UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2020
PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Nama :
Universitas : Diponegoro
Dengan penuh kesadaran kami telah menyatakan bahwa review jurnal berjudul
“Determination Of Plutonium Present In Highly Radioactive Irradiated Fuel Solution
By Spectrophotometric Method” yang kami lakukan bebas dari segala bentuk plagiat.
Apabila dikemudian hari terbukti adanya indikasi plagiat dalam review jurnal ini, maka
kami bersedia menerima sanksi sesuai peraturan Mendiknas Republik Indonesia Nomor
17 Tahun 2010 dan Perauran Perundang-undangan yang berlaku.
Penulis
2
DAFTAR ISI
JUDUL …………………………………………………………………………… i
PERNYATAAN …………………………………………………………………. ii
BAB I PENDAHULUAN
3
BAB IV PENUTUP
4
KATA PENGANTAR
Dengan memanjatkan rasa puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena
atas segala limpahan rahmat, karunia serta hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan
tugas review jurnal ini tepat pada waktunya. Jurnal yang kami review berjudul
“Determination Of Plutonium Present In Highly Radioactive Irradiated Fuel
Solution By Spectrophotometric Method”, kami susun untuk memenuhi tugas sebagai
pengganti praktikum Kimia Analisa Instrumen materi gravimetri. Tentunya tak lupa
kami sampaikan terimakasih kepada semua pihak yang telah membantu
terselesaikannya tugas ini, maka dalam kesempatan ini kami ingin menyampaikan
terima kasih kepada:
Penulis
5
BAB I
PENDAHULUAN
6
BAB II
Bahan bakar limbah dari reaktor nuklir merupakan bahan kimia yang
mengandung unsur Pu (Plutonium) dan U (Uranium). Bahan bakar limbah ini diolah
lebih lanjut untuk dimanfaatkan kembali menjadi bahan bakar nuklir baru dan sebagai
sumber energi baru. Dalam proses pengolahannya membutuhkan metode yang sesuai
agar kandungan radioaktif yang dihasilkan tidak membahayakan. Dalam pemrosesannya
Pu dan U digunakan pemrosesan PUREX yang sederhana dengan memanfaatkan
pengenceran tri-n-butil fosfat (30%) dan n-dodekana yang dimanfaatkan sebagai
ekstraktan. Pemrosesan selanjutnya digunakan metode kimia sedang untuk analisis U
(Uranium) dan analisi keasaman. Sedangkan metode perhitungan alpha digunakan untuk
menetapkan kadar Pu dan analisis fisi. Aktivitas alfa spesifik Pu yang ada dalam larutan
bahan bakar yang diiradiasi bervariasi. Oleh karena itu, dilakukan penentuan komposisi
isotop bahan bakar untuk mendapatkan aktivitas spesifik alfa dari bahan bakar.
7
2.2 Kajian Teori
8
mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar tampak (visible).
( Permatasari, 2015)
Gambar 2. Spektrofotometer UV
3. Spektrofotometer UV-Vis
9
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV
dan Visible yang menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber
cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih
sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu
photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Spektrum absorpsi dalam
daerah-daerah ultraviolet dan sinar tampak terdiri dari satu atau beberapa pita
absorpsi. (Permatasari, 2015)
Gambar 4. Spektrofotometer IR
10
2.2.3 Bagian-Bagian Spektrofotometer
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada Spektrofotometer harus memiliki pancaran radiasi yang
stabil dan insentitasnya tinggI. Sumber energi cahaya yang biasa untuk daerah
tampak. Ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar
dengan kawat rambut terbuat dari wolfran (tungsten) lampu ini mirip dengan
bola lampu pijar biasa daerah panjang gelombang adalah 350- 2200 nanometer.
(Hasibuan, 2015)
2. Monokromator
Momokromator adalah alat yang berfungsi untuk mengerakkan cahaya
polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu
(monokromatis) yang berbeda (terdispersi). (Hasibuan, 2015)
3. Kuvet
Kuvet Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat
contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Kuvet biasanya terbuat dari kwarsa,
plexigalass, kaca, plastik dengan bentuk tabung empat persegi panjang 1 x 1
11
cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai kuvet kwarsa atau
plexiglass. (Hasibuan, 2015)
Kuvet yang digunakan harus memenuhi syarat antara lain:
1. Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya
2. Permukaanya secara optis harus benar-benar sejajar
3. Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan-bahan kima
4. Tidak rapuh
5. Mempunyai bentuk (design) yang sederhana (Kezia, 2018)
4. Detektor
Fungsi detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya
pada berbagai panjang gelombang, detektor akan mengubah cahaya menjadi
sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam
bentuk jarum penunjuk atau angka digital (Hasibuan, 2015)
Detektor memiliki persyaratan tertentu yang harus dipenuhi diantaranya
yaitu harus memiliki kepekaan yang tinggi, respon konstan pada berbagai
panjag gelombang, waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi, dan
signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi. (Sundari,
2015)
Macam detektor ada 2 yaitu:
1. Detektor Cahaya atau Detector Foton
Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam hal ini
setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu elektron) dari
bahan yang sensitif terhadap cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga,
Ga/As, Cs/Na. (Suarsa, 2015)
2. Detektor Infra Merah dan Detector Panas
Detektor infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek
termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur
berbeda disambung jadi satu. (Suarsa, 2015)
2.2.4 Prinsip Kerja Spektrofotometer
12
Prinsip kerja Spektrofotometri adalah bila cahaya (monokrommatik
maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar
masuk akan dipantulkan sebagian diserap dalam medium itu dan sisanya
diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai
absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel. (Hasibuan,
2015)
2.2.5 Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan
spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit:
1. Adanya serapan oleh pelarut.
Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi
selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.
2. Serapan oleh kuvet.
Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa
memiliki kualitas yang lebih baik.
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat
rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi,
sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran
atau pemekatan). (Mustikaningrum, 2015)
2.2.6 Plutonium
Pu-238 dan Pu-239 adalah isotop yang sering digunakan untuk keperluan
militer dan komersial. Secara spesifik Pu-238 sebagai penyedia bubuk papan
yang digunakan untuk elektronik di satelit dan juga digunakan untuk pembuatan
generator panas compact. Sedangkan Pu-239 digunakan untuk senjata nuklir dan
energi. Dalam penggunaan plutonium yang dinamakan plutonium grade tinggi
adalah plutonium dengan konsentrasi Pu-239 lebih tinggi dibanding Pu-240,
plutonium dengan persentase Pu-239 yang tinggi diduga memiliki kemurnian
yang lebih dibanding lainnya dan dapat digunakan untuk tujuan yang lebih
banyak lagi. (Siregar, 2016)
2.2.7 Uranium
13
238 235
Uranium alam adalah campuran U (N99,3%), U(NO,7%) dan
234 238
U(NO,006%), semua uranium ini dalam bentuk radioaktif. Uadalah
235
permulaan deret uranium dan U adalah awal deret actinium. Isotop uranium
alam mempunyai waktu paro sangat panjang (4,5xI09 tahun untuk U238, 7,lx108
tahun untuk 235Udan 2,5xl05 tahun untuk 234U. (Rosidi, 2004)
14
lawan. Fungsi sinar laser merah tersebut berfungsi sebagai penentu arah tembak
senjata.
Benda bening adalah benda yang dapat ditembus oleh cahaya. Pada saat
senter yang telah kita nyalakan kemudian diarahkan pada plastik yang bening,
maka cahaya terlihat tembus. Demikian juga Cahaya dapat masuk ke dalam
rumah melalui celah-celah serta juga dapat melalui kaca jendela bening yang ada
di rumah. Jika cahaya mengenai benda yang hitam atau tidak tembus cahaya
maka akan timbul bayangan. Misalnya pada waktu siang hari berjalan, maka kita
akan melihat bayangan kita.
15
Apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan yang
berwarna maka radiasi dengan panjang gelombang tertentu akan diserap secara
selektif dan radiasi sinar lainnya akan diteruskan. Absorbansi maksimum dari
larutan berwarna terjadi pada daerah warna yang berlawanan dengan warna yang
diamati, misalnya larutan berwarna merah akan menyerap radiasi maksimum
pada daerah warna hijau. Dengan kata lain warna yang diserap adalah warna
komplementer dari warna yang diamati. (Permatasari, 2015)
A=abc
Keterangan : A = absorbansi
a = absorpsivitas molar
16
b = tebal kuvet
c = konsentrasi (Romadhani, 2016)
2.2.12 Perbedaan Spektrofotometer Single Beam Dan Double Beam
1. Spectrometer Sigel Beam
17
2.3 Metode yang digunakan
Metode yang digunakan dalam jurnal ini adalah metode kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi Pu melalui pengukuran absorbansi Pu yamg dilakukan
dengan cara spektrofotometri dengan alat spektrofotometer
BAB III
18
2. Kalium dikromat
3. Natrium hidroksida
4. Kalium hidrogen ftalat
5. Kalium oksalat
6. Rutenium nitrosil trinitrate
7. zirconyl nitrat
8. Ferric nitrat
9. Ammonium nitrat
10. Bubuk plutonium oxide
11. Air suling (aquades)
Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Plutonium Nitrat
19
adalah untuk meminimalisir kesalahan, karena Hukum Beer berlaku untuk
larutan encer agar dapat ditembus cahaya. Namun, jika telalu encer mata
akan terjadi efek penjenuhan cahaya dan jika terlalu pekat maka interaksi
antara molekul zat penyerap yang berdekatan akan menggangu serapas
radiaso oleh molekul-molekul. (Bunga, 2013)
Alikuot (0,2 ml) dari sampel limbah bahan bakar yang telah
didinginkan selama 2 tahun dalam FBTR di keluarkan dan dimasukkan ke
dalam labu takar. Ditambahkan asam nitrat 1M hingga volume 10 ml.
Sebanyak 1,25 ml alikuot yang telah diencerkan dimasukkan dalam labu
ukur 5 ml. ditambahkan 1,5 ml ammonium nitrat kedalam labu takar dan
20
ditambah asam nitrat 1M hingga volumenya 5 ml. Kemudian absorbansi
diukur dalam larutan kosong sebesar 830 nm, dan ditetapkan koreksi dasar
dari pengurangan absorbansi 830 nm dengan 835 nm . Lalu dilakukan
perhitungan konsentrasi Pu dengan rumus :
g ( A λ 830− Aλ 835)
Pu ()L
=[
462
]×239 × df
[ Pu ] g
L ( 100η ) ×( specific
=
net meancounts
activity of Pu
)× df
21
tajam. Absorptivitas molar PuO22+ menurun seiring meningkatnya
konsentrasi asam nitrat , sehingga dipilih asam nitrat dengn konsentrasi 1 M
- 2 M karena pada konsentrasi tersebut dihasilkan absorptivitas molar yang
tinggi. Dalam proses pengolahan limbah bahan bakar ini ammonium nitrat
digunakan untuk menyesuaikan oksidasi Pu baik Pu (III) dan Pu (IV)
menjadi oksidasi Pu (VI) agar lebih efisien. Penambahan ammonium nitrat
pada percobaan dilakukan sebanyak 6 kali dan menghasilkan hasil yang
berbeda beda, pada sampel 1,2,3,4,5 dan 6 konsentrasi awal Pu sebelum
ditambah ammonium nitrat adalah 140mg/L.
22
dan RSD 0,58. Sedangkan hasil konsentrasi Pu dalam kondisi simuasi untuk
sampel 1,2,3,4 dan 5 sebesar 35,67; 34,82; 35,52; 34,69 dan 35,03 dalam g/L
dengan rata-rata 35,15 g/L dan RSD 1,10 hasil ini diperoleh dari penentuan
spektrofotometri. Sedangkan penentuan dengan radiometrik diperoleh hasil
35,73; 35,49; 35,82; 35,33 dan 35,46 dengan rata-rata 35,57 dan RSD 0,51.
Dari data diatas terihat pegaruh faktor penggangu sangat kecil dapat dilihat
dari kecilnya kadar RSD.
Tabel 2. Konsentrasi Pu
Pu in standard Pu in simulated
Condition conditionb
Absorbance after [Pu Absorbance after [Pu]
]
baseline correction (g/ baseline correction (g/L)
L)
23
20 0.456 11. 0.459 11.
min 79 87
20 hr 0.457 11. 0.451 11.
82 67
40 hr 0.452 11. 0.449 11.
69 61
Tabel 2 menunjukkan hasil penentuan konsentrasi Pu. Hasil yang diperoleh
dengan Pu dalam kondisi murni untuk waktu 20 menit absorbansi sebesar 0,456 dengan
konsentrasi Pu 11,79 g/L. Waktu 20 jam diperoleh absorbansi sebesar 0,457 dengan
konsentrasi Pu 11,82 g/L dan dalam waktu 40 jam diperoleh absorbansi 0,452 dengan
konsentrasi 11,69. Sedangkan untuk Pu dalam keadaan simulasi diperoleh hasil
Sample Absorba Absorba Absorption
number nce nce after [Pu] (g/l)
at 830 at 835 baseline
nm nm correction Spectrophotomet Radiometric
ric method method
1 0.354 0.019 0.335 34.66 35.67
absorbansi sebesar 0,459 dengan kadar 11,37 g/L untuk waktu 20 menit, untuk waktu
20 jam diperoleh absorbansi sebesar 0,451 dengan kadar 11,67 g/L dan untuk waktu 40
jam diperoleh absorbansi 0,449 dengan kadar 11,61 g/L. Dari hasil ini dapat
disimpulkan bahwa keadaan oksidasi Pu stabil untuk lebih dari 24 jam dalam asam
nitrat 1,0 M dan keberadaan Ru, Zn dan Fe tidak mengganggu untuk penentuan kadar
Pu.
24
Kelebihan
1. Pada jurnal ini tujuan yang akan dicapai sudah sesuai dengan isi yang
dijelasakan yaitu tentang pengolahan kadar Pu dalam limbah bahan bakar
bekas nuklir.
2. Dalam penjelasan sudah rinci dengan disertai tabel dan gambar grafik
untuk memperjelas hasil yang diperoleh.
3. Penjelasan langkah kerja sudah runtut dan mudah dipahami.
Kekurangan
1. Masih ada alat dan bahan yang tidak dicantumkan namun dipergunakan
dalam langkah kerja.
2. Tidak adanya penjelasan tetang tujuan kalibrasi spektrofotometer.
3. Tidak diberikan penjelasan mengapa larutan yang digunakan harus
diencerkan.
25
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Hasil yang diperoleh yaitu penggunaan Pu dalam oksida (VI) adalah serapan
yang tajam Pu (VI) pada 830 nm sehingga absorbtivitas molar yang lebih besar.
Absorptivitas molar PuO22+ menurun seiring meningkatnya konsentrasi asam nitrat.
26
Penambahan ammonium nitrat akan mengubah besarnya konsentrasi Pu karena
ammonium nitrat digunakan untuk menyesuaikan oksidasi Pu baik Pu (III) dan Pu (IV)
menjadi oksidasi Pu (VI) agar lebih efisien. Pegaruh faktor penggangu sangat kecil
dapat dilihat dari kecilnya kadar RSD. Keadaan oksidasi Pu stabil untuk lebih dari 24
jam dalam asam nitrat 1,0 M dengan keberadaan Ru, Zn dan Fe tidak mengganggu
untuk penentuan kadar Pu. Adanya aktinida minor, lantanida, dan produk fisi lainnya
dalam larutan bahan bakar iradiasi tidak memberikan gangguan yang berarti dalam
proses analisis. Hasil akhir dari perhitungan absorbansi menggunakan metode
spektrofotometer dengan konsentrasi Pu yang didapat dengan metode spektrofotometri
sebesar 34,66; 35,49 dan 35,59 dalam g/L menghasilkan absorbansi pada 830 nm
sebesar 0,354; 0,351 dan 0,347. Sedangkan untuk absorbansi pada 835 nm sebesar
0,019; 0,008 dan 0,003. Dan hasil yang didapat untuk absorbansi setelah koreksi dasar
yaitu 0,335; 0,343 dan 0,344. Hal ini sudah sesuai dengan Aldila Bunga (2013) yang
menyatakan bahwa hukum Lambert Beer menjelaskan larutan yang digunakan untuk
menentukan absorbansi harus dalam keadaan encer, semakin encer larutan maka nilai
absorbansi akan lebih besar. Namun larutan yang digunakan juga tidak boleh terlalu
encer sebab dapat menyebabkan efek penjenuhan cahaya.
4.2 Saran
Pada jurnal akan lebih baik jika dilengkapi dengan tujuan dilakukannya kalibrasi
spektrofotometri dan penggunaan larutan encer. Selain itu untuk alat dan bahan perlu
diperlengkap agar pada metodologi dan pada proses kerja sesuai alat dan bahan yang
digunakan. Hal ini agar pembaca mudah memahami jurnal dan langkah-langkah kerja
yang dilakukan.
27
DAFTAR PUSTAKA
Kopkar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia : Jakarta
28
Permatasari, RD. 2015. Spektrofotometri. Diakses pada situs web Universitas
Diponegoro : http://eprints.undip.ac.id/47838/8/BAB_II.pdf (diakses
pada 25 Maret 2020)
Rosidi dkk. 2004. Analisis Uranium Dan Thorium Dalam Sedimen Laut Dan Sungai Di
Sekitar Calon Tapak PLTN Lemahabang. Jurnal Ganendra, 7 (1).
Diaskek pada situs
web
:http://jurnal.batan.go.id/index.php/ganendra/article/download/1282/121
8 (diakses pada 25 Maret 2020)
Siregar, Ikhlas H dkk. 2016. Perhitungan Akumulasi Maksimum Pu-239 Dan Pu-241
Pada Aqueous Homogeneous Reaktor. Jurnal Teknologi Nuklir, 2 (13) .
169-173. Diakses pada situs web :
https://inis.iaea.org/collection/NCLCollectionStore/_Public/48/081/4808
1192.pdf (diakses pada 25 Maret 2020)
Suarsa, I Wayan. 2015. Spektroskopi. Diakses pada situs web Universitas Udayana :
https://simdos.unud.ac.id/uploads/file_pendidikan_dir/610b308c39ca975
868e39e01ec9e9ed5.pdf (diakses pada 29 Maret 2020)
29
Sukmamei, 2018. Spektrofotometri. Diakses pad situs web UNIMUS :
http://repository.unimus.ac.id/1139/3/BAB%20II.pdf (diakses pada 30
Maret 2020)
Sundari, NA. 2015. KUVET. Diakses pada situs web Universitas Diponegoro :
http://eprints.undip.ac.id/47907/3/BAB_II.pdf (diakses pada 29 Maret
2020)
Siregar, Ikhlas H dkk. 2016. Perhitungan Akumulasi Maksimum Pu-239 Dan Pu-241
Pada Aqueous Homogeneous Reactor
https://inis.iaea.org/collection/NCLCollectionStore/_Public/48/081/48081192.pdf
(diakses pada 25 Maret 2020)
30