Laporan Khusus

Laboratorium Satuan Operasi dan Proses

DISTILASI

Disusun oleh:
Ressa Fitra Adinda
1704103010029

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2019
 KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
UNI VERSITAS SYIAH KUALA
FAKULTAS TEKNIK JURUSAN TEKNIK KIMIA
LABORATORIUM SATUAN OPERASI DAN PROSES
Jln. Tgk. Syech Abdul Rauf No. 7 Darussalam, Banda Aceh 23111 Telp. 0651-51977 pes 4326

LEMBARAN PENGESAHAN

Laporan Praktikum Teknik Kimia II disusun oleh :

Nama : Ressa Fitra Adinda
NIM : 1704103010029
Judul Praktikum : Distilasi

Disusun untuk memenuhi sebagian dari syarat-syarat mengikuti ujian final mata
kuliah “Praktikum Teknik Kimia” pada Laboratorium Satuan Operasi dan Proses.

Darussalam, 28 Oktober 2019

Pembimbing, Praktikan,

Dr. Ir. Saifullah Ramli, M.Sc Ressa Fitra Adinda

NIP: 19601210 199811 1 001 NIM . 1704103010029

Mengetahui :
Kepala Laboratorium Satuan Operasi dan Proses

Dr. Fauzi. S.T. M.T

NIP . 19700811 199803 1 003

II
 KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
UNI VERSITAS SYIAH KUALA
FAKULTAS TEKNIK JURUSAN TEKNIK KIMIA
LABORATORIUM SATUAN OPERASI DAN PROSES
Jln. Tgk. Syech Abdul Rauf No. 7 Darussalam, Banda Aceh 23111 Telp. 0651-51977 pes 4326

SURAT IZIN MELAKUKAN PRAKTIKUM

OPERASI TEKNIK KIMIA

Kelompok : C-1
Nama/NIM : Ressa Fitra Adinda 1704103010029
Amelia Muti 1704103010012
Khairunnisa 1704103010060

Melaksanakan percobaan di Laboratorium Satuan Operasi dan Proses.

Percobaan : Distilasi
Hari / Tanggal : Sabtu / 05 Oktober, 2019
Pukul : 08.00 s/d selesai

Pembimbing percobaan telah menyetujui atas penggunaan segala fasilitas di

Laboratorium Satuan Operasi dan Proses untuk melakukan percobaan di atas.

Darussalam, 03 Oktober 2019

Menyetujui
Pembimbing

Dr. Ir. Saifullah Ramli, M.Sc

NIP: 19601210 199811 1 001

III
 KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI
UNI VERSITAS SYIAH KUALA
FAKULTAS TEKNIK JURUSAN TEKNIK KIMIA
LABORATORIUM SATUAN OPERASI DAN PROSES
Jln. Tgk. Syech Abdul Rauf No. 7 Darussalam, Banda Aceh 23111 Telp. 0651-51977 pes 4326

LEMBARAN PENUGASAN

Percobaan :Distilasi
Kelompok : C-1
Nama/NIM : Ressa Fitra Adinda 1704103010029
Amelia Muti 1704103010012
Khairunnisa 1704103010060

Fraksi mol umpan = 0.61

Rasio Refluks = 1:2 dan 3:4
Volume Umpan = 500 ml
Hitunglah:
1. Pengaruh refluks rasio terhadap jumlah plate
2. Jumlah plate teoritis
3. Panas yang dibutuhkan

Darussalam, 03 Oktober 2019

Menyetujui
Pembimbing

Dr. Ir. Saifullah Ramli, M.Sc

NIP: 19601210 199811 1 001

IV
 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penyusun ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan Rahmat, taufiq dan hidayah-Nya yang besar kepada penyusun
sehingga telah dapat menyelesaikan laporan khusus Distilasi pada laboratorium
Satuan Operasi dan Proses.
Adapun maksud dari penyusunan laporan khusus Distilasi ini ialah untuk
memenuhi sebagian dari syarat-syarat mengikuti ujian final mata kuliah ”Praktikum
Operasi Teknik Kimia II” pada laboratorium Satuan Operasi dan Proses. Penulis
mengucapkan banyak terima kasih kepada :
1) Bapak Dr. Fauzi, S.T, M.T sebagai Kepala Laboratorium Satuan Operasi
Teknik Kimia Universitas Syiah Kuala,
2) Bapak Dr. Ir. Saifullah Ramli, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah
banyak membantu dan membimbing penulis dalam menyelesaikan laporan ini,
3) Saudara Hurum Maqshurah sebagai asisten pada percobaan“Distilasi ”,
4) Teman-teman anggota kelompok C-1 yaitu Amelia Muti dan Khairunnisa, serta
seluruh teman-teman angkatan 2017 jurusan Teknik Kimia.
Penulis menyadari dalam penyusunan laporan ini masih terdapat kekurangan,
oleh karena itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun
demi kesempurnaan penulisan di masa yang akan datang. Semoga laporan ini dapat
bermanfaat bagi kita semua. Amin.

Darussalam, 15 Oktober 2019

Penulis

V
 DAFTAR ISI

LEMBARAN PENGESAHAN ............................................................................... II

SURAT IZIN MELAKUKAN PRAKTIKUM .................................................. III
LEMBARAN PENUGASAN ............................................................................... IV
KATA PENGANTAR ............................................................................................V
DAFTAR ISI ......................................................................................................... VI
DAFTAR TABEL ................................................................................................ VII
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................VIII
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ......................................................................................... 1
1.2 Tujuan Percobaan .................................................................................... 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................. 3
2.1 Distilasi .................................................................................................... 3
2.2 Jenis-jenis distilasi ................................................................................... 3
2.2.1 Distilasi sederhana ......................................................................... 3
2.2.2 Distilasi fraksionisasi..................................................................... 3
2.2.3 Distilasi uap ................................................................................... 4
2.2.4 Distilasi vakum .............................................................................. 4
2.3 Penentuan jumlah plate dengan metode Mc. Cabe-Thiele ...................... 5
2.4 Tahap-tahap perhitungan plate dengan metode Mc.Cabe-Thiele ............ 6
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN ............................................................. 10
3.1 Alat yang digunakan .............................................................................. 10
3.2 Bahan yang digunakan ........................................................................... 10
3.3 Prosedur Kerja ....................................................................................... 10
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 12
4.1 Hasil Pengolahan Data ........................................................................... 12
4.2 Pembahasan ........................................................................................... 12
4.2.1 Kurva kalibrasi ............................................................................ 13
4.2.2 Menghitung plate teoritis ............................................................ 14
4.2.3 Panas yang dibutuhkan untuk pemurnian etanol ........................ 16
BAB V KESIMPULAN ........................................................................................ 17
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 18

VI
LAMPIRAN A DATA PENGAMATAN ............................................................. 20
A.1 Data pengamatan indeks bias pada kurva kalibrasi .................. 20
A.2 Data pengamatan indeks bias pada kurva percobaan ................ 20
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN ....................................................... 21
B.1 Menentukan konsentrasi etanol ................................................. 21
B.2 Membuat larutan umpan ........................................................... 22
B.3 Penentuan kurva kalibrasi ......................................................... 22
B.4 Menentukan harga XD dan XB ................................................... 24
B.5 Menentukan harga q line ........................................................... 25
B.6 Menentukan persamaan garis enriching .................................... 26
B.7 Menghitung panas yang dibutuhkan ......................................... 27

VII
 DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Jumlah Plate Teoritis dan aktual pada kolom distilasi untuk campuran
Etanol-Air dengan metode Mc. Cabe-Thiele dengan Xf =0.61 ............ 12
Tabel A.1 Data Pengamatan indeks bias etanol-air .............................................. 20
Tabel A.2 Data Pengamatan indeks bias etanol-air dari distilat dan produk bawah
dengan Xf = 0.61 .................................................................................. 20
Tabel B.1 Nilai XE, WE, M dan V pada variasi XE ............................................... 23
Tabel B.2 Nilai XD dan XB pada variasi rasio refluks .......................................... 25
Tabel B.3 Nilai q, kemiringan dan θ pada variasi refluks..................................... 26

VIII
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2. 1 Jenis- jenis alat distilasi ...................................................................... 5

Gambar 2. 2 Kolom distilasi yang memperlihatkan bagian-bagian neraca
massa untuk metode Mc.cabe – Thiele ............................................. 7
Gambar 2. 3 Garis operasi dan garis kesetimbangan .............................................. 8
Gambar 3.1 Rangkaian alat distilasi...................................................................... 10
Gambar 4.1 Kurva kalibrasi fraksi mol etanol dan indeks bias ........................... 13
Gambar 4. 2 Perhitungan Jumlah Plate Teoritis pada Rasio Refluks 1:2 dengan
Metode Mc.Cabe-Thiele .................................................................. 15
Gambar 4. 4 Perhitungan Jumlah Plate Teoritis pada Rasio Refluks 3:4 dengan
Metode Mc.Cabe-Thiele .................................................................. 15

IX
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Unit operasi distilasi merupakan salah satu metode untuk memisahkan
komponen larutan yang bergantung pada distribusi komponen yang bervariasi
antara komponen fasa uap dan fasa cair. Proses pemisahan ini didasarkan oleh
perbedaan kemudahan menguap relatif antara komponen yang akan dipisahkan.
Distilasi (penyulingan) adalah proses pemisahan komponen dari suatu campuran
yang berupa larutan cair-cair dimana karakteristik dari campuran tersebut adalah
mampu-campur dan mudah menguap, selain itu komponen tersebut mempunyai
perbedaan tekanan uap. Karena adanya perbedaan tekanan uap, maka dapat
dikatakan pula proses penyulingan merupakan proses pemisahan komponen
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi merupakan salah satu
perkembangan teknologi industri yang memiliki kelebihan dalam pengembangan
produktifitas modal, pengembangan selektivitas, pengurangan energi yang
digunakan, dan pengurangan jumlah pelarut dalam proses (Hartanto dkk., 2017).
Proses distilasi banyak digunakan dalam industri-industri perminyakan,
proses ini banyak ditemui pada industri pemisahan minyak bumi untuk memisahkan
fraksi – fraksi minyak yang diinginkan. Selain itu juga proses distilasi juga
digunakan dalam pemisahan campuran air–etanol untuk mendapatkan konsentrasi
etanol yang tinggi. Untuk memisahkan etanol dari campuran dan meningkatkan
kadar alkohol perlu di distilasi yaitu dengan memanaskan campuran air dan etanol
pada suhu 78°C. Titik didih etanol murni adalah 78°C sedangkan air adalah 100°C
(kondisi standar). Pada suhu 78°C etanol lebih dulu menguap dari pada air. Uap
etanol dialirkan melalui pipa yang terendam air sehingga terkondensasi dan kembali
menjadi etanol cair. Kondensasi atau proses pengembunan uap menjadi cairan, dan
penguapan suatu cairan menjadi uap melibatkan perubahan fase cairan dengan
koefisien pindah panas yang besar. Kondensasi terjadi apabila uap jenuh seperti
steam bersentuhan dengan padatan yang temperaturnya dibawah temperatur jenuh
sehingga membentuk cairan seperti air. Bila terdapat perbedaan besar antar titik

1
 2

didih, proses distilasi dapat dilangsungkan pada tekanan yang lebih rendah, yang
akan menurunkan titik didih senyawa dan memungkinkan distilasi berlangsung
pada suhu rendah (Fahmi dkk., 2014).
Berdasarkan prosesnya, distilasi juga dapat dibedakan menjadi distilasi batch
(batch distillation) dan distilasi kontinyu (continuous distillation). Distilasi batch
hanya dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan,
diproses kemudian diambil hasilnya (distilat dan residu). Temperatur umpan
mempengaruhi jumlah komponen yang teruapkan, bila temperatur terlalu rendah,
maka akan banyak fraksi ringan yang jatuh ke produk bawah dan sebaliknya bila
terlalu tinggi fraksi berat akan terikut ke atas tekanan operasi, tekanan kolom akan
berpengaruh terhadap temperatur penguapan cairan, bila tekanan kolom rendah
maka temperatur yang dibutuhkan juga rendah.Semakin banyak fraksi berat pada
umpan, maka dibutuhkan energi yang lebih besar untuk memisahkannya (Arman
dkk., 2014).

1.2 Tujuan Percobaaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan plate teoritis yang
dibutuhkan, pengaruh rasio terhadap plate dan panas yang dibutuhkan pada proses
distilasi batch.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Distilasi
Distilasi adalah proses pemisahan suatu campuran yang didasarkan pada
perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup signifikan. Suatu campuran
komponen cair-cair yang saling larut dan keduanya merupakan komponen yang
volatil, tetapi memiliki perbedaan titik didih yang cukup signifikan, dapat
dipisahkan dengan cara distilasi. Umpan pada proses distilasi dapat berupa
campuran biner (campuran 2 komponen) atau campuran multikomponen yang
terdiri atas fase cair saja atau campuran uap dan cairan. Komponen yang paling
volatil dalam campuran tersebut akan membentuk fase uap dan diperoleh sebagai
produk atas pada menara distilasi, sering kali disebut dengan istilah light key
component. Sementara itu, komponen yang kurang volatil pada campuran akan
tetap berada di fase cair dan diperoleh sebagai produk bawah pada menara distilasi,
dikenal dengan istilah heavy key component. Menara distilasi berbentuk vertikal,
terdiri atas kondenser yang terpasang di bagian paling atas menara, reboiler di
bagian paling bawah, dan plate/tray/packing yang terdapat di sepanjang menara. Di
dalam menara distilasi terjadi proses penguapan dan pengembunan yang berulang-
ulang melalui pertukaran panas yang terjadi pada kondenser, reboiler, dan kontak
uap-cair sepanjang menara (Budiman,2017).

2.2 Jenis – Jenis Distilasi

2.2.1 Distilasi Sederhana
Destilasi sederhana atau destilasi biasa merupakan suatu teknik pemisahan
kimia untuk yang bertujuan untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan
destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang terdapat dalam
campuran akan menguap saat mencapai titik didih masing-masing (Walangare dkk.,
2013).

3
 4

2.2.2 Distilasi Fraksionisasi

Distilasi fraksinasi merupakan suatu proses pemisahan atau pengambilan uap
dari setiap tingkat yang berbeda dalam kolom distilasi. Produk yang lebih berat
diperoleh di bagian bawah, sedangkan yang lebih ringan akan keluar dari bagian
atas kolom. Tujuan dari distilasi fraksionasi adalah untuk memisahkan senyawa-
senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan
titik didih relatif kecil (Afriani dkk., 2015).

2.2.3 Distilasi Uap

Untuk memurnikan zat / senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik
didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya,
zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan
(rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi
sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap
(Lianda dkk., 2015).
Distilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi
campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan
uap air kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi
uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung.
Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan
dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang
dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan,dimaksudkan
untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran
lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya (Walangare dkk., 2013).

2.2.4 Distilasi Vakum

Distilasi ini dilakukan pada tekanan dibawah satu atmosfir (vakum) dan
untuk memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi. Motode yang
digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm,
sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan
 5

untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi. Metode distilasi ini tidak dapat
digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi
oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.
Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini (Afriani dkk.,
2015).
Gambar jenis-jenis distilasi tersebut dapat diilustrasikan pada Gambar 2.1.

a b

c d

Gambar 2.1 a) distilasi sederhana; b) distilasi fraksionasi; c) destilasi uap; d)

distilasi vakum.

2.3 Penentuan Jumlah Plate dengan Metode Mc. Cabe-Thiele

Metode Mc. Cabe-Thiele merupakan metode yang cukup baik dipergunakan
jika digunakan panas sebagai pelarutan dan kehilangan panas tidak besar. Di
 6

samping itu metode Mc. Cabe-Thiele ini tidak memerlukan data enthalpi yang
terperinci. Penentuan jumlah plate berdasarkan garis operasi dan kurva
kesetimbangan sistem. Metode ini menggunakan neraca massa di sekitar bagian
tertentu dari menara distilasi, dimana memberikan garis-garis operasi dan kurva
kesetimbangan xy untuk sistem. Asumsi utama dalam penggunaan metode ini harus
equimolar overflow melewati menara distilasi, antara umpan masuk dan bagian atas
tray dan umpan masuk dari bagian bawah tray. Laju uap dan cair masuk dan keluar
tray setelah itu penentuan bagian enriching.
Dengan menggunakan neraca massa total menurut Geankoplis (2003) maka:
Vn+1 +Ln-1 = Vn + Ln (11.4-1)
Dan neraca massa komponen A:
Vn+1 yn+1 +Ln-1Xn-1= Ln xn + VnYn (11.4-2)
Vn+1 = Ln + D, Ln/Vn+1=R/R+1, (11.4-5)

2.4 Tahap-tahap perhitungan plate dengan metode Mc. Cabe-Thiele

Asumsi utama dalam penggunaan metode ini harus “equimolar overflow”
melewati menara distilasi, antara umpan masuk dan bagian atas tray dan umpan
masuk dari bagian bawah tray. Tahap-tahap dalam perhitungan menggunakan
metode McCabe-Thiele adalah sebagai berikut:
1. Dibuat kurva xy kemudian, dibuat garis operasi 45°;
2. Membuat kurva kesetimbangan uap cair (biasanya untuk senyawa atau
komponen yang lebih ringan); dan
3. Setelah ditentukan titik-titik untuk fraksi distilat, umpan dan bottom (xD, xF,
dan xw), kemudian ditentukan garis operasi enriching dan stripping;
4. Setelah itu penentuan bagian enriching. Pada Gambar 2.1 terlihat bahwa
bagian atas menara distilasi umpan masuk dinamakan bagian enriching
(enriching section). Dengan menggunakan neraca massa total
Vn+1 = Ln + D
Dan neraca massa komponen A
Vn+1 yn+1 = Ln xn + DxD
 7

Ln Dx D
y n1  xn 
Vn1 Vn1
dimana Vn+1 = Ln + D, Ln/Vn+1=R/R+1, sehingga
R x
y n1  xn  D
R 1 R 1
dan R = Ln/D merupakan perbandingan refluks dan harga ini merupakan
konstanta.
Vm+1 = Lm – W
Dan neraca massa komponen A
Lm Wx
y m1  xm  W
Vm1 Vm1

Distilat
D mol/jam,xD
Bagian
enriching

Xf Umpan

Bagian
stripping

XW, mol/jam

Gambar 2.2. Kolom distilasi yang memperlihatkan bagian-bagian neraca

massa untuk metode Mc.cabe – Thiele
 8

Gambar 2.3 Garis operasi dan garis kesetimbangan (a) pada enriching; (b)
pada stripping

5. Setelah penentuan garis operasi, enriching dan stripping, kemudian

ditentukan garis q. Pada Gambar 2.3 garis q diplotkan untuk berbagai
kondisi umpan. Slope untuk garis q adalah q/(q-1).

q>1
q=1

0<q<1

Garis operasi
q=0 enriching

Garis operasi stripping

xW xF xD

Gambar 2.4 Lokasi garis q untuk berbagai kondisi umpan. Cairan di bawah titik
didih (q>1), cairan pada titrik didih (q=1), cairan uap (0<q<1),Uap
kelewat jenuh (saturated vapor) (q<1)
(Geankoplis,2003)
6. Untuk menghitung jumlah plate teoritis yang dibutuhkan pada menara,
garis stripping dan garis operasi dihubungkan dengan perpotongan q line
seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.3.
 9

Gambar 2.5 Langkah-langkah untuk mendapatkan plate teoritis dan lokasi umpan
(a) lokasi umpan yang tidak sesuai (b) lokasi umpan yang sesuai pada
tray 2 sehingga diperoleh jumlah step minimum.
(Geankoplis, 2003)
Pada Gambar 2.4 (b) umpan sebagian liquid dan sebagian lagi berupa uap
karena 0 < q < 1. Dalam hal ini, dengan meletakkan umpan pada tray 2, porsi uap
pada umpan dipisahkan dan ditambahkan di atas plate 2 dan liquid ditambahkan ke
bagian liquid dari bawah jalur masuk tray 2. Jika umpan seluruhnya adalah liquid,
harus ada penambahan liquid ke tray 2 dari tray di atasnya. Jika keseluruhan umpan
adalah uap, harus ditambahkan dibawah tray 2 dan bercampur dengan uap yang
naik dari plate di bawahnya.
 10

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat yang digunakan

1 Labu leher Tiga
2 Gelas ukur 250 ml
3 Gelas ukur 50 ml
4 Gelas kimia 250
5 Labu ukur 250 ml
6 Termometer

3.2 Bahan yang digunakan

1 Etanol 96%
2 aquadest

3.3 Prosedur Kerja

Rangkai alat seperti pada gambar berikut ini.

Gambar 3.1 Rangkaian alat distilasi Laboratorium Satuan Operasi dan

Proses
 11

1 Diisikan oli ke dalam bath pemanas listrik dan ditempatkan bath tersebut
pada bagian bawah alat sedemikian rupa sehingga labu pemanas tercelup
sebahagian di dalam oli.
2 Disiapkan umpan (campuran etanol air ) sesuai dengan lembar penugasan.
3 Diisikan umpan ke dalam labu pemanas.
4 Dipastikan selang air kondensor terhubung dengan kran air dan air mengalir
pada outlet selang karet.
5 Dihubungkan semua kabel listrik pada alat yang akan digunakan pada
percobaan.
6 Dihidupkan power pada alat TKRI, dan diatur pada keadaan operasi sesuai
penugasan
7 Dilihat suhu pada termometer yang tersedia
8 Suhu kondensat diamati dan diukur indeks bias pada sampel.
 12

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengolahan Data

Tabel 4.1 Jumlah plate teoritis pada kolom distilasi untuk campuran etanol-air
dengan metode Mc Cabe Thiele dengan XF = 0,61
Rasio refluks XD Xw q line Plate teoritis Q (kJ)
1:2 0,951 0,196 1,0512 9 74,533
3:4 0,820 0,228 1,0918 4 74,533

4.2 Pembahasan
Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan campuran air dan etanol dan
mendapat produk etanol dengan kemurnian yang tinggi. Metode pemisahan yang
digunakan adalah distilasi. Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran
yang didasarkan pada perbedaan tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk
menguap) pada suhu dan tekanan tertentu. Destilasi merupakan proses fisika dan
tidak terjadi reaksi kimia selama proses berlangsung. Dalam penyulingan,
campuran zat dididikan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan
kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan
menguap terlebih dahulu. Metode ini termasuk unit operasi kimia jenis
perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu
larutan. Masing-masing komponen akan menguap pada titik didinya (Batutah,
2017).
Feed pada percobaan ini adalah campuran etanol-air. Berdasarkan konsep
distilasi yaitu perbedaan titik didih, titik didih alkohol lebih rendah dibandingkan
dengan air yaitu 78 ͦC sedangkan air 100 ͦC sehingga komponen yang terlebih dahulu
menguap adalah etanol (Susilo dkk., 2017). Percobaan ini dilakukan dengan variasi
rasio refluks 1:2 dan 3:4. Metode pemisahan yang dilakukan adalah distilasi batch
dengan kolom distilasi packing. Penggunaan packing ditujukan agar memperbesar
luas kontak antara cairan dan uap. Semakin tinggi packing maka luas kontak
kesetimbangan antara cairan dan uap juga semakin besar sehingga akan
 13

menghasilkan distilat yang lebih murni. Tujuan akhir dari percobaan ini adalah
untuk mengetahui pengaruh rasio refluks terhadap jumlah plate teoritis maupun
aktual serta mengetahui panas yang diberikan pada dinding reaktor sampai
didapatnya distilat.

4.2.1 Kurva Kalibrasi

Kalibrasi berfungsi dalam mendukung keakuratan hasil pengukuran. Pada
kurva kalibrasi terdapat koefisien regresi (R) dimana dalam persamaan regresi
linear nilai koefisien regresi harus lebih besar daripada 0,995. Ketika nilai
koefiesien linear yang didapat kurang dari nilai yang sudah ditetapkan maka dapat
dikatakan bahwa data yang didapat kurang akurat (Hadi,2007).
Dalam percobaan ini data untuk membuat kurva kalibrasi adalah indeks
bias. Indeks bias yang diperoleh dikonversi dalam fraksi mol etanol. Indeks bias
menyatakan rasio antara kelajuan cahaya diruang hampa terhadap kelajuan cahaya
pada bahan (Elisa dan Juliana, 2015). Hubungan antara fraksi mol etanol terhadap
indeks bias dapat dilihat pada Gambar 4.1 berikut.

1.64
1.63 y = 0.0913x + 1.5451
1.62 R² = 0.9761
Indeks Bias

1.61
1.6
1.59
1.58
1.57
1.56
1.55
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Fraksi etanol

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi antara fraksi mol etanol dan indeks bias
Berdasarkan Gambar 4.1 dapat dilihat fraksi mol etanol berbanding lurus
terhadap indeks bias, dimana semakin tinggi fraksi mol maka nilai indeks bias yang
diperoleh juga akan semakin tinggi. Hal ini dikarenakan semakin besar fraksi mol
maka konsentrasi semakin tinggi sehingga kandungan molekul etanol semakin
banyak oleh karena itu meningkatkan indeks bias. Dari kurva kalibrasi didapatkan
 14

persamaan regresi linear sebesar y = 0,091x + 1,545. Dimana y adalah indeks bias
dan x adalah fraksi mol distilat dan bottom yang telah diketahui indeks biasnya.
Nilai R2 kurva kalibrasi adalah 0,9761 yang artinya data-data yang didapatkan
sudah mendekati garis lurus. Persamaan garis lurus yang diperoleh dari kurva
kalibrasi ini akan digunakan untuk menentukan fraksi mol dari produk yang
diketahui indeks biasnya

4.2.2 Menghitung Plate Teoritis

Plate dirancang untuk membuat kontak antara uap dengan cairan.
Perhitungan plate teoritis dapat dilakukan dengan metode Mc. Cabe-Thiele. Metode
Mc.Cabe-Thiele adalah metode yang paling sederhana untuk menghitung jumlah
plate yang diperoleh dari hasil perhitungan. Penentuan jumlah plate teoritis
Mc.Cabe-Thiele, diperlukan suatu metode kesetimbangan etanol-air pada tekanan
1 atm yang terdapat pada Appendix A.3-23, Geankoplis 2003, sehingga didapatkan
plot garis kesetimbangan (equilibrium line). Dengan metode Mc.Cabe-Thiele,
didapatkan bentuk grafik penentuan plate teoritis adalah sebagai berikut:

Gambar 4. 2 Perhitungan jumlah plate teoritis pada rasio refluks 1:2 dengan metode
Mc.Cabe-Thiele
 15

Gambar 4. 3 Perhitungan jumlah plate teoritis pada rasio refluks 3:4 dengan Metode
Mc.Cabe-Thiel

Berdasarkan Gambar 4.2 dan 4.3 dapat dilihat perbedaan antara jumlah plate
teoritis dengan umpan masuk yaitu 0.61 pada rasio refluks 1:2 dan 3:4. Pada rasio
refluks 1:2 diperoleh jumlah plate teoritis sebanyak 9 tray, dan pada rasio refluks
3:4 diperoleh plate teoritis sebanyak 4 tray. Secara teori, semakin tinggi nilai
refluks maka jumlah plate teoritis yang dihasilkan akan semakin sedikit. Hal ini
disebabkan karena rasio refluks berfungsi untuk meningkatkan konsentrasi distilat
yang diperoleh, sehingga dapat meminimalkan jumlah tray yang digunakan. Untuk
refluks total akan menghasilkan jumlah plate minimum, sedangkan untuk refluks
minimum akan menghasilkan plate dengan jumlah yang banyak. Untuk
memperoleh distilat yang benar-benar murni, makakita membutuhkan jumlah tray
tak hingga, sehingga kondisi operasi yang diinginkan yaitu tercapainya pemisahan
yang baik dapat terjadi (Geankoplis,2003).

4.2.3 Panas yang dibutuhkan untuk pemurnian etanol

Dalam percobaan ini pemanas yang digunakan adalah bak pemanas listrik
dengan media pemanas berupa oli. Penggunaan oli bertujuan sebagai media
pemanas umpan pada labu leher tiga. Penggunaan oli dikarenakan oli mempunyai
kelebihan diantaranya dapat digunakan sebagai media pemanas pada berbagai
 16

temperatur secara efektif. Secara umum oli mempunyai laju penguapan yang lebih
lambat dibandingkan dengan air sehingga nantinya oli tidak akan menguap pada
suhu operasi dipercobaan ini (Yunaidi dan Septyaji, 2015).
Agar terjadi pemisahan antara etanol dan air maka dibutuhkan sejumlah
seperating agent berupa panas. Oli sebagai media pemanas disini akan
memanaskan permukaan luar dinding reaktor hingga kedalam campuran etanol air.
Panas yang dibutuhkan pada operasi distilasi ialah total penjumlahan antara panas
laten dengan panas sensibel. Panas laten yaitu besar panas dari titik didih sampai
berubah fase menjadi uap. Panas sensible yaitu besar temperatrur awal dari 28°C
hingga mencapai titik didih operasi. Pada percobaan ini panas yang dibutuhkan
untuk memurnikan 79,9% etanol yang terdapat di dalam campuran membutuhkan
panas sebesar 74,533 kJ.
 BAB V
KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil beberapa
kesimpulan sebagai berikut:
1. Diperoleh persamaan regresi linier yang didapat dari kurva kalibrasi adalah
y = 0,0913x + 1,545 sehingga diperoleh fraksi mol distilat pada rasio refluks
1:2 dan 3:4 sebesar 0,951 dan 0,820.
2. Jumlah plate teoritis yang diperoleh dengan rasio refluks 1:2 dan 3:4 untuk
fraksi mol umpan 0,61 adalah 9 dan 4 tray.
3. Semakin besar jumlah rasio refluks maka jumlah plate akan semakin kecil,
sehingga jumlah plate berbanding terbalik terhadap rasio refluks.
4. Panas yang dibuthkan untuk menguapkan 79,9% etanol adalah sebesar
74,533 kJ.

17
 DAFTAR PUSTAKA

Afriani, M., Gusnedi., dan Ratnawulan. 2015. Pengaruh Tinggi Kolom Pada
Distilasi Terhadap Kadarbioetanol Dari Tebu(Saccharum Officinarum).
Journal Pillar Of Physics. 5(1): 25-32.
Amrullah, R., Sarifah, N., Asri, W., dan Mimin, M. (2017). Kajian Pengaruh Rasio
Refluks Terhadap Karekteristik Minyak Nilam Hasil Distilasi Fraksinasi.
Jurnal Teknotan. 11(2):77-88.
Batutah, M,H. 2017. Distilasi Bertingkat Bioetanol dari Buah Maja. Jurnal Ilmu
Pengetahuan dan Teknologi. 21(2): 9-17.
Budiman, A. 2017. Distilasi "Teori dan Pengendalian Operasi. UGM Press.
Yogyakarta.
Elisa dan Juliana. 2015. Perbedaan Indeks Bias Minyak Goreng Curah Dengan
Minyak Gorengkemasan Bermerek Sunco. Jurnal Fisika Edukasi (JFE).
2(2): 76-80.
Fahmi,D., Bambang,S., dan Wahyunanto, A,N. 2014. Pemurnian Etanol Hasil
Fermentasi Kulit Nanas (Ananas comosus L. Merr) dengan Menggunakan
Distilasi Vakum. Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem. 2(2):
131-137.
Fatimura, M.2014. Tinjauan Teoritis Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Operasi
pada Kolom Distilasi. Jurnal Media Teknik. 11(1): 1-5.
Furniss, B.S. 1984. Vogel’s Practical Organic Chemistry, 5th Edition. Pearson
Education. London: 135-137.
Geankoplis, C. J. 2003. Tranport Process and Unit Operation. London: Prentice
Hall International.
Hadi,A. 2007. Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17025:2005. Gramedia
Pustaka Utama.Jakarta

Hartanto,Y., Herry, S., Sandy., dan Andrew M. 2017. Distilasi Ekstraktif Pada
Pemisahan Aseton Dan Metanol. Jurnal Integrasi Proses. 6(4): 168-175.

18
 19

Lianda,J., Dadang, E., Ariadi., Suhaimi., Wira, M. 2015. Pengolahan Air Laut
Menggunakan Generator Uap Untuk Menghasilkan Air tawar. Seminar
:2085-9902. Pekanbaru.
Mc.Cabe, W., Smith, J., & Harriot, P. 1993. Unit Operation Of Chemical
Engineering. United State of America: Mc.Graw Hill.
Perry, R., & Green, D. 2008. Perry's Chemical Engineering Handbook 7th Edition.
Tokyo: Mc.Graw Hill Co. International Student Edition.
Smith, D.2005. Strategic Planning For Public Relations. Second Edition. Lawrence
Erlbaum Associates Publisher. London
Susilo, B., Sumardi,H, S., Dela,F,N. 2017. Pemurnian Bioetanol Menggunakan
Proses Distilasi Dan Adsorpsi Dengan Penambahan Asam Sulfat (H2so4)
Pada Aktivasi Zeolit Alam Sebagai Adsorben. Jurnal Keteknikan Pertanian
Tropis dan Biosistem.5(1): 19-26.
Tuning, S., & Supriyanto, L. 2010. Estimasi Ketidakpastian Hasil Pengujian Cu,
Cr, dan Fe dalam Contoh Sedimen dengan Metode FAAS. Prosiding PPI
Yogyakarta.
Walangare, K,B,A., Lumenta A. S. M., Wuwung, J. O., Sugiarso. B. A. 2013.
Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum Dengan
Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas Elektrik. Jurnal Teknik
Elektro dan Komputer. 1(1): 1-11.
Yunaidi dan Saptyaji, H. 2015. Pengaruh Viskositas Oli Sebagai Cairan Pendingin
Terhadap Sifat Mekanis Pada Proses Quenching Baja ST.60. Jurnal Teknik.
5(1). 57-63.
 LAMPIRAN A
DATA PENGAMATAN

A.1 Data PengamatanIndeks Bias Etanol-Air pada Kurva Kalibrasi

Tabel A.1 Data Pengamatan indeks bias etanol-air
X (Fraksi Mol) Y (Indeks Bias)
0.1807 1.565
0.3614 1.572
0.5421 1.595
0.7228 1.615
0.9035 1.626

A.2 Data Pengamatan Indeks Bias Etanol-Air pada Percobaan

Tabel A.2 Data Pengamatan indeks bias etanol-air dari distilat dan produk bawah
dengan XF= 0.61
Rasio Indeks Bias
Refluks Distilat Bottom
I II III I II III
1:2 1.632 1.639 1.642 1.563 1.569 1.572
3:4 1.620 1.613 1.624 1.566 1.589 1.565

20
 sLAMPIRAN B
CONTOH PERHITUNGAN

B.1 Menentukan konsentrasi etanol

Fraksi mol umpan XF = 0,61
BMA (Berat molekul air) = 18 gr/mol
BME (Berat molekul etanol) = 46 gr/mol
Persamaan yang digunakan adalah:
Mol Etanol
XF 
Mol Etanol  Mol Air

basis : 1 kg campuran / umpan (WTot )

WTot  WE  W A
W A  1  WE
maka :
WE
BM E
XF 
WE WA

BM E BM A
WE 1  WE  WE
XF  XF 
BM E BM A BM E
1  WE  WE
1  X F 
XF 
BM A BM E
W E BM A
1  WE  1  X F 
BM E X F
 MrA 
1  W E 1  1  X F 
 X F BM E 
BM E X F
WE 
BM E X F  BM A 1  X F 
46 gram/mol  0,61
WE 
(46 gram/mol  0,61)  (18 gram/mol  (1  0,61))
 0,799  79,9%

B.2 Membuat larutan umpan

M1 = konsentrasi etanol 96%

21
 22

M2 = konsentrasi etanol 79,9%

 = 0,7927 gr/cm3 (Tabel 2-110 Perry’s Handbook)
 = 0,8363 gr/cm3 (Tabel 2-110 Perry’s Handbook)

Konsentrasi etanol 96 % adalah:

.10. % 0,7927 gr/cm 3  10  0,96
M1    16,543 mol cm 3
BM E 46 gr/mol

Konsentrasi etanol 75,7 % adalah:

.10. % 0,8363 gr/cm 3 10  79,9
M2    14,520 mol cm 3
BM E 46 gr/mol

Volume umpan = 0,5 L = 500 cm3

V2  M 2 (500 cm 3 )(14,520 mol/cm 3 )
V1 = = 3
= 438,9 cm 3
M1 16,543 mol/cm
Untuk mendapatkan umpan dengan fraksi mol umpan (Xf) sebesar 0.61,
maka 438.9 mL ethanol 96 % diencerkan sampai volume 500 mL dengan
menggunakan aquadest.

B.3 Penentuan kurva kalibrasi

B.3.1 Menentukan XE untuk ethanol 96 %
BM E X E
WE 
BM E X E  BM A 1  X E 

X E x 46
0,96 
( X E  46)  18 (1 X E ))
XE = 0,9035
Untuk menbuat kurva kalibrasi diperlukan 5 titik, sehingga:
XE1 = 0,9035 / 5 = 0,1807
dan diperoleh titik-titik; 0,1807; 0,3614; 0,5421; 0,7228; 0,9035.
 23

B.3.2 Membuat larutan etanol XE = 0,1807

MrE X F
WE 
MrE X F  MrA 1  X F 
46  0,1807
WE 
(46  0,1807)  (18  (1  0,1807)
 0,3605
 36,05%

Volume umpan = 5 mL
Untuk etanol 36,05% didapat:
 = 0,93591 mol/cm3 (Tabel 2-110 Perry’s Handbook)
Konsentrasi etanol 36,05 % adalah:
.10. % 0,93591 gr/cm 3  10  0,3605
M   7,33 mol cm 3
BM E 46 gr/mol
Membuat larutan etanol 36,05 %
V2 . M 2 5 . 7,33
V1    2,2 cm 3
M1 16,543
Dibutuhkan larutan etanol 96% sebanyak 2,2 ml untuk membuat larutan
etanol 36,05% sebanyak 5 ml. Dengan cara yang sama dapat diperoleh
nilai We, M, dan V untuk masing-masing nilai XE pada Tabel B.1.
Tabel B.1 Nilai WE, M, dan V pada variasi nilai XE
XE WE M V(mL)
0,1807 36,04 % 7,36 2,22
0,3614 59,13 % 11,54 3,45
0,5421 75,15 % 13,88 4,19
0,7228 86,95 % 15,67 5,0
0,9035 96% 16,79 5,07

B.4 Menentukan harga XD dan XW

Dari kurva kalibrasi, diperoleh Persamaan
y = 0,0913x+1.5451
Dengan korelasi persamaan R2 = 0,9761
 24

Dimana: y = indeks bias

x = fraksi mol
Persamaan diatas diubah kedalam bentuk X menjadi:
y  1,545
XD 
0,0913

B.4.1 Ratio Reflux 1:2

Pada ratio refluks 1 : 2 diperoleh data indeks bias distilat yD = 1,527 dan
indeks bias bottom yW = 1,516 maka fraksi mol distilat adalah:
y  1,545
XD 
0,0913
1,632  1,545
XD 
0,0913

X D = 0,951
Sedangkan fraksi mol bottom adalah:
y  1,545
Xw 
0,0913
1,563  1,545
Xw 
0,0913

X w = 0,196
Dengan cara yang sama XD dan XB pada rasio 3:4 dapat diselesaikan seperti pada
Tabel B.2 berikut ini
Rasio YD YB XD XB
1:2 1,632 1,563 0,951 0,196
3:4 1,620 1,566 0,820 0,228

B.5 Menentukan Harga Q Line

XF = 0,61
Pada TB = 830C diperoleh:
Komponen etanol:
 25

HL = 296,3 kJ/Kg (Apendiks A.3-23 Geankoplis)

HV = 1989,63 kJ/Kg (Apendiks A.3-23 Geankoplis)
Cp = 0,14086 kJ/Kg.K (Tbl. 2-214 Perry’s Handbook)
Komponen air:
HV = 2648,62 kJ/Kg (Apendiks A.2-9 Geankoplis)
Cp = 4,204 kJ/Kg.K (Apendiks A.2-5 Geankoplis)

Untuk Ratio Reflux 1:2

C p   X i C pi
i

  0,61 0,14086 kJ/kg.K    0,39  4,2014 kJ/kg.K 

 1,7244 kJ/kg.K

Hv   X i Hv
i

  0,951 1989,63 kJ/kg    0,196  2648,62 kJ/kg 

 2411,25 kJ/kg
Maka:
HV – HL = 2411,25 kJ/kg – 296,3 kJ/kg
= 2114,95 kJ/Kg
TF = 28 0C = 301 K
HL – HF = Cp (TB – TF)
= 1,969 kJ/kg.K ( 356 – 301 ) K
= 108,295 kJ/Kg
HV – HF = ( HV – HL ) + ( HL – HF )
= 2114,95 kJ/Kg + 108,295 kJ/Kg
= 2223,24 kJ/Kg

HV  H F 2223,24 kJ/Kg
q   1,0512 (Pers.11.4-13 Geankoplis)
HV  H L 2114,94 kJ/kg
 26

Kemiringan (Slope) garis q adalah:

q 1,0512
  20,53 (Pers.11.4-13 Geankoplis)
q  1 1,0512  1
Sudut Ө = tan -1 slope q
= tan -1 20,53
o
= 87,21
Dengan cara yang sama diperoleh nilai q, kemiringan garis q dan Ө, dapat
dilihat pada tabel berikut.
Tabel B.3 Nilai q, kemiringan, dan Ө pada variasi refluks
Refluks q Kemiringan q Ө
1:2 1,0512 20,53 87,21
3:4 1,0918 10,88 84,74

B.6 Menentukan persamaan garis enriching

Persamaan garis enriching dapat ditentukan dengan persamaan 11.4-8
C.J.Geankoplis:
R X
Yn 1  Xn  D
R 1 R 1
R = Rasio reflux = L
D
XD = Fraksi mol distilat
Xn = Fraksi mol cairan pada tahap ke-n

Jadi, untuk R = 1:2

R = Rasio reflux = L = 1 = 0,5

D 2
0,5 0,951
Yn 1  Xn 
0,5  1 0,5  1

Yn 1  0,33X n  0,634
 27

untuk R = 3:4

R = Rasio reflux = L = 3 = 0,75

D 4
0,75 0,820
Yn 1  Xn 
0,75  1 0,75  1

Yn 1  0,428X n  0,46

B.7 Menghitung panas yang dibutuhkan

m   etanol 75,7%  500 ml

= 0,8513 gram/ml × 500 ml

= 425,65 gram = 0,426 kg

Cp mix = (Cp air. Xair)+(Cp etanol. Xetanol) (Pers.4.6 Smith dkk 2005)
= (4,18248×0,243)+(2,5095×0,757)kJ/kg.K
= 2,916 kJ/kg.K

T1 = 20 ͦC; T2 = 83 ͦC maka ΔT= 63 K

∂ etanol = 5,04669×10-12 kJ/kg (Tabel 2-150, Perry 2008)

Menentukan panas sensibel

Qs = m. Cp. ΔT = 0,426 kg.2,916 kJ/kg.K × 60K = 74,533 kJ
Menentukan panas laten
Ql = m. ∂ = 0,426 kg × 5,04669 × 10-12 kJ/kg.K = 2,15 x 10-12 kJ
Jadi panas yang dibutuhkan untuk menguapkan etanol yang bercampur
dengan air yaitu
Q total = Qs + Ql = 74,533 kJ + 2,15 × 10-12 kJ = 74,533 kJ
28