3 Kelarutan

- Sedikit / tidak larut sama sekali dalam air Tidak larut dalam eter, benzen,
larut baik dalam aseton atau alkohol
- Tidak larut dalam pelarut yang tak bercampur dengan air Mudah larut
dalam alkali hidroksida dan beberapa larutan amoniak
- Beberapa larut dalam HCl. Ex: egopheen
- Beberapa garam sulfonamida tak larut dalam air

4
 - Gugusan sulfa yang mempunyai gugusan aritmatis sekunder ada yang
tidak larut dalam HCl. Ex : septazin, salusaptazin dan ada juga yang larut.
Ex:sulfasuccidin
- Struktur H dalam SO2 dapat diganti dengan logam dimana hasil substitusi
itu dapat larut dalam air. Kec. Sulfa guanidin

2.3 Struktur Umum

(Gambar : struktur kimia sulfonamida)

2.4 Penggolongan Sulfonamida

a. Berdasarkan struktur kimia P-amino benzol sulfonamida

1) R1 disubstitusi gugusan lain contohnya: Septazine, soluseptazine

2) R2 tersubstitusi, sedangkan R adalah H contohnya: Sulfapyridin,
sulfathyazol
3) R1 dan R2 tersubstitusi contohnya : Pthalazol, sulfa accidin
4) Gugusan SO2NH-R2 dimana –NH-R diganti oleh gugus lain
(Radilon).

b. Berdasarkan pemakaian/kerja

1. Sulfa untuk infeksi umum (Sulfafurazol)

2. Sulfa untuk saluran kemih ( kotrimoksazol)
3. Sulfa untuk lokal
4. Sulfa untuk infeksin usus (sulfazalazim)
5. Sulfa- sulfa lain yang tidak termasuk dalam chemotherapeutic

5
2.5 Isolasi dan pemisahan

a. Berdasarkan kelarutan dalam airCara : larutkan zat dalam air kemudian

saring sehingga didapatkan filtrate pertama, lalu + asam asetat saring lgi
periksa filtrate terjadi endapan + alcohol 96% kemudian saring, periksa
kembali filtratterjadi endapan, lalu endapan itu dilarutkan bersama as
asetat 7% periksa lagi filtrate ada endapan + air, saring lalu endapan yg
disaring itu +NaOH dan saring kmbali periksa filtrate.
.
b. Berdasarkan pelarut organic

Zat (terkhusus untuk yg ph normal= 7) + alcohol lalu kocok Zat +

NaOH/NH4OH, dikocok lalu saring dan masukkan sampel kedalam
centrifuge (filtran mengandung sulfa+asam asetat (sulfa dibebaskan
kembali)
Zat+HCL dikocok, didapatkan filtrate+Na asetat pekat (sulfa
dibebaskan kembali)
Zat+asam asetat, dikocok sehingga didapatkan ndapan sulfa, lalu
saring endapan kring dan cuci dg asam asetat (untuk sulfa yang
berbentuk garam)

2.6 Analisis golongan sulfonamida

2.6.1 Analisis kualitatif

2.6.1.1 Uji Pendahuluan

a. Penyandraan/penginderaan (organoleptik) yaitu mengidentifikasi

sifat fisik obat menggunakan indera untuk menentukan bentuk,
warna, bau, dan rasa obat,.

b. Penentuan sifat-sifat fisika, seperti kelarutan, penentuan titik lebur,

dan titik didih. Kelarutan suatu zat dalam pelarut tertentu
merupakan sifat kimia fisik yang dapat digunakan untuk

6
 identifikasi obat. Zat mempunyai kelarutan yang berbeda-beda
terhadap beberapa pelarut (air, alkohol, atau pelarut lainnya).Tes
kelarutan dilakukan dengan memasukan sedikit zat ke dalam
tabung reaksi kemudian di dalamnya ditambahkan pelarut
kemudian digoyang-goyang dan diamati apakah zat tersebut dapat
larut.
Istilah kelarutan Jumlah bagian pelarut untuk
melarutkan 1 bagian zat
Sangat mudah larut Kurang dari 1
Mudah larut 1-10
Larut 10-30
Agak sukar larut 30-100
Sukar larut 100-1000
Sangat sukar larut 1000-10.000
Praktis tidak larut Lebih dari 10.000

c. Pengujian derajat keasaman obat menggunakan tes keasaman

Pada saat menguji kelarutan obat, perlu diuji pula keasaman larutan
atau pH larutan obat/zat.Uji keasaman larutan obat/zat secara
sederhana dilakukan menggunakan kertas lakmus merah atau biru.
Larutan yang bersifat asam akan mengubah warna kertas lakmus biru
menjadi merah dan larutan yang bersifat basa akan mengubah warna
kertas lakmus merah menjadi biru.

d. Penentuan Unsur-unsur
Penentuan unsur dalam identifikasi senyawa obat adalah tahap untuk
menentukan keberadaan/kehadiran unsur selain karbon (C), hidrogen
(H), dan oksigen (O) pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain
yang diperiksa tersebut adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan
halogen (Cl, Br, dan I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat
berpengaruh terhadap langkah pengujian senyawa obat tersebut.

7
 e. Penentuan unsur-unsur obat
Dalam identifikasi senyawa obat adalah tahap untuk menentukan
keberadaan/kehadiran unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan
oksigen (O) pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang
diperiksa tersebut adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan
halogen (Cl, Br, dan I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat
berpengaruh terhadap langkah pengujian senyawa obat tersebut.

2.6.1.2 Penentuan gugusan fungsional yang khas (uji golongan)

Pemeriksaan senyawa basa amin Senyawa basa amin merupakan

senyawa dari kelompok alkaloid, pemeriksaan senyawa basa amin
dapat dilihat pada uji golongan alkaloid menggunakan pereaksi
Mayer.

2.6.1.3 Penentuan zat dgn pereaksi tertentu dan bentuk kristalnya.

Untuk melakukan pengujian menggunakan pereaksi tertentu,

pereaksi-pereaksi yang dapat digunakan dapat dilihat pada masing
monografi zat uji yang tertera dalam Farmakope Indonesia edisi III
maupun edisi IV.Pengamatan hasil uji yang diamati berupa warna,
endapan, dan bau yang terjadi disesuaikan dengan hasil reaksi
identifikasi dalam monografi zat uji tersebut.Sebagai tambahan
untuk uji identifikasi ini dapat dilihat pada buku identifikasi obat
(Auterhoff dan Kovar). Uji ini dikenal sebagai reaksi warna..

Pengamatan Bentuk Kistal (Uji sublimasi mikro) Informasi tentang

bentuk kristal suatu zat padat sangat penting dalam analisis kualitatif
zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas. Alat yang digunakan
untuk melihat bentuk kristal adalah mikroskop.Beberapa pereaksi
yang dapat digunakan yaitu :AuCl3, PtCl3, Asam Pikrat, Asam
Pikrolon, Garam Reinekat.
Proses kerja :
zat dilarutkan dalam HCL 0,2 N kemudian ditambahkan pereaksi →
endapan, dipanaskan dalam api kecil hingga larut,

8
 dinginkan→ mengkristal.Pengecualian untuk pereaksi asam pikrat :
pada gelas objek, zat diberi air kemudian ditetesi asam pikrat, jangan
ditambah HCl (dengan HCl, yang keluar adalah kristal asam pikrat
sendiri. Dan Pengecualian untuk asam pikrolon : Tidak perlu
dipanaskan dalam api kecil.

2.6.2 Analisis kuantitatif

2.6.2.1 Reaksi umum

a. Reaksi Korek api

Zat + dengan HCL encer kemudian celupkan batang korek api,
amati perubahan warna menjadi warna jingga

b. Reaksi Diazo (khusus aromatis)

Zat (±10mg) ditambahkan 2tts HCL 2N encer + 1 ml Air + 2 tts
DIAZO (larutan 0,9% NaNO2) + Teteskan 0,1 g β-naftol dalam 2
ml NaOH amati warna jingga lalu merah darah

c. Reaksi erlich (ρ-DAB HCl

Zat padat pada pelat + 1-2 tts pereaksi DAB HCL Amati warna
kuning jingga.

d. Reaksi terhadap sulfonnya

Ini adalah reaksi organic dimana suatu atom H Pada hidrokarbon
aromatic digantikan oleh suatu gugus fungsi SO3 dalam suatu
subsitusi elektrolit aromatic

e. Reaksi terhadap unsur C,N dan S

Yaitu reaksi khusus senyawa yang mengandung unsur C,N, dan S
pada zat sulfa yg diuji.

9
2.6.2.2 Reaksi spesifik

1. Reaksi warna
Zat murni dilelehkan lalu amati perubahan warna yang disertai
dengankeluarnya gas H2S, NH3, dan CO2
2. Test Webber
K4FE(CN)6 10% + Na.Nitrokrusid 10% + NAOH 10% kemudian
amati perubahan warnanya
3. Reaksi iodophenol
Zat + air kemudian tambahkan NAOH 2 tetes + NaOCL1 tetes +
fenol 1 tetes lalu amati perubahan warnanya
4. Reaksi Cuso4 0,5N
Zat + 2 tetes NaOH + 1 tts CuSO4 + HCL encer sampai netral
kemudian amati perubahan warna yang terjadi.
5. Reaksi Furfural (2%Furfural dalam asetat pekat)
Zat + 1 tts pereaksi aduk amati perubahan warna menjadi merah yg
kemudian berubah menjadi warna ungu (hanya untuk amina
aromatis, sulfa succidin/phtazol(-) setelah hidrolisa baru positif)
6. Reaksi KbrO3
Zat + H2SO4 Pekat + KbrO3 Menjadi warna coklat.
7. Reaksi Rucknal dan turfitti (Vanilin+H2SO4)
Keterangan : Sulfamerazin dan Sulfamezatin (Merah), Irgamel
(Hijau tua ,hitam dengan pinggir warna hitam), Sulfa lain (kuning
tua).
8. Test ROUX
Zat padat + 1 tts pereaksi lihat hasil perubahan warna
Pereaksi roux : 10ml Natrium nitropruisida + 100 ml aquadest +
2ml NaOH + 5 ML Kmno4
9. Reaksi kristal
 Rekristalisasi Aseton- Air beberapa cara yaitu:
Zat dilarutkan dalam aseton + air sama banyak teteskan pada
glass objek.

10
 Zat dilarutkan dalam aseton, teteskan pada gelas objek + air
Zat dilarutkan dalam air – aseton sama banyak, saring.
 Reaksi Dragendrom
Zat+ 1 tetes pereaksi + HCl 0,5 N Lalu Asamkan beberapa lama
lihat dibawah mikroskop bentuk kristal yg terbentuk.
 Reaksi bouchardat
Zat + 1 tts HCL+1 tts Pereaksibouchardat amatibentuk
kristalnya.
 Reaksi Asam Pikrat
Zat + 1 tts HCl 0,5 N + 1 TTS Pereaksi kemudian lihat dibawah
mikroskop
 Asam Silico Walframat(silico walframat 2% dalam HCl 4 N)
 Reaksi EDER ( 2 bagian Br2, 1 bagian KBr dan 20 bag air)
 PtCl3 (AuCl3) dalam air 10%

2.7 Turunan sulfonamida

A. SULFAGUANIDIN

B. SULFADIAZIN

C. SULFACETAMID

D. SULFAMERAZIN

E. SULFATIAZOL

2.8 Aktivitas dan mekanisme kerja

Sulfonamida memiliki kerja bakteriostatis yang luas terhadap banyak

bakteri Gram-positif dan Gram-negatif; terhadap pseudomonas, Proteus
dan Streptococcus faecalis tidak aktif, tapi pada kadar tinggi dalam urin
daya kerjanya bakterisida.

11
2.9 Sediaan beredar sulfonamida

No. Nama generic Nama pabrik Komposisi obat

dagang

1. Sulfadiazin Trisulfa Kimia - Sulfadiazine 167 mg

farma - Sulfamerazin167
mg.
Indo - Sulfadimidin 167
farma mg.

2. Sulfacetamid Albucid Nicholas - Sulfacetamid sodium

Natrium 10%
- b/v dalam pelarut
steril degn ph 7,4

3. Cotrimoksazole Bactrim Roche - trimetoprin 80 mg

- sulfamethoxazole
Bactricid 400 mg/80 mg

4. Silver Burnazin Darya Silver sulfadiazine 10 mg

sulfadiazine Varia

5. sulfadizine Sulfadiazine infarmind Sulfadiazine 500 mg tablet

12
 BAB III

TAHAP IDENTIFIKASI OBAT

3.1 SULFAGUANIDIN
Nama kimia : N-(Aminoiminometil)-4-aminobenzenasulfonamida
Rumus molekul : C7H10N4O2S.H2O

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk/hablur Putih/hampir Tidak Tidak

putih berbau berasa

Uji kelarutan
Sampel + Pelarut (air/alcohol/kloroform) → larut/tidak
Kelarutannya; mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam
mineral encer; sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton
P; sangat sukar larut dalam air; praktis sangat sukar larut dalam
alkali hidroksida.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

13
Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut
adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan
I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap
langkah pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar struktur kimia sulfaguanidinum)

Ket : terdapat gugus amin primer,amin sekunder,benzen

aromatic,atom sulfat,keton.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis : Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan
warna) + BaCl2 → endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange

14
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH
+ Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL + 2 tetes pereaksi 1 gram p-DAB + 10 mL
HCl add aquadest 100 mL = Kuning tua hingga jingga
2. Reaksi Diazo
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 mL air + NaOH / NaNO2 + Teteskan
alpha naftol dalam NaOH = Endapan jingga kemudian merah
darah. (Catatan : 0,1 gram alpha naftol dilarutkan dalam 2 mL
NaOH)
3. Dengan pereaksi Roux
Zat pada plat tetes + 1 tetes pereaksi Roux Hijau coklat
berubah menjadi ungu coklat. (Catatan : Pereaksi Roux : 10
mL Natrium Nitroprusida + 100 mL aquadest + 2 mL NaOH + 5
mL KmnO4)
4. Dengan KBrO3
1 tetes KBrO3 + 1 cc H2SO4 + 10 mg zat = Cincin Warna
Ungu

(Gambar diatas Contoh Gambar Cincin ungu)

15
 5. Reaksi indophenol
100 mg zat + 2 cc air, Panaskan sampai mendidih + 2 tetes
NaOH dalam 2 mL kaporit + 1 tetes fenol liquafectum amati
warna yaitu Warna merah tinta.
6. Reaksi korek api
Zat + HCL kemudian celupkan batang korek api kedalamnya
amati perubahan warna.

Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu Dilarutkan dengan
Aseton Ditetesi dengan aquades lalu amati bentuk kristalnya
dibawah Mikroskop.
2. Reaksi dragendrof
HCl 0,5 N + Zat yg ditaburkan diobjek glas hingga larut + 1 tts
pereaksi dragendrof biarkan 15-30 menit panaskan perlahan
lalu mati Kristal dibawah mikroskop.
3. Dengan Larutan Asam Pikrat
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1
tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga
terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
4. Catatan untuk pengamatan Kristal : Setelah dipanaskan
terbentuk jarum panjang tidak berwarna.

3.2 SULFADIAZIN

Nama Kimia : N-2-Piridinil sulfanilamide

Rumus molekul : C10H10N4O2S

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

16
 Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk atau hablur Putih/putih Tidak Tidak

kekuningan berbau berasa

Uji kelarutan
praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P
dan dalam aseton P; mudah larut dalam asam mineral encer dan
dalam larutan alkali hidroksida.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut
adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan
I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap
langkah pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfacetamid)

17
Ket : gugus amin primer, benzen aromatic, sulfonat,keton, amin
sekunder, gugus pirimidin.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis : Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan
warna) + BaCl2 → endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH
+ Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL
Zat pada plat tetes + 2 tetes Pereaksi = Kuning Tua (Pereaksi :
1 gram p-DAB + 10 mL HCl add dengan aquadest 100 mL)
2. Reaksi Diazo
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 mL air + NaOH / NaNO2 lalu
Teteskan alpha naftol dalam NaOH = Endapan jingga
kemudian merah darah. (Catatan : 0,1 gram alpha naftol
dilarutkan dalam 2 mL NaOH)
3. Dengan pereaksi Roux
1 tetes pereaksi Roux + Zat pada plat tetes = warna biru

18
 (Pereaksi Roux : 10 mL Natrium Nitroprusida + 100 mL
aquadest + 2 mL NaOH + 5 mL KmnO4)
4. Dengan KBrO3
1 tetes KBrO3 + 10 mg zat + 1 cc H2SO4 = Kuning sampai
hijau.
5. Reaksi indophenol
100 mg zat + 2 cc air + Panaskan sampai mendidih + 2 tetes
NaOH dalam 2 mL kaporit + 1 tetes fenol liquafectum
= warna yang dihasilkan Kuning kehijauan.
6. Pirolisa
Zat Sulfadiazine + Panaskan diatas titik lebur
Pelelehan dengan warna coklat merah + SO yang bisa
ditentukan dengan Pb asetat.
7. Parri
Pereaksi Parri + Larutan sulfadiazine dalam alcohol = warna
Merah Tua (Pereaksi Parri : Dilarutkan CoCl2 dalam 1 ml HCl
kemudian ditambahkan air sampai volume 100 ml).
8. Pereaksi CuSo4
Zat + NaOH + Pereaksi CuSo4 = warna Hijau sampai Ungu
kelabu. (Pereaksi CuSo4 : Dilarutkan CuSo4 dalam 100 ml
H2SO4 encer).
9. Reagen Raybin
Zat Disublimasi dengan hati-hati + 1 tetes resorcine dalam
alcohol + 1 cc H2SO4 = warna Merah

Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu Dilarutkan
dengan Aseton Ditetesi dengan aquades= Diamati kristalnya
dibawah Mikroskop.

19
 2. Reaksi dragendrof
HCl 0,5 N + Zat yg ditaburkan diobjek glas hingga larut + 1
tts pereaksi dragendrof = biarkan 15-30 menit panaskan
perlahan lalu mati Kristal dibawah mikroskop.
3. Dengan Larutan Asam Pikrat
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut +
1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga
terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
4. Catatan untuk pengamatan Kristal : Weber (hijau),
(prisma), bentuk daun (ungu)

3.3 SULFACETAMID
Nama Kimia : Natrium n-sulfenilase tamide
Rumus molekul : C8H10N2O3S

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk Hablur Putih Tidak berbau Rasa

asam
khas

Uji kelarutan
Sukar larut dalam air dan eter; mudah larut dalam asam mineral
encer,dalam larutan kalium hidroksida dan dalam larutan natrium
hidroksida; larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam kloroform;
praktis tidak larut dalam benzene.

20
 Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut
adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan
I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap
langkah pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfacetamid)

Ket : gugus amin primer, benzen aromatic, sulfonat,keton, amin

Sekunder.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis : Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan
warna) + BaCl2 → endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu

21
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH
+ Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL
Zat pada plat tetes + 2 tetes Pereaksi = Kuning Tua (Pereaksi :
1 gram p-DAB + 10 mL HCl add dengan aquadest 100 mL)
2. Reaksi Diazo
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 mL air + NaOH / NaNO2 lalu
Teteskan alpha naftol dalam NaOH = Endapan jingga
kemudian merah darah. (Catatan : 0,1 gram alpha naftol
dilarutkan dalam 2 mL NaOH)
3. Dengan pereaksi Roux
1 tetes pereaksi Roux + Zat pada plat tetes = Coklat Hijau
(Pereaksi Roux : 10 mL Natrium Nitroprusida + 100 mL
aquadest + 2 mL NaOH + 5 mL KmnO4)
4. Dengan KBrO3
1 tetes KBrO3 + 10 mg zat + 1 cc H2SO4 = Kuning jingga
5. Reaksi indophenol
100 mg zat + 2 cc air + Panaskan sampai mendidih + 2 tetes
NaOH dalam 2 mL kaporit + 1 tetes fenol liquafectum
= warna yang dihasilkan hijau tua.
6. Penambahan NaOH dan CuSO4
CuSO4 + NaOH + Larutan zat = Hijau Muda

22
 Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu dilarutkan dengan
Aseton Ditetesi dengan aquades diamati kristalnya dibawah
Mikroskop.
2. Reaksi dragendrof
HCl 0,5 N + Zat yg ditaburkan diobjek glas hingga larut + 1
tts pereaksi dragendrof biarkan 15-30 menit panaskan
perlahan lalu mati Kristal dibawah mikroskop.
3. Dengan Larutan Asam Pikrat
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut +
1 tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga
terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
4. Catatan untuk pengamatan Kristal : Hasil (-) bila
dipanaskan terbentuk kristal ujung tombak.

3.4 SULFAMERAZIN
Nama Kimia : N-(4-Metil-2-pirimidin)-sulfanilamida
Rumus molekul : C11H12N4O2S

3.4.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk/hablur Putih/Putih Tidak Agak

kekuningan berbau pahit

23
Uji kelarutan
Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam aseton;sukar larut
dalam etanol; sangat sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut
adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan
I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap
langkah pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfamerazin)

Ket : terdapat gugus amin primer,amin sekunder,benzen

aromatic,atom sulfat,keton, cincin pirimidin

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis : Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan
warna) + BaCl2 → endapan berwarna

24
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air +
NH4OH + Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL + 2 tetes pereaksi 1 gram p-DAB + 10
mL HCl add aquadest 100 mL = kuning lama-lama
orange merah
2. Reaksi parri
Zat uji + reagen parri mati warna terbentuk warna ungu
3. Reaksi korek api
Zat + HCL kemudian celupkan batang korek api
kedalamnya amati
4. Reaksi Cu asetat+aseton
Zat uji + asetat + aseton = warna coklat hitam
5. Reaksi dengan NaOH+CuSO4
Zat uji + 10 ml aquadest + 1 ml NaOH O,1 N + 0,5 Ml
CuSO4 Amati endapan hijau zaitun lalu diamkan akan
menjadi warna kelabu tua
Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu Dilarutkan
dengan Aseton ditetesi dengan aquades = Diamati
kristalnya dibawah Mikroskop.

25
3.5 SULFATIAZOL

Nama Kimia : N-2-Piridinil sulfanilamide

Rumus molekul : C9H9N3O2S2

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk atau hablur Putih/putih Tidak Tidak

kekuningan berbau/Hampir berasa
tidak berbau

Uji kelarutan
Sangat sukar lart dalam air; larut dalam 120 bagian etanol (95%) P,
dalam larutan alkali hidroksida dan dalam alkali karbonat.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut
adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan

26
 I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap
langkah pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfathiazole)

Ket : gugus amin primer, benzen aromatic, sulfonat,keton, amin

sekunder, gugus pirimidin,cincin tiazol.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis : Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan
warna) + BaCl2 → endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air +
NH4OH + Na2S → lapisan merah coklat

27
Reaksi penegasan
Reaksi CUSO4 : Zat uji + 10 ml aquades + 1ml NaOH 0,1 N + 0,5
ML CuSO4 = Warna endapan biru hijau

Reaksi Kristal
Rekristalisasi Aseton-Air Zat : Dimasukkan dalam tabung reaksi
lalu Dilarutkan dengan Aseton Ditetesi dengan aquades = Diamati
kristalnya dibawah Mikroskop.

28
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. HASIL

Reaksi zat aktif + parri =merah tua (-) Reaksi zat aktif + HCl + 1 ml
aquadest + 2 tetes diazo = merah
darah (-)

Reaksi zat aktif + air = gel (amprotab) Reaksi zat aktif + FeCL3 = kuning
cream (+), zat aktif + CuSO4 = Hijau
tosca (+), zat aktif + NaOH + CuSO4
= Green tea (+)

29
4.2 PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yang berjudul “SULFONAMIDA” yang bertujuan

untuk mengetahui sifat-sifat kimia dan fisika dari bahan obat mauounobat jadi
sebelum praktikum praktikan harustahu dulu apa tu sulfonamida. Sulfonamida
adalah kemoterapeutik yang pertama digunakan secara sistemik untuk pengobatan
dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia. Sulfonamida merupakan
kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih (ISK).
Sulfonamida berbentuk kristal putih umumnya sukar larut dalam air, tetapi garam
natriumnya mudah larut, berbagai variasi radikal R pada gugus amida (-SO3NHR)
dan substansi ugus amino (NH2) menyebabkan perubahan sifat fisika, kimia dan
daya antibakteri sulfonamide.

Pada prktikum ini praktikan menggunakan larutan air, fecl3, cuso4, naoh,
hcl, larutan diazo, larutan parri, alat yang digunakan yaitu tabung reaksi, penjepit
tabung reaksi, tempat tabung reaksi, pipet tetes, bunsen, tissue, brush tabung
reaksi, botol semprot, spatel.. fungsi alat-alat tersebut adalah

o Tabung reaksi: sebagai wadah larutan yang akan direaksikan

(dalam jumlah sedikit)
o Penjepit tabung reaksi: sbagai alat penjepit tabung reasksi pada saat
ingin melakukan pemanasan
o Tempat tabung reaksi : sebagai wadah untuk meletakkan
tabungreaksi yang sudah ataupun belum digunakan
o Pipet tetes : untuk mengambil larutan dalam jumlat sedikit atau
tetesan
o Bunsen : berfungsi untuk memenaskan larutan dengan bahan bakar
api
o Tissue untuk mengelap dan membersihkan tabung reaksi
o Brush tabung reaksi: sebagai alat untuk membersihkan tabung
reaksi bagian dalamnya
o Botol smprot : sebagai wadah air
o Spatel : untuk mengambil sediaan atau sampel dalam jumlah yang
sedikit.

30
 Pada saat praktikum praktikan dberi sampel oleh asisten dosen, pada
sampel tersebut terdiri dari satu zat aktif dan satu zat tambahan, praktikan harus
menebak apa zat aktif dan zat tambahan yang terdapat dalam sampel, pada
praktikum kali ini saya mendapatkan zat aktif “contimoxazole” dan zat tambahan
“amprotab”. Berhubung pada praktikum kali ini sulfonamida tidak ada jadi zat
aktif yang kita gunakan contimosazole (turunan Sulfonamida).
Cara kerja dari praktikum ini yaitu pertama praktikan mereaksikan sampe
untuk mengetahui zat tamabahan apa yang terdapat pada sampel tersebut apakah
SL atau Amprotab dengan cara ambil sedikit sampel dengan menggunakan spatel
lalu masukkan dalam tabung reaksi kemudian tambahkan 1-2 tetes air yang
terdapat dalam botol semprot lalu panaskan diatas bunsen dengan bantuan
penjepit tabung reaksi panaskan sampai mendidih, kemudian lihat atau rasajan
hasil yang didapat apabila larutan tadi larut dalam air dan berbentuk encer maka
zat tambahan yang didapatkan SL, namun jika hasil yang kita dapatkan berbentuk
gel maka zat tambahankanya Amprotabdan disini saya mendapatkan amprotab.
Lalu kita mereaksikan sampel dengan mengguakan larutan reagen FeCl3, CuSO4,
NaOH, untuk menentukan apakah zat aktif tersebut positif contimoxsazole atau
bukan, yaitu dengan cara pertama kita masukkan sedikit sampel kedalam tabung
reaksi lalu tambahkan 1-2 tetes FeCl3 lalu lihat warna yang terjadi jika warna
yang didapat kuning cream maka zat aktif positif contimoxsazole, kemudian
masukkan sedikit sampel kedalam tabung reaksi lalu tambahkan 1-2 tetes CuSO4
lihat hasil yang terjadi jika warna hijau toska maka hasilnya positif, dan
penentuan zat terakhit masukkan sedikit sampel kedalam tabung reaksi lalu
tambahkan 1-2 tetes NaOH lalu tambahkan CuSO4 lihat hasil yang didapat jika
hasil warna greentea maka zat aktif positif contimoxsazole, pada penentuan zat
aktif ini hasil yang saya dapatkan dari ketiga hasil reaksi tersebut positif semua
maka sudah pasti bahwa zat aktif yang saya dapat contimoxsazole. Pada
sulfonamida analisi pereaksi nya terdapat dua reaksi yaitu reaksi umun dan reaksi
spesifik, reaksi umun terdapat 5 reaksi yaitu reaksi korek api, reaksi diazo, reaksi
erlich, reaksi terhadap sulfonya, dan reaksi terhadap unsur C, N, dan S, sedangkan
reaksi spesifik ada reaksi warna, test weber, reaksiiodophenol, rekasi CuSO2,

31
reaksi furfural, reaksi KbrO3, reaksi rucnal dan turfitti, test ROUX, dan reaksi
Kristal. Dan banyak lagi reaksi-reaksi lainnya salah satunya reaksi penegasan,
pada reaksi seharusnyapenegaan terdapat reaksi parri dan lain-lain. Pada
praktikum kali ini seharusnya kita melakukan reaksi reaksi yang ada doatas
berhubung larutan atau reagen yang ada hanya FeCl3, CuSO4, NaOH,, larutan
diazo, larutan pari, jadi kita lalukan reaksi diazo dengan cara masukkan sedikit
sampel dalam tabung reaksi lalu tamnahkan HCl kemudian tambahkan 1ml air dan
tambahkan 2 tetes larutan diazo lalu lihat hasilnya jika hasilnya merah darah
berarti zat aktif kita benar tapi jika salah ada kesalahan pada saat reaksi, nah hasil
yang saya dapatkan pada reaksi diazo ini salah bukan merah darah melainkan
cream, dan pada reaksi parri kita masukkan sedikit sampel kedalam tabung reaksi
lalu tambahkan larutan parri jika benar hasil yang didapat adalah merah tua, tapi
yang saya dapatkan hasilnya merah muda (pink) berarti dapat kesalahan pada saat
saya mereaksikan reaksi diazo dan parri ini karena kedua reaksi tersebut hasilnya
tidak sesuai dengan hasil yang telah ditentukan.
Kesalahan hasil ini bisa terjadi karena pada saat kami melakukan
praktikum sulfonamida ini kami tidak menggunakan zat aktif sulfonamida tapi
menggunakan contomoxsazole (turunanya) dan juga kesalahan ini bisa terjadi
karena pembuatan reagen yang digunakan bisa saja terjadi kesalahan jumlah
kelebuhan atau kekurangan pada saat mengambil atau membuat reagen yang akan
kita gunakan pada saat praktikum. Dan juga pada saat praktikan akan merekasikan
zat aktif tersebut mungkin reagen yang sharus nya 1-2 tetes malah berlebih 3-4tts,
aquadest yang seharusnya 1mk malah terlebih karena kurangnya hati-hati
praktikan pada saat mereaksikan zat.
Pada praktikum ini kami (praktikan) ada yang mendapatkan hasil positif
ada juga yang negatif, ini bisa jadi pelajaran untuk praktikum-praktikum yang
akan berlangsung gar praktikan lebig berhati-hati lagi agar mendapatkan hasil
yang diinginkan.

32
 BAB IV
PENUTUP

4.1 KESIMPULAN
Jadi kesimpulan yang saya dapat pada praktikum kali ini adalah pada saat
merekasikan untuk menentukan zat aktif saya mendapatkan zat aktif
contimoxsazole, dan zat tambahan amprotab.

4.2 SARAN
 Pada saat praktikum praktikan harus menggunakan alat-alat yang
dapat menyelamatkan diri praktikan
 Praktikan harus mengerti prosedur kerja pada saat praktikum
 Praktikan harus berhati-hati pada saat merekasikan agar tidak
terjadi kesalahan.

33
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Sulfadiazin. (online) (http://www.wikipedia.org/wiki), Diakses

tanggal 03/08/18 jam 13.32 WIB

Anonim, 2012. Sulfanilamide. (online) (http://www.wikipedia.org/wiki), Diakses

tanggal 03/08/18 jam 20.15 WIB

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta.

Dirjen POM. 1985. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI: Jakarta.
Tjay T. H. & Rahardja S, 2008.Obat-obat Penting. Penerbit PT. Elex
Media Computindo kelompok kompas-Gramedia : Jakarta

34