LAPORAN PRATIKUM KIMIA ANALISIS I

“ANALISIS GOLONGAN SULFONAMIDA”

DOSEN PENGAMPU : 1.RIDHO ASRA , M. Farm.Apt

2.BOY CHANDRA, M.Si

ASISTEN DOSEN :1. RAHMA APRIANI PUTRI

2. MEILANDA SEPTRIANIS

3.YOLANDA TRIANA

4. SUSI YULIANTI

5.LAILATUL HASANAH

DISUSUN OLEH:

NAMA :BONA LOVIKA

NO.BP :1601055

KELAS : V. B

SHIFT :I (SATU)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI ANALISIS I

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI (STIFARM)

PADANG

2018
 HALAMAN PENGESAHAN
Makalah ini diajukansebagai salah satu syaratuntukmengikuti praktikum kimia
farmasi analisis Di Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) padang

Anggota Kelompok I :

DelinKristia Monika Merisa Norma Ayunda

(1601075) (1601078)

ReginaSyafinatullah SelviaGustina

(1601084) (1601087)
Hotrria Magdalena RahmaDeanniYunardi

(1601068) (1601082)
RatihNurRamadhan WidyaLexitaPutri

(1601083) (1601095)
LotinorisCardo RizkyMeilani

(1601074) (1601086)
SisiMustika

(1601089)
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, atas segala rahmat dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah yang berjudul “Analisis
”.Dengan tujuan memberikan kemudahan dalam mempelajari dan menganalisis obat,

Makalah kimia farmasi analitik ini telah kami susun dengan maksimal
danmen dapatkan bantuan dari berbagai pihak dan lamanya batas tempo yang
diberikan sehingga kami dapat memperlancar pembuatan makalah ini.Untuk itu kami
menyampaikan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah berkontribusi
dalam pembuatan makalah ini.

Penulis menya dari bahwa masih banyak kesalahan dan kekurangan di dalam
penyusunan makalah ini.Oleh karena itu, penulis mengaharapkan kritik dan saran
yang konstruktifuntuk kesempurnaan makalah ini di masa yang akan datang. Semoga
makalah ini dapat bermanfaat.
Aamiin.

Padang, Desember 2018

Penulis

(KELOMPOK I KFA)
 BAB I

PENDAHULUAN

Kimia farmasi merupakan suatu disiplin ilmu gabungan kimia dan farmasi
yang terlibat dalam desain, isolasi sintesis, analisis , identifikasi, pengembangan
bahan-bahan alam dan sintetis yang digunakan sebagai obat-obat farmasetika, yang
dapat digunakan untuk terapi. Bidang ini juga melakukan kajian terhadap obat yang
sudah ada, berupa sifat kimiafisika, struktur, serta hubungan struktur dan aktivitas.

Kimia farmasi bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat kimia dan fisika dari
bahan obat maupun obat jadi. Proses mengenal sifat-sifat kimia fisika bahan obat
disebut dengan identifikasi atau sering juga disebut analisa. Secara umum teknik
analis obat ada dua yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif.

Analisis kualitatif obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat, meliputi

semua pengetahuan tentang analisis yang hingga kini telah dikenal.Dalam melakukan
analisis kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisik maupun
sifat-sifat kimianya.Teknik analisis obat secara kualitatif didasarkan pada golongan
obat menurut jenis senyawanya secara kimia, dan bukan berdasarkan efek
farmakologinya. Hal ini disebabkan karena kadang-kadang suatu obat dengan struktur
kimia yang sama, mempunyai efek farmakologi/daya terapeutis yang jauh berbeda.

Dalam analisis kualitatif/identifikasi senyawa-senyawa anorganik dan

senyawa-senyawa organik, terdapat perbedaan-perbedaan yang penting.Sebagian
besar senyawa-senyawa anorganik merupakan senyawa-senyawa ionik yang dapat
ditentukan dengan suatu bagan tertentu dalam identifikasinya secara konvensional
(secara kimiawi).

Senyawa-senyawa organik pada umumnya terikat melalui ikatan kovalen, dan

belum ada suatu skema yang dapat digunakan untuk melakukan identifikasinya secara
konvensional.Dengan semakin berkembangnya ilmu pengetahuan, maka teknik
analisis kualitatif senyawa organik juga semakin berkembang. Identifikasi pemastian
jenis senyawa dilaksukan secara modern menggunakan, instrumen-instrumen seperti
spektrofotometri UV–Vis, spektrofotometri IR, spektrofotometri Massa, kromatografi
cair kinerja tinggi (KCKT) atau High Performance Liquid Chromatography (HPLC),
kromatografi gas (KG) atau Gas Chromatography (GC) yang dapat memberikan hasil
yang valid.

Mengingat instrument instrumen tersebut tidak dimiliki oleh seluruh daerah

tempat mahasiswa berada, sehingga metode analisis konvensional masih menjadi
pilihan agar analisis obat tersebut dapat dilakukan di manapun dengan peralatan yang
sederhana.Oleh karena itu untuk memberikan pengetahuan dasar kepada mahasiswa,
maka diperlukan materi pembelajaran tentang teknik pengujian secara konvensional
yang didasarkan pada sifat fisika dan kimia senyawa obat tersebut.

Adapunmetode identifikasi obat secara konvensional dapat dilakukan melalui 3 tahap,

yaitu :

1. Uji pendahuluan, yang meliputi :

a) Penyandraan/pengindraan (organoleptis), yaitu mengidentifikasi sifat
fisik obat menggunakan indra untuk menentukan bentuk,warna,bau
dan rasa obat.
b) Penentuan sifat-sifat fisika seperti kelarutan, penetuan titik lebur dan
titik didih.
c) Pengujian derajat keasaman obat menggunakan tes keasaman
d) penetuan unsur-unsur obat
2. penentua gugusan fungsional yang khas (uji golongan)
3. penentuan jenis zat berdasarkan reaks-reaksinya dengan pereaksi tertentu
dan pengamatan bentuk Kristal menggunakan mikroskop.
 BAB II

TEORI

2.1 Pengertian Sulfonamida

Sulfonamida adalah kemoterapeutik yang pertama digunakan secara sistemik
untuk pengobatan dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia. Sulfonamida
merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih (ISK).
Sulfonamide berbentuk Kristal putih yang umumnya sukar larut dalam air, tetapi
garam natriumnya mudah larut, Berbagai variasi radikal R pada gugus amida (-
SO2NHR) dan substitusi gugus amino (NH2) menyebabkan perubahan sifat fisik,
kimia dan daya antibakteri sulfonamide.

2.2 Sifat-Sifat Umum Sulfonamida

2.2.1Organoleptis

- Kristal/bubuk yang tidak higroskopis.

- berwarna atau warna putih agak kekuningan
- Tidak berasa(sulfaguanidin), sedikit pahit (sulfamerazin,sulfatiazol)

2.2.2 Keasaman

- Bersifat amfoter yg disebabkan tautomerisasidalam keadaanseimbang.

- kekuatan asamnya tergantung dari R2: SO2NH2-C6H5, SO2NHPyridin, SO2-
NH2 hexan, SO2NH2.

2.2.3 Kelarutan

- Sedikit/tidak larut sama sekali dalam airTidak larut dalam eter, benzen, larut
baik dalam aseton atau alkohol
 - Tidak larut dalam pelarut yang tak bercampur dengan airMudah larut dalam
alkali hidroksida dan beberapa larutan amoniak
- Beberapa larut dalam HCl.Ex: egopheen
- Beberapa garam sulfonamida tak larut dalam air
- Gugusan sulfa yang mempunyai gugusan aritmatis sekunder ada yang tidak
larut dalam HCl. Ex: septazin, salusaptazin dan ada juga yang larut.
Ex:sulfasuccidin
- Struktur H dalam SO2 dapat diganti dengan logam dimana hasil substitusi itu
dapat larut dalam air. Kec. Sulfa guanidin

2.3Struktur Umum

(Gambar : struktur kimia sulfonamida)

2.4 Penggolongan Sulfonamida

a. Berdasarkan struktur kimia P-amino benzol sulfonamida

1) R1 disubstitusi gugusan lain contohnya: Septazine, soluseptazine

2) R2 tersubstitusi, sedangkan R adalah H contohnya: Sulfapyridin,
sulfathyazol
3) R1 dan R2 tersubstitusi contohnya : Pthalazol, sulfa accidin
4) Gugusan SO2NH-R2 dimana –NH-R diganti oleh gugus lain
(Radilon).

b. Berdasarkan pemakaian/kerja
 1. Sulfa untuk infeksi umum (Sulfafurazol)
2. Sulfa untuk saluran kemih ( kotrimoksazol)
3. Sulfa untuk lokal
4. Sulfa untuk infeksin usus (sulfazalazim)
5. Sulfa- sulfa lain yang tidak termasuk dalam chemotherapeutic

2.5 Isolasi dan pemisahan

a. Berdasarkan kelarutan dalam airCara : larutkan zat dalam air kemudian saring
sehingga didapatkan filtrate pertama, lalu + asam asetat saring lgi periksa
filtrate terjadi endapan + alcohol 96% kemudian saring, periksa kembali
filtratterjadi endapan, lalu endapan itu dilarutkan bersama as asetat 7% periksa
lagi filtrate ada endapan + air, saring lalu endapan yg disaring itu +NaOH dan
saring kmbali periksa filtrate.
.
b. Berdasarkan pelarut organic

Zat (terkhusus untuk yg ph normal=7) + alcohol lalu kocok Zat +

NaOH/NH4OH, dikocok lalu saring dan masukkan sampel kedalam
centrifuge (filtran mengandung sulfa+asam asetat (sulfa dibebaskan
kembali)
Zat+HCL dikocok, didapatkan filtrate+Na asetat pekat (sulfa dibebaskan
kembali)
Zat+asam asetat, dikocok sehingga didapatkan ndapan sulfa, lalu saring
endapan kring dan cuci dg asam asetat (untuk sulfa yang berbentuk garam)

2.6 Analisis golongan sulfonamida

2.6.1 Analisis kualitatif

2.6.1.1 Uji Pendahuluan

 a. Penyandraan/penginderaan (organoleptik) yaitu mengidentifikasi sifat
fisik obat menggunakan indera untuk menentukan bentuk, warna, bau,
dan rasa obat,.

b. Penentuan sifat-sifat fisika, seperti kelarutan, penentuan titik lebur,

dan titik didih.Kelarutan suatu zat dalam pelarut tertentu merupakan
sifat kimia fisik yang dapat digunakan untuk identifikasi obat. Zat
mempunyai kelarutan yang berbeda-beda terhadap beberapa pelarut
(air, alkohol, atau pelarut lainnya).Tes kelarutan dilakukan dengan
memasukan sedikit zat ke dalam tabung reaksi kemudian di dalamnya
ditambahkan pelarut kemudian digoyang-goyang dan diamati apakah
zat tersebut dapat larut.
Istilah kelarutan Jumlah bagian pelarut
untukmelarutkan 1 bagian zat
Sangat mudah larut Kurang dari 1
Mudah larut 1-10
Larut 10-30
Agak sukar larut 30-100
Sukar larut 100-1000
Sangat sukar larut 1000-10.000
Praktis tidak larut Lebih dari 10.000

c. Pengujian derajat keasaman obat menggunakan tes keasaman

Pada saat menguji kelarutan obat, perlu diuji pula keasaman larutan atau
pH larutan obat/zat.Uji keasaman larutan obat/zat secara sederhana
dilakukan menggunakan kertas lakmus merah atau biru. Larutan yang
bersifat asam akan mengubah warna kertas lakmus biru menjadi merah
dan larutan yang bersifat basa akan mengubah warna kertas lakmus
merah menjadi biru.
 d. Penentuan Unsur-unsur
Penentuan unsur dalam identifikasi senyawa obat adalah tahap untuk
menentukan keberadaan/kehadiran unsur selain karbon (C), hidrogen
(H), dan oksigen (O) pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain
yang diperiksa tersebut adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan
halogen (Cl, Br, dan I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat
berpengaruh terhadap langkah pengujian senyawa obat tersebut.

e. Penentuan unsur-unsur obat

Dalam identifikasi senyawa obat adalah tahap untuk menentukan
keberadaan/kehadiran unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan
oksigen (O) pada obat yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang
diperiksa tersebut adalah nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen
(Cl, Br, dan I). Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh
terhadap langkah pengujian senyawa obat tersebut.

2.6.1.2Penentuan gugusan fungsional yang khas (uji golongan)

Pemeriksaan senyawa basa amin Senyawa basa amin merupakansenyawa

dari kelompok alkaloid, pemeriksaan senyawa basa amin dapat dilihat
pada uji golongan alkaloid menggunakan pereaksi Mayer.

2.6.1.3 Penentuan zat dgn pereaksi tertentudan bentuk kristalnya.

Untuk melakukan pengujian menggunakan pereaksi tertentu, pereaksi-

pereaksi yang dapat digunakan dapat dilihat pada masing monografi zat
uji yang tertera dalam Farmakope Indonesia edisi III maupun edisi
IV.Pengamatan hasil uji yang diamati berupa warna, endapan, dan bau
yang terjadi disesuaikan dengan hasil reaksi identifikasi dalam
monografi zat uji tersebut.Sebagai tambahan untuk uji identifikasi ini
 dapat dilihat pada buku identifikasi obat (Auterhoff dan Kovar). Uji ini
dikenal sebagai reaksi warna..

Pengamatan Bentuk Kistal (Uji sublimasi mikro) Informasi tentang

bentuk kristal suatu zat padat sangat penting dalam analisis kualitatif
zat, karena bentuk kristal suatu zat adalah khas. Alat yang digunakan
untuk melihat bentuk kristal adalah mikroskop.Beberapa pereaksi yang
dapat digunakan yaitu :AuCl3, PtCl3, Asam Pikrat, Asam Pikrolon,
Garam Reinekat.
Proses kerja :
zat dilarutkan dalam HCL 0,2 N kemudian ditambahkan pereaksi →
endapan, dipanaskan dalam api kecil hingga larut, dinginkan→
mengkristal.Pengecualian untuk pereaksi asam pikrat : pada gelas
objek, zat diberi air kemudian ditetesi asam pikrat, jangan ditambah HCl
(dengan HCl, yang keluar adalah kristal asam pikrat sendiri. Dan
Pengecualian untuk asam pikrolon : Tidak perlu dipanaskan dalam api
kecil.

2.6.2 Analisis kuantitatif

2.6.2.1 Reaksi umum

a. Reaksi Korek api

Zat + denganHCL encer kemudian celupkan batang korek api,amati
perubahan warna menjadi warna jingga

b. Reaksi Diazo (khusus aromatis)Zat (±10mg) ditambahkan 2tts HCL

2N encer + 1 ml Air + 2 tts DIAZO (larutan 0,9% NaNO2) + Teteskan
0,1 g β-naftol dalam 2 ml NaOH amati warna jingga lalu merah darah
 c. Reaksi erlich (ρ-DAB HClZat padat pada pelat + 1-2 tts pereaksi
DAB HCL Amati warna kuning jingga.

d. Reaksi terhadap sulfonnyaIni adalah reaksi organic dimana suatu atom

H Pada hidrokarbon aromatic digantikan oleh suatu gugus fungsi SO3
dalam suatu subsitusi elektrolit aromatic

e. Reaksi terhadap unsur C,N dan SYaitu reaksi khusus senyawa yang
mengandung unsur C,N, dan S pada zat sulfa yg diuji.

2.6.2.2 Reaksi spesifik

1. ReaksiwarnaZat murni dilelehkan lalu amati perubahan warna yang

disertai dengankeluarnya gas H2S, NH3, dan CO2
2. Test WebberK4FE(CN)6 10% + Na.Nitrokrusid 10% + NAOH 10%
kemudian amati perubahan warnanya
3. Reaksi iodophenolZat + air kemudian tambahkan NAOH 2 tetes +
NaOCL1 tetes + fenol 1 tetes lalu amati perubahan warnanya
4. Reaksi Cuso4 0,5NZat + 2 tetes NaOH + 1 tts CuSO4 + HCL encer
sampai netral kemudian amati perubahan warna yang terjadi.
5. Reaksi Furfural (2%Furfural dalam asetat pekat)Zat + 1 tts pereaksi
aduk amati perubahan warna menjadi merah yg kemudian berubah
menjadi warna ungu (hanya untuk amina aromatis, sulfa
succidin/phtazol(-) setelah hidrolisa baru positif)
6. Reaksi KbrO3 Zat + H2SO4 Pekat + KbrO3 Menjadi warna coklat.
7. Reaksi Rucknal dan turfitti (Vanilin+H2SO4)Keterangan :
Sulfamerazin dan Sulfamezatin (Merah),Irgamel (Hijau tua ,hitam
dengan pinggir warna hitam), Sulfa lain (kuning tua).
8. Test ROUXZat padat + 1 tts pereaksi lihat hasil perubahan warna
 Pereaksi roux : 10ml Natrium nitropruisida + 100 ml aquadest + 2ml
NaOH + 5 ML Kmno4
9. Reaksi kristal
 Rekristalisasi Aseton- Air beberapa cara yaitu:
Zat dilarutkan dalam aseton + air sama banyak teteskan pada glass
objek.
Zat dilarutkan dalam aseton, teteskan pada gelas objek + air
Zat dilarutkan dalam air – aseton sama banyak, saring.
 Reaksi Dragendrom
Zat+ 1 tetes pereaksi + HCl 0,5 N Lalu Asamkan beberapa lama
lihat dibawah mikroskop bentuk kristal yg terbentuk.
 Reaksi bouchardat
Zat + 1 tts HCL+1 tts Pereaksibouchardat amatibentuk kristalnya.
 Reaksi Asam PikratZat + 1 tts HCl 0,5 N + 1 TTS Pereaksi
kemudian lihat dibawah mikroskop
 Asam Silico Walframat(silico walframat 2% dalam HCl 4 N)
 Reaksi EDER ( 2 bagian Br2, 1 bagian KBr dan 20 bag air)
 PtCl3 (AuCl3) dalam air 10%

2.7 Turunan sulfonamida

A. SULFAGUANIDIN

B. SULFADIAZIN

C. SULFACETAMID

D. SULFAMERAZIN

E. SULFATIAZOL

2.8 Aktivitas dan mekanisme kerja

 Sulfonamida memiliki kerja bakteriostatis yang luas terhadap banyak bakteri
Gram-positif dan Gram-negatif; terhadap pseudomonas, Proteus dan
Streptococcus faecalis tidak aktif, tapi pada kadar tinggi dalam urin daya
kerjanya bakterisida.

2.9 Sediaan beredar sulfonamida

No. Nama generic Nama pabrik Komposisi obat

dagang

1. Sulfadiazin Trisulfa Kimia - Sulfadiazine 167 mg

farma - Sulfamerazin167
mg.
Indo - Sulfadimidin 167
farma mg.

2. Sulfacetamid Albucid Nicholas - Sulfacetamid sodium

Natrium 10%
- b/v dalam pelarut
steril degn ph 7,4

3. Cotrimoksazole Bactrim Roche - trimetoprin 80 mg

- sulfamethoxazole
Bactricid 400 mg/80 mg

4. Silver Burnazin Darya Silver sulfadiazine 10 mg

sulfadiazine Varia

5. sulfadizine Sulfadiazine infarmind Sulfadiazine 500 mg tablet

 BAB III

TAHAP IDENTIFIKASI OBAT

3.1 SULFAGUANIDIN
Nama kimia :N-(Aminoiminometil)-4-aminobenzenasulfonamida
Rumus molekul : C7H10N4O2S.H2O

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk/hablur Putih/hampir Tidak Tidak

putih berbau berasa

Uji kelarutan
Sampel+Pelarut (air/alcohol/kloroform) → larut/tidak
Kelarutannya; mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam
mineral encer; sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P;
sangat sukar larut dalam air; praktis sangat sukar larut dalam alkali
hidroksida.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I).
Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar struktur kimia sulfaguanidinum)

Ket: terdapat gugus amin primer,amin sekunder,benzen aromatic,atom

sulfat,keton.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis :Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) +
BaCl2→ endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange

2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH +
Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL + 2 tetes pereaksi 1 gram p-DAB + 10 mL HCl
add aquadest 100 mL = Kuning tua hingga jingga
2. Reaksi Diazo
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 mL air + NaOH / NaNO2 + Teteskan
alpha naftol dalam NaOH =Endapan jingga kemudian merah
darah. (Catatan : 0,1 gram alpha naftol dilarutkan dalam 2 mL
NaOH)
3. Dengan pereaksi Roux
Zat pada plat tetes + 1 tetes pereaksi Roux Hijau coklat
berubah menjadi ungu coklat. (Catatan : Pereaksi Roux : 10 mL
Natrium Nitroprusida + 100 mL aquadest + 2 mL NaOH + 5 mL
KmnO4)
4. Dengan KBrO3
1 tetes KBrO3 + 1 cc H2SO4 + 10 mg zat = Cincin Warna Ungu
 (Gambar diatas Contoh Gambar Cincin ungu)

5. Reaksi indophenol
100 mg zat + 2 cc air, Panaskan sampai mendidih + 2 tetes NaOH
dalam 2 mL kaporit + 1 tetes fenol liquafectum amati warna yaitu
Warna merah tinta.
6. Reaksi korek api
Zat + HCL kemudian celupkan batang korek api kedalamnya amati
perubahan warna.

Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu Dilarutkan dengan
AsetonDitetesi dengan aquades lalu amati bentuk kristalnya
dibawahMikroskop.
2. Reaksi dragendrof
HCl 0,5 N +Zat yg ditaburkan diobjek glas hingga larut + 1 tts
pereaksi dragendrof biarkan 15-30 menit panaskan perlahan lalu
mati Kristal dibawah mikroskop.
3. Dengan Larutan Asam Pikrat
 Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes
reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk
kristal → amati di bawah mikroskop
4. Catatan untuk pengamatan Kristal : Setelah dipanaskan terbentuk
jarum panjang tidak berwarna.

3.2 SULFADIAZIN

Nama Kimia : N-2-Piridinil sulfanilamide

Rumus molekul : C10H10N4O2S

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk atau hablur Putih/putih Tidak Tidak

kekuningan berbau berasa

Uji kelarutan
praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P
dan dalam aseton P; mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam
larutan alkali hidroksida.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
 →Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I).
Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfacetamid)

Ket : gugus amin primer, benzen aromatic, sulfonat,keton, amin

sekunder, gugus pirimidin.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis :Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) +
BaCl2→ endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo
warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH +
Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL
Zat pada plat tetes + 2 tetes Pereaksi = Kuning Tua(Pereaksi : 1
gram p-DAB + 10 mL HCl add dengan aquadest 100 mL)
2. Reaksi Diazo
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 mL air + NaOH / NaNO2 lalu Teteskan
alpha naftol dalam NaOH = Endapan jingga kemudian merah
darah. (Catatan: 0,1 gram alpha naftol dilarutkan dalam 2 mL
NaOH)
3. Dengan pereaksi Roux
1 tetes pereaksi Roux + Zat pada plat tetes = warna biru
(Pereaksi Roux : 10 mL Natrium Nitroprusida + 100 mL
aquadest + 2 mL NaOH + 5 mL KmnO4)
4. Dengan KBrO3
1 tetes KBrO3 + 10 mg zat + 1 cc H2SO4 = Kuning sampai
hijau.
5. Reaksi indophenol
100 mg zat + 2 cc air + Panaskan sampai mendidih + 2 tetes NaOH
dalam 2 mL kaporit + 1 tetes fenol liquafectum
= warna yang dihasilkan Kuning kehijauan.
6. Pirolisa
Zat Sulfadiazine + Panaskan diatas titik lebur
 Pelelehan dengan warna coklat merah + SO yang bisa ditentukan
dengan Pb asetat.
7. Parri
Pereaksi Parri + Larutan sulfadiazine dalam alcohol = warna
Merah Tua (Pereaksi Parri : Dilarutkan CoCl2 dalam 1 ml HCl
kemudian ditambahkan air sampai volume 100 ml).
8. Pereaksi CuSo4
Zat + NaOH + Pereaksi CuSo4 = warna Hijau sampai Ungu
kelabu. (Pereaksi CuSo4 : Dilarutkan CuSo4 dalam 100 ml
H2SO4encer).
9. Reagen Raybin
Zat Disublimasi dengan hati-hati + 1 tetes resorcine dalam alcohol
+ 1 cc H2SO4 = warna Merah

Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu Dilarutkan
denganAseton Ditetesi dengan aquades= Diamati kristalnya
dibawah Mikroskop.

2. Reaksi dragendrof
HCl 0,5 N +Zat yg ditaburkan diobjek glas hingga larut + 1 tts
pereaksi dragendrof = biarkan 15-30 menit panaskan perlahan
lalu mati Kristal dibawah mikroskop.
3. Dengan Larutan Asam Pikrat
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1
tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga
terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
 4. Catatan untuk pengamatan Kristal : Weber (hijau), (prisma),
bentuk daun (ungu)

3.3 SULFACETAMID
Nama Kimia : Natrium n-sulfenilase tamide
Rumus molekul : C8H10N2O3S

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk Hablur Putih Tidak berbau Rasa

asam
khas

Uji kelarutan
Sukar larut dalam air dan eter; mudah larut dalam asam mineral
encer,dalam larutan kalium hidroksida dan dalam larutan natrium
hidroksida; larut dalam etanol; sangat sukar larut dalam kloroform;
praktis tidak larut dalam benzene.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)
 Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I).
Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfacetamid)

Ket : gugus amin primer, benzen aromatic, sulfonat,keton, amin

Sekunder.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis :Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) +
BaCl2→ endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu

 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
 Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi diazo
warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH +
Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL
Zat pada plat tetes + 2 tetes Pereaksi = Kuning Tua(Pereaksi : 1
gram p-DAB + 10 mL HCl add dengan aquadest 100 mL)
2. Reaksi Diazo
Zat + 2 tetes HCl 2 N + 1 mL air + NaOH / NaNO2 lalu Teteskan
alpha naftol dalam NaOH = Endapan jingga kemudian merah
darah. (Catatan: 0,1 gram alpha naftol dilarutkan dalam 2 mL
NaOH)
3. Dengan pereaksi Roux
1 tetes pereaksi Roux + Zat pada plat tetes = CoklatHijau
(Pereaksi Roux : 10 mL Natrium Nitroprusida + 100 mL
aquadest + 2 mL NaOH + 5 mL KmnO4)
4. Dengan KBrO3
1 tetes KBrO3 + 10 mg zat + 1 cc H2SO4 = Kuning jingga
5. Reaksi indophenol
100 mg zat + 2 cc air + Panaskan sampai mendidih + 2 tetes NaOH
dalam 2 mL kaporit + 1 tetes fenol liquafectum
= warna yang dihasilkan hijau tua.
6. Penambahan NaOH dan CuSO4
CuSO4 + NaOH + Larutan zat = Hijau Muda
 Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu dilarutkan dengan
Aseton Ditetesi dengan aquades diamati kristalnya
dibawahMikroskop.
2. Reaksi dragendrof
HCl 0,5 N +Zat yg ditaburkan diobjek glas hingga larut + 1 tts
pereaksi dragendrof biarkan 15-30 menit panaskan perlahan
lalu mati Kristal dibawah mikroskop.
3. Dengan Larutan Asam Pikrat
Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1
tetes reagen asam pikrat → biarkan beberapa saat hingga
terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop
4. Catatan untuk pengamatan Kristal : Hasil (-) bila dipanaskan
terbentuk kristal ujung tombak.

3.4 SULFAMERAZIN
Nama Kimia : N-(4-Metil-2-pirimidin)-sulfanilamida
Rumus molekul : C11H12N4O2S

3.4.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk/hablur Putih/Putih Tidak Agak

kekuningan berbau pahit
Uji kelarutan
Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam aseton;sukar larut dalam
etanol; sangat sukar larut dalam eter dan dalam kloroform.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I).
Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfamerazin)

Ket: terdapat gugus amin primer,amin sekunder,benzen aromatic,atom
sulfat,keton, cincin pirimidin

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis :Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) +
BaCl2→ endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH
+ Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi penegasan dan warna
1. Reaksi DAB HCL + 2 tetes pereaksi 1 gram p-DAB + 10 mL
HCl add aquadest 100 mL = kuning lama-lama orange
merah
2. Reaksi parri
Zat uji + reagen parri mati warna terbentuk warna ungu
3. Reaksi korek api
Zat + HCL kemudian celupkan batang korek api kedalamnya
amati
 4. Reaksi Cu asetat+aseton
Zat uji + asetat + aseton = warna coklat hitam
5. Reaksi dengan NaOH+CuSO4
Zat uji + 10 ml aquadest + 1 ml NaOH O,1 N + 0,5 Ml CuSO4
Amati endapan hijau zaitun lalu diamkan akan menjadi warna
kelabu tua
Reaksi Kristal
1. Rekristalisasi Aseton-Air
Zat Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu Dilarutkan
denganAseton ditetesi dengan aquades = Diamati kristalnya
dibawah Mikroskop.

3.5 SULFATIAZOL

Nama Kimia : N-2-Piridinil sulfanilamide

Rumus molekul : C9H9N3O2S2

3.1.1 Reaksi Pendahuluan

Pemeriksaan organoleptis
Contoh : bentuk,Warna, bau dan rasa

Bentuk Warna Bau Rasa

Serbuk atau hablur Putih/putih Tidak Tidak

kekuningan berbau/Hampir berasa
tidak berbau
 Uji kelarutan
Sangat sukar lart dalam air; larut dalam 120 bagian etanol (95%) P,
dalam larutan alkali hidroksida dan dalam alkali karbonat.

Uji Keasaman
Larutan Sampel :
→ Celupkan kertas lakmus biru → merah (asam)
→Celupkan kertas lakmus merah→ biru (basa)

Penentuan unsur-unsur
Unsur selain karbon (C), hidrogen (H), dan oksigen (O) pada obat
yang diidentifikasi. Unsur-unsur lain yang diperiksa tersebut adalah
nitrogen (N), sulfur (S), fosfor (P), dan halogen (Cl, Br, dan I).
Keberadaan unsur-unsur tersebut sangat berpengaruh terhadap langkah
pengujian senyawa obat tersebut.

(Gambar : struktur kimia sulfathiazole)

Ket : gugus amin primer, benzen aromatic, sulfonat,keton, amin

sekunder, gugus pirimidin,cincin tiazol.

Reaksi gugus fungsi (uji golongan)

 Amin sekunder
Reaksi Alkalis :Zat + NaOH → ↑ NH3 (NH3 menguap)
 Reaksi Sulfon
 Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) +
BaCl2→ endapan berwarna
 Unsur S
Larutan Zat dialkilasikan dengan NaOH 2N + larutan Na.
nitropirusid → ungu
 Inti benzen
1. Reaksi Querbet
Zat + HNO3 Pekat + alcohol + HCl + Zn Powder → Reaksi
diazo warna merah orange
2. Reaksi Ramwez
Zat + KNO3 (2 x Bz) + 1 cc H2SO4 →dingin → air + NH4OH
+ Na2S → lapisan merah coklat

Reaksi penegasan
Reaksi CUSO4 : Zat uji + 10 ml aquades + 1ml NaOH 0,1 N + 0,5 ML
CuSO4 = Warna endapan biru hijau

Reaksi Kristal
Rekristalisasi Aseton-AirZat : Dimasukkan dalam tabung reaksi lalu
Dilarutkan denganAseton Ditetesi dengan aquades = Diamati
kristalnya dibawah Mikroskop.
 BAB IV

HASIL

4.1 hasil pengujian

1.organoleptis

Bau : agak pahit

Warna :putih

Bentuk:serbuk

2.pengujian zat tambahan

Sampel + aquadest dipanaskan tidak larut = amprotap

3.pengujian zat aktif

Sampel + FECL3 menjadi larutan warna orange kekuningan

Sampel + CUSO4 menjadi larutan hijau tosca

Sampel + NAOH + CUSO4 menjadi larutan warna green

Sampel + HCL + aquadest + 1 tetes reaksi diazo menjadi larutan warna oranye bata

Kesimpulan

Zat aktif : sulfametaksazol

Zat tambahan : amprotap

4.2 gambar

Sampel + aquadest dipanaskan tidak larut zat tambahanya amprotab

Sampel + fecl3 berubah menjadi warna oranye kekuningan

Sampel + cuso4 berubah menjadi warna hijau tosca

Sampel + NaoH + cuso4 berubah menjadi warna green

 Sampel + Hcl + aquadest 1 tetes + Rx diazo beruah menjadi warna oranye bata

BAB V

PEMBAHASAN

5.1 PEMBAHASAN

pada pratikum kali ini kami membahas tetantang identifikasi senyawa

sulfonamida yang bertujuan untuk mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi
senyawa obat golongan sulfonamida dalam suatu sampel.prinsip kerjanya untuk
menganalisis obat golongan sulfonamida dengan menggunakan reaksi umum dn
reaksi khusus.

sulfonamida adalah kemoterapeutik yang pertama digunakan secara sistemiik

untuk pengobatan dan pencegahan penyakit infeksi pada manusia.sulfonamida
merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih
(ISK).Sulfonamida berupa kristal putih yang umumnya sukar larut dalam air, tetapi
garam natriumnya mudah larut. Rumus dasarnya adalah sulfanilamide. Berbagai
variasi radikal R pada gugus amida (-SO2NHR) dan substitusi gugus amino (NH2)
menyebabkan perubahan sifat fisik, kimia dan daya antibaktreri sulfonamida.

Sulfonamida bersifat mikrobiostatik untuk sejumlah besar bakteri gram positif

dan gram negatif, dan berbagai protozoa (seperti coccidia, Plasmodium
spp).Sulfonamida digunakan biasanya dengan kombinasi agen kemoterapi lainnya
untuk merawat infeksi saluran kencing, malaria, coccidiosis.

Turunan – turunan sulfonamida :

 Sulfaguanidin
 Sulfadiazin
 Sulfacetamid
 Sulfamerazin
 sulfatiazol

Bahan-bahan yang digunakan adalah :

 Aquadest
 Fecl3
 Cuso4
 NaoH
 Hcl

Sebelum kita melakukan pengujian sebaiknya kita mengetahui kelarutan dari

sulfonamida :

 Umumnya tidak melarut dalam air, tapi adakalanya akan larut dalam
air anas. Elkosin biasanya larut dalam air panas dan dingin.
 Tidak larut dalam eter, kloroform, petroleum eter.
 Larut baik dalam aseton.
 Sulfa – sulfa yang mempunyai gugus amin aromatik tidak bebas akan
mudah larut dalam HCl encer. Irgamid dan Irgafon tidak lariut dalam
HCl encer.
 Sulfa – sulfa dengan gugusan aromatik sekunder sukar larut dalam
HCl, misalnya septazin, soluseptazin, sulfasuksidin larut dalam HCl,
akan tetapi larut dalam NaOH.

Pada percobaan ini dilakukan analisis secara kuantitatif dari senyawa

sulfametoksazol.Sebagaimana diketahui dalam bidang farmasi analisis senyawa
sulfametoksazol dianggap penting karena merupakan obat antimikroba dan tablet
cotrimoksazol sendiri berkhasiati.Pada umumnya, sulfametaksazol digunakan untuk
obat kemoterapi yang dapat mengobati penyakit saluran kemih.

Dalam kimia, rumus fungsi sulfonamide –s C=72-NH2, sebuah gugus sulfonat

yang berkaitan dengan amina. Senyawa sulfanimoda adalah senyawa mengandung
gugus tersebut. Beberapa sulfanomida dimungkinkan diturunkan juga dari asam
sulfonat dengan menggantikan gugus hidroksil dengan gugus amina. Dalam
kedokteran, istilah “ Sulfanomida” kadang – kadang dijadiakan siinonim untuk obat
sulfa,yang merupakan turunan sulfanilamid.

Pada percobaan golongan sulfonamida digunakan sampel yaitu

sulfamaksazol dan zat tambahan dimana masing – masing sampel terlebih dahulu
dilakukan :

1.Uji organoleptis

 Bau :agak pahit

 Bentuk :serbuk halus
 Warna :berwarna putih
 Rasa :sedikit pahit

2. pengujian zat tambahan

kemudian uji penentuan zat tambahan.uji penetuan zat tambahan sampel

dimasukkan kedalam tabung reaksi ditambah aqudest dipanaskan sambil diamati zat
tersebut, apabila sampel yang dipanaskan larut ketika dipanaskan maka zat tambahan
yang didapat adalah sakarum laktis atau sl tapi kalau jika sampel yang didapat ketika
dipanaskan tidak larut tetapi berbentuk gel maka zat tambahan yang didapatkan
adalah amprotab.untuk membedakan zat tambahan sangat sulit karena apabila kita
mendapatkan zat tambahan sakarum laktis jika dipanaskan larut ketika kita diamkan
akan berubah menjadi gel.

3.uji penegasan zat aktif

 Pengujian dengan fecl3

Sampel kita masukan kedalam tabung reaksi ditambah dengan fecl3
kemudian goyangkan tabung reaksi supaya fecl3 tercampur sempurna dengan
sampel sehingga manghasilkan warna oranye kekuningan.warna oranye
kekuninga menandakan bahwa sampel kita terdapat golongn sulfonamida
turunan dari sulfametaksazol yaitu contimoxazole.
  Pengujian dengan cuso4
Sampel kita masukkan kedalam tabung reaksi ditambah dengan cuso4
kemudian goyangkan tabung reaksi supaya cuso4 tercampur sempurna
sambil amati perubahan warna jika warnanya berubah mnjadi hijau tosca
bearti sampel kita terdapat golongan sulfonamida turunan dari
sulfametaksazol yaitu contimoxazole.

 Pengujian dengan NaoH + cuso4

Sampel kita masukkan kedaam tabung reaksi ditambah NaoH satu
atau dua tetes kemudian tambahkan pula cuso4 satu atau dua tetes kemudian
goyangkan tabung reaksi tersebut hingga tercampur sempurna dengan sampel
sambil diamati perubahan warna jika warna yang dihasilkan green berarti
sampel kita terdapat golongan sulfonamida turunan dari sulfametaksazol yaitu
contimoxazole.

 Pengujian dengan Hcl + aquadest + Rx diazo

Pengujian dengan reaksi diazo digunakan untuk mengidentifikasi zat
aktif yang kita gunakan.dengan cara sampel dimasukkan kedalam tabung
reaksi ditambah Hcl satu atau dua tetes kemudian tambah dengan aguadest
satu tetes dan tambah dengan reaksi diazo kemudian goyangkan tabung reaksi
tersebut hingga tecampur sempurna dengan sampel sambil diamati perubahan
warna jika warna yang dihasilkan oranye bata berarti sampel kita terdapat
golongan sulfonamida turunan dari sulfametaksazol yaitu contimoxazole.

BAB VI

PENUTUP

6.1 kesimpulan
 Sampel + aquadest dipanaskan tidak larut zat tambahanya amprotab
 Sampel + fecl3 berubah menjadi warna oranye kekuningan
 Sampel + cuso4 berubah menjadi warna hijau tosca
 Sampel + NaoH + cuso4 berubah menjadi warna green
 Sampel + Hcl + aquadest 1 tetes + Rx diazo beruah menjadi warna oranye
bata
6.2 saran
 hati-hati saat melakukan pratikum
 janga main- main saat pratikum melakukan pratikum
 lakukan pratikum dengan teliti
 sebelum pratikum pahami dan bacalah makalah

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Sulfadiazin. (online) (http://www.wikipedia.org/wiki), Diakses

tanggal 03/08/18 jam 13.32 WIB

Anonim, 2012. Sulfanilamide. (online) (http://www.wikipedia.org/wiki), Diakses

tanggal 03/08/18 jam 20.15 WIB

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta.
Dirjen POM. 1985. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI: Jakarta.
Tjay T. H. & Rahardja S, 2008.Obat-obat Penting. Penerbit PT. Elex Media
Computindo kelompok kompas-Gramedia : Jakarta