PENGENDALIAN KUALITAS PADA

LABORATORIUM PENGUJIAN BATUBARA

DENGAN METODE GOOD LABORATORY
PRACTICES (GLP) DI PT. MITRA S.K

PROPOSAL SKRIPSI

COVER

DISUSUN OLEH:
NAMA : DANU FITRIANTO
NIM : 16130080
JURUSAN : TEKNIK INDUSTRI (S1)

STT BINA TUNGGAL

BEKASI
2019

i
DAFTAR ISI
COVER .................................................................................................................................. i

DAFTAR ISI ......................................................................................................................... ii

BAB 1 PENDAHULUAN .................................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................... 1

1.2 Identifikasi Masalah ....................................................................................... 2
1.3 Formulasi Masalah ......................................................................................... 2
1.4 Tujuan ............................................................................................................. 3
1.5 Ruang Lingkup (Batasan Masalah) ................................................................ 3
1.6 Manfaat Penelitian .......................................................................................... 4
1.7 Sistematika Penelitian .................................................................................... 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................................... 1

2.1 Pustaka Utama ................................................................................................ 1

2.2 Pustaka Pelengkap .......................................................................................... 2
2.2.1 Organisasi Laboratorium ......................................................................... 3
2.2.2 Personel ................................................................................................... 4
2.2.3 Validasi Metode ...................................................................................... 6
2.3 Penelitian Terdahulu ....................................................................................... 7
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN ............................................................................. 1

3.1 Tahapan Penelitian ......................................................................................... 1

3.1.1 Studi Pustaka ........................................................................................... 1
3.1.2 Konsep Pemikiran ................................................................................... 2
3.1.3 Pengumpulan Data(Primer) ..................................................................... 2
3.1.3.1 Penentuan Kadar Air Batubara (Inherent Moisture) ........................... 2
3.1.3.2 Penentuan Kadar Zat Terbang (Volatile Metter) ................................. 3
3.1.3.3 Penentuan Kadar Abu Batubara (ASH Content) ................................. 5
3.1.3.4 Penentuan Kadar Fixed Carbon Batubara ........................................... 6
3.1.3.5 Penentuan Kadar Total Sulfur Batubara .............................................. 7
3.1.3.6 Penentuan Kadar Kalori Batubara Dengan LECO AC-350 ................ 8
3.1.4 Pengolahan Data.................................................................................... 10

ii
 3.1.4.1 Pengolahan data dengan metode batas atas dan batas bawah
dengan tingkat kepercayaan 95% ..................................................................... 10
3.1.4.1.1 Kadar Air (Inherent Moisture) ..................................................... 10
3.1.4.1.2 Kadar Zat Terbang (Volatile Metter) ........................................... 11
3.1.4.1.3 Kadar Abu (Ash Content) ............................................................ 13
3.1.4.1.4 Kadar Fix Carbon (FC) ................................................................ 14
3.1.4.1.5 Kadar Total Sulfur (TS) ............................................................... 15
3.1.4.1.6 Nilai Panas (Caloric Value) ......................................................... 16
3.1.4.2 Pengolahan data dengan metode bedanyata(Uji T) dua sampel
dengan variansi yang sama............................................................................... 17
3.1.4.2.1 Kadar Air (Inherent Moisture) ..................................................... 18
3.1.4.2.2 Kadar Zat Terbang (Volatile Metter) ........................................... 18
3.1.4.2.3 Kadar Abu (Ash Content) ............................................................ 19
3.1.4.2.4 Kadar Fix Carbon (FC) ................................................................ 20
3.1.4.2.5 Kadar Total Sulfur (TS) ............................................................... 21
3.1.4.2.6 Nilai Panas (Caloric Value) ......................................................... 22
3.1.5 Analisis.................................................................................................. 23
3.1.5.1 Pengolahan data dengan metode batas atas dan batas bawah
dengan tingkat kepercayaan 95% ..................................................................... 23
3.1.5.2 Pengolahan data dengan metode bedanyata (Uji T) dua sampel
dengan variansi yang sama............................................................................... 23
3.1.6 Kesimpulan & Saran ............................................................................. 24
3.1.6.1 Kesimpulan ........................................................................................ 24
3.1.6.2 Saran .................................................................................................. 25
3.2 Flow Chart Penelitian ................................................................................... 25
3.3 Timeline (Jadwal Penelitian) ........................................................................ 26
Daftar Pustaka ..................................................................................................................... iv

III
 BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sampel merupakan suatu bahan yang dapat diuji di laboratorium pengujian
oleh personel yang memiliki kompetensi dalam melakukan pengujian sampel.
Pengujian sampel dilakukan untuk memenuhi kebutuhan Customer yang ingin
mengetahui kandungan atau unsur yang terdapat dalam sampel tersebut. Hasil
pengujian sampel yang telah diuji dapat dimanfaatkan guna kepentingan
individu maupun suatu organisasi.
Sistem informasi layanan pengujian sampel erat kaitannya dengan mutu
pelayanan yang diberikan. Dalam kaitannya dengan layanan pengujian sampel
laboratorium, data hasil pemeriksaan bisa dikatakan mempunyai mutu tinggi
apabila data hasil tersebut memuaskan pelanggan dengan tetap
mempertimbangkan aspek teknis sehingga precision dan accuracy (ketelitian
dan ketepatan) yang tinggi dapat dicapai. Selain itu, data tersebut harus
mempunyai kemampuan penelusuran pengukuran dan terdokumentasi dengan
baik, sehingga dapat dipertahankan secara ilmiah maupun hukum. Hal itu
berarti seluruh metode dan prosedur operasional laboratorium harus terpadu,
mulai dari pengambilan sampel, penanganan, pemeriksaan, hingga pemberian
laporan hasil ke pelanggan.
Oleh karena itu kebutuhan perbaikan kualitas pelayanan adalah merupakan
suatu kebutuhan yang paling mendasar bagi kelangsungan hidup laboratorium
dalam era kompetisi yang semakin ketat.
PT. Mitra S.K Analisa Testama adalah sebuah perusahaan yang bergerak
dalam bidang Pengujian dan Sertifikasi Sejak 1938, Mitra SK (MSK) terus
mendapatkan pengakuan di seluruh dunia sebagai lembaga pengujian kualitas
independen. Jaringan laboratorium dan kantor internasionalnya di 13 negara
melakukan inspeksi, pengambilan sampel dan pengujian bijih, mineral,
batubara, logam, pupuk, makanan, air dan parameter lingkungan dengan hasil
yang akurat dan konsisten. Akreditasi oleh badan sertifikasi internasional, dan
apresiasi dari pelanggan, membuktikan standar kualitas dan memastikan

1
 2

sertifikasi Mitra SK diterima secara global. PT. Mitra S.K Analisa Testama
adalah perusahaan yang berstatus penanaman modal Asing (PMA) yang
beralamatkan di Pulogadung Trade Center Block 8H, No.7, Jl Raya Bekasi
Km.21, Jakarta Timur, Indonesia. Merupakan kantor pusat di Indonesia.
Pada kenyataannya, kelancaran operasional kerja Laboratorium PT. MITA
S.K sering terganggu karena belum adanya sistem yang efektifitas dan efisien
sesuai kaedah “Good Laboratory Practices (GLP)” untuk pekerjaan pada
pengujian batubara.

1.2 Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, dapat di ambil suatu identifikasi
masalah yang merupakan permasalah yang terdapat pada Laboratorium PT.
MITRA S.K sebagai berikut, yaitu :
1) Apa pengertian serta fungsi laboratorium secara umum?
2) Seperti apa batasan minimal serta maksimal dari rata-rata data yang
didapat?
3) Bagaimana cara mengukur perbedaan antara nilai standar dengan
nilai actual pembacaan?

1.3 Formulasi Masalah

Sesuai dengan Identifikasi maslah diatas, maka berikut penjelasannya:
1) Laboratorium difungsikan sebagai laboratorium pengujian yang identik
dengan kegiatan pelayanan kepada pelanggan. Untuk itu keberadaan
laboratorium yang terstandar dan menerapkan sistem manajemen mutu
laboratorium internasional akan memberikan dampak yang sangat
bermanfaat bagi pelanggan. Dengan kondisi laboratorium yang
demikian, pelanggan mendapatkan laboratorium pengujian yang
terpercaya yang dapat mengantisipasi terjadinya perdebatan hasil
pengujian terhadap barang yang diperdagangkan. Dengan demikian
laboratorium akan mempunyai kekuatan dalam peningkatan
penggalangan dana melalui kerjasama dengan industri dalam riset
 3

terapan dan pemberian jasa layanan pengujian. ISO 17025: 2017 berisi
persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan
laboratorium kalibrasi (General requirements for the competence of
testing and calibration laboratories) yang diakui oleh Badan Akreditasi
sebagai dasar akreditasi mereka. Edisi pertama Standar Internasional
ini (ISO 17025:1999) mengacu pada ISO 9001:1994 dan ISO
9002:1994 dan diterbitkan sebagai hasil dari pengalaman yang
ekstensif dalam implementasi ISO/IEC Guide 25 dan ENs 45001 yang
telah digunakan. Semua persyaratan untuk mengopreasikan sistem
manajemen secara teknis kompeten dan mampu menyajikan hasil yang
secara teknis harus dipenuhi oleh laboratorum pengujian dan kalibrasi
dimuat dalam edisi pertama ISO/IEC 17025. Laboratorium yang
memenuhi standar internasional ini juga akan beroperasi sesuai dengan
ISO 9001 dan dapat memfasilitasi kerjasama antar laboratorium
dengan lembaga-lembaga lainnya, membantu dalam pertukaran
informasi dan pengalaman, serta dalam harmonisasi standar dan
prosedur.
2) Batasan yang dinyatakan baik adalah mengacu pada standar deviasi
(SD) dengan tingkat kepercayaan 95% (2 X SD).
3) Pengukuran yang digunakan untuk membandingkan nilai standar
dengan nilai uji laboratorium yang dilakukan 10 kali pengulangan,
dengan menggunakan metode Uji T (Uji Bedanyata).

1.4 Tujuan
Tujuan akhir yang ingin dicapai dari penelitian tugas akhir ini adalah
merancang Laboratorium PT. MITRA S.K dapat menerapkan sistem “Good
Laboratory Practices (GLP)” dan Laboratorium dapat memberikan data yang
akurat dan tertelusur.

1.5 Ruang Lingkup (Batasan Masalah)

Dalam Tugas Akhir ini penulis menetapkan lingkup untuk Tugas Akhir, yaitu:
 4

1) Tempat yang diamati hanya pengujian sampel di laboratorium PT.

MITRA S.K
2) Melakukan validasi metode sesuai standar uji yang telah di akui secara
Internasional.
3) Pengerjaan dilakukan sampel terbitnya ROA (Report OF analysis)
4) Metodologi yang digunakan untuk menjamin kualitas uji yang
dihasilkan adalah Good Laboratory Practices (GLP)

1.6 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah untuk memudahkan Laboratorium untuk
menguji kadar yang terkandung didalam batubara sesuai dengan kriteria yang
diterapkan dalam ISO 17025: 2017, serta dapat diakui sebagai laboratorium
yang tersertifikasi.

1.7 Sistematika Penelitian

Sistematika penelitian pada Tugas Akhir ini adalah sebagai berikut:
Bab I Pendahuluan
Bab ini menguraikan penjelasan mengenai latar belakang, rumusan
masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, batasan masalah,
dan sistematika penulisan.

Bab II Tinjauan Pustaka

Bab ini menjelaskan mengenai teori-teori yang digunakan pada
penelitian sebagai landasan untuk mendukung pemecahan masalah.

Bab III Metodologi

Bab ini menjelaskan mengenai kerangka, langkah-langkah, serta
metode terpilih yang diterapkan dalam penelitian secara sistematis.

Bab IV Pengumpulan dan Pengolahan Data

 5

Pada bab ini akan dilakukan pengumpulan data sesuai dengan

kebutuhan dalam penelitian yang terdiri dari data primer dan data
sekunder. Data primer pada penelitian ini meliputi data profil
Laboratorium Proses Pengujian dan semua hal yang berkaitan
dengan Laboratorium. Sedangkan untuk data sekunder pada
penelitian ini meliputi ISO 17025: 2017 beserta klausul terkait dan
dokumen dari Laboratorium lainnya. Setelah proses pengumpulan
data selesai, data tersebut diolah dengan menganalisis kondisi
eksisting Laboratorium dengan identifikasi kebutuhan ISO 17025:
2017 untuk menemukan GAP dan menganalisis benchmarking
untuk mendapatkan usulan.

Bab V Analisis
Bab ini menjelaskan data yang sudah diolah dan akan dibuat usulan
untuk perancangan pada Laboratorium Proses Manufaktur. Usulan
tersebut dihasilkan melalui analisis data benchmarking yang sudah
dilakukan. Hasil rancangan yang diusulkan sebelumnya
diverifikasi oleh pemilik proses dan persyaratan lainnya hingga
disetujui oleh semua pihak. Setelah itu pada tahap ini akan
dijelaskan analisis dari hasil perancangan tersebut dan analisis
untuk persiapan implementasi, baik dari segi kelebihan maupun
kekurangannya.

Bab VI Kesimpulan dan Saran

Bab ini menjelaskan kesimpulan dari penelitian yang merupakan
jawaban dari tujuan awal penelitian. Di samping itu, pada tahap ini
juga menjabarkan saran bagi Laboratorium Proses Manufaktur dan
untuk penelitian selanjutnya.
 BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pustaka Utama
Good Laboratory Practice (GLP) atau praktek laboratorium yang
baik/benar pertama kali dikemukakan dalam New Zealand Testing Laboratory
Registraction Act of 1972. Undang-undang tersebut bertujuan untuk
menetapkan kebijakan nasional di bidang pengujian serta digunakan sebagai
dasar untuk mendirikan sebuah Testing Laboratory registration Council.
Kemudian diadopsi oleh pemerintah Denmark dalam Danish National
Testing Board No.144, 21st March 1973 Selanjutnya Amerika Serikat melalui
Food and Drug Administration (FDA) pada tahun 1976 juga menetapkan
peraturan tentang GLP tersebut tertuang dalam Food and Drug Administration
Non-Clinical Laboratory Studies-Proposed Regulation for Good Laboratory
Practice 19th November 1976 kemudian diterbitkan sebagai Food and Drug
Administration Non-Clinical Laboratory Studies-Proposed Regulation for
Good Laboratory Practice Regulation final Rule 22 tahun November 1978.
FDA merupakan badan pemerintah yang menetapkan kesesuaian peraturan
GLP secara tegas.
Good Laboratory Practice (GLP) adalah keterpaduan suatu proses
organisasi, fasilitas, personel dan kondisi lingkungan laboratorium yang benar
sehingga menjamin pengujian di laboratorium selalu direncanakan,
dilaksanakan, dimonitor, direkam, dan dilaporkan sesuai dengan persyaratan
kesehatan dan keselamatan serta perdagangan. Penerapan GLP dapat
menghindari kekeliruan atau kesalahan yang mungkin timbul sehingga dapat
menghasilkan data yang tepat, akurat dan tak terbantahkan yang pada akhirnya
dapat dipertahankan secara ilmiah maupun secara hukum. Dari definisi
tersebut GLP adalah suatu alat manajemen laboratorium yang memberlakukan
bagaimana mengorganisasikan laboratorium
Pengujian dengan tujuan mencegah kesalahan serta meningkatkan dan
menjaga mutu data hasil uji. Sebagai alat manajemen GLP bukan merupakan
bagian pengetahuan ilmiah namun merupakan praktek laboratorium untuk

1
 2

mencapai mutu data pengujian yang konsisten. Sebagai alat manajemen, GLP
bukan merupakan bagian dari ilmu pengetahuan ilmiah namun hanya
merupakan pelengkap dalam praktek berlaboratorium untuk mencapai mutu
data hasil uji yang konsisten.

2.2 Pustaka Pelengkap

Good Laboratory Practice atau GLP adalah suatu cara pengorganisasian

laboratorium dalam proses pelaksanaan pengujian, fasilitas, tenaga kerja dan
kondisi yang dapat menjamin agar pengujian dapat dilaksanakan, dimonitor,
dicatat dan dilaporkan sesuai standar nasional/internasional serta memenuhi
persyaratan keselamatan dan kesehatan. Penerapan GLP bertujuan untuk
meyakinkan bahwa data hasil uji yang dihasilkan telah mempertimbangkan:

 Perencanaan dan pelaksanaan yang benar (Good Planning and

execution)
 Praktek pengambilan sampel yang baik (Good Sampling Practice)
 Praktek melakukan analisa yang baik (Good Analytical Practice)
 Praktek melakukan pengukuran yang baik (Good Measurement
Practice)
 Praktek mendokumentasikan hasil pengujian/data yang baik (Good
Dokumentation Practice)
 Praktek menjaga akomodasi dan lingkungan kerja yang baik (Good
Housekeeping Practice)

Dengan demikian, laboratorium pengujian yang menerapkan GLP dapat

menghindari kekeliruan atau kesalahan yang mungkin timbul, sehingga
menghasilkan data yang tepat, akurat dan tak terbantahkan, yang pada
akhirnya dapat dipertahankan secara ilmiah maupun secara hukum. Adapun
faktor-faktor yang menentukan kebenaran dan kehandalan pengujian yang
dilakukan oleh laboratorium adalah:

 Personel
 3

 Kondisi akomodasi dan lingkungan

 Metode pengujian dan kalibrasi serta validasi metode
 Peralatan
 Ketertelusuran pengukuran
 Pengambilan sampel uji
 Penanganan sampel yang akan diuji dan barang yang akan dikalibrasi
 Jaminan mutu hasil pengujian dan kalibrasi
 Laporan hasil uji atau sertifikat kalibrasi

Sebagai alat manajemen, GLP bukan merupakan bagian dari ilmu

pengetahuan ilmiah namun hanya merupakan pelengkap dalam praktek
berlaboratorium untuk mencapai mutu data hasil uji yang konsisten.

2.2.1 Organisasi Laboratorium

Untuk mendapatkan suatu laboratorium pengujian yang efisien dan efektif

sesuai dengan GLP diperlukan suatu organisasi dan manajemen dengan uraian
yang jelas mengenai susunan, fungsi, tugas dan tanggung jawab serta
wewenang bagi para pelaksananya. Struktur organisasi laboratorium harus
menunjukan garis kewenangan, ruang lingkup tanggung jawab, uraian kerja
serta hubungan timbal balik semua personel yang mengelola, melaksanakan
atau memverifikasi pekerjaan yang dapat mempengaruhi mutu pengujian.

Bentuk struktur organisasi harus disesuaikan dengan tujuan utama

laboratorium dengan mempertimbangkan ruang lingkup, jenis atau komoditi,
serta beban kegiatan pengujian. Hal ini menyebabkan organisasi pada setiap
laboratorium pengujian tidak akan sama. Pimpinan laboratorium berfungsi
sebagai pengambil keputusan tentang kebijakan ataupun sumber daya yang
ada di laboratorium. Pimpinan laboratorium menunjuk manajer mutu yang
diberi tanggung jawab dan wewenang untuk meyakinkan bahwa sistem
manajemen mutu diterapkan dan diikuti sepanjang waktu. Manajer mutu
 4

tersebut harus dapat berhubungan langsung dengan manajer tertinggi

laboratorium.

Di samping itu, laboratorium harus mempunyai manajer teknis yang

mempunyai tanggung jawab atas seluruh operasional teknis serta menetapkan
sumber daya yang dibutuhkan untuk meyakinkan bahwa operasional
laboratorium telah memenuhi persyaratan mutu.

2.2.2 Personel

Penempatan personel dalam organisasi laboratorium harus disesuaikan

dengan kualifikasi dan pengalaman yang tepat. Laboratorium harus memiliki
ketentuan untuk menjamin agar seluruh personelnya bebas dari pengaruh
komersial baik secara internal maupun eksternal, pengaruh keuangan serta
tekanan lainnya yang dapat mempengaruhi mutu kerjanya.

Untuk mendapatkan personel yang qualified, manajemen laboratorium

harus merumuskan pendidikan, pelatihan, dan keterampilan personel
laboratorium. Program pelatihan harus relevan dengan tugas sekarang dan
tugas masa depan yang diantisipasi oleh laboratorium. Harus ada catatan atau
data tentang kualifikasi, pengalaman dan latihan yang dipunyai oleh setiap
personel. Secara umum jenis pelatihan meliputi:

1) Internal Training, yang terdiri dari :

 on the job training untuk personel baru, merupakan pembekalan
yang dilakukan dalam bentuk pengarahan oleh personel senior
yang berwenang terhadap personel baru sebelum mendapat tugas
dan tanggung jawab.
 in house training untuk seluruh atau sebagian personel lama,
didasarkan atas kebutuhan dan antisipasi terhadap lingkup
pekerjaan laboratorium yang dirasakan perlu bagi mayoritas
personel.
 5

2) External training, dilaksanakan di luar laboratorium atas undangan dari

pihak luar dalam suatu program pelatihan. Training tersebut biasanya
diikuti oleh personel yang kompeten sehingga dapat memberikan
pengetahuan yang didapat kepada personel lain. Pelatihan jenis ini
dikenal dengan istilah training of trainer.

Metode pengujian adalah prosedur teknis tertentu untuk melaksanakan

pengujian. Tanpa metode laboratorium tidak mungkin melaksanakan kegiatan
pengujian, pengukuran atau kalibrasi. Karena itu, laboratorium harus
menggunakan metode dan prosedur yang tepat untuk semua jenis pengujian
yang sesuai dengan ruang lingkupnya, termasuk:

 Pengambilan sampel uji

 Penanganan sampel uji
 Transportasi
 Penyimpanan
 Preparasi sampel /barang yang akan diuji dan/atau dikalibrasi
 Perkiraan ketidakpastian pengukuran
 Teknik statistik untuk analisis data pengujian dan/atau kalibrasi

Untuk memastikan agar pengujian dilakukan dengan benar serta

memberikan hasil yang memuaskan dan dapat dipercaya, laboratorium harus
menggunakan metode standar internasional maupun nasional. Selain itu,
laboratorium dapat juga menggunakan metode non-standar yang mempunyai
spesifikasi yang telah diakui serta berisi informasi yang cukup dan ringkas
tentang bagaimana melaksanakan pengujian tersebut. Dalam hal ini, tambahan
dokumentasi untuk tahapan metode atau detail informasi perlu dilakukan. Hal-
hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode, antara lain:

 Semua metode pengujian harus didokumentasikan dan divalidasi;

 Semua metode tersebut harus dipelihara kemutakhirannya dan tersedia
untuk personel yang tepat;
 Metode harus diikuti secara benar sepanjang waktu;
 6

 Personel yang bersangkutan harus dilatih dan/atau dievaluasi

kompetensinya
 Metode tersebut harus dilakukan secara berkala oleh personel yang
bersangkutan untuk memelihara kemahirannya.

2.2.3 Validasi Metode

Laboratorium harus memvalidasi metode pengujian, termasuk metode

pengambilan contoh, sebelum metode tersebut digunakan. Validasi metode
adalah konfirmasi dengan cara menguji suatu metode dan melengkapi bukti-
bukti yang objektif apakah metode tersebut memenuhi persyaratan yang
ditetapkan dan sesuai tujuan tertentu. Dengan kata lain, validasi metode
merupakan proses mendapatkan informasi penting untuk menilai kemampuan
sekaligus keterbatasan dari suatu metode untuk:

 Memperoleh hasil yang dapat dipercaya

 Menentukan kondisi di mana hasil data uji diperoleh
 Menentukan batasan suatu metode, misalnya akurasi, presisi, batas
deteksi, pengaruh matrik, dan lain-lain.

Validasi metode sangat penting karena menyangkut elemen-elemen yang

dapat mempengaruhi, seperti personel, peralatan atau instrumentasi, bahan
kimia, kondisi akomodasi dan lingkungan, sampel /barang, dan waktu yang
semuanya merupakan faktor yang dapat menimbulkan variasi pada suatu
pengujian.

Tujuan Validasi metode adalah untuk mengetahui sejauh mana

penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari suatu metode pada kondisi
normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan dengan baik dan
benar. Dalam pelaksanaannya, laboratorium harus memvalidasi:

 Metode non-standar
 Metode yang didesain/dikembangkan oleh laboratorium
 7

 Metode standar yang digunakan di luar ruang lingkup (rentang) yang

ditentukan
 Penegasan serta modifikasi metode standar untuk konfirmasi bahwa
metode tersebut sesuai penggunaan yang dimaksud.

Hal-hal yang biasanya menjadi bahan pertimbangan dalam melaksanakan

validasi metode adalah:

 Keterbatasan biaya, waktu, dan personel

 Kepentingan laboratorium
 Kepentingan pelanggan
 Diutamakan untuk pekerjaan yang bersifat rutin.

Sebagai bukti bahwa laboratorium telah melakukan validasi metode,

laboratorium harus mencatat hasil yang diperoleh, prosedur yang digunakan
untuk validasi, dan suatu pernyataan bahwa metode sesuai dengan penggunaan
yang dimaksud.

2.3 Penelitian Terdahulu

GLP "Good Laboratory Practice" berasal dari USA pada tahun 1970
karena kekhawatiran tentang validitas non-klinis data keamanan diserahkan
kepada Food and Drug Administration (FDA) dalam konteks Aplikasi Obat
Baru (NDA). Pemeriksaan studi dan fasilitas pengujian menunjukkan contoh
yang tidak memadai perencanaan dan pelaksanaan kompeten studi
dokumentasi, cukup metodedan hasil, dan bahkan kasus penipuan. Misalnya,
mengganti hewan yang telah matiselama studi dengan yang baru (yang belum
diobati dengan tepat dengan tessenyawa) tanpa mendokumentasikan fakta ini,
mengambil data hematologi untuk hewan kontroldari kelompok kontrol tidak
berhubungan dengan studi ini, menghapus pengamatan nekropsi gross karena
histopatologis tidak menerima spesimen dari lesi ini, dan secara retrospektif
mengubah data mentah dalam rangka "sesuai dengan tabel hasil" dalam
laporan akhir.
 BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan didalam laboratorium untuk mendapatkan suatu

data hasil penelitian dengan melalui beberapa tahap, yaitu tahap persiapan bahan
uji sampai analisis dan pengumpulan keseluruhan data yang dibutuhkan.

3.1 Tahapan Penelitian

Proses penelitian ini dilaksanakan dalam beberapa tahap, yaitu:
1. Mempersiapkan bahan uji, disini sampel yang akan kita analisis adalah
batubara.
2. Nyalakn MFS Oven dan seting disuhu 1070C dan tunggu sampai suhu
stabil untuk menganalisis kadar Air didalam batubara.
3. Nyalakan ASH Furnace dan seting suhu puncak 7500C untuk
menganalisis kadar abu batubara.
4. Nyalakan Mesin Kalori meter dan lakukan analisa untuk mendapatkan
kadar kalori batubara.
5. Nyalakan Mesin Total Sulfur dan lakukan analisa untuk mendapatkan
kadar total sulfur batubara.
6. Nyalakan VMF Furnace dan seting disuhu 9500C untuk menganalisis
kadar zat terbang batubara.
7. Pengumpulan data yang dibutuhkan
8. Uji bedanyata serta keakurantan data sesuai metodebaku ASTM.

3.1.1 Studi Pustaka

Pada tahap studi pustaka dikumpulkan berbagai referensi dan teori-
teori yang berkaitan dengan permasalahan yang ada sebagai landasan
dalam tahaptahap penelitian selanjutnya. Referensi yang digunakan
meliputi pustaka tentang analisis dan validasi metode serta pustaka-
pustaka lain yang berhubungan dengan penelitian ini.

1
 2

3.1.2 Konsep Pemikiran

Penelitian ini dilakukan dengan penerapan GLP bertujuan untuk
meyakinkan bahwa data hasil uji yang dihasilkan telah
mempertimbangkan:
1) Perencanaan dan pelaksanaan yang benar (Good Planning and
execution)
2) Praktek pengambilan sampel yang baik (Good Sampling Practice)
3) Praktek melakukan analisa yang baik (Good Analytical Practice)
4) Praktek melakukan pengukuran yang baik (Good Measurement
Practice)
5) Praktek mendokumentasikan hasil pengujian/data yang baik (Good
Dokumentation Practice)
6) Praktek menjaga akomodasi dan lingkungan kerja yang baik (Good
Housekeeping Practice).

3.1.3 Pengumpulan Data (Primer)

Data yang dikumpulkan dalam penelitian ini adalah alur aktivitas
Tugas Akhir yang dilakukan di laboratorium pengujian batubara PT.
MITRA S.K. serta bagaimana tahapan aktivitas yang harus dilalui sampai
mendapatkan hasil uji yang dapat dilakukannya pengolahan data.

3.1.3.1 Penentuan Kadar Air Batubara (Inherent Moisture)

Berdasarkan pada standar referensi ASTM D 3173 – 11, berikut tahapan

yang harus dilakukan:

 Panaskan kapsul kosong di bawah kondisi dimana sample dikeringkan,

tempatkan penutup kapsul, dinginkan dalam pengering selama 15
sampai 30 menit, kemudian timbang. Timbang 1 gram sampel dari
botol sampel menggunakan spatula. Tempatkan dengan cepat kedalam
kapsul, tutup, dan timbang dengan ketelitian ± 0.1 mg.
 3

 Prosedur alternative untuk menimbang sampel (lebih banyak subjek

kesalahan) adalah sebagai berikut: Setelah memindahkan sejumlah
sampel sedikit melebihi 1 g, dengan menggunakan spatula pindahkan
dengan cepat kelebihan bobot sampel sehingga sampel mempunyai
bobot 1 g (± 0.5mg). Pemindahan maksimal harus dilakukan untuk
meminimalkan paparan sampel sampai bobot ditetapkan.
 Setelah memindahkan penutup, tempatkan dengan cepat kapsul
kedalam oven setelah dipanaskan (pada 104 sampai 1100C) dan
dialirkan udara kering dengan kecepatan aliran 400cm3/menit. Tutup
oven dan panaskan selama 1 jam. Buka oven, tutup kapsul dengan
cepat, dinginkan dalam desikator, dan timbang segera saat kapsul
mencapai temperature ruangan.
 Gunakan persentase moisture dalam sampel yang lolos saringan 250-
µm (No.60) untuk menghitung hasil dari analisis lain dalam dry basis.
 Hitung persen moisture dalam sampel yang dianalisis sebagai berikut :
Moisture dalam sampel yang dianalisis, % = [(A – B)/A] X 100
Dimana:
A = grams sampel yang digunakan
B = grams sampel setelah dipanaskan.
Hasil yang didapat dengan menggunakan sampel uji LECO 502-444
dengan 10 kali pengulangan analisa.

IM
No.
(ADB)
1 1.18
2 1.24
3 1.13
4 1.20
5 1.11
6 1.03
7 1.08
8 1.13
9 1.18
10 1.09

3.1.3.2 Penentuan Kadar Zat Terbang (Volatile Metter)

 4

Berdasarkan pada standar referensi ASTM D 3175 – 11, berikut tahapan

yang harus dilakukan:

 Timbang 1 g sampel sample dalam sebuah cawan Platina atau Nickel-

Chromium yang sebelumnya telah ditimbang, tutup dengan rapat
sehingga deposit karbon dari coal bituminous, sub-bituminous dan
lignite tidak terbakar dari sisi bagian bawah, tempatkan pada tempat
cawan dari platina atau kawat nichrom dan masukkan langsung ke
dalam ruang furnace dengan temperature yang dipertahankan pada 950
+200C, dan segera turunkan pada zona 9500C. Jika diperlukan,
posisikan ulang tutup cawan untuk mencegah masuknya udara ke
dalam cawan. Lakukan hal ini secepat mungkin dengan menaikkan
cawan, ke bagian atas ruang furnace, posisikan ulang penutup cawan
agar lebih sempurna menutup cawan, kemudian turunkan cawan
kembali ke zona 9500C. Setelah pemanasan total dengan tepat selama 7
menit, pindahkan cawan dari dalam furnace dan tanpa membuka
penutup, biarkan dingin. Timbang cawan segera ketika dingin.
Persentase bobot hilang dikurangi persentase moisture setara dengan
nilai volatile. Vertical Electric Tube Furnace, untuk coke dan coal.
Electric furnace harus merupakan vertical tube furnace. Bentuk furnace
ditampilkan dalam Fig. 1. Furnace ini harus mempertahankan
temperature 950 ± 200C dalam cawan, sebagaimana yang diukur oleh
thermocouple yang berada dalam furnace.
 Hitung persen bobot hilang (Weight Loss) sebagai berikut:
Weight Loss % = {(A-B)/A} x 100
Dimana:
A = Bobot sampel yang digunakan dalam g.
B = Bobot sampel setelah dipanaskan dalam g.
Hitung persen volatile matter dalam sampel yang dianalisis sebagai
berikut:
Volatile matter % = C – D
 5

Dimana:

C = % Bobot hilang
D = % Moisture
 Hasil yang didapat dengan menggunakan sampel uji LECO 502-444
dengan 10 kali pengulangan analisa.

VM
No.
(ADB)
1 37.23
2 37.09
3 37.09
4 37.25
5 37.07
6 37.20
7 37.09
8 37.22
9 37.23
10 37.09

3.1.3.3 Penentuan Kadar Abu Batubara (ASH Content)

Berdasarkan pada standar referensi ASTM D 3174 – 12, berikut tahapan
yang harus dilakukan:
 Sampel harus berupa material yang dipulverizer sampai lolos saringan
No. 60 (250 mm).
 Timbang 1 g (ditimbang sampai ketelitian 0.1 mg) sampel yang sudah
benar-benar tercampur ke dalam kapsul timbang dan tutup dengan
cepat. Alternatif lain adalah dengan menggunakan coal kering dari
penetapan moisture pada Metode Uji D 3173. Setelah penutup dibuka,
tempatkan kapsul di dalam furnace yang dingin dan panaskan secara
bertahap pada laju kenaikan suhu mencapai 450 ke 5000C dalam 1 jam.
 Panaskan sampel coal sehingga suhu akhir 700 sampai 7500C tercapai
pada akhir jam kedua. Panaskan sampel coke sehingga suhu akhir
9500C tercapai pada akhir jam kedua. Lanjutkan dengan memanaskan
pada suhu akhir dengan penambahan waktu 2 jam. Pindahkan kapsul
 6

dari furnace, tempatkan penutup pada kapsul, dinginkan di bawah

kondisi untuk meminimalkan penyerapan air, dan timbang.
 Hitung persentase abu dalam sampel yang dianalisis dengan cara :

Abu dalam sampel yang dianalisis, % = [(A - B)/C] X 100

Dimana,
A = bobot kapsul, penutup, dan residu abu, g.
B = bobot kapsul kosong dan penutup, g.
C = bobot dari sampel yang digunakan untuk analisis, g.
 Hasil yang didapat dengan menggunakan sampel uji LECO 502-444
dengan 10 kali pengulangan analisa.

Ash
No.
(ADB)
1 8.77
2 8.80
3 8.75
4 8.82
5 8.83
6 8.76
7 8.79
8 8.80
9 8.79
10 8.75

3.1.3.4 Penentuan Kadar Karbon Bebas Batubara (Fix Carbon)

Berdasarkan pada standar referensi ASTM D 3172 – 13, berikut tahapan
yang harus dilakukan:
 Fixed Carbon: Nilai Fixed Carbon diperoleh melalui perhitungan.
Fixed carbon adalah 100 dikurangi jumlah dari persentase moisture,
abu, volatile matter. Semua persentase harus dalam basis referensi
moisture yang sama.
Fixed carbon, %= 100-(Moisture% + Abu % + Volatile Matter%)
 Hasil yang didapat dengan menggunakan sampel uji LECO 502-444
dengan 10 kali pengulangan analisa.
 7

FC
No.
(ADB)
1 52.82
2 52.87
3 53.03
4 52.73
5 52.99
6 53.01
7 53.04
8 52.85
9 52.80
10 53.07

3.1.3.5 Penentuan Kadar Total Sulfur Batubara

Berdasarkan pada standar referensi ASTM D 4239 – 14 Method A,
berikut tahapan yang harus dilakukan:
 Kurva kalibrasi diplot dengan multi standard sebelum analisis dengan
suhu 13500C, serta menggunakan gas oksigen bertekanan 400cm3.
 Sekitar 0.25 gram sampel air dried dengan ukuran 60 mesh di timbang
dalam sample boat. Sampel diratakan dalam sample boat.
 Bobot sampel dan No.ID dimasukkan kedalam sistem.
 Sample boat ditempatkan didalam zona panas dari furnace dan secara
simultan gas oksigen digunakan.
 Pilih menu analize pada layar dan klik untuk analisis.
 Analisis dimulai dan selesai dalam dua menit.
 Hasil analisis secara grafik dan digital ditampilkan pada layar dan
disimpan dalam memori.
 Sample boat dipindahkan dari furnace.
 Hasil yang didapat dengan menggunakan sampel uji LECO 502-444
dengan 10 kali pengulangan analisa.

TS
No.
(ADB)
1 2.45
2 2.48
3 2.46
4 2.44
5 2.45
 8

6 2.48
7 2.44
8 2.43
9 2.46
10 2.48

3.1.3.6 Penentuan Kadar Kalori Batubara Dengan LECO AC-350 (Gross

Calory Value)
Berdasarkan pada standar referensi ASTM D 3865 – 13, berikut tahapan
yang harus dilakukan:
 Hidupkan alat, periksa ambient monitor selama 2 menit.
Bucket Temp : 13-33ºC
Jacket Temp : 13-33ºC
Ignition Temp : 29-30ºC
 Isi pipette tank dengan 2000 ml air.
 Tekan 1 (ANALYZE) dari MENU.
 Ketik method, Operator, ID code, Fuse, nilai N dan nilai S ( Panjang
kawat fuse default adalah 8 cm, persentase Nitrogen dan Sulfur
dibutuhkan bila perhitungan GCV dilakukan oleh instrumen)
 Tempatkan cawan kosong pada neraca dan tekan tare untuk menolkan.
 Timbang satu gram sampel dalam cawan.
 Masukkan bobot sampel dalam cawan pada instrument.
 Tempatkan cawan yang berisi sampel pada sample holder.
 Hubungkan kawat fuse dan sentuhkan kawat pada sampel.
 Tempatkan sample holder kedalam bomb.
 Pasang perangkat bomb charger dan tekan tombol pengisi oksigen, dan
bomb akan terisi oksigen, pada tekanan 420 psi aliran oksigen akan
terhenti secara otomatis.
 Masukkan bomb kedalam bucket dan hubungkan kabel.
 Tutup instrument dan tekan tombol START.
 9

 Gross Calorific Value akan ditampilkan setelah 8 menit analisis. (Jika

nilai koreksi fuse, nitrogen dan Sulfur tidak dimasukkan pada
instrument, maka hitunglah GCV dengan perhitungan yang diberikan).
Q gross= Q raw –e1 – e2 – e3
Dimana:
e1= Koreksi asam.
e2= Koreksi untuk panas pembakaran dari pembakaran fuse.
e3 = Koreksi untuk perbedaan antara panas dari pembentukan H2SO4
dari SO2 sehubungan dengan pembentukan HNO3.
Koreksi Asam (e1):
Cuci bagian dalam bomb dengan air suling yang mengandung
indikator titrasi (Methyl Orange) hingga pencucian bebas dari asam
dan digabungkan dengan pembilasan dari kapsul.
Titrasi larutan hasil pencucian dengan larutan standar Sodium
Carbonate menggunakan indikator Methyl Orange.
Jumlah mililiter dar standar Sodium Carbonate yang digunakan adalah
nilai e1.
e1 = V ml standard Sodium Carbonate X 14.3 = V X 14.3 kalori
Dimana:
V = Volume standard Sodium Carbonate dalam ml.
Preparasi Standar Sodium Carbonate:
Timbang dan larutkan 3.757 g Sodium Carbonate yang telah
dikeringkan selama 24 jam pada 105ºC dalam 1 Liter air.
Koreksi untuk panas pembakaran dari kawat fuse (e2):
Fuse memperbolehkan hasil analisis dikoreksi terhadap panjang dari
kawat fuse yang tidak terbakar ketika combustion vessel dinyalakan.
Nilai yang dimasukkan dalam centimeter. Ketika memasukkan panjang
fuse, kurangi dua centimeter dari panjang totalnya. Hal ini untuk
mengkompensasi panjang kawat fuse yang tidak terbakar.
 Hasil yang didapat dengan menggunakan sampel uji LECO 502-444
dengan 10 kali pengulangan analisa.
 10

No. CV (ADB)
1 7584
2 7571
3 7590
4 7603
5 7588
6 7570
7 7582
8 7579
9 7590
10 7581

3.1.4 Pengolahan Data

Pada poin pengolahan data disini peneliti akan mengolah data yang telah
didapatkan dengan beberapa metode yang akan dijelaskan dibawah ini:
a. Dengan metode batas atas dan batas bawah dengan tingkat
kepercayaan 95%.
b. Dengan metode Uji Beda nyata (Uji T).

3.1.4.1 Pengolahan data dengan metode batas atas dan batas bawah dengan
tingkat kepercayaan 95%

3.1.4.1.1 Kadar Air (Inherent Moisture)

Kadar Air yang didapat

IM
No.
(ADB)
1 1.18
2 1.24
3 1.13
4 1.20
5 1.11
6 1.03
7 1.08
8 1.13
9 1.18
10 1.09
Flow Chart batas atas dan batas bawah dengan tingkat kepercayaan
99% & 95%
 11

Result Standard LECO 502-444 of Moisture (ADB)

Certification
%IM(ADB) %Ash(DB) %VM(DB) %FC(DB) %TS(DB) CV(DB)

1.13 8.89 37.6 53.5 2.49 7669

0.10 0.05 0.15 0.15 0.063 29
Moisture Action Level (99%) Warning Level (95%)
No. Avg
(ADB) Avg -1SD Avg +1SD Avg -2SD Avg +2SD
1 1.18 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
2 1.24 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
3 1.13 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
4 1.20 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
5 1.11 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
6 1.03 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
7 1.08 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
8 1.13 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
9 1.18 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
10 1.09 1.13 1.03 1.23 0.93 1.33
Avg = 1.13
SD = 0.10

Result of Moisture (ADB)

1.36 Avg +2SD
1.34
1.32
1.30
1.28
1.26
1.24
Moisture (ADB)

1.22
1.20
1.18
1.16 Avg
1.14
1.12
1.10
1.08
1.06
1.04
1.02
1.00
0.98
0.96 Avg -2SD
0.94
0.92
0.90

No.

3.1.4.1.2 Kadar Zat Terbang (Volatile Metter)

Kadar Zat Terbang yang didapat
 12

VM
No.
(ADB)
1 37.23
2 37.09
3 37.09
4 37.25
5 37.07
6 37.20
7 37.09
8 37.22
9 37.23
10 37.09
Flow Chart batas atas dan batas bawah dengan tingkat kepercayaan
99% & 95% dengan basis kering (Dray Basis)

Result Standard LECO 502-444 of Volatile Matter (DB)

Certification
%IM(ADB) %Ash(DB) %VM(DB) %FC(DB) %TS(DB) CV(DB)

1.13 8.89 37.6 53.5 2.49 7669

0.10 0.05 0.15 0.15 0.063 29
Volatile Matter Action Level Warning Level
No. Avg
(DB) Avg -1SD Avg +1SD Avg -2SD Avg +2SD
1 37.67 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
2 37.56 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
3 37.51 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
4 37.70 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
5 37.49 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
6 37.59 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
7 37.49 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
8 37.65 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
9 37.67 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
10 37.50 37.60 37.45 37.75 37.30 37.90
Avg = 37.60
SD = 0.15
 13

Result of Ash (DB)

37.94
37.91 Avg +2SD
37.88
37.85
37.82
37.79
37.76
37.73
37.70
37.67
Volatile Matter (DB)

37.64
37.61 Avg
37.58
37.55
37.52
37.49
37.46
37.43
37.40
37.37
37.34
37.31 Avg -2SD
37.28
37.25

No.

3.1.4.1.3 Kadar Abu (Ash Content)

Kadar Abu yang didapat

Ash
No.
(ADB)
1 8.77
2 8.80
3 8.75
4 8.82
5 8.83
6 8.76
7 8.79
8 8.80
9 8.79
10 8.75
Flow Chart batas atas dan batas bawah dengan tingkat kepercayaan
99% & 95% dengan basis kering (Dray Basis)

Result Standard LECO 502-444 of Ash Content (DB)

Certification
%IM(ADB) %Ash(DB) %VM(DB) %FC(DB) %TS(DB) CV(DB)

1.13 8.89 37.6 53.5 2.49 7669

0.10 0.05 0.15 0.15 0.063 29

 14

Ash Action Level Warning Level

No. Avg
(DB) Avg -1SD Avg +1SD Avg -2SD Avg +2SD
1 8.87 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
2 8.91 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
3 8.85 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
4 8.93 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
5 8.93 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
6 8.85 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
7 8.89 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
8 8.90 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
9 8.89 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
10 8.85 8.89 8.84 8.94 8.79 8.99
Avg = 8.89
SD = 0.05

Result of Ash (DB)

Avg +2SD
8.98

8.95

8.92
Ash (DB)

8.89 Avg

8.86

8.83

8.80
Avg -2SD
8.77

No.
3.1.4.1.4 Kadar Karbon Bebas (Fix Carbon)
Kadar Fix Carbon yang didapat

FC
No.
(ADB)
1 52.82
2 52.87
3 53.03
4 52.73
5 52.99
6 53.01
7 53.04
8 52.85
9 52.80
10 53.07
Flow Chart batas atas dan batas bawah dengan tingkat kepercayaan
99% & 95% dengan basis kering (Dray Basis)
 15

Result Standard LECO 502-444 of Fixed Carbon (DB)

Fixed Carbon Action Level Warning Level
No. Avg Avg - Avg -
(DB) 1SD Avg +1SD 2SD Avg +2SD
1 53.45 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
2 53.53 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
3 53.64 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
4 53.37 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
5 53.58 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
6 53.56 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
7 53.62 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
8 53.45 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
9 53.43 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
10 53.65 53.50 53.35 53.65 53.20 53.80
Avg = 53.50
SD = 0.15
Result of Fixed Carbon (DB)
53.85
Avg +2SD
53.75

53.65
Fixed Carbon (DB)

53.55
Avg
53.45

53.35

53.25
Avg -2SD
53.15

No.

3.1.4.1.5 Kadar Total Sulfur (TS)

Kadar Total Sulfur yang didapat

TS
No.
(ADB)
1 2.45
2 2.48
3 2.46
4 2.44
5 2.45
6 2.48
7 2.44
 16

8 2.43
9 2.46
10 2.48
Flow Chart batas atas dan batas bawah dengan tingkat kepercayaan
99% & 95% dengan basis kering (Dray Basis)

Result Standard LECO 502-444 of Total Sulfur (DB)

Total Sulfur Action Level Warning Level
No. Avg
(DB) Avg -0.5SD Avg +0.5SD Avg -1SD Avg +1SD
1 2.48 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
2 2.51 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
3 2.49 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
4 2.47 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
5 2.48 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
6 2.51 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
7 2.47 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
8 2.46 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
9 2.49 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
10 2.51 2.49 2.46 2.52 2.43 2.55
Avg = 2.49
SD = 0.06

Result of Total Sulfur (DB)

2.57
2.56
2.55 Avg +1SD
2.54
2.53
Total Sulfur (DB)

2.52
2.51
2.50
2.49 Avg
2.48
2.47
2.46
2.45
2.44
2.43 Avg -1SD
2.42
2.41

No.

3.1.4.1.6 Nilai Panas (Caloric Value)

Kadar Calory Value yang didapat
 17

No. CV (ADB)
1 7584
2 7571
3 7590
4 7603
5 7588
6 7570
7 7582
8 7579
9 7590
10 7581
Flow Chart batas atas dan batas bawah dengan tingkat kepercayaan
99% & 95% dengan basis kering (Dray Basis)

Result Standard LECO 502-444 of Calorific Value (DB)

Calorific Value Action Level Warning Level
No. Avg
(DB) Avg -1SD Avg +1SD Avg -2SD Avg +2SD
1 7675 7669 7640 7698 7611 7727
2 7666 7669 7640 7698 7611 7727
3 7677 7669 7640 7698 7611 7727
4 7695 7669 7640 7698 7611 7727
5 7673 7669 7640 7698 7611 7727
6 7649 7669 7640 7698 7611 7727
7 7665 7669 7640 7698 7611 7727
8 7666 7669 7640 7698 7611 7727
9 7681 7669 7640 7698 7611 7727
10 7665 7669 7640 7698 7611 7727
Avg = 7669
SD = 29
Result of Calorific Value (DB)
Avg +2SD
7727
7717
7707
Calurific Value (DB)

7697
7687
7677 Avg
7667
7657
7647
7637
7627
7617 Avg -2SD
7607

No.

3.1.4.2 Pengolahan data dengan metode beda nyata(Uji T)

Pada metode bedanyata(uji t) dibawah ini akan menggunakan dua sampel
dengan variansi yang sama.
 18

3.1.4.2.1 Kadar Air (Inherent Moisture)

Kadar Air yang didapat dan kadar sesuai sertifikat dengan satuan Air
Dry Basis (ADB)

Sertifikat Moisture
No.
(ADB) (ADB)
1 1.13 1.18
2 1.13 1.24
3 1.13 1.13
4 1.13 1.20
5 1.13 1.11
6 1.13 1.03
7 1.13 1.08
8 1.13 1.13
9 1.13 1.18
10 1.13 1.09
Rata-rata 1.13 1.14

Hasil perhitungan dengan Uji T (Two-Sample Assuming Equal

Variances)

t-Test: Two-Sample Assuming Equal Variances

1.18 1.13
Mean 1.132222222 1.13
Variance 0.004244444 0
Observations 9 9
Pooled Variance 0.002122222
Hypothesized Mean
Difference 0
df 16
t Stat 0.102328902
P(T<=t) one-tail 0.459883561
t Critical one-tail 1.745883676
P(T<=t) two-tail 0.919767121
t Critical two-tail 2.119905299

3.1.4.2.2 Kadar Zat Terbang (Volatile Metter)

Kadar Zat Terbang (Volatile Metter) yang didapat dan kadar sesuai
sertifikat dengan satuan Dry Basis (DB)
 19

Volatile
Sertifikat
No. Matter
(DB) (DB)
1 37.60 37.67
2 37.60 37.56
3 37.60 37.51
4 37.60 37.70
5 37.60 37.49
6 37.60 37.59
7 37.60 37.49
8 37.60 37.65
9 37.60 37.67
10 37.60 37.50
Rata-rata 37.60 37.58

Hasil perhitungan dengan Uji T (Two-Sample Assuming Equal

Variances)

t-Test: Two-Sample Assuming Equal Variances

37.6 37.67456
Mean 37.6 37.57321
Variance 0 0.006932
Observations 9 9
Pooled Variance 0.003466
Hypothesized Mean Difference 0
df 16
t Stat 0.965227
P(T<=t) one-tail 0.174397
t Critical one-tail 1.745884
P(T<=t) two-tail 0.348795
t Critical two-tail 2.119905

3.1.4.2.3 Kadar Abu (Ash Content)

Kadar Abu (Ash Content) yang didapat dan kadar sesuai sertifikat
dengan satuan Dry Basis (DB)

Sertifikat Ash
No.
(DB) (DB)
1 8.89 8.87
2 8.89 8.91
3 8.89 8.85
4 8.89 8.93
5 8.89 8.93
 20

6 8.89 8.85
7 8.89 8.89
8 8.89 8.90
9 8.89 8.89
10 8.89 8.85
Rata-rata 8.89 8.89

Hasil perhitungan dengan Uji T (Two-Sample Assuming Equal

Variances)

t-Test: Two-Sample Assuming Equal Variances

8.89 8.8747217
Mean 8.89 8.88842582
Variance 0 0.00105809
Observations 9 9
Pooled Variance 0.00052904
Hypothesized Mean Difference 0
df 16
t Stat 0.14518289
P(T<=t) one-tail 0.44318983
t Critical one-tail 1.74588368
P(T<=t) two-tail 0.88637967
t Critical two-tail 2.1199053

3.1.4.2.4 Kadar Karbon Bebas (Fix Carbon)

Kadar Karbon Bebas (Fix Carbon) yang didapat dan kadar sesuai
sertifikat dengan satuan Dry Basis (DB)

Fixed
Sertifikat
No. Carbon
(DB) (DB)
1 53.50 53.45
2 53.50 53.53
3 53.50 53.64
4 53.50 53.37
5 53.50 53.58
6 53.50 53.56
7 53.50 53.62
8 53.50 53.45
9 53.50 53.43
10 53.50 53.65
Rata-rata 53.50 53.53
 21

Hasil perhitungan dengan Uji T (Two-Sample Assuming Equal

Variances)

t-Test: Two-Sample Assuming Equal Variances

53.45072 53.5
Mean 53.53836 53.5
Variance 0.009912 0
Observations 9 9
Pooled Variance 0.004956
Hypothesized Mean Difference 0
df 16
t Stat 1.155945
P(T<=t) one-tail 0.132337
t Critical one-tail 1.745884
P(T<=t) two-tail 0.264673
t Critical two-tail 2.119905

3.1.4.2.5 Kadar Total Sulfur (TS)

Kadar Total Sulfur (TS) yang didapat dan kadar sesuai sertifikat dengan
satuan Dry Basis (DB)

Sertifikat Total Sulfur

No.
(DB) (DB)
1 2.49 2.48
2 2.49 2.51
3 2.49 2.49
4 2.49 2.47
5 2.49 2.48
6 2.49 2.51
7 2.49 2.47
8 2.49 2.46
9 2.49 2.49
10 2.49 2.51
Rata-rata 2.49 2.49

Hasil perhitungan dengan Uji T (Two-Sample Assuming Equal

Variances)

t-Test: Two-Sample Assuming Equal Variances

 22

2.49 2.4792552
Mean 2.49 2.48592407
Variance 0 0.00037585
Observations 9 9
Pooled Variance 0.00018792
Hypothesized Mean
Difference 0
df 16
t Stat 0.63073028
P(T<=t) one-tail 0.26856143
t Critical one-tail 1.74588368
P(T<=t) two-tail 0.53712286
t Critical two-tail 2.1199053
3.1.4.2.6 Nilai Panas (Caloric Value)

Nilai Panas (Caloric Value) yang didapat dan kadar sesuai sertifikat dengan
satuan Dry Basis (DB)

Sertifikat Calorific Value

No.
(DB) (DB)
1 7669 7675
2 7669 7666
3 7669 7677
4 7669 7695
5 7669 7673
6 7669 7649
7 7669 7665
8 7669 7666
9 7669 7681
10 7669 7665
Rata-rata 7669 7671
Hasil perhitungan dengan Uji T (Two-Sample Assuming Equal Variances)

t-Test: Two-Sample Assuming Equal Variances

7674.5598 7668.6775
Mean 7670.63126 7668.6775
9.3058E-
Variance 168.658194 25
Observations 9 9
Pooled Variance 84.3290969
Hypothesized Mean
Difference 0
df 16
t Stat 0.45132321
P(T<=t) one-tail 0.32890688
t Critical one-tail 1.74588368
P(T<=t) two-tail 0.65781376
t Critical two-tail 2.1199053
 23

3.1.5 Analisis
Pada poin ini penulis akan membahas masalah pada bagian pengolahan
data di atas:

3.1.5.1 Pengolahan data dengan metode batas atas dan batas bawah dengan
tingkat kepercayaan 95%
Tingkat kepercayaan 95% adalah peluang munculnya kejadian.
Besarnya peluang melakukan kesalahan disebut taraf signifikansi (tingkat
signifikansi), jadi taraf signifikansi bisa dinyatakan dengan probabilitas
(nilainya sama). Misal ada 100 kejadian dengan probabilitas 5%, artinya
bahwa peluang munculnya kesalahan akan terjadi sebanyak 5 kali dalam
100 kejadian. Atau dapat menggunakan 2 kali standar deviasi dengan
rumusan sebagai berikut:

3.1.5.2 Pengolahan data dengan metode beda nyata (Uji T) dua sampel
dengan variansi yang sama
Untuk menguji perbedaan antara dua kelompok data yang dependen
(berhubungan) yaitu data dari dua pengukuran pada sampel yang sama
pada waktu yang berbeda, keterterimaan data dapat dinyatakan atau
disimpulkan jika t hitung lebih kecil dari t tabel. Pada bab pengolahan
data diatas penulis menggunakan cara perhitungan uji t dengan excel
yang dapat dilihat pada tutorial data analysis yang telah disajikan excel,
sedangkan secara matematik uji t dapat dirumuskan sebagai berikut:
 24

3.1.6 Kesimpulan & Saran

Beriku ini adalah kesimpulan dan saran penulis dari keseluruhan proses
yang telah dilakukan.

3.1.6.1 Kesimpulan
Dikarenakan data yang kita dapat diatas tidak ada yang melebihi/
keluar dari garis batas atas dan batas bawah dengan tingkat kepercayaan
95% maka dapat disimpulkan data yang diperoleh diatas akurat
danpresisi serta metode yang kita pakai dapat dipergunakan. Untuk lebih
lanjut validasi metode maka dibawah ini kita akan membahas pegolahan
data dengan metode uji beda nyata (Uji T), dan dari data uji t yang
didapat keseluruhan perhitungan uji t akan dijelaskan pada tabel dibawah
in:

Parameter T Hitung T Tabel

Air (Inherent Moisture) 0.1023 2.1199
Zat Terbang (Volatile Metter) 0.9652 2.1199
Abu (ASH Content) 0.1452 2.1199
Karbon Bebas (Fix Carbon) 1.1560 2.1199
Total Sulfur 0.6307 2.1199
Panas (Caloric Value) 0.4513 2.1199
Dari tabel diatas lebih kecil dari t tabel, maka metode diatas
dinyatakan valid dan dapat diberlakukan pada laboratorium PT. MITRA
S.K.
 25

3.1.6.2 Saran
Untuk menjaga mutu laboratorium yang berkelanjutan serta konsisten
maka ada beberapapoin yang seharusnya perusahaan
mempertimbangkannya, yakni:
 Personil laboratorium harus kopeten dan selalu melakukan
training internal maupun eksternal sesuai frekuensi waktu yang
telah ditentukan.
 Sarana dan prasarana laboratorium harus dipertimbangkan
keabsahannya, seperti kalibrasi yang dilakukan secara berkala
sesuai SOP yang berlaku.
 Selalu melakukan internal cek dan proficiency test setidaknya 3
bulan sekali untuk menjamin konsistansi data laboratorium.

3.2 Flow Chart Penelitian

Mulai

Persiapan Sampel Uji

Batubara

Analisis Analisis Analisis Analisis Analisis Analisis

IM VM ASH FC TS GCV

im im im im im im

Hasil Hasil Hasil Hasil Hasil Hasil

sil sil sil sil sil sil

Pengumpulan
Data

Selesai
 26

3.3 Timeline (Jadwal Penelitian)

No. Tanggal Penelitian
1 08 Juli 2019 Persiapan Sampel Uji yang akan di analisa
2 09 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
3 10 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
4 11 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
5 12 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
6 13 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
7 15 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
8 16 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
9 17 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
10 18 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
11 19 Juli 2019 Analisa kadar IM, VM, ASH, FC, TS, GCV
Pengumpulan data serta pengolahan data yang
12 20-27 Juli 2019
dibutuhkan
 Daftar Pustaka
1) http://lukypurwa.blogspot.com/2016/12/v-behaviorurldefaultvmlo.html
2) http://analissite.blogspot.com/2015/11/good-laboratory-
practicegjp.html
3) http://ujidata.blogspot.com/2015/12/macam-macam-uji-t-dan-
perbedaannya.html
4) Test Procedure Manual Pt.Mitra S.K Analisa Testama Jakarta Area

iv